CN103855382A - 聚电解质包覆LiNixCoyMn1-x-yO2正极材料的制备方法 - Google Patents

聚电解质包覆LiNixCoyMn1-x-yO2正极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚电解质包覆LiNixCoyMn1-x-yO2正极材料的制备方法，应用聚电解质溶液通过高速剪切力作用的形式包覆处理，然后干燥得到聚电解质包覆LiNixCoyMn1-x-yO2，所述聚电解质为聚丙烯酸锂、聚甲基丙烯酸锂、聚马来酸锂、聚（甲基乙烯基醚共聚马来酸）锂或聚富马酸锂中的一种或者以上几种物质的混合物。该包覆方法在LiNixCoyMn1-x-yO2表面形成了一层聚电解质膜，增强了与电解液的相容性，因此具有高比容量、高倍率、长循环寿命的特点。

Description

聚电解质包覆LiNixCoyMn1-x-yO2正极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池高电压正极材料的制备方法，特别是涉及表面包覆高电压镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，属于锂离子电池正极材料技术领域。
背景技术
三元锂镍钴锰 (NCM) 材料，由于其具备高容量 ( 可高达 250 mAh/g，为理论容量的 91 %)、安全性好、价格低廉等得到了广泛的关注。然而，在充放电过程中由于高价镍的存在，导致三元锂镍钴锰材料表层结构不稳定，在高电压充放电过程中容易受到电解液中 HF 的侵蚀，从而使得容量衰减较快，限制了其在高电压下的使用。目前解决这些问题的主要方法是对三元锂镍钴锰进行表面包覆，包覆可以有效缓解金属离子的溶出 ；同时，减少 HF 对活性物质的腐蚀，从而有效的提高循环、高温存储和安全性能，目前三元材料的包覆主要采用Al、C、Co等金属有机盐进行包覆，然而这种包覆，存在一个明显的缺陷，金属离子裸露在表面，容易溶出，造成循环性能的下降 ；同时，在整个包覆过程中，以水为溶剂，导致三元锂镍钴锰的表面恶化，进一步恶化循环性能。
发明内容
本发明的针对上述传统表面包覆方法的不足，提出一种简单、快速聚电解质表面包覆LiNixCoyMn1-x-yO2正极材料的方法，该方法制备的PAALi表面包覆LiNixCoyMn1-x-yO2正极材料具有高工作电压平台、高比容量、高倍率、长寿命的特点。
本发明的技术方案为：一种聚电解质包覆LiNixCoyMn1-x-yO2材料的制备方法，应用聚电解质溶液通过高速剪切力作用的形式包覆处理，然后干燥得到聚电解质包覆LiNixCoyMn1-x-yO2，所述聚电解质为聚丙烯酸锂、聚甲基丙烯酸锂、聚马来酸锂、聚（甲基乙烯基醚共聚马来酸）锂或聚富马酸锂中的一种或者以上几种物质的混合物。
进一步地，具体包括以下步骤：
(1) 称取平均分子量为1000~4000000的聚丙烯酸至反应釜中，将质量分数80-85%LiOH溶液加入到反应釜内，直至溶液的pH值为8±0.1，分散时间30-60min，接着将浆料打入真空干燥机，进行干燥，干燥温度80-140℃，干燥时间2-6小时即可得到白色聚丙烯酸锂粉末；
（2）按照比例称取聚丙烯酸锂和LiNixCoyMn1-x-yO2粉末加入搅拌机，加入分散介质进行搅拌，通过高速剪切力作用的形式包覆，抽滤，干燥后得到聚丙烯酸锂表面包覆LiNixCoyMn1-x-yO2正极材料。
进一步地，步骤（1）所使用的聚丙烯酸平均分子量为3000。
进一步地，步骤（2）中所述分散介质为乙醇、甲醇或异丙醇，分散时间10—120min。
进一步地，所述搅拌以线负载为19.6—1960N/cm，搅拌时间为5 —120 分钟，所述高速剪切处理以转速为10—100000rpm，进行1—180分钟处理，加热温度为50—200° C。
进一步地，所述混合搅拌以线负载为147—980N/cm，搅拌时间为10—90 分钟进行，所述高速剪切处理以转速为100—50000rpm，进行2-120 分钟处理。
