CN103833078B - 一种提取偏钒酸铵沉钒结晶法 - Google Patents
一种提取偏钒酸铵沉钒结晶法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103833078B CN103833078B CN201410110972.6A CN201410110972A CN103833078B CN 103833078 B CN103833078 B CN 103833078B CN 201410110972 A CN201410110972 A CN 201410110972A CN 103833078 B CN103833078 B CN 103833078B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- vanadate
- ammonium
- crystallizer
- tank
- ammonium meta
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
本发明提供一种提取偏钒酸铵沉钒结晶法，①把净化过的钒酸钠溶液打入结晶罐，②按1：3.5加入氯化铵或硫酸铵，自然沉淀；③放出结晶罐中的上清液，然后按罐中偏钒酸铵重量的1：4注入1%的铵水洗涤液，将结晶罐中的总溶量放入储存罐和循环罐各50%，④储存罐内溶液边搅拌边打入离心机或过滤机脱水包装；⑤继续把净化过的钒酸钠溶液打入结晶罐，⑥把存入循环罐的溶液用泵打入结晶罐，和结晶罐内的钒酸钠溶液发生反应，⑦然后按1：1加入氯化铵或硫酸铵，自然沉淀；⑧步骤同③④；再按照⑤⑥⑦⑧操作方法，每天定时、定点按规律进行结晶沉淀。本发明能实现节约资源、节能减排、循环利用，直接降低成本，切断了传统方法对环境有害的根源。
Description
技术领域
本发明涉及一种结晶工艺，具体地讲涉及一种提取偏钒酸铵沉钒结晶法。
技术背景
现有的偏钒酸铵提取方法是利用氯化铵碱性结晶沉钒和硫酸铵酸性结晶沉钒两种：①碱性结晶沉钒法，结晶沉钒1吨偏钒酸铵需3.5吨氯化铵，沉钒结晶后的上清液含钒量在0.4g/L～0.8g/L，上清液流失钒含量较高，所需的氯化铵原料较多。②酸性结晶沉钒法，结晶沉钒1吨偏钒酸铵需1吨硫酸铵，但是需锅炉加热至80℃以上、耗费大量煤炭及人力，也产生了大量的工业废气排放。另外，该工艺沉钒结晶前钒酸钠溶液PH值在8～9之间，呈碱性，沉钒结晶时需先用硫酸调节酸碱度到PH2～2.5之间，再加入硫酸铵结晶提取，结晶1吨偏钒酸铵需要大量硫酸调节酸碱性，不仅成本较高，对环境也有一定的污染。
发明内容
为了减少有害氨氮废气的排放、节约资源、降低企业生产成本，本发明提供一种提取偏钒酸铵沉钒结晶法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种提取偏钒酸铵沉钒结晶法，包括（1）首次沉钒结晶和（2）循环沉钒结晶。
（1）首次沉钒结晶步骤包括：
①溶液入罐：把净化过的钒酸钠溶液打入结晶罐；
②沉淀结晶：按1：3.5加入氯化铵或硫酸铵，充分搅拌30—40分钟，使钒酸钠和氯化铵或硫酸铵充分反应，促使偏钒酸铵结晶，搅拌完成，自然沉淀；
③分离沉淀：经过12-24小时后，放出结晶罐中的上清液，然后按罐中偏钒酸铵重量的1：4注入1%的铵水洗涤液，搅拌洗涤5—10分钟后，将结晶罐中偏钒酸铵和洗涤液的总溶量按反应情况分别装入储存罐和循环罐；
④离心脱水包装：储存罐的偏钒酸铵及洗涤液，边搅拌边打入离心机或过滤机脱水包装，得到偏钒酸铵沉钒结晶成品；
（2）循环沉钒结晶步骤包括：
①溶液入罐：结晶罐放空后，再次注入50吨净化过的钒酸钠溶液；
②循环罐溶液入罐：开动搅拌机，这时把存入循环罐的偏钒酸铵及洗涤液，边搅拌边用泵打入结晶罐，和结晶罐内的钒酸钠溶液会合开始发生反应；
③沉淀结晶：循环罐内的偏钒酸铵及洗涤液全部打入结晶罐后，结晶罐在不停的搅拌条件下，按新加入结晶罐钒酸钠浓度计算1：1加入氯化铵或硫酸铵搅拌30—40分钟，使钒酸钠和氯化铵或硫酸铵充分反应，促使偏钒酸铵结晶，搅拌完成，自然沉淀；
