CN103868771B - 多通道便携式二氧化硫提取装置 - Google Patents

Abstract

多通道便携式二氧化硫提取装置，包括有底座、至少两个提取单元和电路控制及显示单元，每一提取单元均包括有加热模块、蒸馏模块、冷却模块和接收模块。本发明将以往零散的诸如加热、蒸馏、冷却、收集装置整合在一起，且可根据需要定制装置中的提取单元的数量，一次可以同时进行多批次样品的测量提取，具备结构紧凑、美观大方、操作简捷、高效智能等优点。很好的解决了目前装置零散不规范，每次只能进行单一样品提取的问题，极大的提高了工作效率，在食品中二氧化硫提取检测方面有较好的应用前景。

Description

多通道便携式二氧化硫提取装置

技术领域

本发明属于食品安全检测领域，特别是指一种多通道便携式二氧化硫提取装置。

背景技术

硫磺熏蒸或亚硫酸盐浸泡是不法商贩制假造假的常用手段，主要用于竹笋、银耳、鱼干等各种干货以及馒头、包子等食品。二氧化硫具有漂白、杀菌作用，可以使得处理过的食品色泽鲜亮，并防止其腐败，延长其保质期。但硫磺熏蒸或是亚硫酸盐浸泡过的食品可能会由于二氧化硫的还原性而出现成分变化，长期食用这样的食品，会导致亚硫酸盐在人体内的堆积，亚硫酸盐进入肠胃后会形成亚硫酸，不仅会破坏人体中的维生素B1。硫磺中含有大量的重金属元素，被人体摄入后很难排出，积累效应会危害造血机能，甚至毒害神经系统，损害肝脏、肾脏功能。因此进一步加大食品中二氧化硫残留的检测力度，控制残留量势在必行。而一种便携式快速高效的二氧化硫提取装置正是目前市场亟需的。

食品中的二氧化硫残留基本是以亚硫酸盐的形式存在的。根据GBT5009.34-2003中所述，食品中亚硫酸盐的测定的第一法为盐酸副玫瑰苯胺法，第二法为蒸馏法。第一法具有准确度高、精度高等优点，但由于测定流程复杂，所需的检测试剂种类较多，不利于便携式的快速高效食品检测；第二法蒸馏法具有流程简单，成本低的优势，是日常使用最多的测定方法。国家标准中只是描述了测定流程中所需的模块装置，至于装置的整合、集成等还需要不断的进行完善。

例如：

（1）除了化学用的玻璃装置外，需要的诸如电热套、冷却装置、蒸馏回流装置等模块还要分别购买，每次测定都需重新组装；购买的设备多而繁琐，不仅不利于快速的检测，且体积较大不便携带，大大限制了食品中二氧化硫检测装置在一般消费者中的普及。

（2）目前的加热装置大多为电热套，温度难以控制，容易加热过度造成暴沸现象；冷却装置一般采用自来水非循环的冷却方式，不但对外部水源有较大依赖，且制冷效果不甚理想；遇到液体易挥发样品的检测时，采用传统装置就难以精确的进行二氧化硫提取，因此制冷的可控性就显得尤为重要。

（3）进行二氧化硫测定时一般只组装单一装置，如需同时处理多个样品，就只能反复使用单一装置，不但工作效率低，费时费力，而且可能由于清洗装置不净造成测定结果的互相干扰。

如高等学校化学学报2006年1月刊的“一种用于食品中二氧化硫快速测定的样品前处理方法”中提供的提取装置就存在这些问题。

发明内容

本发明的主要目的在于克服现有技术中提取装置松散、不规范、每次只能提取单一样品的缺点，提供一种多通道便携式二氧化硫提取装置，其结构紧凑、操作方便，可同时进行多组样品的提取。

本发明采用如下的技术方案：

多通道便携式二氧化硫提取装置，包括有底座、至少两个提取单元和电路控制及显示单元，每一提取单元均包括有加热模块、蒸馏模块、冷却模块和接收模块；

所述加热模块包括有电热棒、碗状加热块和用于检测加热温度的第一温度传感器，该电热棒包藏于所述底座中并位于该碗状加热块之下，该第一温度传感器固定于该电热棒附近的底座内，该第一温度传感器并电连接于所述电路控制及显示单元；

