CN103831920B - 一种聚四氟乙烯小口径容量瓶的制作方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种聚四氟乙烯小口径容量瓶的制作方法，包括以下步骤：模具、填料、脱模、烧结和冷却五个步骤，且在烧结中设置了低温烧结阶段、中温烧结阶段、高温烧结阶段和保温烧结阶段四个加工阶段，由于聚四氟乙烯的热导率仅为0.251W/(m·K)，传热很慢，刚到烧结温度时，制品仅表面塑化，其内部并没有达到烧结温度，因此，必须在规定的烧结温度下保持一定时间，使制品变成全透明为度；将容量瓶分四个阶段进行烧结，且每个烧结阶段都有单独的恒温静置时间，使容量瓶内外烧结温度均匀，从而使容量瓶各部分在不同的阶段都能够保持一致性，从而提高了容量瓶的制作质量，降低了残次品的出现几率，有助于节约加工成本和降低加工风险。

Description

一种聚四氟乙烯小口径容量瓶的制作方法

技术领域

本发明涉及一种容量瓶制作技术领域，尤其涉及一种聚四氟乙烯小口径容量瓶的制作方法。

背景技术

模压成型是目前利用聚四氟乙烯(PTFE)制作容量瓶最常用的方法之一。模压成型工艺是将一定的模压用料(粉料、粒料、纤维状料等)放入金属模具中，在一定温度、压力下成型的一种方法。模压成型的主要特点是成本低、设备简单、投资少、且不受所加工塑料分子质量太高、流动性极差等缺点的影响，在其他加工方法不成熟的情况下，世界各国主要采用模压成型来加工PTFE产品。

在利用聚四氟乙烯制作某些形状的容量瓶时，如葫芦形瓶颈、瓶口较小的容量瓶，再加上其瓶颈细长，则其内模的制作工艺比较复杂，传统的制作工艺中，外模为钢模，内模为钢芯球体，由于其口径非常小，钢芯要从小口径、长颈外模里面取出来是非常不容易的，从而加大了制作工艺的难度，进而降低了加工效率。

在模压成型中根据具体工艺的差别细分为四种方法：包括：1、压制—烧结—压制法；2、烧结—压制法；3、快速加热—压制法；4、压制、烧结同时进行法。虽然各方法略有差异，但在烧结步骤中确实十分相似的，也是工艺过程中最难控制的步骤之一，烧结不好，产品会出现开裂，出现残次品，严重的还能殃及整个烧结炉里的产品，使损失进一步加大；再者就是温度的控制也十分重要，因为温度过高了如超过420℃，聚四氟乙烯就会在415℃下会发生急剧分解，并放出毒性气体，产生全氟异丁烯气体，使产品及制作环境毒性较大，不利于保护环境和工作即使用人员的身体健康。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种内模容易从外模中取出，有助于提高加工效率、降低残次品的聚四氟乙烯小口径容量瓶的制作方法。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种聚四氟乙烯小口径容量瓶的制作方法，包括以下步骤：

步骤一、模具

准备与聚四氟乙烯小口径容量瓶外形结构相应的容量瓶外模，所述容量瓶外模为钢模；

准备容量瓶内模，所述容量瓶内模为橡胶皮囊，所述橡胶皮囊的厚度为2～3mm，并将所述橡胶皮囊放置到所述容量瓶外模内；

步骤二、填料

向所述橡胶皮囊内通低压气体，使所述容量瓶外模与所述容量瓶内模之间的距离为所述容量瓶外模内径的40～60％；

把聚四氟乙烯粉末料由管道陆续送入所述容量瓶外模里，同时给所述容量瓶外模加热，并继续向所述容量瓶内模中充气直至所述容量瓶内模内的气压达到20MPa以上，容量瓶即模压成型；

步骤三、脱模

将容量瓶内模进行放气并取出，即得到容量瓶半成品；

步骤四、烧结

低温烧结阶段：将所述容量瓶半成品放入0～260℃渐升的环境中进行低温烧结，温度渐升速度为20～100℃/h，当烧结温度升至260℃时，停止温度上升，并在此温度环境中静置1～3个小时，之后进入中温烧结阶段；