④分离沉淀：经过12-24小时后，放出结晶罐中的上清液，然后按罐中偏钒酸铵重量的1：4注入1%的铵水洗涤液，搅拌洗涤5—10分钟后，将结晶罐中偏钒酸铵和洗涤液的总溶量放入储存罐和循环罐各50%；
⑤离心脱水包装：储存罐的偏钒酸铵及洗涤液，边搅拌边打入离心机或过滤机脱水包装，得到偏钒酸铵沉钒结晶成品；
⑥重复循环沉钒结晶的操作，每天定时、定点按规律进行结晶沉淀。
进一步的，所述的结晶罐、储存罐、循环罐，罐内都要防腐，并都安装有搅拌机和手动阀门，其中结晶罐位于车间的第二层，储存罐和循环罐位于车间的第一层，在结晶罐的下方，左右分开。
本发明的有益效果是：添加的化工原料少，无需锅炉加热，无需硫酸调节酸碱度。能实现节约资源、节能减排、循环利用，直接降低成本，切断了传统方法对环境有害的根源，同时为企业提升了可观的利润空间。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明。
实施例：一种提取偏钒酸铵沉钒结晶法，操作方法是：把净化过的钒酸钠溶液打入1号结晶罐50吨，按1：3.5加入氯化铵或硫酸铵，充分搅拌30—40分钟，使钒酸钠和氯化铵或硫酸铵充分反应，促使偏钒酸铵结晶，搅拌完成，自然沉淀，结晶沉淀后偏钒酸铵和上清液均不出罐，沉在罐中。12-24小时后，放出1号结晶罐中的上清液，然后按罐中偏钒酸铵重量的1：4注入1%的铵水洗涤液，搅拌洗涤5—10分钟，打开1号结晶罐底阀，将1号结晶罐中偏钒酸铵和洗涤液的总溶量放入2号储存罐和3号循环罐各50%，
1号结晶罐放空后，2号储存罐的偏钒酸铵及洗涤液，边搅拌边打入离心机或过滤机脱水包装，然后再次注入50吨净化过的钒酸钠溶液到1号结晶罐，开动搅拌机，这时把存入3号循环罐的偏钒酸铵及洗涤液，边搅拌边用泵打入1号结晶罐，和1号结晶罐内的钒酸钠溶液会合开始发生反应。3号循环罐内的偏钒酸铵及洗涤液全部打入1号结晶罐后，1号结晶罐在不停的搅拌条件下，按新加入1号结晶罐钒酸钠浓度计算1：1加入氯化铵或硫酸铵搅拌30—40分钟，自然沉淀；再经过12-24小时后，放出1号结晶罐中的上清液，按罐中偏钒酸铵重量的1：4注入1%的铵水洗涤液，搅拌洗涤5—10分钟后打开底阀，将结晶罐中偏钒酸铵和洗涤液的总溶量按反应情况分别装入储存罐和循环罐。
1号结晶罐放空后，2号储存罐的偏钒酸铵边搅拌边打入离心机脱水包装，再次注入50吨净化过的钒酸钠溶液到1号结晶罐，开动搅拌机，把3号循环罐存放的偏钒酸铵及洗涤液，边搅拌边用泵打入1号结晶罐，与1号结晶罐的钒酸钠溶液会合发生反应，3号循环罐内的偏钒酸铵及洗涤液全部打入1号结晶罐后，1号结晶罐在不停的搅拌条件下，加入1：1的氯化铵或硫酸铵搅拌30—40分钟，自然沉淀；再经过12-24小时后，放出1号结晶罐中的上清液，按罐中偏钒酸铵重量的1：4注入1%的铵水洗涤液，搅拌洗涤5—10分钟后打开底阀，将结晶罐中偏钒酸铵和洗涤液的总溶量按反应情况分别装入2号储存罐和3号循环罐。依此规律循环，每天定时、定点按规律进行结晶沉淀。
Claims (2)
1.一种提取偏钒酸铵沉钒结晶法，包括首次沉钒结晶和循环沉钒结晶，其特征在于 ：
首次沉钒结晶包括 ：
①溶液入罐：把净化过的钒酸钠溶液打入结晶罐 ；
②沉淀结晶：按1：3.5加入氯化铵或硫酸铵，充分搅拌30—40分钟，使钒酸钠和氯化铵或硫酸铵充分反应，促使偏钒酸铵结晶，搅拌完成，自然沉淀；
③分离沉淀：经过12-24小时后，放出结晶罐中的上清液，然后按罐中偏钒酸铵重量的1：4注入1%的铵水洗涤液，搅拌洗涤5—10分钟后，将结晶罐中偏钒酸铵和洗涤液的总容量分别装入储存罐和循环罐各50%；
④离心脱水包装：储存罐的偏钒酸铵及洗涤液，边搅拌边打入离心机或过滤机脱水包装，得到偏钒酸铵沉钒结晶成品；
循环沉钒结晶包括：
①溶液入罐：结晶罐放空后，再次注入 50 吨净化过的钒酸钠溶液；
②循环罐溶液入罐：开动搅拌机，这时把存入循环罐的偏钒酸铵及洗涤液， 边搅拌边用泵打入结晶罐，和结晶罐内的钒酸钠溶液会合开始发生反应；
