CN103881151A - 一种海藻酸基-导电聚合物复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种海藻酸基-导电聚合物复合材料的制备方法，属于导电高分子和生物材料领域。所述海藻酸基-导电聚合物复合材料的制备方法包括：将海藻酸基-单体复合材料浸泡在质量分数为0.1-20%的氧化剂中，浸泡后取出并洗涤、干燥得到具有导电性的海藻酸基-导电聚合物复合材料。本发明提供的海藻酸基-导电聚合物复合材料的方法简单，且易于操作，在制备中，海藻酸基-单体复合材料中的羧基官能团能够与单体形成较强的分子间作用力，从而增加了单体吸附在海藻酸基上的量，增加了海藻酸基-单体复合材料内导电聚合物的量，进而提高了海藻酸基-单体复合材料的导电性。本发明得到的海藻酸基-导电聚合物复合材料具有良好的导电和生物相容性。
Description
技术领域
本发明涉及导电高分子和生物材料领域，特别涉及一种海藻酸基-导电聚合物复合材料的制备方法。
背景技术
海藻酸钠是从褐藻类的海带或马尾藻中提取碘和甘露醇以后的副产品。我国的海岸线长，海带资源丰富，使海藻酸钠具有来源丰富，价格低廉的特点。海藻酸钠是一种水溶性的天然高分子，具有良好的生物降解性和吸附性，广泛应用于医药、化学、生物和食品等领域。海藻酸钠水溶液在凝固剂氯化钙或酸性水溶液中易凝固成型，用于制备海藻酸基纤维、微球、膜和凝胶等材料。
现有技术中采用海藻酸钠可以用于制备导电材料，其制备的过程具体为：将海藻酸钠乳液在氯化钙中凝固成7-10μm的微球，该微球与氧化剂和附吡咯单体混合，吡咯被氧化成聚吡咯，并吸附在微球的表面，形成海藻酸钙-聚吡咯导电微球。
在实现本发明的过程中，发明人发现现有技术至少存在以下问题：
现有技术中制备出的海藻酸钙-聚吡咯导电微球，由于其导电的聚吡咯仅是吸附在微球的表面，且不能够保证该微球的表面被聚吡咯均匀覆盖，致使其海藻酸钙-聚吡咯导电微球的导电性能较差，因此，限制了海藻酸钙-聚吡咯导电微球的应用范围。
发明内容
为了解决现有技术中海藻酸钙-聚吡咯导电微球的导电性较差的问题，本发明实施例提供了一种海藻酸基-导电聚合物复合材料的制备方法。所述技术方案如下：
本发明实施例提供了一种海藻酸基-导电聚合物复合材料的制备方法，所述方法包括：
将海藻酸基-单体复合材料浸泡在质量分数为0.1-20%的氧化剂中，浸泡后取出并洗涤、干燥得到具有导电性的海藻酸基-导电聚合物复合材料。
其中，所述海藻酸基-单体复合材料中的单体可以为导电聚合物的单体物质，例如吡咯或苯胺，所述海藻酸基-单体复合材料可以为海藻酸基-吡咯单体复合材料或海藻酸基-苯胺单体复合材料，所述海藻酸基-导电聚合物复合材料可以为海藻酸基-聚吡咯复合材料或海藻酸基-聚苯胺复合材料。
进一步地，所述海藻酸基-单体材料的制备方法为：将质量分数为0.5-10%的海藻酸钠水溶液加入到质量分数为1-10%的凝固剂中，得到凝固产物，取出所述凝固产物洗涤、干燥后得到海藻酸基材料；将所述海藻酸基材料浸泡在质量分数为0.1-20%的吡咯单体水溶液或苯胺单体水溶液中，取出后洗涤、干燥得到所述海藻酸基-单体复合材料。
具体地，所述将质量分数为0.5-10%的海藻酸钠水溶液加入到质量分数为1-10%的凝固剂中，得到凝固产物，包括：
将所述海藻酸钠水溶液采用流延或旋转喷涂的方法成膜，并浸泡到所述凝固剂中得到膜状的所述凝固产物，所述膜的厚度为0.1-3mm；或者，
采用直径为0.06-0.5mm的喷丝孔将所述海藻酸钠水溶液挤出到所述凝固剂中凝固成纤维状的所述凝固产物；或者，
采用喷雾、锐孔成球或注射器将所述海藻酸钠水溶液滴加至所述凝固剂中凝固成球状的所述凝固产物，所述球的直径为0.05-3.0mm。