中温烧结阶段：将容量瓶半成品在260～300℃渐升的环境中进行中温烧结，温度渐升速度为20～100℃/h，当烧结温度升至300℃时，停止温度上升，并在此温度环境中静置1～3个小时，之后进入高温烧结阶段；

高温烧结阶段：将容量瓶半成品在300～390℃渐升的环境中进行高温烧结，当烧结温度升至390℃时，停止温度上升，并在此温度环境中静置3～5个小时，之后进入保温烧结阶段；

保温烧结阶段：将容量瓶半成品在380～385℃环境中进行保温烧结，温度渐升速度为20～100℃/h，当烧结温度升至385℃时，停止温度上升，并在此温度环境中静置3～5个小时；

步骤五、冷却

将保温后的容量瓶在385～250℃渐降的环境中进行冷却，温度渐降速度为20～100℃/h，待温度下降至250℃时，将其放入常温中进行自然冷却，冷却后即得到容量瓶成品。

作为一种改进，所述容量瓶包括球形瓶身，所述球形瓶身上端设有一体成型结构的第一圆柱形瓶颈。

作为一种改进，所述容量瓶外模包括球形瓶身外模和第一圆柱形瓶颈外模；

所述容量瓶内模包括橡胶瓶身内模和橡胶瓶颈内模，所述橡胶瓶身内模充气后与所述球形瓶身形状相应，所述橡胶瓶颈内模充气后与所述第一圆柱形瓶颈形状相应。

作为一种改进，所述球形瓶身与所述第一圆柱形瓶颈之间还连接有圆台形的过渡瓶颈。

作为一种改进，所述容量瓶外模还包括圆台形的过渡瓶颈外模；

所述容量瓶内模还包括橡胶过渡瓶颈内模，所述橡胶过渡瓶颈内模充气后与所述过渡瓶颈的形状相应。

作为一种改进，所述容量瓶包括圆柱形瓶身，所述圆柱形瓶身上端连接有过渡喇叭颈，所述过渡喇叭颈上端连接有第二圆柱形瓶颈。

作为一种改进，所述容量瓶外模包括圆柱形瓶身外模、过渡喇叭颈外模和第二圆柱形瓶颈外模；

所述容量瓶内模包括橡胶瓶身段内模、橡胶过渡喇叭颈段内模和橡胶瓶颈段内模，所述橡胶瓶身段内模充气后与所述圆柱形瓶身形状相应，所述橡胶过渡喇叭颈段内模充气后与所述过渡喇叭颈的形状相应，所述橡胶瓶颈段内模充气后与所述第二圆柱形瓶颈形状相应。

由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：由于聚四氟乙烯的热导率仅为0.251W/(m·K)，传热很慢，刚到烧结温度时，制品仅表面塑化，其内部并没有达到烧结温度，因此，必须在规定的烧结温度下保持一定时间，即恒温控制，使制品变成全透明为度；将容量瓶分四个阶段进行烧结，且每个烧结阶段都有单独的恒温静置时间，使容量瓶内外烧结温度均匀，从而使容量瓶各部分在不同的阶段都能够保持一致性，从而提高了容量瓶的制作质量，降低了残次品的出现几率，有助于节约加工成本和降低加工风险。

