CN103880424B - 一种铌铝化碳-碳化铌复合材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种致密的铌铝化碳-碳化铌复合材料及其制备方法。复合材料由碳化铌增强相与铌铝化碳基体组成，其中碳化铌占材料总体积的5～10%。制备方法：原料为铌粉、铝粉和石墨粉，原料摩尔配比为：n(Nb):n(Al):n(C)=(3.85～4.10):1:(2.67～2.91)。原料经物理机械方法混合匀后装入表面涂有保护涂层的石墨模具中冷压成型，然后在通有保护氛的热压炉中烧结，升温速率为15～30℃/分钟，烧结温度为1675～1725℃、烧结时间为1～2小时、烧结压力为25～30MPa。本发明工艺简单，材料性能优异。
Description
技术领域：
本发明涉及陶瓷基复合材料及其制备方法，具体为原位合成一种致密铌铝化碳-碳化铌复合块体材料及其制备方法。
背景技术：
铌铝化碳(Nb4AlC3)是三元层状陶瓷材料的新成员，其综合了金属与陶瓷的诸多优点，具有低硬度、可机械加工、高模量、高强度、优良的损伤容限和抗热震性、高的电导率和热导率，更为重要的是铌铝化碳具有极其优异的高温力学性能，在高温结构材料与电极或电刷材料方面具有广阔的应用前景。但是铌铝化碳自身的室温强度和硬度较低，这限制了其作为结构材料的应用。引入增强相是提高三元层状陶瓷材料力学性能和综合性能的有效手段。目前已有Zheng等通过向Nb4AlC3基体中引入Nb5(Si,Al)3第二相组成复合体系的报道，材料室温强度有所提高，但其韧性有所下降(ZhengLi-Ya,WangJing-Yang,ChenJi-Xin,LiuMing-Yue,andZhouYan-Chun.Preparation,Microstructure,andMechanicalPropertiesofNb4AlC3-Nb5(Si,Al)3Composites.JournaloftheAmericanCeramicSociety,96(2013)365-368)。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种力学性能好、操作简单、工艺条件容易控制、成本低的致密铌铝化碳-碳化铌复合材料，本发明的另一目的是提供上述铌铝化碳-碳化铌复合材料的制备方法。
本发明的技术方案为：一种铌铝化碳-碳化铌复合材料，其特征在于：由碳化铌增强相和铌铝化碳基体组成，其中碳化铌增强相的体积占复合材料总体积的5～10%。
本发明还提供了上述铌铝化碳-碳化铌复合材料的方法，其具体步骤如下：将原料铌粉、铝粉与石墨粉按摩尔配比为n(Nb):n(Al):n(C)=(3.85～4.10):1:(2.67～2.91)称量，原料粉末经物理机械方法干混后装于表面涂有保护涂层的石墨模具中冷压成型，在通有保护气氛的热压炉内烧结。
优选所述的铌粉、铝粉与石墨粉为微米粉，其中铌粉粒度为325目筛余，铝粉粒度为200目筛余，石墨粉粒度为1200目筛余。优选所述的物理机械方法干混方式为滚磨。
优选在热压炉内烧结时，升温速率为15～30℃/分钟；烧结温度为1675～1725℃；烧结时间为1～2h。
优选在热压炉内烧结时保温压力为25～30MPa；其中烧结开始前预加压1～1.5MPa，当达到烧结温度后，以5～10MPa/5min逐渐加压至25～30MPa。优选热压炉内烧结时保护气氛为氩气。
本发明的实质是利用原位反应制备铌铝化碳/碳化铌复合材料，其基本原理是在铌粉、铝粉、石墨粉反应生成铌铝化碳基体相的同时，铌粉和石墨粉反应生成碳化铌增强相，从而一步制得铌铝化碳/碳化铌材料。由阿基米德法测得该块体材料的致密度大于99%。
有益效果：
(1)以Nb粉、Al粉和石墨粉为原料，采用原位合成技术，一步制得铌铝化碳/碳化铌复合材料，工艺简单，成本低，且材料中碳化铌含量可调。
(2)原位制备的铌铝化碳/碳化铌复合材料显微结构均匀，晶粒细小，晶界清洁，利用碳化铌高硬度、高模量的特点，材料的强度、韧性、硬度和耐磨性显著提高。
(3)碳化铌具有良好的导电性，制得的铌铝化碳/碳化铌复合材料仍然保持了良好的导电性，可作为电极或电刷材料。
附图说明：
图1是实施例1采用热压烧结工艺原位合成的NbC/Nb4AlC3复合材料的XRD图谱，其中●代表Nb4AlC3，◆代表NbC
图2是实施例1采用热压烧结工艺原位合成的NbC/Nb4AlC3复合材料的的表面SEM照片
图3是实施例1采用热压烧结工艺原位合成的NbC/Nb4AlC3复合材料的的断口SEM照片
具体实施方式：