进一步地，所述海藻酸基-单体复合材料的制备方法为：将质量分数为0.1-20%的吡咯单体水溶液或苯胺单体水溶液分散到质量分数为0.5-10%的海藻酸钠水溶液中得到海藻酸钠-单体复合溶液，将所述海藻酸钠-单体复合溶液加入到质量分数为1-10%的凝固剂中，得到凝固产物，取出所述凝固产物洗涤、干燥后得到所述海藻酸基-单体复合材料。
具体地，所述将所述海藻酸钠-单体复合溶液加入到质量分数为1-10%的凝固剂中，得到凝固产物，包括：
将所述海藻酸钠-单体复合溶液采用流延或旋转喷涂的方法成膜，并浸泡到所述凝固剂中得到膜状的所述凝固产物，所述膜的厚度为0.1-3mm；或者，
采用直径为0.06-0.5mm的喷丝孔将所述海藻酸钠-单体复合溶液挤出到所述凝固剂中凝固成纤维状的所述凝固产物；或者，
采用喷雾、锐孔成球或注射器将所述海藻酸钠-单体复合溶液滴加至所述凝固剂中凝固成球状的所述凝固产物，所述球的直径为0.05-3.0mm。
具体地，所述凝固剂为氯化铜、氯化锌、硫酸锌、氯化钙、硝酸银、硫酸铜、硝酸铜、盐酸或硫酸水溶液。
具体地，所述海藻酸基-导电聚合物复合材料为球状、膜状或纤维状。
具体地，所述氧化剂为三氯化铁、高锰酸钾、过硫酸钾或过硫酸铵。
具体地，当反应液的质量分数低，且反应温度低时，可以延长凝固产物的浸泡时间，以保证单体吸附在海藻酸基上的量，通过调整反应液的质量分数、反应温度和浸泡时间之间的关系，以调整单体吸附在海藻酸基上的量，或通过多次吸附单体后浸泡到氧化剂中进行多次氧化反应，进而保证海藻酸基-导电聚合物复合材料的导电性能。
本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：本发明提供的海藻酸基-导电聚合物复合材料的方法简单且易于操作，在制备过程中，海藻酸基-单体复合材料中的羧基官能团能够与单体形成较强的分子间作用力，从而增加了单体吸附在海藻酸基上的量，增加了海藻酸基-单体复合材料内导电的聚合物的量，进而提高了海藻酸基-单体复合材料的导电性。同时，本发明得到的海藻酸基-导电聚合物复合材料具有良好的导电和生物相容性的特点，将在防辐射材料，细胞通信、控制释放器件和化学传感器等领域得到应用，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施方式作进一步地详细描述。
实施例一
本发明实施例提供了一种海藻酸基-导电聚合物复合材料的制备方法，具体地，将质量分数为4%的海藻酸钠水溶液通过直径为0.06mm的喷丝孔挤入到质量分数为1%的硫酸铜水溶液中，得到凝固产物，将该凝固产物经洗涤、干燥得到海藻酸铜纤维，将该海藻酸铜纤维浸泡在质量分数为0.1%的吡咯单体水溶液中，取出后经洗涤、干燥得到海藻酸铜-吡咯单体复合纤维，将海藻酸铜-吡咯单体复合纤维浸泡在质量分数为0.1%的三氯化铁水溶液中，取出后洗涤干燥得到海藻酸铜-聚吡咯复合纤维材料，且该海藻酸铜-聚吡咯复合纤维材料导电性良好。
实施例二
本发明实施例提供了一种海藻酸基-导电聚合物复合材料的制备方法，具体地，将质量分数为5%的海藻酸钠水溶液和质量分数为20%的吡咯水溶液混合，制备成海藻酸钠-吡咯单体复合溶液，且凝固剂为质量分数为10%的盐酸，将海藻酸钠-吡咯单体复合溶液通过直径为0.5mm的喷丝孔挤入到凝固剂中凝固，得到凝固产物，取出凝固产物经洗涤、干燥后得到海藻酸-吡咯单体复合纤维，将该海藻酸-吡咯单体复合纤维浸泡在质量分数为20%的过硫酸钾溶液中，取出后洗涤、干燥得到海藻酸-聚吡咯复合纤维材料，且该海藻酸-聚吡咯复合纤维材料导电性能良好。
实施例三