附图说明

以下附图仅旨在于对本发明做示意性说明和解释，并不限定本发明的范围。其中：

图1是本发明实施例一容量瓶的结构示意图；

图2是本发明实施例一另一种容量瓶的结构示意图；

图3是本发明实施例二容量瓶的结构示意图；

图4是本发明实施例三容量瓶的结构示意图；

图中：1-球形瓶身；2-第一圆柱形瓶颈；3-瓶底；4-过渡瓶颈；5-圆柱形瓶身；6-第二圆柱形瓶颈；7-过渡喇叭颈。

具体实施方式

本具体实施例仅仅是对本发明的几种容量瓶的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

实施例一：

如图1所示，本实施例中所要加工的容量瓶的结构如下所述：

所述容量瓶包括球形瓶身1，所述球形瓶身1上端设有一体成型结构的第一圆柱形瓶颈，即改容量瓶为葫芦形结构。

其加工工艺如下所述：

步骤一、模具

准备与上述容量瓶外形结构相应的容量瓶外模，所述容量瓶外模为钢模；本实施例中所述容量瓶外模包括球形瓶身外模和第一圆柱形瓶颈外模。

准备容量瓶内模，所述容量瓶内模为橡胶皮囊，所述橡胶皮囊的厚度为2.5mm，并将所述橡胶皮囊放置到所述容量瓶外模内；本实施例中所述容量瓶内模包括橡胶瓶身内模和橡胶瓶颈内模，所述橡胶瓶身内模充气后与所述球形瓶身形状相应，所述橡胶瓶颈内模充气后与所述第一圆柱形瓶颈形状相应。

其中，橡胶皮囊的具体做法为：根据橡胶材料的横向膨胀率计算出葫芦形容量瓶球形瓶身处的橡胶皮囊直径及尺寸；根据橡胶材料纵向膨胀系数，计算出第一圆柱形瓶颈的直径和基础长度，以做出合格的橡胶皮囊。

步骤二、填料

分别向所述橡胶瓶身内模和橡胶瓶颈内模内通低压气体，使所述容量瓶外模与所述容量瓶内模之间的距离为所述容量瓶外模内径的50％。

把聚四氟乙烯粉末料由管道陆续送入所述容量瓶外模里，同时给所述容量瓶外模加热，并继续向所述容量瓶内模中充气直至所述容量瓶内模内的气压达到20MPa以上，容量瓶即模压成型；

步骤三、脱模

将容量瓶内模进行放气并取出，即得到容量瓶半成品；

步骤四、烧结

低温烧结阶段：将所述容量瓶半成品放入0～260℃渐升的环境中进行低温烧结，温度渐升速度为20～100℃/h，当烧结温度升至260℃时，停止温度上升，并在此温度环境中静置2个小时，之后进入中温烧结阶段；

中温烧结阶段：将容量瓶半成品在260～300℃渐升的环境中进行中温烧结，温度渐升速度为20～100℃/h，当烧结温度升至300℃时，停止温度上升，并在此温度环境中静置2个小时，之后进入高温烧结阶段；

高温烧结阶段：将容量瓶半成品在300～390℃渐升的环境中进行高温烧结，当烧结温度升至390℃时，停止温度上升，并在此温度环境中静置4个小时，之后进入保温烧结阶段；

保温烧结阶段：将容量瓶半成品在380～385℃环境中进行保温烧结，温度渐升速度为20～100℃/h，当烧结温度升至385℃时，停止温度上升，并在此温度环境中静置4个小时；

步骤五、冷却

将保温后的容量瓶在385～250℃渐降的环境中进行冷却，温度渐降速度为20～100℃/h，待温度下降至250℃时，将其放入常温中进行自然冷却，冷却后即得到容量瓶成品。

如图2所示，当然也可以在上述葫芦形容量瓶底部加设一个瓶底3，其加工工艺与上述工艺相同，不同点在于，所述容量瓶外模包括球形瓶身外模、第一圆柱形瓶颈外模和瓶底外模三个部分。

实施例二：

如图3所示，本实施例与实施例一的区别在于：所述球形瓶身1与所述第一圆柱形瓶颈2之间还连接有圆台形的过渡瓶颈4。

其加工工艺如下所述：

步骤一、模具

准备与上述容量瓶外形结构相应的容量瓶外模，所述容量瓶外模为钢模；本实施例中所述容量瓶外模包括球形瓶身外模、第一圆柱形瓶颈外模和圆台形的过渡瓶颈外模三个部分。

准备容量瓶内模，所述容量瓶内模为橡胶皮囊，所述橡胶皮囊的厚度为2.5mm，并将所述橡胶皮囊放置到所述容量瓶外模内；本实施例中所述容量瓶内模包括橡胶瓶身内模、橡胶瓶颈内模和橡胶过渡瓶颈内模三部分，所述橡胶瓶身内模充气后与所述球形瓶身形状相应，所述橡胶瓶颈内模充气后与所述第一圆柱形瓶颈形状相应，所述橡胶过渡瓶颈内模充气后与所述过渡瓶颈的形状相应。内模的制作方法与实施例一的制作方法相似。

