CN103353506A - 一体化二氧化硫残留量测定仪 - Google Patents

Abstract

一体化二氧化硫残留量测定仪，属于分析检测领域，它包括底座和设置在底座上的检测系统，所述的检测系统包括多个检测单元，每一检测单元包括加热单元、蒸馏单元、冷却单元、接收单元、搅拌单元及氮气供给单元；加热单元采用电器加热元件的陶瓷远红外加热器；蒸馏单元包括烧瓶和的冷凝管，冷却单元包括水箱、水泵和散热器，散热器外还设有强制风冷系统；接收单元包括接收瓶，所述的搅拌单元为磁力搅拌，所述的氮气供给单元包括中部带阀门的刻度管。该测定仪很好的改善了目前装置松散、不规范、只能单一样品测定的问题，提高了检验的工作效率。

Description

一体化二氧化硫残留量测定仪

技术领域

本发明涉及一种检测分析仪，特别是一种一体化二氧化硫残留量测定仪。

背景技术

二氧化硫具有漂白、防腐和抗氧化等作用，用硫磺熏蒸中药材和饮片可使产品色泽鲜艳，并防止其发霉变质。但由于二氧化硫是一种较强的还原剂，可能会造成中药材本身有效成分的改变，同时超量的二氧化硫可对人体肠胃造成强烈刺激，还可与血液中的硫胺素结合导致脑肝脾等器官发生病变，从而使能治病的中药材降低疗效，甚至变为致病因素。因此增加中药材中二氧化硫的检测，控制其残留量势在必行。《中国药典》2010年版一部首次制定了中药材中二氧化硫残留量的检测方法，在第一增补本对该方法又进行了补充修订，并于2013年4月在药材和饮片检定通则公示稿中规定“除另有规定外，药材及饮片（矿物类除外）的二氧化硫残留量不得过150mg/Kg。”

目前，二氧化硫的检测方法主要有比色法、离子色谱法和滴定法等。比色法易受干扰且试剂毒性大，很少采用；离子色谱法具有专属、准确、自动化程度高的优点，但仪器设备昂贵，不利于基层药检系统的推广使用；滴定法具有装置简单、低成本的优势，是药典规定的法定检测方法。目前基层药检所和中药生产企业正积极开展该项检测方法的研究，但由于药典只描述了该方法的玻璃仪器装置，整套装置的购买、装配和实施还需不断完善。例如：（1）除了玻璃仪器装置外，还需配备磁力搅拌、电热套、具备流速表的氮气装置等，并进行组装。许多基层单位觉得购买设备多而繁琐、组装实施困难，无法开展该项检测方法；（2）组装好的装置五花八门，在使用过程中存在氮气流速不稳定、加热不均匀、易漏气、易暴沸、易受冷却水源影响等问题，相应带来平行性差、回收率低等直接影响试验结果的现象。（3）工作效率低，目前设备采用单联装置，难以同时处理多个样品，对多批次药材同时检验费时费力。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种一体化二氧化硫残留量测定仪，该测定仪很好的改善了目前装置松散、不规范、只能单一样品测定的问题，提高了检验的工作效率。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一体化二氧化硫残留量测定仪，包括底座和设置在底座上的检测系统，其特征是，所述的检测系统包括多个检测单元，每一检测单元包括加热单元、蒸馏单元、冷却单元、接收单元、搅拌单元及氮气供给单元；所述的加热单元设置于底座凹槽内，采用电器加热元件的陶瓷远红外加热器；所述的蒸馏单元包括容纳测试品溶液的烧瓶和对蒸发液冷却的冷凝管，所述的烧瓶坐落于加热单元之上；所述的冷凝管由固定于底座上的固定支架支撑，冷凝管下端插置于烧瓶主口内，冷凝管内设有一端密封插于烧瓶主口内而另一端为取样口的蒸发液管路，还设有一端连接进水口而另一端连接出水口的冷凝管内冷却水管路；所述的冷却单元包括水箱、水泵和散热器，通过管路将水泵、冷凝管内冷却水管路、散热器管路连通为水循环管路，散热器外还设有强制风冷系统；接收单元包括接收瓶，一端连接取样口的管路其另一端通入接收瓶内；所述的搅拌单元为磁力搅拌，包括置于接收瓶内的磁搅拌子和位于接收瓶外且与磁搅拌子配合的磁搅拌器；所述的氮气供给单元包括中部带阀门的刻度管，位于阀门的下方设有氮气入口，所述的刻度管下端密封插置于一弯管的上端内，所述的弯管密封插置于烧瓶付口内，弯管的底端位于烧瓶底部。