所述蒸馏模块包括有容器瓶和冷凝管，该容器瓶放置于所述碗状加热块中，该容器瓶通过软管连接该冷凝管，该冷凝管内设有螺旋状的蒸馏气体管路以及冷却水循环管路；

所述冷却模块包括TEC制冷片、水泵、循环水箱和热管散热器，该TEC制冷片固定在该循环水箱上，该热管散热器设置在该TEC制冷片的热端，该循环水箱与所述冷凝管的冷却水循环管路连通，该循环水箱附近设置有第二温度传感器，该第二温度传感器并电连接于所述电路控制及显示单元；

所述接收模块包括接收试管和导气管，该导气管用于连接该接收试管和所述冷凝管；

所述电路控制及显示单元设有用于独立控制各个提取单元加热及冷却的控制模块。

所述底座由铜材料制成，并通过绝热棉与外部材料隔开。

所述第一温度传感器和第二温度传感器均为热敏电阻。

所述容器瓶的瓶口采用紧密的软塞塞紧，且该软塞上留有连接所述软管的过盈配合小孔。

所述接收模块还包括有用于放置接收试管的试管旋转架和用于放置导气管的气管放置架。

所述电路控制及显示单元中的显示元件采用触摸屏。

由上述对本发明的描述可知，与现有技术相比，本发明的多通道便携式二氧化硫提取装置具有如下有益效果：

1、本发明将以往零散的诸如加热、蒸馏、冷却、收集装置整合在一起，且可根据需要定制装置中的提取单元的数量，一次可以同时进行多批次样品的测量提取，具备结构紧凑、美观大方、操作简捷、高效智能等优点。很好的解决了目前装置零散不规范，每次只能进行单一样品提取的问题，极大的提高了工作效率，在食品中二氧化硫提取检测领域有较好的应用前景。同时本装置操作简便，非专业人员也能够在较短时间内学会基本的使用方法，因此可以扩大产品的消费群体，提高普及率，取得较好的社会与经济效益。

2、第一温度传感器和第二温度传感器配合电路控制及显示单元对加热和制冷进行温度控制，加热控制可避免加热时暴沸，制冷控制则使得易挥发测试样品中二氧化硫的准确提取成为可能。

3、冷凝管内设有螺旋状的蒸馏气体管路，增加了水蒸汽、易挥发被测液等的冷却回流时间，减小其对检测结果的影响，提高测量精度。

4、电路控制及显示单元设有用于独立控制各个提取单元加热及冷却的控制模块，各个提取单元既可以单独工作，也可以同时工作处理多批次的不同样品。

5、电热棒包藏于底座中，不和泄露的蒸馏液直接接触，不易损坏，提高了装置的寿命。

6、采用碗状加热块，热效率高，节约能源，避免加热过冲。

7、容器瓶的瓶口采用紧密的软塞塞紧，且软塞上留有连接软管的过盈配合小孔，有效的保证装置的气密性，提高提取的效率和准确度。

8、接收模块包括有用于放置接收试管的试管旋转架和用于放置导气管的气管放置架，试管旋转架可自由转动以获得最佳的气体接收角度，试管旋转架与提取装置主体部分分离，体积小，质量轻，易于携带与运输；气管放置架可将导气管固定于装置的一侧，避免线路过长而影响气体接收角度。

9、电路控制及显示单元中的显示元件采用触摸屏，每个提取单元均由其上的触摸按钮控制，按下按钮即可操作与之对应的提取单元。装置的所有控制及参数调节均清晰的显示在触摸屏上，智能化程度高，使用简便，各个类型的群体都能快速上手操作。

附图说明

图1为本发明具体实施方式的装配等轴侧视图；

图2为本发明具体实施方式的装配后视图；

图3为本发明具体实施方式的冷凝管剖面图。

具体实施方式

参照图1、图2和图3，以下通过具体实施方式对本发明作进一步的描述。

本发明的多通道便携式二氧化硫提取装置，包括有底座10、四个提取单元和电路控制及显示单元，每一提取单元均包括有加热模块、蒸馏模块、冷却模块和接收模块。电路控制及显示单元中的显示元件采用触摸屏61。各个提取单元由触摸屏61上不同的触摸按钮控制，既可以单独工作，又可以同时工作处理多个批次的样品。触摸屏61界面美观，内容清晰，操作简捷，上有与各个提取单元加热制冷模块对应的触摸按钮，可分别控制加热制冷的通断，设置加热制冷的温度参数、时间参数，同时显示加热制冷的当前温度及已工作时间。