步骤二、填料

分别向所述橡胶瓶身内模和橡胶瓶颈内模内通低压气体，使所述容量瓶外模与所述容量瓶内模之间的距离为所述容量瓶外模内径的50％。

把聚四氟乙烯粉末料由管道陆续送入所述容量瓶外模里，同时给所述容量瓶外模加热，并继续向所述容量瓶内模中充气直至所述容量瓶内模内的气压达到20MPa以上，容量瓶即模压成型；

步骤三、脱模

将容量瓶内模进行放气并取出，即得到容量瓶半成品；

步骤四、烧结

低温烧结阶段：将所述容量瓶半成品放入0～260℃渐升的环境中进行低温烧结，温度渐升速度为20～100℃/h，当烧结温度升至260℃时，停止温度上升，并在此温度环境中静置2个小时，之后进入中温烧结阶段；

中温烧结阶段：将容量瓶半成品在260～300℃渐升的环境中进行中温烧结，温度渐升速度为20～100℃/h，当烧结温度升至300℃时，停止温度上升，并在此温度环境中静置2个小时，之后进入高温烧结阶段；

高温烧结阶段：将容量瓶半成品在300～390℃渐升的环境中进行高温烧结，当烧结温度升至390℃时，停止温度上升，并在此温度环境中静置4个小时，之后进入保温烧结阶段；

保温烧结阶段：将容量瓶半成品在380～385℃环境中进行保温烧结，温度渐升速度为20～100℃/h，当烧结温度升至385℃时，停止温度上升，并在此温度环境中静置4个小时；

步骤五、冷却

将保温后的容量瓶在385～250℃渐降的环境中进行冷却，温度渐降速度为20～100℃/h，待温度下降至250℃时，将其放入常温中进行自然冷却，冷却后即得到容量瓶成品。

实施例三：

如图4所示，本实施例中所要加工的容量瓶的结构如下所述：

所述容量瓶包括圆柱形瓶身5，所述圆柱形瓶身上端连接有过渡喇叭颈7，所述过渡喇叭颈上端连接有第二圆柱形瓶颈6。

其加工工艺如下所述：

步骤一、模具

准备与上述容量瓶外形结构相应的容量瓶外模，所述容量瓶外模为钢模；本实施例中所述容量瓶外模包括圆柱形瓶身外模、过渡喇叭颈外模和第二圆柱形瓶颈外模三个部分。

准备容量瓶内模，所述容量瓶内模为橡胶皮囊，所述橡胶皮囊的厚度为2.5mm，并将所述橡胶皮囊放置到所述容量瓶外模内；本实施例中所述容量瓶内模包括橡胶瓶身段内模、橡胶过渡喇叭颈段内模和橡胶瓶颈段内模，所述橡胶瓶身段内模充气后与所述圆柱形瓶身形状相应，所述橡胶过渡喇叭颈段内模充气后与所述过渡喇叭颈的形状相应，所述橡胶瓶颈段内模充气后与所述第二圆柱形瓶颈形状相应。内模的制作方法与实施例一的制作方法相似。

步骤二、填料

分别向所述橡胶瓶身内模和橡胶瓶颈内模内通低压气体，使所述容量瓶外模与所述容量瓶内模之间的距离为所述容量瓶外模内径的50％。

把聚四氟乙烯粉末料由管道陆续送入所述容量瓶外模里，同时给所述容量瓶外模加热，并继续向所述容量瓶内模中充气直至所述容量瓶内模内的气压达到20MPa以上，容量瓶即模压成型；

步骤三、脱模

将容量瓶内模进行放气并取出，即得到容量瓶半成品；

步骤四、烧结

低温烧结阶段：将所述容量瓶半成品放入0～260℃渐升的环境中进行低温烧结，温度渐升速度为20～100℃/h，当烧结温度升至260℃时，停止温度上升，并在此温度环境中静置2个小时，之后进入中温烧结阶段；

