CN103849173A - 一种吸湿保润型填料的制备方法及其在造纸法再造烟叶生产中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及造纸法烟草薄片生产技术领域，公开了一种吸湿保润型填料的制备方法及其在造纸法再造烟叶生产中的应用。本发明对高岭土进行高温煅烧和碱性溶液处理得到改性高岭土，然后对改性高岭土进行淀粉包覆，得到具有比表面积大和孔隙率高的多孔结构、表面具有亲水基团的吸湿保润型填料。将所述的吸湿保润型填料作为现有造纸法再造烟叶生产的填料，用于湿部抄造和/或涂布。本发明通过科学处理和应用适宜的填料，改善了再造烟叶吸湿保润性能，缩小了再造烟叶与天然烟叶的吸湿保润性能的差距；解决了目前普遍存在的造纸法再造烟叶在制丝时造碎、跑片等问题。
Description
技术领域
本发明涉及造纸法烟草薄片生产工艺领域，更具体地，涉及一种吸湿保润型填料的制备方法及其在造纸法再造烟叶生产中的应用。
背景技术
再造烟叶是利用烟梗、烟末、烟片以及可用性较低烟叶等作为原料经加工而成的，它可以同天然烟叶混合加工成卷烟。再造烟叶能提高卷烟的燃烧度、减少烟中的有害成分、降低烟焦油和尼古丁含量，改善卷烟产品的内在质量。
自20世纪50年代起，人们开始了再造烟叶相关方面的大量研究，目前再造烟叶的生产加工技术和设备等都得到了迅速发展。随着再造烟叶技术的发展，再造烟叶产品质量的提高，再造烟叶不仅仅作为卷烟产品中的填充料使用；在再造烟叶生产过程中，加入特定的香味特征化合物等天然植物提取物可以很好的突出再造烟叶产品的风格，同时对爆破的“降焦减害”效果起到明显的促进作用，所以，特征风格再造烟叶的生产越来越成为造纸法再造烟叶行业的重要研究方向，也是提高再造烟叶品质的重要途径之一。
然而，造纸法再造烟叶与片烟吸湿速率不一致的问题和切丝工序跑再造烟叶碎片的现象，一直困扰着烟草企业和烟草技术工作者。到目前为止，切丝工序跑再造烟叶碎片的技术难题还没有得到彻底解决，对此国内烟草企业和科研机构从制丝设备角度改进回潮工艺参数等方面研究：杨福生等通过对造纸法再造烟叶特性和造纸法再造烟叶加工工艺的分析，寻找到造纸法再造烟叶加工工艺最佳技术参数，使造纸法再造烟叶与片烟相容；通过改进加温加湿机的管路系统，有效控制切丝前润叶出口的温度和水分，从而消除切丝工序跑再造烟叶碎片的现象，进一步稳定提高制丝质量。刘雪敏、黄国梁等从试验数据上得出，造纸法再造烟叶原料含水率小于叶片含水率，采用与叶片相同的加工工艺，混合储存后，再造烟叶含水率均小于叶片含水率。但松散吸湿的再造烟叶含水率平均增加约1.5%，在与叶片混合储存后再造烟叶含水率仍小于叶片含水率。
上述关于再造烟叶均是在制丝时与天然烟叶相比，针对回潮、制丝等方面的困难，目前多是从制丝设备角度改进回潮工艺参数等方面研究，但对于如何从再造烟叶生产工艺着手，改善再造烟叶与片烟吸湿速率不同步问题，是本领域研究的另一主要研究方向。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有造纸法再造烟叶吸湿保润性能的不足，提供一种吸湿保润型填料的制备方法，用于制备具有比表面积大和孔隙率高的多孔结构、表面具有亲水基团的吸湿保润型填料。
本发明的另一目的在于将上述方法制备得到的填料应用于造纸法再造烟叶的生产，以改善造纸法再造烟叶的吸湿保润的能力，缩小了再造烟叶与天然烟叶的吸湿保润性能的差距。
本发明的目的通过以下技术方案实现。
提供一种吸湿保润型填料的制备方法，包括以下步骤：
S1. 将高岭土于650～850℃下焙烧，时间为3～8小时，冷却后得到活化高岭土；
S2. 将活化高岭土加入碱性溶液中，搅拌状态下水浴加热反应，完毕后过滤洗涤至pH为6～7.5，经过干燥得到改性高岭土；
S3. 将S2所得改性高岭土与魔芋生淀粉搅拌混合均匀后加水得糊状高岭土；
S4. 将S3所得糊状高岭土水浴加热进行糊化包覆反应，得糊化包覆型高岭土；