加热模块包括有电热棒、碗状加热块21和用于检测加热温度的第一温度传感器，电热棒包藏于底座10中并位于碗状加热块21之下，第一温度传感器固定于电热棒附近的底座10内，第一温度传感器并电连接于电路控制及显示单元，将感应到的温度变化输入给电路控制及显示单元。电路控制及显示单元采用PID算法对加热温度进行控制，当实际温度达到设置温度时，MCU输出脉冲信号控制电热棒的通断，使得实际温度始终保持在设置温度附近。加热温度的设置值可用触摸屏61上按钮调节。碗装加热块21与容器瓶31紧密接触，热效率高，节约能源，避免加热过冲；电热棒被底座10所包裹，不和泄露的蒸馏液直接接触，不易损坏，提高了装置的寿命。

蒸馏模块包括有容器瓶31和冷凝管32，容器瓶31放置于碗状加热块21中，容器瓶31通过软管33连接冷凝管32，冷凝管32内设有螺旋状的蒸馏气体管路321以及冷却水循环管路322。容器瓶31的瓶口采用紧密的软塞311塞紧，保证了装置的气密性，提高提取的效率和精度。反应完成后，取下软塞311，清洗后先置于在蒸发放置架34内一段时间，待软塞311上的液体蒸发完毕再进行下次样品检测提取。蒸发放置架34的设置有效避免了沾于软塞311上的被测液滴落在装置上。且软塞311上留有连接软管33的过盈配合小孔。容器瓶31为大口径器皿，有助于提高蒸馏的速率。冷凝管32由上下两个限位孔固定，固定方式牢靠简单，拆卸方便。只需将装置的顶盖卸下，便可轻松拆卸冷凝管32。该装置既可整体运输，也方便于拆下分别运输。

冷凝管32的螺旋状的蒸馏气体管路321在增加蒸馏气体冷却回流时间的同时，也减小了冷凝管32的体积。容器瓶31加热过程中，被测样品液反应后蒸馏出的气体沿软管33进入到冷凝管32的蒸馏气体管路321，水蒸气及易挥发的被测液遇冷液化后回流至容器瓶31中，而难以冷凝的二氧化硫则由冷凝管取样口和导气管52进入接收试管51。

冷却模块包括TEC制冷片41、水泵42、循环水箱43和热管散热器44，TEC制冷片41固定在循环水箱43上，热管散热器44设置在TEC制冷片41的热端，循环水箱43与冷凝管32的冷却水循环管路322连通，循环水箱43附近设置有第二温度传感器，第二温度传感器并电连接于电路控制及显示单元，将感应到的温度变化输入给电路控制及显示单元。由冷凝管32内的冷却水循环管路322、水泵42、循环水箱43构成冷却水循环管路，TEC制冷片41固定在循环水箱43上对循环水强力制冷，TEC制冷片41的热端有热管散热器44进行散热，装置后盖上设有通风孔隙。

本实施方式中的四个提取单元相邻两个共用一个冷却模块，每组中前一个冷凝管的进水口通过进水管连接水泵，而经出水管连接后一个冷凝管的进水口，下一个冷凝器管的出水口则直接连接至循环水箱，完成整个冷却水的循环。这种方式不仅结构简单，而且效率高成本低；冷却水采用内置循环的方式也避免了对外来水源的依赖，减少水资源浪费。当被测液为酒类等易于挥发的物质时，需要在实验中根据其沸点调节制冷温度，使得挥发的被测液冷凝回流，避免挥发液对二氧化硫检测准确度造成影响。这也是本装置相比传统提取装置的一大优势。

接收模块包括接收试管51和导气管52，导气管52用于连接接收试管51和冷凝管32。接收模块还包括有用于放置接收试管51的试管旋转架53和用于放置导气管52的气管放置架54，试管旋转架53可以自由转动角度以选择最佳的气体收集角度。气管放置架54将导气管52固定于装置的侧面，避免线路过长而影响气体接收效果。接收试管51直线排列插置于试管旋转架53上，试管旋转架53可自由转动以获得最佳的气体接收角度。试管旋转架53与提取装置主体部分分离，体积小质量轻，易于携带，方便运输。被测样品反应后得到的二氧化硫气体通过浸于接收液中的导气管52通入接收试管51，接收液将二氧化硫反应吸收。当整个提取过程结束后，即可取用接收试管51中的接收液，使用适当的方法进行二氧化硫的残留检测。推荐采用更高效便捷的拉曼光谱测定法取代传统的滴定法。