中温烧结阶段：将容量瓶半成品在260～300℃渐升的环境中进行中温烧结，温度渐升速度为20～100℃/h，当烧结温度升至300℃时，停止温度上升，并在此温度环境中静置2个小时，之后进入高温烧结阶段；

高温烧结阶段：将容量瓶半成品在300～390℃渐升的环境中进行高温烧结，当烧结温度升至390℃时，停止温度上升，并在此温度环境中静置4个小时，之后进入保温烧结阶段；

保温烧结阶段：将容量瓶半成品在380～385℃环境中进行保温烧结，温度渐升速度为20～100℃/h，当烧结温度升至385℃时，停止温度上升，并在此温度环境中静置4个小时；

步骤五、冷却

将保温后的容量瓶在385～250℃渐降的环境中进行冷却，温度渐降速度为20～100℃/h，待温度下降至250℃时，将其放入常温中进行自然冷却，冷却后即得到容量瓶成品。

聚四氟乙烯PTFE材料其物理特性为：色泽为白色，有蜡状感觉，耐热性好，最高工作温度在250℃，除熔融态和液态氟外，能耐浓酸，浓碱，强氧化剂的腐蚀，在王水中煮沸也不起变化，电绝缘性好，适合切削加工，但是在415℃高温下会急剧分解，放出毒性气体，称为全氟异丁烯气体。所以，容量瓶产品烧结炉的温度控制是极为重要的，可采用电加热式窑炉烧结容量试剂瓶，房间中设有通风设备和安全保护措施。

烧结过程中聚四氟乙烯的变化：将容量瓶半成品加热到晶体熔点327℃以上，并在此温度下保持一定的时间，使聚合物分子由结晶形逐渐转变为无定形，分散的单个树脂颗粒通过互相扩散熔融粘结成一个连续的整体。此时，容量瓶半成品由乳白色变为透明的交替状。然后再经过冷却，聚合物分子又从无定形逐渐转为结晶形，容量瓶半成品也就成为坚固的乳白色不透明的制品。烧结过程是聚四氟乙烯材料成型加工过程中一个重要环节，它将使其制品性能发生根本变化。

烧结过程要经过低温、中温、高温、保温多个时间阶段，低温要求烧结到260℃时保温，最少保温二个小时，因为本容量试剂瓶是在常温度条件模压成型的，装进到烧结炉里要求缓慢升温，要有一个适应过程。本工艺中要采用精密智能程控温度仪表进行设定和控制，烧结过程中温度自动控制升降，其温度由PT100的热电阻温度传感器仪表显示及自动控制炉温数据。

由于PTFE的热导率仅为0.251W/(m·K)，传热很慢，刚到烧结温度时，制品仅表面塑化，其内部并没有达到烧结温度，因此，必须在规定的烧结温度下保持一定时间，即恒温控制，使制品变成全透明为度，并随着规格不同而异。通常以直径大小、瓶的壁厚大小为依据来确定烧结时间的长短。制品越大越厚则升、降温的速度越慢，恒温时间越长。通常采用20～100℃/h的速度升、降温。制品的厚度每增加1㎜，需延长烧结时间6分钟。过快的升、降温速度会使制品膨胀、收缩不均匀，从而导致制品变形或开裂。

由于聚四氟乙烯PTFE材料有静电，形成的电荷对周围的灰尘等杂质有吸附作用，同时在19℃以下，制品体积变化很大，因此，PTFE材料整个生产过程必须控制在无尘、封闭、恒温的环境中进行。

合格产品判定依据，烧结保温时间达到以后，品质优良可以通过滤色镜片凭视觉借助眼力注视产品而确定。要求烧结到试剂瓶产品像玻璃一样，能看到光亮、透明，透明了说明烧结好了，这些都是要掌握最为关键的技术。根据聚四氟乙烯的物理特性，高温极限温度的控制是极为重要的。还有烧结容量瓶不做淬火处理，是将制品在烧结至385℃保温4小时，全透明后缓慢冷却到250℃以下，自然冷却到常温。

Claims (7)