S5. 将S4所得糊化包覆型高岭土经干燥完全脱水后，再经粉碎、过筛，得吸湿保润型填料。
本发明科学设计活化焙烧条件，活化高岭土，脱除小分子有机物质等，再结合碱洗改性一同提高高岭土的中孔结构，提高孔隙率及其均匀性和比表面积，增强其锁水功能，增加其吸湿保润性。
优选地，S1 中所述选用的高岭土的粒度大小为0.018～0.075mm或200～800目。
S2中所述碱性溶液优选采用氢氧化钾、氢氧化钠的一种或两种与碳酸钾配制得到。优选所述氢氧化钾、氢氧化钠一种或两种与碳酸钾的质量比为10:1～10:6；所述碱性溶液的质量浓度为12～25%。
S2 所述碱性溶液的pH值控制为9～12.5。优选采用磷酸二氢钾、磷酸二氢铵或磷酸二氢钠的一种或几种调节碱性溶液的pH。
优选地，S2中活化高岭土加入量为碱性溶液质量的25～60%。
优选地，S2中水浴加热的温度为75～90℃，水浴加热的时间为4～9小时。
优选地，S2中干燥的工艺为常规烘箱干燥至完全脱水。最优选的干燥条件为温度为115℃，干燥时间18小时。
本发明可以采用常用的淀粉对高岭土进行包覆，淀粉为葡萄糖的高聚体，有较多的羟基，具有糊化性能，且包覆填料后不易溶解，是优良的填料包覆材料。本发明利用淀粉对高岭土进行表面或部分表面包覆，包覆后的高岭土表面具有亲水基团的羟基存在，增强了填料亲水功能，增加其吸湿保润性。
通过大量实验总结，本发明采用魔芋生淀粉作为包覆材料获得了更为优异的应用效果。但是由于高岭土和魔芋生淀粉水溶性较差，本发明将二者先均匀混合后再在搅拌状态下加水混合，这样混合更为均匀。
S3中所述魔芋生淀粉是魔芋去皮后经常规干燥粉碎后得到。
S3中所述魔芋生淀粉的用量为改性高岭土质量的 0.5～10%。
S3中所得糊状高岭土的水溶液浓度控制在35～75%间。
S4中所述糊化包覆反应的反应温度为45～80℃，反应时间为0.5～2.5小时。
S5中所述干燥的工艺为常规烘箱干燥至完全脱水。优选地，干燥温度为115℃，时间为12小时。
本发明同时提供采用本发明方法制备得到的吸湿保润型填料。
本发明还提供了所述吸湿保润型填料的应用，是按照现有造纸法再造烟叶生产工艺，将吸湿保润型填料作为湿部抄造用的填料用于抄造，以改善造纸法再造烟叶的吸湿保润性能。
本发明还提供了所述吸湿保润型填料的另一应用，是按照现有造纸法再造烟叶生产工艺，将淀吸湿保润型填料用于造纸法再造烟叶的涂布，以改善造纸法再造烟叶的吸湿保润性能。
优选地，所述填料的粒径为 0.038~0.075mm或200～400目。
本发明的有益效果：
本发明提供了新的吸湿保润型填料制备方法，将高岭土焙烧后用碱性溶液对高岭土进行改性，改变高岭土的孔道结构，提高其比表面积和孔隙率，增强其锁水功能。另外，选用适宜的淀粉，利用其糊化性能对高岭土进行表面或部分表面包覆，包覆后的高岭土表面具有亲水基团的羟基存在，增强其亲水功能。
将本发明制备得到的填料应用于卷烟生产，尤其是将吸湿保润型填料按照造纸法再造烟叶的生产工艺用于生产再造烟叶，使制备得到的再造烟叶较现有工艺的产品的吸湿保润性能有较大提升，缩小了其与天然烟叶在吸湿保润性能差异，而且对再造烟叶的抽吸品质无不良影响。
本发明方法生产工艺简单，易于工业化生产和自动化控制管理，且吸湿保润型填料的性质稳定。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好的理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例进一步说明本发明。除非特别说明，本发明实施例中采用的原料和方法为本领域常规市购的原料和常规使用的方法。
以下各个实施例中使用的魔芋生淀粉是魔芋去皮后经常规干燥粉碎后得到。
实施例1
