CN103837514B - 一种流动注射荧光法测定过氧化氢的装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种流动注射荧光法测定过氧化氢的装置。它包括有荧光剂流动注射器（1）、水样品流动注射器（2）、离子交换柱（5）、毛细管（8）、反应槽（9）和荧光检测光谱仪（10），荧光剂流动注射器（1）经第一阀门（3）连通反应槽（9），水样品流动注射器（2）经第二阀门（4）连通离子交换柱（5），离子交换柱（5）出口的一条管路经第三阀门（6）连通反应槽（9）、另一条管路经第四阀门（7）和固定过氧化氢酶的毛细管（8）后连通反应槽（9），反应槽（9）连接荧光检测光谱仪（10）。本发明的优点是：检测精度高，检出限低，检测速度快，可实现完全自动化，试剂耗量少，避免了多次添加试剂，多次测定的麻烦，使得实验的重复性好。

Description

一种流动注射荧光法测定过氧化氢的装置
技术领域
本发明涉及一种过氧化氢的测量装置，具体涉及一种流动注射荧光法测定过氧化氢的装置。
背景技术
过氧化氢是环境分析、临床检验和酶分析的重要检测对象，天然水体中的H2O2与水体中的光化学反应、氧化还原反应有密切关系，是影响化学物质（金属离子、腐殖质等）在水环境中的迁移、转化、归宿及生态效应的重要因素。因此，对于水中H2O2的检测受到广泛的关注。目前，国内外对水环境中H2O2的分析方法主要分为化学发光法、荧光法、分光光度法、过氧化氢传感法，其中化学发光法和荧光法应用最为广泛。
采用普通的莨菪亭—荧光法、对羟基苯乙酸—荧光法虽然检出限低，但实验过程复杂、人力消耗大、耗时长、重复性差、酶消耗量大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题就是提供一种流动注射荧光法测定过氧化氢的装置，它在测定水中微量过氧化氢含量时使用简便、测试速度快、重复性好、酶耗量少。
本发明所要解决的技术问题是通过这样的技术方案实现的，它包括有荧光剂流动注射器、水样品流动注射器、离子交换柱、毛细管、反应槽和荧光检测光谱仪，荧光剂流动注射器经第一阀门连通反应槽，水样品流动注射器经第二阀门连通离子交换柱，离子交换柱出口的一条管路经第三阀门连通反应槽、另一条管路经第四阀门和固定过氧化氢酶的毛细管后连通反应槽，反应槽连接荧光检测光谱仪。
所述离子交换柱为填充有酚羟基修饰的超高交联吸附树脂、阳离子树脂与阴离子树脂混合物的玻璃管，玻璃管两端塞上玻璃棉，以防止混合物树脂流失。所述阳离子树脂选用732型阳离子交换树脂；所述阴离子树脂选用717型阴离子交换树脂。酚羟基修饰的超高交联吸附树脂对水中有机物特别是腐殖酸有较好的吸附性，阴阳离子交换树脂均匀混合，可同时去除水中阴阳离子。
毛细管上固定有过氧化氢酶，既可以减少过氧化氢酶的消耗，又可以增加过氧化氢酶的稳定性，通过毛细管固定过氧化氢酶发生酶促反应，反应条件温和，酶不易脱落，酶耗量少。
上述反应槽带有磁力搅拌器，通过搅拌能加水快样品与荧光剂反应速率以及提高实验的重复性。
本发明的工作原理是：待测水样品经过装有酚羟基修饰的超高交联吸附树脂、732型阳离子交换树脂与717型阴离子交换树脂混合物的离子交换柱后，水样品中去除了大部分无机离子（、、、等）和有机物特别是腐殖酸，避免一些无机离子和有机物对过氧化氢测定的干扰。首先，未加任何试剂的水样品进入反应槽，由荧光检测光谱仪测出水样品自身所含有的荧光物质浓度（NAT）。其次，通过荧光剂流动注射器注入荧光剂，荧光剂与水样品在反应槽内经搅拌迅速反应，荧光剂可与水样品中有机过氧化物反应生成荧光物质，混合液通过荧光检测光谱仪可测出水样中总的过氧化物浓度（TFL）。最后，为消除水中其他过氧化物干扰，得到准确的过氧化氢浓度，使去离子水样品通过固定有过氧化氢酶的毛细管，利用酶的专一性，催化反应水中的过氧化氢，得到不含过氧化氢的水样品与荧光剂反应，通过荧光检测光谱仪可测得水样品中不含过氧化氢的其他过氧化物浓度（FL）。由此可得出水样品中过氧化氢浓度=TFL-（FL+NAT）。
本发明具有如下的优点：检测精度高，检出限低，检测速度快，可实现完全自动化，并且试剂耗量少，避免了多次添加试剂，多次测定的麻烦，使得实验的重复性好。通过更换荧光检测光谱仪、荧光剂等可以实现多种微量物质的测定。
附图说明
本发明的附图说明如下：
图1为本发明的结构示意图。
图中：1.荧光剂流动注射器；2.水样品流动注射器；3.第一阀门；4.第二阀门；5.离子交换柱；6.第三阀门；7.第四阀门；8.毛细管；9.反应槽；10.荧光检测光谱仪。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明：
如图1所示，本发明包括有荧光剂流动注射器1、水样品流动注射器2、离子交换柱5、毛细管8、反应槽9和荧光检测光谱仪10，荧光剂流动注射器1经第一阀门3连通反应槽9，水样品流动注射器2经第二阀门4连通离子交换柱5，离子交换柱5出口的一条管路经第三阀门6连通反应槽9、另一条管路经第四阀门7和固定过氧化氢酶的毛细管8后连通反应槽9，反应槽9连接荧光检测光谱仪10。
上述各部件之间的连接管均用聚四氟乙烯管。
使用本发明测定水样品的过氧化氢分以下三个步骤：
首先，打开第二阀门4，同时关闭了第二阀门4的废液排出口；关闭第四阀门7，打开第三阀门6，水样品流动注射器2中的水样品进入离子交换柱5，进行离子交换和有机物的吸附，去除水样中、、、等若干离子以及有机物的干扰，水样品快速流至反应槽9，由荧光检测光谱仪测得未加任何试剂待测样品的荧光值（NAT）。
第二步，打开第一阀门3，同时关闭了第一阀门3的废液排出口；通过荧光剂流动注射器1注入荧光剂，荧光剂选用莨菪亭或对羟基苯乙酸，荧光剂与第一步流入反应槽9的水样品混合，经磁力搅拌器搅拌均匀混合后由荧光检测光谱仪测试，大约1-2分钟后记录其恒定的荧光信号(TFL)；排除反应槽9中的测试水样品。
第三步，打开第四阀门7，关闭第三阀门6，通过离子交换柱的待测水样品流过毛细管8，流速大约为1.7ml/min，毛细管8上固定有过氧化氢酶，它能催化反应水样品中的过氧化氢，不含过氧化氢的水样与荧光试剂进入反应槽9；打开第一阀门3从荧光剂流动注射器1注入荧光剂到反应槽9，经磁力搅拌器混合均匀，再由荧光检测光谱仪测定其荧光值(FL)。由此可得出水样品中过氧化氢的荧光值=TFL-（FL+NAT）。实验结束后或清洗装置后可打开阀门排出废液。
水样品通过水样品流动注射器2进入离子交换柱5，去除水样中无机离子和有机物后进入反应槽9进行测试；荧光剂（莨菪亭或对羟基苯乙酸）通过荧光剂流动注射器1进入反应槽9，通过对进液时间的控制再进行测试，两次分别测得水样品中荧光物质浓度、水样品中总过氧化物浓度。通过阀门控制，去离子水样通过毛细管8，在过氧化物酶的催化下，测得剩余过氧化物浓度。经计算获得水样品中的过氧化氢浓度。本发明综合利用了各部分的优势，加快了实验速度，避免了水中无机离子对实验的干扰，使酶的利用率达到最大化，节省了酶的使用量，提高了反应速度和实验的重现性。
本发明的所有控制阀门与控制器相连实现对样品和试剂使用量、注入时间、管内流速，废液排除等完全自动化控制。
本发明可以通过改变待测样品、使用试剂或更换不同类型的测定仪器，实现多种物质的测定。