电路控制及显示单元设有用于独立控制各个提取单元加热及冷却的控制模块。电路控制及显示单元采用目前应用广泛的ARM-M4系列MCU作为核心控制芯片。加热和制冷的温控使用的是PID算法反馈控制。而热敏电阻与电路中的定值电阻组成分压电路，随着温度变化会有对应的电压信号传送给MCU。由于ARM-M4系列MCU具有内置的AD转换器，AD转换器可将MCU接收到的电压信号转化为数字信号，与设置的温度在MPU内部程序中进行比较，当实际温度接近于设置温度时，MCU开始输出PWM脉冲电压信号，控制电热棒及TEC制冷片的工作通断，使实际温度稳定在设定温度附近。该系列MCU的输入输出口多，很适合装置的多通道控制，各个单元的加热制冷可以使用不同的输出口单独控制。除了加热制冷的温度控制之外，加热制冷的时间也是可控的，装置定时后便不再需要人员操作，智能化程度高，大大节省了人力。

底座10由铜材料制成，并通过绝热棉与外部材料隔开。第一温度传感器和第二温度传感器均为热敏电阻。

本发明样品的测定法：取被测样品1g，粉碎后放入容器瓶31中，加入50ml的水中，取得被测溶液。往溶液中加入1g碳酸钠，其作用是生成二氧化碳气体，帮助二氧化硫导出。之后加入4ml盐酸，调节加热温度使得容器瓶31内溶液微沸，定时3min左右，并在接收试管51内放入氢氧化钠溶液收集蒸馏出来的气体。取收集液200ul加入10ul浓缩金溶胶中，氯化钡做团聚剂。用拉曼光谱仪测量该液体的增强拉曼信号，对比二氧化硫的标准拉曼谱即可得到二氧化硫的残留情况。本测量法不同于传统用水和淀粉指示液作为收集液，再用碘滴定液滴定的方法，与之相比，测定拉曼谱图的方法更高效准确，是现今极具市场前景且备受推崇的测量法。

上述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护范围的行为。

Claims (5)

1.多通道便携式二氧化硫提取装置，其特征在于：包括有底座、至少两个提取单元和电路控制及显示单元，每一提取单元均包括有加热模块、蒸馏模块、冷却模块和接收模块；

所述加热模块包括有电热棒、碗状加热块和用于检测加热温度的第一温度传感器，该电热棒包藏于所述底座中并位于该碗状加热块之下，该第一温度传感器固定于该电热棒附近的底座内，该第一温度传感器并电连接于所述电路控制及显示单元；

所述蒸馏模块包括有容器瓶和冷凝管，该容器瓶放置于所述碗状加热块中，该容器瓶通过软管连接该冷凝管，该容器瓶的瓶口采用紧密的软塞塞紧，且该软塞上留有连接所述软管的过盈配合小孔，该冷凝管内设有螺旋状的蒸馏气体管路以及冷却水循环管路；

所述冷却模块包括TEC制冷片、水泵、循环水箱和热管散热器，该TEC制冷片固定在该循环水箱上，该热管散热器设置在该TEC制冷片的热端，该循环水箱与所述冷凝管的冷却水循环管路连通，该循环水箱附近设置有第二温度传感器，该第二温度传感器并电连接于所述电路控制及显示单元，两个提取单元共用一个冷却模块，前一个冷凝管的进水口通过进水管连接水泵，而经出水管连接后一个冷凝管的进水口，下一个冷凝器管的出水口则直接连接至循环水箱，完成整个冷却水的循环；

所述接收模块包括接收试管和导气管，该导气管用于连接该接收试管和所述冷凝管；

所述电路控制及显示单元设有用于独立控制各个提取单元加热及冷却的控制模块。

2.如权利要求1所述的多通道便携式二氧化硫提取装置，其特征在于：所述底座由铜材料制成，并通过绝热棉与外部材料隔开。

3.如权利要求1所述的多通道便携式二氧化硫提取装置，其特征在于：所述第一温度传感器和第二温度传感器均为热敏电阻。

4.如权利要求1所述的多通道便携式二氧化硫提取装置，其特征在于：所述接收模块还包括有用于放置接收试管的试管旋转架和用于放置导气管的气管放置架。

5.如权利要求1所述的多通道便携式二氧化硫提取装置，其特征在于：所述电路控制及显示单元中的显示元件采用触摸屏。