本发明实施例提供了一种海藻酸基-导电聚合物复合材料的制备方法，具体地，将质量分数为0.5%的海藻酸钠水溶液和质量分数为10%的苯胺单体溶液混合，制备成海藻酸钠-苯胺单体复合溶液，且凝固剂为质量分数为1%的氯化锌水溶液，将海藻酸钠-苯胺单体复合溶液通过直径为0.1mm喷丝孔挤入到凝固剂中，得到凝固产物，取出凝固产物经洗涤、干燥后得到的海藻酸锌-苯胺单体复合纤维，将海藻酸锌-苯胺单体复合纤维浸泡在质量分数为10%的高锰酸钾溶液中，取出后洗涤、干燥得到海藻酸锌-聚苯胺复合纤维材料，且该海藻酸锌-聚苯胺复合纤维材料导电性能良好。
实施例四
本发明实施例提供了一种海藻酸基-导电聚合物复合材料的制备方法，具体地，凝固剂为质量分数为5%的氯化铜水溶液，将质量分数为0.5%的海藻酸钠水溶液喷雾到该凝固剂中，得到凝固产物，将该凝固产物洗涤、干燥后浸泡在质量分数为10%的苯胺单体溶液中得到海藻酸铜-苯胺单体复合球，将该海藻酸铜-苯胺单体复合球浸泡在质量分数为20%的过硫酸铵溶液中，取出经洗涤、干燥得到直径0.05mm的海藻酸铜-聚苯胺复合球材料，且该海藻酸铜-聚苯胺复合球材料导电性能良好。
实施例五
本发明实施例提供了一种海藻酸基-导电聚合物复合材料的制备方法，具体地，将质量分数为5%的海藻酸钠水溶液和质量分数为0.1%的吡咯水溶液混合得到海藻酸钠-吡咯单体复合溶液，且凝固剂为质量分数为5%的硫酸锌水溶液，将海藻酸钠-吡咯单体复合溶液滴加到凝固剂中得到海藻酸锌-吡咯单体复合球，将该海藻酸锌-吡咯单体复合球取出、洗涤、干燥后浸泡在质量分数为10%的过硫酸钾溶液中得到直径为3mm的海藻酸锌-聚吡咯复合球材料，且该海藻酸锌-聚吡咯复合球材料导电性能良好。
实施例六
本发明实施例提供了一种海藻酸基-导电聚合物复合材料的制备方法，具体地，凝固剂为质量分数为5%的硝酸铜水溶液，将质量分数为5%的海藻酸钠水溶液流延到玻璃板上成膜，得到海藻酸钠膜，该海藻酸钠膜的厚度为0.1mm，将载有海藻酸钠膜的玻璃板浸泡到凝固剂中，得到凝固产物，将凝固产物洗涤、干燥后得到海藻酸铜膜，将海藻酸铜膜浸泡在质量分数为10%的苯胺单体溶液中得到海藻酸铜-苯胺单体复合膜，将海藻酸铜-苯胺单体复合膜浸泡在质量分数为5%的过硫酸铵水溶液中，取出后洗涤、干燥得到海藻酸铜-聚苯胺复合膜材料，且该海藻酸-聚苯胺复合膜材料导电性能良好。
实施例七
本发明实施例提供了一种海藻酸基-导电聚合物复合材料的制备方法，具体地，将质量分数为10%的海藻酸钠水溶液和质量分数为0.5%的苯胺单体溶液混合，制备海藻酸钠-苯胺单体复合溶液，凝固剂为质量分数为5%的氯化钙水溶液，将海藻酸钠-苯胺单体复合溶液喷涂在玻璃板上成膜，且该膜的厚度为3mm，将有海藻酸钠-苯胺单体复合膜的玻璃板浸泡到凝固剂中得到海藻酸钙-苯胺单体复合膜，将该海藻酸钙-苯胺单体复合膜洗涤、干燥后浸泡在质量分数为3%的三氯化铁水溶液中，取出后洗涤、干燥得到海藻酸钙-聚苯胺复合膜材料，且该海藻酸钙-聚苯胺复合膜材料导电性能良好。
实施例八
本发明实施例提供了一种海藻酸基-导电聚合物复合材料的制备方法，具体地，凝固剂为质量分数为10%的硝酸银水溶液，将质量分数为5%的海藻酸钠水溶液喷涂在聚四氟乙烯板上成膜，得到海藻酸钠膜，且该海藻酸钠膜的厚度为0.5mm，将载有海藻酸钠膜的聚四氟乙烯板浸泡到10%的硝酸银水溶液中，得到凝固产物，将凝固产物洗涤后浸泡到质量分数为10%的吡咯单体水溶液中，制备成海藻酸银-吡咯单体复合膜，将海藻酸银-吡咯单体复合膜浸泡在质量分数为0.1%的三氯化铁水溶液中，取出后洗涤、干燥得到海藻酸银-聚吡咯复合膜材料，且该海藻酸银-聚吡咯复合膜导电性能良好。