③沉淀结晶：循环罐内的偏钒酸铵及洗涤液全部打入结晶罐后，结晶罐在不停的搅拌条件下，按新加入结晶罐中钒酸钠计算1：1加入氯化铵或硫酸铵搅拌30—40分钟，使钒酸钠和氯化铵或硫酸铵充分反应，促使偏钒酸铵结晶， 搅拌完成，自然沉淀；
④分离沉淀：经过12-24小时后，放出结晶罐中的上清液，然后按罐中偏钒酸铵重量的1：4注入1%的铵水洗涤液，搅拌洗涤5—10分钟后，将结晶罐中偏钒酸铵和洗涤液的总容量放入储存罐和循环罐各50%；
⑤离心脱水包装：储存罐的偏钒酸铵及洗涤液，边搅拌边打入离心机或过滤机脱水包装，得到偏钒酸铵沉钒结晶成品；
⑥重复循环沉钒结晶的操作，每天定时、定点按规律进行结晶沉淀。
2.根据权利要求1所述的一种提取偏钒酸铵沉钒结晶法，其特征在于：所述的结晶罐、储存罐、循环罐，其罐内均要防腐，并都安装有搅拌机和手动阀门，其中结晶罐位于车间的第二层，储存罐和循环罐位于车间的第一层，在结晶罐的下方，左右分开。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410110972.6A CN103833078B (zh) | 2014-03-25 | 2014-03-25 | 一种提取偏钒酸铵沉钒结晶法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410110972.6A CN103833078B (zh) | 2014-03-25 | 2014-03-25 | 一种提取偏钒酸铵沉钒结晶法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103833078A CN103833078A (zh) | 2014-06-04 |
| CN103833078B true CN103833078B (zh) | 2015-05-20 |
Family
ID=50797025
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410110972.6A Active CN103833078B (zh) | 2014-03-25 | 2014-03-25 | 一种提取偏钒酸铵沉钒结晶法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103833078B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106145188A (zh) * | 2016-07-05 | 2016-11-23 | 河北钢铁股份有限公司承德分公司 | 一种用钠化提钒液制备钒电解液用高纯五氧化二钒的方法 |
| CN106430305B (zh) * | 2016-08-31 | 2018-02-09 | 大连博融新材料股份有限公司 | 一种高密度偏钒酸铵的生产方法 |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4039582A (en) * | 1975-12-29 | 1977-08-02 | Gakif Zakirovich Nasyrov | Method of preparing vanadium pentoxide |
| JP3883081B2 (ja) * | 1997-03-12 | 2007-02-21 | 鹿島北共同発電株式会社 | メタバナジン酸アンモニウムの製造方法 |
| CN101746822B (zh) * | 2009-12-30 | 2011-05-11 | 攀钢集团攀枝花钢钒有限公司 | 从提钒浸出液制取偏钒酸钠的方法 |
| CN102351245B (zh) * | 2011-07-12 | 2013-10-30 | 河北钢铁股份有限公司承德分公司 | 一种钒酸铵的连续生产方法 |
| CN102502570B (zh) * | 2011-11-29 | 2013-04-10 | 芜湖人本合金有限责任公司 | 一种医药用偏钒酸钠的生产方法 |