称取1kg400目高岭土，置于650℃的焙烧炉中焙烧3个小时，冷却后，将其加入2kg浓度为15%的碱性溶液（氢氧化钾：氢氧化钠：碳酸钾=1:1:0.2（质量比），pH=10.4）中，在80℃条件下反应4.5小时，反应完毕后洗涤至pH=6.9、在115℃条件下干燥18h得到改性高岭土。将改性高岭土放置于反应釜中，加入其质量10%的魔芋生淀粉，充分混匀后加水搅拌得到浓度为45%混合糊状物，于65℃条件下反应1小时。再于温度为115℃条件下干燥12小时，制粒得到200～400目的吸湿保润型填料。
将所得填料按照现有造纸法再造烟叶生产工艺，将吸湿保润型填料作为湿部抄造时的填料之一，按浆料干重8%加量进行基片抄造，后经常规涂布（涂布率为37%）、干燥等工艺生产得到再造烟叶。
实施例2
称取1kg400目高岭土，置于750℃的焙烧炉中焙烧5个小时，冷却后，将其加入3kg浓度为20%的碱性溶液（氢氧化钾：氢氧化钠：碳酸钾=2:1:0.5（质量比）pH=11.2）中，在85℃条件下反应6小时，反应完毕后洗涤pH=7.4、在115℃条件下干燥18h得到改性高岭土。将改性高岭土放置于反应釜中，加入其量5%的魔芋生淀粉，充分混匀后加水搅拌得到浓度为60%混合糊状物，于50℃条件下反应2.5小时。再于温度为115℃条件下干燥12小时，制粒得到200～400目的吸湿保润型填料。
按照现有造纸法再造烟叶生产工艺，将吸湿保润型填料作为湿部抄造时的填料之一，按浆料干重8%加量进行基片抄造，后经涂布（涂布率为37%）、干燥等工艺生产得到再造烟叶。
实施例3
称取1kg400～600目高岭土，置于850℃的焙烧炉中焙烧8个小时，冷却后，将其加入1.8kg浓度为25%的碱性溶液（氢氧化钾：氢氧化钠：碳酸钾=1:2:0.7（质量比）pH=12.1）中，在90℃条件下反应9小时，反应完毕后洗涤pH=7.4、在115℃条件下干燥18h得到改性高岭土。将改性高岭土放置于反应釜中，加入其量1%的魔芋生淀粉，充分混匀后加水搅拌得到浓度为58%的混合糊状物，于75℃条件下，反应0.5小时。再于温度为115℃条件下干燥12小时、制粒得到200～400目的吸湿保润型填料。
按照现有造纸法再造烟叶生产工艺，将吸湿保润型填料作为湿部抄造时的填料之一，按浆料干重8%加量进行基片抄造，后经涂布（涂布率为37%）、干燥等工艺生产得到再造烟叶。
实施例4
称取1kg400～600目高岭土，置于700℃的焙烧炉中焙烧7个小时，冷却后，将其加入4kg浓度为12%的碱性溶液（氢氧化钾：氢氧化钠：碳酸钾=1:1:1.2（质量比）pH=9）中，在75℃条件下反应9小时，反应完毕后洗涤pH=6、在115℃条件下干燥18h得到改性高岭土。将改性高岭土放置于反应釜中，加入其量0.5%的魔芋生淀粉，充分混匀后加水搅拌得到浓度为35%的混合糊状物，于45℃条件下，反应2.5小时。再于温度为115℃条件下干燥12小时、制粒得到200～400目的吸湿保润型填料。按照现有造纸法再造烟叶生产工艺，将吸湿保润型填料作为湿部抄造时的填料之一，按浆料干重8%加量进行基片抄造，后经涂布（涂布率为37%）、干燥等工艺生产得到再造烟叶。
实施例5
称取1kg400～600目高岭土，置于800℃的焙烧炉中焙烧4个小时，冷却后，将其加入1.67kg浓度为22.5%的碱性溶液（氢氧化钾：碳酸钾=2:0.6（质量比）pH=12.5）中，在80℃条件下反应5小时，反应完毕后洗涤pH=7.5在115℃条件下干燥18h得到改性高岭土。将改性高岭土放置于反应釜中，加入其量8%的魔芋生淀粉，充分混匀后加水搅拌得到浓度为75%的混合糊状物，于80℃条件下，反应0.5小时。再于温度为115℃条件下干燥12小时、制粒得到200～400目的吸湿保润型填料。按照现有造纸法再造烟叶生产工艺，将吸湿保润型填料作为湿部抄造时的填料之一，按浆料干重8%加量进行基片抄造，后经涂布（涂布率为37%）、干燥等工艺生产得到再造烟叶。
对比例1
按照现有造纸法再造烟叶生产工艺，将常规的碳酸钙（市售，规格400目）作为湿部抄造时的填料之一，按浆料干重8%加量进行基片抄造，后经涂布（涂布率为37%）、干燥等工艺生产得到再造烟叶。