所述的水箱、散热器和强制风冷系统共用一套。

所述的陶瓷远红外加热器状如加热碗，坐落于底座凹槽内，所述的陶瓷远红外加热器设有温度调节结构。

所述的温度调节结构为，电连接于电器加热元件的调温旋钮，一用于检测加热温度的温度传感器设置于加热碗上或者靠近加热碗，所述的温度传感器检测的温度数值传输至位于底座上的显示屏上。

所述的氮气入口通过管路和气体流量计连接氮气源。

在接受瓶的上方还设有滴定管，所述的滴定管夹置于滴定管固定架上。

所述的检测系统包括4个检测单元，所述4个检测单元中的冷却单元相邻的串联为一组，共两组，在每一组中，一个冷凝管的进水口连接水泵而出水管连接下一个冷凝管的进水口，下一个冷凝管的出水口连接散热器至水箱。

所述的底座上还设有电源开关、电源指示灯、磁力搅拌电源开关、磁力搅拌功率调节旋钮，水泵电源开关，加热电源开关。

测定法：取测试品，粉碎，按要求制得测试品溶液。将测试品溶液置于两颈圆底烧瓶中，加水和盐酸，链接刻度管，并导入氮气置瓶底，连接冷凝管，在冷凝管的取样口处连接导气管，将导气管插入锥形瓶底部。锥形瓶内加水和淀粉指示液作为吸收液，置于磁力搅拌器上不断搅拌。加热烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸约3分钟后开始用碘滴定液滴定，经计算，得出二氧化硫残留量。

本发明的有益效果是：

1、本发明在不改变药典规定检测方法原理的基础上，将玻璃仪器装置、磁力搅拌、远红外陶瓷加热、氮气流量控制器以及水循环装置整合在一起，一次可做4组样品，具备整体设计、美观大方、节水节电、省时省力等优点。很好的改善了目前装置松散、不规范、只能单一样品测定的问题，提高了检验的工作效率，在中药材及其饮片、食品、保健食品等二氧化硫残留量测定方面有较好的应用前景，该仪器的推广使用具有较好的市场前景，能取得较好的经济效益和社会效益。

2、智能一体化二氧化硫残留量测定仪的应用研究表明，使用智能一体化二氧化硫残留量测定仪进行方法学研究，测定方法可行；测定数据准确、可靠；通过对山东省生产、流通和使用环节的党参、当归、黄芪、甘草等中药材及其饮片共计10余个品种100余个批次样品进行二氧化硫残留量测定，证明该产品稳定、耐用，使用方便。

附图说明

图1为本发明的立体结构示意图；

图2为本发明的冷凝管立体结构示意图；

图3为本发明的刻度管立体结构示意图。

图中：10底座，11通风缝隙，12电源开关，13控制面板，14显示屏，15加热电源开关，16接收瓶，17气体流量计，18导气管，19滴定管，20滴定管固定架，21冷凝管，22出水口，23取样口，24固定夹，25排水管，26固定支架，27调节套管，28进水管，29刻度管，30氮气入口，31阀门，32弯管，33烧瓶付口，34烧瓶主口，35刻度管加液口，36进水口，37冷凝管下端，38烧瓶。

具体实施方式

下面结合附图进行详细说明，如图1、图2、图3所示。

一体化二氧化硫残留量测定仪，包括底座10和设置在底座上的检测系统，所述的检测系统包括4个检测单元。每一检测单元包括加热单元、蒸馏单元、冷却单元、接收单元、搅拌单元及氮气供给单元。这些检测单元可单个工作，也可同时工作，能同时测定多个样品。