进一步地，正极材料的单晶的平均直径为 0.5~10μm，正极材料的二次颗粒的平均直径为 5~15μm；比表面积0.2-0.4m2/g。
进一步地，步骤（2）中所述比例为聚电解质与LiNixCoyMn1-x-yO2中镍钴锰总和的摩尔比为0.001—0.1。
进一步地，步骤（2）中所述比例为聚电解质与LiNixCoyMn1-x-yO2中镍钴锰总和的摩尔比为0.001 —0.05。
PAALi包覆在电极材料上，可在电解液作用下溶胀，形成一层包覆在电极材料上的聚合物膜。该膜具有很高的锂离子传导能力，同时，PAALi分解电位远高于一般的电解质（LiPF6、LiBOB等），两方面的结合可以明显提高LiNixCoyMn1-x-yO2正极材料的电化学性能。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1、本发明将包覆物质聚丙烯酸锂、聚甲基丙烯酸锂、聚马来酸锂、聚（甲基乙烯基醚共聚马来酸）锂或聚富马酸锂在具有高速剪切作用的装置内进行包覆处理，所得到的三元锂镍钴锰，作为锂离子二次电池的正极，在体积容量密度、安全性、充放电循环耐久性、加压密度以及生产性等方面都具有优异特性。
2、该包覆方法仅需要低温干燥，不需高温煅烧。
附图说明
图1为实施例1所制得的PAALi表面包覆LiNixCoyMn1-x-yO2正极材料SEM图；
图2为对比例1所制得的未进行PAALi表面包覆LiNixCoyMn1-x-yO2正极材料SEM图；
图3为实施例1和对比例1在不同倍率下首次放电比容量对比图。
具体实施方式
实施例1
称取平均分子量为3000的聚丙烯酸100Kg至200L反应釜中，将LiOH溶液（质量分数80-85%）通过液体加料口逐滴加入到反应釜，直至溶液的pH值为8，开启搅拌电机，进行分散，分散时间30-60min,接着将浆料通过隔膜泵打入真空干燥机，进行压滤干燥，干燥温度80-140℃，干燥时间2-6小时即可得到白色PAALi粉末，将粉末采用真空包装，储存在相对湿度10%RH,温度25-28℃环境中。称取LiNixCoyMn1-x-yO2成品100Kg，按照包覆成分与镍钴锰酸锂中镍钴锰总和的摩尔比为0.005称取相应的PAALi。将称取的LiNixCoyMn1-x-yO2、PAALi充分溶解混合于无水乙醇中(固液比1:3)，在搅拌机中进行分散，分散时间1小时，然后在真空干燥机中进行干燥，干燥时间3小时，干燥温度120℃即可得到PAALi包覆三元锂镍钴锰粉末。
将得到的样品称取Super P 0.1 g，LNCM@PAALi0.8 g，固含量3 wt.% 水性粘接剂LA132（成都茵地乐电源科技有限公司）3.3 ml，再间歇性的加入3 ml无水乙醇及2ml蒸馏水，在玛瑙研钵中手工混合研磨2.5h，调配成一定粘度的浆料。将调配好的浆料涂布在20 μm厚的铝箔上，用打孔器制成直径为1.2 cm的电极片。在真空下100℃烘干后，以Cellgard2400为隔膜，LiPF6溶液为电解液组装成2032纽扣电池，充放电电压范围2.7~4.35V，测定其在0.2 C、0.5 C、1 C、2 C、6 C、12C和0.2C的放电比容量分别为170.4mAh/g、164.2 mAh/g、160.4 mAh/g、152.8 mAh/g、125.7 mAh/g、97.3 mAh/g和172.1 mAh/g；然后测定其在1 C下充放电循环200次，容量保持率为94.8%。
对比例1
按照实施实例1所述的方法只对LiNixCoyMn1-x-yO2 (无PAALi)进行制备和测试电化学性能。测定其在0.2 C、0.5 C、1 C、2 C、6 C、12 C和0.2C的放电比容量分别为165.1mAh/g、161.3 mAh/g、157.6 mAh/g、147.1mAh/g、121.4 mAh/g、92.4 mAh/g和166.1 mAh/g；然后测定其在1 C下充放电循环200次，容量保持率为94.8%。