本发明提供的海藻酸基-导电聚合物复合材料的方法简单且易于操作，在制备过程中，海藻酸基-单体复合材料中的羧基官能团能够与单体形成较强的分子间作用力，从而增加了单体吸附在海藻酸基上的量，增加了海藻酸基-单体复合材料内导电的聚合物的量，进而提高了海藻酸基-单体复合材料的导电性。同时，海藻酸基材料可以为海藻酸铜材料、海藻酸银材料和海藻酸锌材料也有利于提高海藻酸基-导电聚合物复合材料的导电性，本发明得到的海藻酸基-导电聚合物复合材料具有良好的导电和生物相容性的特点，将在防辐射材料，细胞通信、控制释放器件和化学传感器等领域得到应用，具有广阔的应用前景。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种海藻酸基-导电聚合物复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
将海藻酸基-单体复合材料浸泡在质量分数为0.1-20%的氧化剂中，浸泡后取出并洗涤、干燥得到具有导电性的海藻酸基-导电聚合物复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述海藻酸基-单体复合材料的制备方法为：将质量分数为0.5-10%的海藻酸钠水溶液加入到质量分数为1-10%的凝固剂中，得到凝固产物，取出所述凝固产物洗涤、干燥后得到海藻酸基材料；将所述海藻酸基材料浸泡在质量分数为0.1-20%的吡咯单体水溶液或苯胺单体溶液中，取出后洗涤、干燥得到所述海藻酸基-单体复合材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述将质量分数为0.5-10%的海藻酸钠水溶液加入到质量分数为1-10%的凝固剂中，得到凝固产物，包括：
将所述海藻酸钠水溶液采用流延或旋转喷涂的方法成膜，并浸泡到所述凝固剂中得到膜状的所述凝固产物，所述膜的厚度为0.1-3mm；或者，
采用直径为0.06-0.5mm的喷丝孔将所述海藻酸钠水溶液挤出到所述凝固剂中凝固成纤维状的所述凝固产物；或者，
采用喷雾、锐孔成球或注射器将所述海藻酸钠水溶液滴加至所述凝固剂中凝固成球状的所述凝固产物，所述球的直径为0.05-3.0mm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述海藻酸基-单体复合材料的制备方法为：将质量分数为0.1-20%的吡咯单体水溶液或苯胺单体水溶液分散到质量分数为0.5-10%的海藻酸钠水溶液中，得到海藻酸钠-单体复合溶液，将所述海藻酸钠-单体复合溶液加入到质量分数为1-10%的凝固剂中，得到凝固产物，取出所述凝固产物洗涤、干燥后得到所述海藻酸基-单体复合材料。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述将所述海藻酸钠-单体复合溶液加入到质量分数为1-10%的凝固剂中，得到凝固产物，包括：
将所述海藻酸钠-单体复合溶液采用流延或旋转喷涂的方法成膜，并浸泡到所述凝固剂中得到膜状的所述凝固产物，所述膜的厚度为0.1-3mm；或者，
采用直径为0.06-0.5mm的喷丝孔将所述海藻酸钠-单体复合溶液挤出到所述凝固剂中凝固成纤维状的所述凝固产物；或者，
采用喷雾、锐孔成球或注射器将所述海藻酸钠-单体复合溶液滴加至所述凝固剂中凝固成球状的所述凝固产物，所述球的直径为0.05-3.0mm。
6.根据权利要求2-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述凝固剂为氯化铜、氯化锌、硫酸锌、氯化钙、硝酸银、硫酸铜、硝酸铜、盐酸或硫酸水溶液。
7.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述海藻酸基-导电聚合物复合材料为球状、膜状或纤维状。
8.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述氧化剂为三氯化铁、过硫酸钾、高锰酸钾或过硫酸铵。
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