CN103834815A - 一种含钽富钨渣中钨钽分离的方法 - Google Patents

一种含钽富钨渣中钨钽分离的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含钽富钨渣中钨钽分离的方法，包括以下步骤：一、将氢氧化钠和碳酸钠与含钽富钨渣混合均匀得到焙烧原料；二、将所述焙烧原料焙烧得到焙烧产物，然后将所述焙烧产物进行水浸。本发明的方法是首先将氢氧化钠和碳酸钠同时与含钽富钨渣混合均匀后进行焙烧，再将焙烧后的产物进行水浸，含钽富钨渣经过焙烧—水浸工艺后，钨以钨酸钠的形式溶解于水浸液中，钽留在水浸渣中，从而实现了钨钽分离，便于之后的钨钽回收利用，采用该方法处理后的含钽富钨渣中钨的浸出率达到99%以上，该方法具有工艺简单，分离效果显著，有价金属回收率高的优点。

Description

一种含钽富钨渣中钨钽分离的方法
技术领域
本发明属于冶金技术领域，尤其是涉及一种含钽富钨渣中钨钽分离的方法。
背景技术
我国钨矿普遍品位偏低，开采成本高，据中国钨业协会统计，在保有储量中，原矿品位大于0.5%的只占20%，在白钨矿的工业储量中，原矿品位大于0.5%的仅占2%左右。与国外相比，我国白钨矿的质量处于劣势。若从废旧合金中进行有价金属回收，不但钨钼的品位大大提高而且也实现了资源的循环利用。但是目前我国废旧高温合金二次资源循环利用再生回收工艺过程中存在资源再生回收率低、回收过程污染严重、产业整体水平低下等缺陷，此外，我国对钨二次资源的利用率也相当低，只占钨供应量的10%左右，而发达国家这一指标均在30%以上。因此，在矿产资源日益枯竭的今天，如何有效利用钨资源回收其中的有价元素，使得有色金属资源得到可持续发展，同时减少日益堆积的含钽富钨渣对环境造成污染，具有十分重要的社会意义和战略意义。目前处理这种含钽富钨渣主要有苏打焙烧法以及焙烧-氨溶法，采用苏打焙烧时，碳酸钠的实际用量通常为理论用量的4～6倍，需消耗大量的苏打；而采用焙烧-氨溶法时，其操作环境较差，对操作人员身体健康影响较大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种含钽富钨渣中钨钽分离的方法。该方法为首先将氢氧化钠和碳酸钠同时与含钽富钨渣混合均匀后进行焙烧，再将焙烧后的产物进行水浸，含钽富钨渣经过焙烧—水浸工艺后，钨以钨酸钠的形式溶解于水浸液中，钽留在水浸渣中，从而实现了钨钽分离，便于之后的钨钽回收利用，采用该方法处理后的含钽富钨渣中钨的浸出率达到99%以上，该方法具有工艺简单，分离效果显著，有价金属回收率高的优点。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种含钽富钨渣中钨钽分离的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将氢氧化钠和碳酸钠与粒度不超过125μm的含钽富钨渣混合均匀得到焙烧原料；所述含钽富钨渣中钨的质量含量不低于30%，所述氢氧化钠的用量为含钽富钨渣质量的20%～70%，所述碳酸钠的用量为含钽富钨渣质量的20%～40%；
步骤二、将步骤一中所述焙烧原料在500℃～800℃的条件下焙烧0.5h～2h，得到焙烧产物，然后对所述焙烧产物进行水浸，过滤得到水浸液和水浸渣，钨以钨酸钠的形式溶解于水浸液中，钽留在水浸渣中。
上述的一种含钽富钨渣中钨钽分离的方法，其特征在于：步骤一中所述氢氧化钠的用量为含钽富钨渣质量的30%～60%，所述碳酸钠的用量为含钽富钨渣质量的25%～35%。
上述的一种含钽富钨渣中钨钽分离的方法，其特征在于：步骤一中所述氢氧化钠的用量为含钽富钨渣质量的50%，所述碳酸钠的用量为含钽富钨渣质量的30%。
上述的一种含钽富钨渣中钨钽分离的方法，其特征在于：步骤二所述水浸过程中水和焙烧产物的质量比为（5～10）:1，水浸的温度为75℃～95℃，时间为0.5h～1.5h。
上述的一种含钽富钨渣中钨钽分离的方法，其特征在于：步骤二所述水浸过程中水和焙烧产物的质量比为8:1，水浸的温度为85℃，时间为1h。
上述的一种含钽富钨渣中钨钽分离的方法，其特征在于：所述含钽富钨渣中钽的质量含量不低于5%。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明的方法为首先将氢氧化钠和碳酸钠同时与含钽富钨渣混合均匀后进行焙烧，再将焙烧后的产物进行水浸，含钽富钨渣经过焙烧—水浸工艺后，钨以钨酸钠的形式溶解于水浸液中，钽留在水浸渣中，从而实现了钨钽分离，便于之后的钨钽回收利用，采用该方法处理后的含钽富钨渣中钨的浸出率达到99%以上，该方法具有工艺简单，分离效果显著，有价金属回收率高的优点。
2、本发明所处理的含钽富钨渣中含有钨、锆、铪、钛、钽、铌等多种有价金属，本发明的方法以NaOH和Na2CO3与含钽富钨渣的混合物为焙烧原料，在焙烧过程中，由于钨在空气中400℃时开始发生轻微氧化，500℃～600℃则迅速氧化生成WO3，生成的WO3与NaOH及Na2CO3反应生成Na2WO4，Na2WO4可溶于水浸液中；含钽富钨渣中的锆铪钛等金属在空气中焙烧都会形成一层氧化膜，这层氧化膜起到保护锆铪钛等金属的作用，致使锆铪钛在焙烧-水浸过程中不会被大量浸出；含钽富钨渣中的钽铌等金属在焙烧过程中会首先与空气中的氧气发生反应生成氧化物，然后其氧化物与NaOH反应形成钽铌的钠盐，由于钽铌的钠盐在水中的溶解度很低，所以其仍然会留在焙烧-水浸渣中；钨以Na2WO4形式进入水浸液后，可采用离子交换-结晶的方法制备仲钨酸铵，钽留在水浸渣中，水浸渣经H2SO4和HF的混合溶液溶解后可用MIBK萃取法萃取回收。
3、本发明的分离方法工艺简单，易于实现，钨的回收率高，钽损失率很低，有利于钽的综合回收。
下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将100g含钨47.14wt%、钽16.03wt%、钛2.34wt%、铬0.81wt%的含钽富钨渣与氢氧化钠和碳酸钠混合均匀得到焙烧原料；所述氢氧化钠的用量为含钽富钨渣质量的50%，所述碳酸钠的用量为含钽富钨渣质量的30%，所述含钽富钨渣的粒度为37μm；
步骤二、将步骤一中所述焙烧原料置于马弗炉中，在800℃条件下焙烧0.5h后得到焙烧产物，然后将所述焙烧产物在85℃的条件下水浸1h，过滤得到水浸液和水浸渣，钨以钨酸钠的形式溶解于水浸液中，钽留在水浸渣中，从而实现钨钽分离；所述水浸过程中水和焙烧产物的质量比为8:1。
本实施例中，将水浸液定容至1L，将水浸渣烘干，然后分别分析水浸液和水浸渣中的钨钽成分含量，钨的浸出率达到99.98%，同时水浸液中钽的含量为0.01g/L。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将100g含钨45.23wt%、钽17.08wt%、钛2.03wt%、铬0.85wt%的含钽富钨渣与氢氧化钠和碳酸钠混合均匀得到焙烧原料；所述氢氧化钠的用量为含钽富钨渣质量的70%，所述碳酸钠的用量为含钽富钨渣质量的20%，所述含钽富钨渣的粒度为125μm；
步骤二、将步骤一中所述焙烧原料置于马弗炉中，在500℃条件下焙烧2h后得到焙烧产物，然后将所述焙烧产物在75℃的条件下水浸1.5h，过滤得到水浸液和水浸渣，钨以钨酸钠的形式溶解于水浸液中，钽留在水浸渣中，从而实现钨钽分离；所述水浸过程中水和焙烧产物的质量比为6:1。
本实施例中，将水浸液定容至1L，将水浸渣烘干，然后分别分析水浸液和水浸渣中的钨钽成分含量，钨的浸出率达到99.94%，同时水浸液中钽的含量为0.02g/L。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将100g含钨38.26wt%、钽20.32wt%、钛1.58wt%、铬0.39wt%的含钽富钨渣与氢氧化钠和碳酸钠混合均匀得到焙烧原料；所述氢氧化钠的用量为含钽富钨渣质量的60%，所述碳酸钠的用量为含钽富钨渣质量的25%，所述含钽富钨渣的粒度为95μm；
步骤二、将步骤一中所述焙烧原料置于马弗炉中，在600℃条件下焙烧1.5h后得到焙烧产物，然后将所述焙烧产物在95℃的条件下水浸0.5h，过滤得到水浸液和水浸渣，钨以钨酸钠的形式溶解于水浸液中，钽留在水浸渣中，从而实现钨钽分离；所述水浸过程中水和焙烧产物的质量比为9:1。
本实施例中，将水浸液定容至1L，将水浸渣烘干，然后分别分析水浸液和水浸渣中的钨钽成分含量，钨的浸出率达到99.89%，同时水浸液中钽的含量为0.01g/L。
实施例4
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将100g含钨30.00wt%、钽15.09wt%、钛1.37wt%、铬0.57wt%的含钽富钨渣与氢氧化钠和碳酸钠混合均匀得到焙烧原料；所述氢氧化钠的用量为含钽富钨渣质量的45%，所述碳酸钠的用量为含钽富钨渣质量的30%，所述含钽富钨渣的粒度为74μm；
步骤二、将步骤一中所述焙烧原料置于马弗炉中，在700℃条件下焙烧1h后得到焙烧产物，然后将所述焙烧产物在85℃的条件下水浸0.5h，过滤得到水浸液和水浸渣，钨以钨酸钠的形式溶解于水浸液中，钽留在水浸渣中，从而实现钨钽分离；所述水浸过程中水和焙烧产物的质量比为7:1。
本实施例中，将水浸液定容至1L，将水浸渣烘干，然后分别分析水浸液和水浸渣中的钨钽成分含量，钨的浸出率达到99.91%，同时水浸液中钽的含量为0.02g/L。
实施例5
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将100g含钨44.11wt%、钽5.00wt%、钛2.04wt%、铬0.95wt%的含钽富钨渣与氢氧化钠和碳酸钠混合均匀得到焙烧原料；所述氢氧化钠的用量为含钽富钨渣质量的20%，所述碳酸钠的用量为含钽富钨渣质量的40%，所述含钽富钨渣的粒度为105μm；
步骤二、将步骤一中所述焙烧原料置于马弗炉中，在650℃条件下焙烧1h后得到焙烧产物，然后将所述焙烧产物在75℃的条件下水浸1.5h，过滤得到水浸液和水浸渣，钨以钨酸钠的形式溶解于水浸液中，钽留在水浸渣中，从而实现钨钽分离；所述水浸过程中水和焙烧产物的质量比为5:1。
本实施例中，将水浸液定容至1L，将水浸渣烘干，然后分别分析水浸液和水浸渣中的钨钽成分含量，钨的浸出率达到99.85%，同时水浸液中钽的含量为0.02g/L。
实施例6
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将100g含钨39.25wt%、钽14.05wt%、钛2.41wt%、铬0.69wt%的含钽富钨渣与氢氧化钠和碳酸钠混合均匀得到焙烧原料；所述氢氧化钠的用量为含钽富钨渣质量的30%，所述碳酸钠的用量为含钽富钨渣质量的35%，所述含钽富钨渣的粒度为100μm；
步骤二、将步骤一中所述焙烧原料置于马弗炉中，在550℃条件下焙烧2h后得到焙烧产物，然后将所述焙烧产物在85℃的条件下水浸1h，过滤得到水浸液和水浸渣，钨以钨酸钠的形式溶解于水浸液中，钽留在水浸渣中，从而实现钨钽分离；所述水浸过程中水和焙烧产物的质量比为10:1。
本实施例中，将水浸液定容至1L，将水浸渣烘干，然后分别分析水浸液和水浸渣中的钨钽成分含量，钨的浸出率达到99.83%，同时水浸液中钽的含量为0.02g/L。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (6)

1.一种含钽富钨渣中钨钽分离的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将氢氧化钠和碳酸钠与粒度不超过125μm的含钽富钨渣混合均匀得到焙烧原料；所述含钽富钨渣中钨的质量含量不低于30%，所述氢氧化钠的用量为含钽富钨渣质量的20%～70%，所述碳酸钠的用量为含钽富钨渣质量的20%～40%；
步骤二、将步骤一中所述焙烧原料在500℃～800℃的条件下焙烧0.5h～2h，得到焙烧产物，然后对所述焙烧产物进行水浸，过滤得到水浸液和水浸渣，钨以钨酸钠的形式溶解于水浸液中，钽留在水浸渣中。
2.按照权利要求1所述的一种含钽富钨渣中钨钽分离的方法，其特征在于：步骤一中所述氢氧化钠的用量为含钽富钨渣质量的30%～60%，所述碳酸钠的用量为含钽富钨渣质量的25%～35%。
3.按照权利要求2所述的一种含钽富钨渣中钨钽分离的方法，其特征在于：步骤一中所述氢氧化钠的用量为含钽富钨渣质量的50%，所述碳酸钠的用量为含钽富钨渣质量的30%。
4.按照权利要求1所述的一种含钽富钨渣中钨钽分离的方法，其特征在于：步骤二所述水浸过程中水和焙烧产物的质量比为（5～10）:1，水浸的温度为75℃～95℃，时间为0.5h～1.5h。
5.按照权利要求4所述的一种含钽富钨渣中钨钽分离的方法，其特征在于：步骤二所述水浸过程中水和焙烧产物的质量比为8:1，水浸的温度为85℃，时间为1h。
6.按照权利要求1所述的一种含钽富钨渣中钨钽分离的方法，其特征在于：所述含钽富钨渣中钽的质量含量不低于5%。
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