以下实施例优选所述的铌粉、铝粉与石墨粉为微米粉，其中铌粉粒度为325目筛余，铝粉粒度为200目筛余，石墨粉粒度为1200目筛余。
实施例1
原料粉末按摩尔比n(Nb):n(Al):n(C)=3.99:1:2.81称取后于聚乙烯罐中滚磨24h后置于表面涂有BN的石墨模具中冷压成型并于氩气氛中热压烧结，以15℃/min的升温速度升至1700℃原位反应热压烧结1h，烧结开始前压力为1MPa，然后以5MPa/5min逐渐加压至压力30MPa。获得块体材料是8vol.%NbC/Nb4AlC3+NbC，其致密度达到99.8%，在万能试验机上测试材料的三点抗弯强度达到494MPa，采用单边缺口梁法测得材料的断裂韧达到8.4MPa·m1/2，采用压痕法测得材料的维氏硬度达到3.9GPa，采用四探针法测得材料的电导率为1×106Ω-1·m-1。对制得材料进行XRD分析(如图1所示)，材料由Nb4AlC3和NbC组成。对材料表面和断口进行SEM分析(如图2、图3所示)，材料显微结构均匀，层状Nb4AlC3晶粒和颗粒状NbC晶粒清晰可见。
实施例2：
原料粉末按摩尔比n(Nb):n(Al):n(C)=3.85:1:2.67称取后于聚乙烯罐中滚磨24h后置于表面涂有BN的石墨模具中冷压成型并于氩气氛中热压烧结，以20℃/min的升温速度升至1725℃原位热压烧结1h，烧结开始前压力为1.5MPa，然后以10MPa/5min逐渐加压至压力25MPa。获得块体材料是5vol.%NbC/Nb4AlC3+NbC，其致密度达到99.7%，在万能试验机上测试材料的三点抗弯强度达到413MPa，采用单边缺口梁法测得材料的断裂韧性达到8.2MPa·m1/2，采用压痕法测得材料的维氏硬度达到3.5GPa，采用四探针法测得材料的电导率为1.1×106Ω-1·m-1。
实施例3：
原料粉末按摩尔比n(Nb):n(Al):n(C)=4.10:1:2.91称取后于聚乙烯罐中滚磨24h后置于表面涂有BN的石墨模具中冷压成型并于氩气氛中热压烧结，以30℃/min的升温速度升至1675℃原位热压烧结2h，烧结开始前压力为1.2MPa，然后以8MPa/5min逐渐加压至压力压力25MPa。获得块体材料是10vol.%NbC/Nb4AlC3+NbC，其致密度达到99.7%，在万能试验机上测试材料的三点抗弯强度达到301MPa，采用单边缺口梁法测得材料的断裂韧性达到7.3MPa·m1/2，采用压痕法测得材料的维氏硬度达到4.1GPa，采用四探针法测得材料的电导率为0.9×106Ω-1·m-1。
Claims (4)
1.一种铌铝化碳-碳化铌复合材料，其特征在于：由碳化铌增强相和Nb4AlC3铌铝化碳基体组成，其中碳化铌增强相的体积占复合材料总体积的5～10％。
2.一种制备如权利要求1所述铌铝化碳-碳化铌复合材料的方法，其具体步骤如下：将原料铌粉、铝粉与石墨粉按摩尔配比为n(Nb):n(Al):n(C)＝(3.85～4.10):1:(2.67～2.91)称量，原料粉末经物理机械方法干混后装于表面涂有保护涂层的石墨模具中冷压成型，在通有保护气氛的热压炉内烧结；其中所加入的铌粉、铝粉与石墨粉为微米粉，其中铌粉粒度为325目筛余，铝粉粒度为200目筛余，石墨粉粒度为1200目筛余；在热压炉内烧结时，升温速率为15～30℃/分钟，烧结温度为1675～1725℃，烧结时间为1～2h；在热压炉内烧结时保温压力为25～30MPa；其中烧结开始前预加压1～1.5MPa，当达到烧结温度后，以5～10MPa/5min逐渐加压至25～30MPa。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述的物理机械混料方式为滚磨。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：保护气氛为氩气。
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| In Situ Reaction Synthesis, Electrical and Thermal, and Mechanical Properties of Nb4AlC3;Chunfeng Hu et al.;《Journal of the American Ceramic Society》;20080731;第91卷(第7期);第2258-2263页 * |
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