Claims (4)

1.一种流动注射荧光法测定过氧化氢的装置，其特征是：包括有荧光剂流动注射器（1）、水样品流动注射器（2）、离子交换柱（5）、毛细管（8）、反应槽（9）和荧光检测光谱仪（10），荧光剂流动注射器（1）经第一阀门（3）连通反应槽（9），水样品流动注射器（2）经第二阀门（4）连通离子交换柱（5），离子交换柱（5）出口的一条管路经第三阀门（6）连通反应槽（9）、另一条管路经第四阀门（7）和固定过氧化氢酶的毛细管（8）后连通反应槽（9），反应槽（9）连接荧光检测光谱仪（10）。
2.根据权利要求1所述的流动注射荧光法测定过氧化氢的装置，其特征是：所述离子交换柱（5）为填充有酚羟基修饰的超高交联吸附树脂、阳离子树脂与阴离子树脂混合物的玻璃管，玻璃管两端塞上玻璃棉。
3.根据权利要求2所述的流动注射荧光法测定过氧化氢的装置，其特征是：所述阳离子树脂为732型阳离子交换树脂；所述阴离子树脂为717型阴离子交换树脂。
4.根据权利要求1所述的流动注射荧光法测定过氧化氢的装置，其特征是：所述反应槽(9)带有磁力搅拌器。
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