1.一种聚四氟乙烯小口径容量瓶的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、模具

准备与聚四氟乙烯小口径容量瓶外形结构相应的容量瓶外模，所述容量瓶外模为钢模；

准备容量瓶内模，所述容量瓶内模为橡胶皮囊，所述橡胶皮囊的厚度为2～3mm，并将所述橡胶皮囊放置到所述容量瓶外模内；

步骤二、填料

向所述橡胶皮囊内通低压气体，使所述容量瓶外模与所述容量瓶内模之间的距离为所述容量瓶外模内径的40～60％；

把聚四氟乙烯粉末料由管道陆续送入所述容量瓶外模里，同时给所述容量瓶外模加热，并继续向所述容量瓶内模中充气直至所述容量瓶内模内的气压达到20MPa以上，容量瓶即模压成型；

步骤三、脱模

将容量瓶内模进行放气并取出，即得到容量瓶半成品；

步骤四、烧结

低温烧结阶段：将所述容量瓶半成品放入0～260℃渐升的环境中进行低温烧结，温度渐升速度为20～100℃/h，当烧结温度升至260℃时，停止温度上升，并在此温度环境中静置1～3个小时，之后进入中温烧结阶段；

中温烧结阶段：将容量瓶半成品在260～300℃渐升的环境中进行中温烧结，温度渐升速度为20～100℃/h，当烧结温度升至300℃时，停止温度上升，并在此温度环境中静置1～3个小时，之后进入高温烧结阶段；

高温烧结阶段：将容量瓶半成品在300～390℃渐升的环境中进行高温烧结，当烧结温度升至390℃时，停止温度上升，并在此温度环境中静置3～5个小时，之后进入保温烧结阶段；

保温烧结阶段：将容量瓶半成品在380～385℃环境中进行保温烧结，温度渐升速度为20～100℃/h，当烧结温度升至385℃时，停止温度上升，并在此温度环境中静置3～5个小时；

步骤五、冷却

将保温后的容量瓶在385～250℃渐降的环境中进行冷却，温度渐降速度为20～100℃/h，待温度下降至250℃时，将其放入常温中进行自然冷却，冷却后即得到容量瓶成品。

2.如权利要求1所述的一种聚四氟乙烯小口径容量瓶的制作方法，其特征在于：所述容量瓶包括球形瓶身，所述球形瓶身上端设有一体成型结构的第一圆柱形瓶颈。

3.如权利要求2所述的一种聚四氟乙烯小口径容量瓶的制作方法，其特征在于：所述容量瓶外模包括球形瓶身外模和第一圆柱形瓶颈外模；

所述容量瓶内模包括橡胶瓶身内模和橡胶瓶颈内模，所述橡胶瓶身内模充气后与所述球形瓶身形状相应，所述橡胶瓶颈内模充气后与所述第一圆柱形瓶颈形状相应。

4.如权利要求3所述的一种聚四氟乙烯小口径容量瓶的制作方法，其特征在于：所述球形瓶身与所述第一圆柱形瓶颈之间还连接有圆台形的过渡瓶颈。

5.如权利要求4所述的一种聚四氟乙烯小口径容量瓶的制作方法，其特征在于：所述容量瓶外模还包括圆台形的过渡瓶颈外模；

所述容量瓶内模还包括橡胶过渡瓶颈内模，所述橡胶过渡瓶颈内模充气后与所述过渡瓶颈的形状相应。

6.如权利要求1所述的一种聚四氟乙烯小口径容量瓶的制作方法，其特征在于：所述容量瓶包括圆柱形瓶身，所述圆柱形瓶身上端连接有过渡喇叭颈，所述过渡喇叭颈上端连接有第二圆柱形瓶颈。

7.如权利要求6所述的一种聚四氟乙烯小口径容量瓶的制作方法，其特征在于：所述容量瓶外模包括圆柱形瓶身外模、过渡喇叭颈外模和第二圆柱形瓶颈外模；

所述容量瓶内模包括橡胶瓶身段内模、橡胶过渡喇叭颈段内模和橡胶瓶颈段内模，所述橡胶瓶身段内模充气后与所述圆柱形瓶身形状相应，所述橡胶过渡喇叭颈段内模充气后与所述过渡喇叭颈的形状相应，所述橡胶瓶颈段内模充气后与所述第二圆柱形瓶颈形状相应。