加热单元设置于底座凹槽内，呈直线排列，采用电器加热元件的陶瓷远红外加热器，所述的陶瓷远红外加热器状如加热碗，坐落于底座凹槽内。所述的陶瓷远红外加热器设有温度调节结构，所述的温度调节结构为，电连接于电器加热元件的调温旋钮，调节该调温旋钮可以改变电器加热元件的加热功率大小。一用于检测加热温度的温度传感器设置于加热碗上或者靠近加热碗，所述的温度传感器检测的温度数值传输至位于底座上的显示屏14上，根据显示屏14上温度高低来调节调温旋钮。加热碗与烧瓶密切接触，热效率高，节电，散热效果好，不易加热过冲；电器加热元件被包藏，不和泄露的蒸馏液直接接触，耐水淹不易损坏，寿命长。选定加热功率为200～300瓦，在这个功率范围进行加热，蒸馏时间较短，而且不易加热过度引起暴沸现象。加热器供电方式采用变电压脉冲供电方式。

蒸馏单元包括容纳测试品溶液的烧瓶38和对蒸发液冷却的冷凝管21，所述的烧瓶38坐落于加热单元之上，吸收来自加热单元产生的热量以进行蒸馏作业。所述的冷凝管21由固定于底座10上的固定支架26支撑，所述的固定支架26与底座10的连接可拆卸，以便于运输。固定夹24为双半环式固定夹，该型固定夹一端铰接，一端通过调节螺栓连接；在固定、松开冷凝管时方便快捷，冷凝管固定角度准确，与固定夹24连接设有调节套管27，该调节套管27套置于固定支架26的立杆上由调节螺钉固定顶固在立杆上限位，便于对冷凝管21的高度和角度调整。

参见图2，冷凝管下端37插置于烧瓶主口34内，冷凝管21内设有一端密封插于烧瓶主口34内而另一端为取样口23的蒸发液管路；还设有一端连接进水口36而另一端连接出水口22的冷凝管内冷却水管路。烧瓶38被加热后，测试品溶液蒸发进入蒸发液管路，其中，水蒸气遇冷凝结为水重新回到烧瓶，而不易冷凝的二氧化硫自取样口23和导气管18进入接收瓶16中。

冷却单元包括水箱、水泵和散热器，通过管路将水泵、冷凝管内冷却水管路、散热器管路连通为水循环管路，散热器外还设有强制风冷系统，底座侧面设有通风缝隙11。4个检测单元中的冷却单元相邻的串联为一组，共两组，在每一组中，一个冷凝管的进水口通过进水管28连接水泵而经过出水管25连接下一个冷凝管的进水口，下一个冷凝管的出水口连接散热器至水箱。这种串联方式不仅保证测试正常进行，而且，结构简单，成本低。同时，采用内置式冷却水源，避免对外来冷却水源的依赖，节约环保。

接收单元包括接收瓶16，一端连接取样口的管路其另一端通入接收瓶16内。在接受瓶的上方还设有滴定管19，所述的滴定管19夹置于滴定管固定架20上。当接收瓶16内达到规程所要求的液体后，可以及时进行碘滴定液滴定，使用方便。

搅拌单元为磁力搅拌，包括置于接收瓶16内的磁搅拌子和位于接收瓶16外且与磁搅拌子配合的磁搅拌器。内置四个磁力搅拌装置，转速可控，整体设计，美观大方。

氮气供给单元包括中部带阀门31的刻度管29，参见图3，位于阀门的下方设有氮气入口30，所述的刻度管下端密封插置于一弯管32的上端内，所述的弯管32密封插置于烧瓶付口33内，弯管的底端位于烧瓶底部。阀门的上方为具有刻度管加液口35的容器，其上设有刻度，用以加注所需液体。