实施例6 应用实验
以实施例1～5得到的再造烟叶作为试验样，以对比例1～2生产的再造烟叶为对照样。按照卷烟回潮工艺和参考何保江等人《烟草保润性能测试方法》等文献方法，考察对照样和试验样的吸湿能力；将样品放置于温度（28±5）℃、相对湿度为（30±2）%的系统环境中5天，在不同时间测试样品的含水率，考察对照样和试验样的保润能力。研究结果见表1和表2。
表1 样品回潮时吸湿速率测试结果
试验结果发现，在几个相同的回潮吸湿时间下，本发明技术制成的再造烟叶（试验样）的吸湿速率均快于现有生产工艺生产的再造烟叶（对照样）。由此表明采用本发明方法制备得到的填料应用于再造烟叶的生产可显著改善再造烟叶的回潮吸湿能力。
表2 样品保润能力测试结果
感官评吸比较
用实施例1～5的再造烟叶制成的卷烟与对照样制成的卷烟进行评吸比较，感官评吸由公司评吸专家完成，评吸方法按国标YC/T 138-1998《烟草及烟草制品 感官评价方法》进行评吸。考虑到再造烟叶的特殊性，将对比例1的各指标分值设定为0分，评吸方式为对比评吸，以对比样分值为参照，在此基础上进行加减分，加减幅度为0.5分，每组分值为取各评吸人员的平均值。判断合格标准：单项指标偏差不能高于2分，总分偏差不能高于2分。试验样在此基础上加减分进行比较，结果如表3所示。
表3 对照样品与试验样品的感官评吸结果
综上所述可知，将本发明技术应用于造纸法再造烟叶生产工艺技术中，可显著改善再造烟叶吸湿、保润能力，可有效解决再造烟叶与天然烟叶在吸湿保润方面不同步和卷烟制丝时造碎、跑片等问题，且对再造烟叶的品质无不良影响，部分指标优于对照样。
Claims (10)
1.一种吸湿保润型填料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1.将高岭土于650～850℃下焙烧，时间为3～8小时，冷却后得到活化高岭土；
S2.将活化高岭土加入碱性溶液中，搅拌状态下水浴加热反应，完毕后过滤洗涤至pH为6～7.5，经干燥得到改性高岭土；
S3.将S2所得改性高岭土与魔芋生淀粉搅拌混合均匀后加水得糊状高岭土；
S4.将S3所得糊状高岭土于水浴加热进行糊化包覆反应，得糊化包覆型高岭土；
S5.将S4所得糊化包覆型高岭土经干燥完全脱水后，再经粉碎、过筛，得吸湿保润型填料；
其中，S2中活化高岭土加入量为碱性溶液质量的25～60%；
S3所述魔芋生淀粉的用量为改性高岭土质量的 0.5～10%。
2.根据权利要求1所述吸湿保润型填料的制备方法，其特征在于，S1中所述选用的高岭土的粒度大小为0.018～0.075mm或200～800目。
3.根据权利要求1所述吸湿保润型填料的制备方法，其特征在于，S2中所述碱性溶液是由氢氧化钾、氢氧化钠的一种或两种与碳酸钾配制得到；所述碱性溶液的质量浓度为12～25%；调节碱性溶液pH为9～12.5。
4.根据权利要求3所述吸湿保润型填料的制备方法，其特征在于，S2中所述氢氧化钾、氢氧化钠一种或两种与碳酸钾的质量比为10:1～10:6。
5.根据权利要求3所述吸湿保润型填料的制备方法，其特征在于，所述碱性溶液用磷酸二氢钾、磷酸二氢铵或磷酸二氢钠的一种或几种调节碱性溶液pH。
6.根据权利要求1所述吸湿保润型填料的制备方法，其特征在于，S2中水浴加热的温度为75～90℃，水浴加热的时间为4～9小时。
7.根据权利要求1所述吸湿保润型填料的制备方法，其特征在于，所述糊状高岭土的水溶液质量百分比浓度在35～75%。
8.根据权利要求1所述吸湿保润型填料的制备方法，其特征在于， S4中所述水浴加热的温度为45～80℃，反应时间为0.5～2.5小时。
9.一种权利要求1至8任意一项所述吸湿保润型填料的制备方法制备得到的填料。
10.一种权利要求9所述填料的应用，其特征在于，所述填料作为造纸法生产再造烟叶的填料用于抄造步骤。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |