CN103837616A - 磺胺多辛中有机杂质含量的分析方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种磺胺多辛中有机杂质含量的分析方法，包括如下步骤：1）配制样品溶液；2）取流动相20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；3）取样品溶液20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；4）除去流动相产生的色谱峰及主成分磺胺多辛的色谱峰，其他均计入杂质，记录各杂质的峰面积及总峰面积；5）计算出磺胺多辛中有机杂质的含量：磺胺多辛中有机杂质的含量=样品溶液色谱图中杂质的峰面积/样品溶液色谱图中的总峰面积。本发明提供的磺胺多辛中有机杂质含量的分析方法，其能将磺胺多辛中较多的有机杂质的含量检测出来。

Description

磺胺多辛中有机杂质含量的分析方法
技术领域
本发明涉及磺胺多辛中有机杂质含量的分析方法。
背景技术
磺胺多辛通过有机合成过程获得，在整个合成过程中，由于起始原料中的杂质、各种副反应以及副产物的存在，使得有机杂质组成情况相当复杂。
目前现有的有关物质分析方法是薄层色谱法，但薄层色谱法的灵敏度相对较低，通过目测观察结果的方法多少有点主观性，易引入人为误差。且薄层板的展开距离有限，分离情况并不能达到最佳。 
发明内容
本发明的目的在于提供一种磺胺多辛中有机杂质含量的分析方法，其能将磺胺多辛中较多的有机杂质的含量检测出来。
为实现上述目的，本发明的技术方案是设计一种磺胺多辛中有机杂质含量的分析方法，包括如下步骤：
1）配制样品溶液：取适量磺胺多辛样品，用适量乙腈溶解后用流动相稀释，制得浓度为8μg/ml的样品溶液；
2）取流动相20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；
3）取样品溶液20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；
4）除去流动相产生的色谱峰及主成分磺胺多辛的色谱峰，其他均计入杂质，记录各杂质的峰面积及总峰面积；
5）计算出磺胺多辛中有机杂质的含量：磺胺多辛中有机杂质的含量=样品溶液色谱图中杂质的峰面积/样品溶液色谱图中的总峰面积；
其中，色谱条件为：色谱柱为C18柱，以十八烷基键合硅胶为填充剂；流动相中乙腈：1%冰醋酸=25：75（v/v）；柱温38℃；流速1.0ml/min。
优选的，取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果；两次测定结果的相对偏差≤0.5%。 
本发明的优点和有益效果在于：提供一种磺胺多辛中有机杂质含量的分析方法，其能将磺胺多辛中较多的有机杂质的含量检测出来。
本发明采用高效液相色谱法对磺胺多辛中有机杂质进行检查，照中华人民共和国药典高效液相色谱法测定，高效液相色谱法灵敏度高，且基本可将所有有机杂质分离开来，分离效果显著，因此能有效地将较多的有机杂质检测出来。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
本发明具体实施的技术方案是：
一种磺胺多辛中有机杂质含量的分析方法，包括如下步骤：
1）配制样品溶液：取适量磺胺多辛样品，用适量乙腈溶解后用流动相稀释，制得浓度为8μg/ml的样品溶液；
2）取流动相20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；
3）取样品溶液20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；
4）除去流动相产生的色谱峰及主成分磺胺多辛的色谱峰，其他均计入杂质，记录各杂质的峰面积及总峰面积；
5）计算出磺胺多辛中有机杂质的含量：磺胺多辛中有机杂质的含量=样品溶液色谱图中杂质的峰面积/样品溶液色谱图中的总峰面积；
其中，色谱条件为：色谱柱为C18柱，以十八烷基键合硅胶为填充剂；流动相中乙腈：1%冰醋酸=25：75（v/v）；柱温38℃；流速1.0ml/min。
优选的，取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果；两次测定结果的相对偏差≤0.5%。
 
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (2)

1.磺胺多辛中有机杂质含量的分析方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）配制样品溶液：取适量磺胺多辛样品，用适量乙腈溶解后用流动相稀释，制得浓度为8μg/ml的样品溶液；
2）取流动相20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；
3）取样品溶液20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；
4）除去流动相产生的色谱峰及主成分磺胺多辛的色谱峰，其他均计入杂质，记录各杂质的峰面积及总峰面积；
5）计算出磺胺多辛中有机杂质的含量：磺胺多辛中有机杂质的含量=样品溶液色谱图中杂质的峰面积/样品溶液色谱图中的总峰面积；
其中，色谱条件为：色谱柱为C18柱，以十八烷基键合硅胶为填充剂；流动相中乙腈：1%冰醋酸=25：75（v/v）；柱温38℃；流速1.0ml/min。
2.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果；两次测定结果的相对偏差≤0.5%。
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