| CN103420416B (zh) * | 2012-05-15 | 2015-06-03 | 攀钢集团攀枝花钢钒有限公司 | 一种偏钒酸铵的制备方法 |
| CN103290239B (zh) * | 2013-06-03 | 2014-08-06 | 江西理工大学 | 从氧化铝生产流程中提取钒的方法 |
-
2014
- 2014-03-25 CN CN201410110972.6A patent/CN103833078B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103833078A (zh) | 2014-06-04 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN100558633C (zh) | 用湿法磷酸制备工业级磷酸、食品级磷酸和工业磷酸一铵的方法 | |
| CN101117315B (zh) | 一种柠檬酸的生产方法 | |
| CN104419839B (zh) | 一种制备草酸稀土沉淀的方法 | |
| CN103693670B (zh) | 二水硫酸钙的生产方法及其生产装置 | |
| CN101509070A (zh) | 含钒原料的酸浸提钒方法 | |
| CN104386713B (zh) | 一种氯化钾与硫酸铵制取硫酸钾的方法 | |
| CN101648864A (zh) | 柠檬酸发酵液的提纯方法 | |
| CN103833078B (zh) | 一种提取偏钒酸铵沉钒结晶法 | |
| CN102351245B (zh) | 一种钒酸铵的连续生产方法 | |
| CN104263947A (zh) | 一种含稀土催化剂污泥资源化回收工艺 | |
| CN104129816B (zh) | 一种钛白浓缩酸除铁的方法 | |
| CN103979578B (zh) | 一种制备硫氰酸钠的新工艺 | |
| CN103359700A (zh) | 一种磷铵生产节酸降氨方法 | |
| CN218810380U (zh) | 硫酸法钛白粉废酸资源化处理系统 | |
| CN103979577A (zh) | 一种用焦化脱硫混盐提取硫氰酸钠的方法 | |
| CN203625062U (zh) | 一种钛精矿酸解残渣的回收利用系统 | |
| CN104744318A (zh) | 改进的十二烷基苯磺酸钙的制备方法 | |
| CN111632940A (zh) | 一种电解二氧化锰后处理漂洗方法 | |
| CN104261371B (zh) | 一种用高杂质磷矿生产磷酸二铵的方法 | |
| CN102838632B (zh) | N,n-二甲基苯胺法连续化生产亚磷酸三甲酯的工艺 | |
| CN202953831U (zh) | 重碱洗涤系统 | |
| CN202657995U (zh) | 含酸废水回收利用系统 | |
| CN106467311A (zh) | 利用废次品氯化钾生产全水溶性硫酸钾的方法 | |
| CN105265754A (zh) | 一种从猪小肠粘膜酶解废液中提取蛋白及氨基酸的方法 | |
| CN103979629B (zh) | 一种对脱硫液提盐后所得清液的回收装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20181113 Address after: 473200 No. 265 Muslim Street, Chengguan Town, Fangcheng County, Nanyang City, Henan Province Patentee after: Shi Wei Address before: 473200 South Ring Road 732, Chengguan Town, Fangcheng County, Nanyang City, Henan Province Patentee before: Shi Guohai |