所述的氮气入口30通过管路和气体流量计17连接氮气源。通入氮气主要是将残留在烧瓶38内的二氧化硫全部赶出中，这样测定准确。因为氮气化学性质稳定，不和二氧化硫反应,可起保护气作用。此种结构能有效的调节氮气流量，不用另外连接氮气发生装置以控制流量，节约了成本。

所述的水箱、散热器和强制风冷系统共用一套。

底座上还设有控制面板13，所述的控制面板13上设有电源开关12、电源指示灯、磁力搅拌电源开关、磁力搅拌功率调节旋钮，水泵电源开关，加热电源开关15。上述开关起着相应控制电路工作的作用。磁力搅拌功率调节旋钮可调节搅拌速度和扭矩。

本产品是氮气流量控制、加热、蒸馏、冷却、搅拌、接收六位一体化设计的新型装置，外观整洁、使用方便。

Claims (8)

1.一体化二氧化硫残留量测定仪，包括底座和设置在底座上的检测系统，其特征是，所述的检测系统包括多个检测单元，每一检测单元包括加热单元、蒸馏单元、冷却单元、接收单元、搅拌单元及氮气供给单元；所述的加热单元设置于底座凹槽内，采用电器加热元件的陶瓷远红外加热器；所述的蒸馏单元包括容纳测试品溶液的烧瓶和对蒸发液冷却的冷凝管，所述的烧瓶坐落于加热单元之上；所述的冷凝管由固定于底座上的固定支架支撑，冷凝管下端插置于烧瓶主口内，冷凝管内设有一端密封插于烧瓶主口内而另一端为取样口的蒸发液管路，还设有一端连接进水口而另一端连接出水口的冷凝管内冷却水管路；所述的冷却单元包括水箱、水泵和散热器，通过管路将水泵、冷凝管内冷却水管路、散热器管路连通为水循环管路，散热器外还设有强制风冷系统；接收单元包括接收瓶，一端连接取样口的管路其另一端通入接收瓶内；所述的搅拌单元为磁力搅拌，包括置于接收瓶内的磁搅拌子和位于接收瓶外且与磁搅拌子配合的磁搅拌器；所述的氮气供给单元包括中部带阀门的刻度管，位于阀门的下方设有氮气入口，所述的刻度管下端密封插置于一弯管的上端内，所述的弯管密封插置于烧瓶付口内，弯管的底端位于烧瓶底部。

2.根据权利要求1所述的一体化二氧化硫残留量测定仪，其特征是，所述的水箱、散热器和强制风冷系统共用一套。

3.根据权利要求1或2所述的一体化二氧化硫残留量测定仪，其特征是，所述的陶瓷远红外加热器状如加热碗，坐落于底座凹槽内，所述的陶瓷远红外加热器设有温度调节结构。

4.根据权利要求3所述的一体化二氧化硫残留量测定仪，其特征是，所述的温度调节结构为，电连接于电器加热元件的调温旋钮，一用于检测加热温度的温度传感器设置于加热碗上或者靠近加热碗，所述的温度传感器检测的温度数值传输至位于底座上的显示屏上。

5.根据权利要求4所述的一体化二氧化硫残留量测定仪，其特征是，所述的氮气入口通过管路和气体流量计连接氮气源。

6.根据权利要求5所述的一体化二氧化硫残留量测定仪，其特征是，在接受瓶的上方还设有滴定管，所述的滴定管夹置于滴定管固定架上。

7.根据权利要求6所述的一体化二氧化硫残留量测定仪，其特征是，所述的检测系统包括4个检测单元，所述4个检测单元中的冷却单元相邻的串联为一组，共两组，在每一组中，一个冷凝管的进水口连接水泵而出水管连接下一个冷凝管的进水口，下一个冷凝管的出水口连接散热器至水箱。

8.根据权利要求1所述的一体化二氧化硫残留量测定仪，其特征是，所述的底座上还设有电源开关、电源指示灯、磁力搅拌电源开关、磁力搅拌功率调节旋钮、水泵电源开关和加热电源开关。

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