CN103868776A - 一种真空电镜样品真空预反应室 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种真空电镜样品真空预反应室，包括支架，以及安装在支架上的真空腔体；真空腔体的前端连接有转接套筒，转接套筒上连接有样品杆；真空腔体一侧并排设置有与外真空泵相连的抽气阀套装和用于放出腐蚀性气体的放气阀套装；真空腔体的后端连接有用于通入反应气体并与外界气瓶连接的进气通道，进气通道上设置有用于控制进气通道通断的进气阀。本发明可以拓宽环境透射电镜的使用范围，能将样品处理达到更加多样化的效果，能够实现样品的时效处理，较高压反应以及与腐蚀性气体反应等原有设备无法实现的效果，有助于基础科学研究。

Description

一种真空电镜样品真空预反应室
技术领域
本发明涉及一种真空电镜样品真空预反应室。
背景技术
透射电镜把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关，因此可以形成明暗不同的影像。通常，透射电子显微镜的分辨率为0.1～0.2nm，放大倍数为几万～百万倍。原位环境透射电镜可以实现在电镜反应室中实时观察样品变化，包括通入特定气氛或者增加电磁场下样品发生的反应。
但是，环境透射电镜属于高精密设备，真空度一般为10～7Pa，腔体内洁净度极高，不可以做真空度至0.1Pa的实验以及环境气体不能具有腐蚀性。现有真空预反应室多是针对化工过程等，与环境透射电镜相匹配的预反应室尚未报道。而环透电镜腔体内中不允许腐蚀性气体等存在。
发明内容
本发明的目的在于解决上述问题，提供一种为显微镜观察的样品提供预处理的真空电镜样品真空预反应室，该反应室为原位环境透射电镜样品提供预反应室，在此预反应室中对样品进行预处理，包括0.1Pa下反应以及含有腐蚀性气体的反应，从而达到保护原电镜而处理样品的目的。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：包括支架，以及安装在支架上的真空腔体；真空腔体的前端连接有转接套筒，转接套筒上连接有样品杆；真空腔体一侧并排设置有与外真空泵相连的抽气阀套装和用于放出腐蚀性气体的放气阀套装；真空腔体的后端连接有用于通入反应气体并与外界气瓶连接的进气通道，进气通道上设置有用于控制进气通道通断的进气阀。
所述的样品杆为表面光洁并带有密封圈的316L不锈钢样品杆。
所述的真空腔体为柱状316L不锈钢腔体，且其前端设置有一端用于减小体积的过渡管。
所述的真空腔体的另一侧并排设置有用于测量真空腔体内真空度的型号为KF16-2的真空热偶规和用于安装传感器或真空计的不锈钢预留法兰。
所述的真空腔体的顶部安装有观察反应进度的观察窗，观察窗的直径为100mm，采用钢化玻璃制成。
所述的连接套筒包括与真空腔体相配合并且带有密封圈的转接法兰，转接法兰通过螺母将其固定并密封于真空腔体上。
所述的进气阀采用型号为sw-1的进气针阀。
所述的抽气阀套装采用型号为KF40-1的胶圈密封角阀，放气阀套装采用直径为6mm、型号为cf16-1的阀门。
所述的进气管道的直径为8mm。
所述的支架为两个间距为150mm的不锈钢支架。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明在真空腔体的前端通过转接套筒连接样品杆，在真空腔体的侧面设置与外真空泵相连的抽气阀套装和用于放出腐蚀性气体的放气阀套装，并在真空腔体的末端设置进气管道，且在进气管道上安装用于控制进气管道通断的进气阀，使得本发明能够为原位环境透射电镜观察对象（即样品）提供了一个预处理的环境，可以保护原有电镜观察腔，为原位环境透射电镜应用范围拓展提供了合理方案。本发明弥补了现有技术的空白，针对各种透射电镜样品预处理而设计，能够完成环境透射电镜样品的预反应处理。本发明可以拓宽环境透射电镜的使用范围，能将样品处理达到更加多样化的效果，能够实现样品的时效处理，较高压反应以及与腐蚀性气体反应等原有设备无法实现的效果，有助于基础科学研究。
进一步的，本发明选择合适不锈钢材料，可以抗硫抗氯腐蚀，在无水蒸气的情况下可以抗硫抗氯腐蚀；对于壁厚等依据现有经验公式以及先进有限元模拟，保留一定裕量进行设计。
进一步的，对于真空腔体与原有原位电镜样品杆的衔接，本发明采用加工精度更高的转接套筒，使该反应室通过更换转接套筒应用于不同尺寸的样品杆。
进一步的，本发明通过设计进气管路，反应气体可充分与样品进行反应；另外在真空腔体的顶部设计观察窗方便实验人员宏观观察反应进度。
附图说明
图1为本发明的整体结构示意图；
图2为本发明的主视图；
图3为图2的左视图；
图4为本发明的剖视图；
图5为图2的俯视图。
其中，1为样品杆；2为转接法兰；3为螺母；4为真空腔体；5为真空热偶规；6为观察窗；7为进气针阀；8为进气通道；9为预留法兰；10为抽气阀套装；11为放气阀套装；12为支架；13为支架。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细的说明：
参见图1，本发明包括两个间距为150mm的不锈钢支架12，以及安装在支架12上的真空腔体4，真空腔体4为柱状316L不锈钢腔体，且其前端设置有一端用于减小体积的过渡管13；真空腔体4的前端连接有转接套筒，转接套筒上连接有样品杆1，样品杆1为表面光洁并带有密封圈的316L不锈钢样品杆；连接套筒包括与真空腔体相配合并且带有密封圈的转接法兰2，转接法兰2通过螺母3将其固定并密封于真空腔体4上。真空腔体4一侧并排设置有与外真空泵相连的抽气阀套装10和用于放出腐蚀性气体的放气阀套装11，抽气阀套装10采用型号为KF40-1的胶圈密封角阀，放气阀套装11采用直径为6mm、型号为cf16-1的阀门；真空腔体4的另一侧并排设置有用于测量真空腔体内真空度的型号为KF16-2的真空热偶规5和用于安装传感器或真空计的不锈钢预留法兰9；真空腔体4的后端连接有用于通入反应气体并与外界气瓶连接的直径为8mm的进气通道8，进气通道8上设置有用于控制进气通道8通断的进气阀，进气阀采用型号为sw-1的进气针阀7；真空腔体4的顶部安装有观察反应进度的观察窗6，观察窗6的直径为100mm，采用钢化玻璃制成。
本发明的原理及工作过程：
本发明样品杆1为主流环境透射电镜自带样品杆以及自加工备用样品杆，其材料为316L不锈钢，表面打磨光洁，带密封圈。转接法兰2为根据不同样品杆而设计的不同尺寸法兰，但所有法兰的外径一样，可以和真空腔体配合，材料采用不锈钢，与真空腔体接触面上带有密封圈，并且通过大螺母与真空腔体连接。大螺母为不锈钢螺母3，用于将转接法兰固定于真空腔体上。真空腔体4为柱状316L不锈钢腔体，其包含一段为减小体积而设计的一段过渡管13，容积约为2.6L。真空热偶规5的型号为KF16-2，其作用是测量真空腔体内的真空度。观察窗6的直径为100mm，中间为钢化玻璃。进气针阀7的型号为sw-1，用于控制进气管路的通断。进气通道8的直径为8mm，用来通入反应气体，并与外界气瓶连接。预留法兰9为不锈钢预留法兰，其作用是为传感器或真空计预留，方便改进。抽气阀套装10采用型号为KF40-1的胶圈密封角阀，抽气阀套装10与外真空泵相连接；放气阀套装11采用直径为6mm、型号为cf16-1的阀门，用于放出腐蚀性气体。支架12为两个间距为150mm的不锈钢支架。
使用时，样品放置并固定在样品杆1头部，样品杆伸入与之适配的转接法兰2，转接法兰伸入真空腔体，将大螺母旋紧，将转接法兰固定并密封于真空腔体，此时放置样品的样品杆头部恰好处于观察窗观察范围。启动真空泵，腔体内真空度通过真空热偶规5测量并采集输入计算机，当真空度达到要求时，控制进气针阀7，由进气通道通入反应气体，气体流量由系统外流量计确定，当真空度再次达到设置值时，保持真空度以及反应气体浓度，使样品在该气体气氛内反应预定时间。到达预定时间后，控制放气阀套装11，使真空腔气压与外气压相等，旋下大螺母，抽出转接法兰，并将转接法兰与样品杆分离。样品在样品杆头部预处理完成，送入电镜下进行观察。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种真空电镜样品真空预反应室，其特征在于：包括支架（12），以及安装在支架（12）上的真空腔体（4）；真空腔体（4）的前端连接有转接套筒，转接套筒上连接有样品杆（1）；真空腔体（4）一侧并排设置有与外真空泵相连的抽气阀套装（10）和用于放出腐蚀性气体的放气阀套装（11）；真空腔体（4）的后端连接有用于通入反应气体并与外界气瓶连接的进气通道（8），进气通道（8）上设置有用于控制进气通道（8）通断的进气阀。
2.根据权利要求1所述的真空电镜样品真空预反应室，其特征在于：所述的样品杆（1）为表面光洁并带有密封圈的316L不锈钢样品杆。
3.根据权利要求1所述的真空电镜样品真空预反应室，其特征在于：所述的真空腔体（4）为柱状316L不锈钢腔体，且其前端设置有一端用于减小体积的过渡管（13）。
4.根据权利要求1或3所述的真空电镜样品真空预反应室，其特征在于：所述的真空腔体（4）的另一侧并排设置有用于测量真空腔体内真空度的型号为KF16-2的真空热偶规（5）和用于安装传感器或真空计的不锈钢预留法兰（9）。
5.根据权利要求4所述的真空电镜样品真空预反应室，其特征在于：所述的真空腔体（4）的顶部安装有观察反应进度的观察窗（6），观察窗（6）的直径为100mm，采用钢化玻璃制成。
6.根据权利要求1所述的真空电镜样品真空预反应室，其特征在于：所述的连接套筒包括与真空腔体相配合并且带有密封圈的转接法兰（2），转接法兰（2）通过螺母（3）将其固定并密封于真空腔体（4）上。
7.根据权利要求1所述的真空电镜样品真空预反应室，其特征在于：所述的进气阀采用型号为sw-1的进气针阀（7）。
8.根据权利要求1所述的真空电镜样品真空预反应室，其特征在于：所述的抽气阀套装（10）采用型号为KF40-1的胶圈密封角阀，放气阀套装（11）采用直径为6mm、型号为cf16-1的阀门。
9.根据权利要求1所述的真空电镜样品真空预反应室，其特征在于：所述的进气管道（8）的直径为8mm。
10.根据权利要求1所述的真空电镜样品真空预反应室，其特征在于：所述的支架（12）为两个间距为150mm的不锈钢支架。
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