Claims (9)

1.一种聚电解质包覆LiNixCoyMn1-x-yO2材料的制备方法，其特征在于：应用聚电解质溶液通过高速剪切力作用的形式包覆处理，然后干燥得到聚电解质包覆LiNixCoyMn1-x-yO2，所述聚电解质为聚丙烯酸锂、聚甲基丙烯酸锂、聚马来酸锂、聚（甲基乙烯基醚共聚马来酸）锂或聚富马酸锂中的一种或者以上几种物质的混合物。
2.根据权利要求1所述的一种聚电解质包覆LiNixCoyMn1-x-yO2材料的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
(1) 称取一定量的平均分子量为1000~4000000的聚丙烯酸至反应釜中，将质量分数80-85%LiOH溶液加入到反应釜内，直至溶液的pH值为8±0.1，分散时间30-60min，接着将浆料打入真空干燥机，进行干燥，干燥温度80-140℃，干燥时间2-6小时即可得到白色聚丙烯酸锂粉末；
（2）按照比例称取一定质量的聚丙烯酸锂和LiNixCoyMn1-x-yO2粉末加入搅拌机，加入分散介质进行搅拌，通过高速剪切力作用的形式包覆，抽滤，干燥后得到聚丙烯酸锂表面包覆LiNixCoyMn1-x-yO2正极材料。
3.根据权利要求2所述的一种聚电解质包覆LiNixCoyMn1-x-yO2材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所使用的聚丙烯酸平均分子量为3000。
4.根据权利要求2所述的一种聚电解质包覆LiNixCoyMn1-x-yO2材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述分散介质为乙醇、甲醇或异丙醇，分散时间10—120min。
5.根据权利要求2所述的一种聚电解质包覆LiNixCoyMn1-x-yO2材料的制备方法，其特征在于：所述搅拌以线负载为19.6—1960N/cm，搅拌时间为5 —120 分钟，所述高速剪切处理以转速为10—100000rpm，进行1—180分钟处理，加热温度为50—200° C。
6.根据权利要求2所述的一种聚电解质包覆LiNixCoyMn1-x-yO2材料的制备方法，其特征在于：所述搅拌以线负载为147—980N/cm，搅拌时间为10—90 分钟进行，所述高速剪切处理以转速为100—50000rpm，进行2-120 分钟处理。
7.根据权利要求2所述的一种聚电解质包覆LiNixCoyMn1-x-yO2材料的制备方法，其特征在于：正极材料的单晶的平均直径为 0.5~10μm，正极材料的二次颗粒的平均直径为 5~15μm；比表面积0.2-0.4m2/g。
8.根据权利要求2所述的一种聚电解质包覆LiNixCoyMn1-x-yO2材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述比例为聚电解质与LiNixCoyMn1-x-yO2中镍钴锰总和的摩尔比为0.001—0.1。
9.根据权利要求8所述的一种聚电解质包覆LiNixCoyMn1-x-yO2材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述比例为聚电解质与LiNixCoyMn1-x-yO2中镍钴锰总和的摩尔比为0.001 —0.05。
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Denomination of invention: Preparation of LiNixCoyMn1-x-yO2 anode material coated by polyelectrolyte

Effective date of registration: 20200410

Granted publication date: 20160406

Pledgee: Sichuan Guangyuan Tianrun Construction Co.,Ltd.

Pledgor: SICHUAN XING NENG NEW MATERIALS Co.,Ltd.

Registration number: Y2020980001389

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