CN103824673B - 一种具有交换偏置效应的磁性纳米颗粒膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有交换偏置效应的磁性纳米颗粒膜及其制备方法。该磁性纳米颗粒膜包括：利用离子注入技术，将铁磁性(FM)粒子(Fe、Co、Ni或其合金)注入到反铁磁性(AFM)(NiMn、FeMn、CoMn等)母体中，形成铁磁纳米颗粒包埋于反铁磁基体交换偏置体系。该制备方法包括：1）磁控溅射法制备AFM基体；2）离子注入技术向AFM基体注入FM粒子；3）对所得的磁性颗粒膜进行退火处理。本方法制备出来的FM纳米颗粒嵌入AFM基体的磁性纳米颗粒膜具有交换偏置效应。本发明的优点在于，工艺简单，可控性强，FM纳米颗粒分散度好，FM颗粒尺寸较为均匀，适用于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于磁记录介质和磁性薄膜材料技术领域，具体涉及一种有交换偏置效应的磁性纳米颗粒膜及其制备方法。
背景技术
自巨磁电阻效应被发现后，以磁性随机存储器(MRAM)为代表的自旋电子器件发展迅猛。随着磁记录密度的提高，磁记录介质中记录信息的磁性颗粒尺寸减小。当磁性颗粒尺寸减小到临界尺寸以下时，磁性颗粒会表现出超顺磁行为，使得磁性纳米颗粒失去信息存储能力。因此，如何突破超顺磁性限制，降低磁性纳米颗粒尺寸，进一步提高磁记录密度，成为超高密度磁记录材料研究的一个重要课题。
2003年V.Skumryev等人(文献Nature，423，850(2003))发现，在CoO包覆Co形成核壳结构的复合颗粒中，利用铁磁/反铁磁界面的交换偏置效应，可以克服Co颗粒的超顺磁限制，提高了Co纳米颗粒的热稳定性并增大Co纳米颗粒的矫顽力。这为铁磁纳米颗粒突破超顺磁限制提供了研究思路，从而引起人们对纳米颗粒铁磁/反铁磁交换偏置体系的广泛兴趣。
目前，对核壳交换偏置体系材料的研究主要集中在铁磁性过渡金属与其本身反铁磁氧化物的复合材料体系，如Co/CoO，Ni/NiO，Fe/Fe2O3等。但是对于核壳型交换偏置体系，其微结构(如氧化程度，晶粒形态，团聚，超顺磁性等)的生成条件难以完全可控。而对于磁性纳米颗粒镶嵌在反铁磁基体体系中，则在工艺上较为容易控制，不存在核壳结构可控性差的问题，对于工业化十分有利。此外，发展磁性纳米颗粒交换偏置体系对交换偏置效应具有理论意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有交换偏置效应的磁性纳米颗粒膜。
本发明的另一目的在于提供一种磁性纳米颗粒膜的制备方法，由该方法制备出来的铁磁性纳米颗粒嵌入反铁磁基体的磁性纳米颗粒膜具有交换偏置效应。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种具有交换偏置效应的磁性纳米颗粒膜，其包括：利用离子注入技术，将铁磁性(FM)粒子)注入到反铁磁性(AFM)母体中，形成铁磁纳米颗粒包埋于反铁磁基体交换偏置体系。
本发明的磁性纳米颗粒膜，所述铁磁性(FM)粒子为Fe、Co、Ni或其合金。
本发明的磁性纳米颗粒膜，所述反铁磁性母体为NiMn、FeMn或CoMn。
另外，本发明还提出了一种具有交换偏置效应的磁性纳米颗粒膜的制备方法，包括以下步骤：
1)靶材选取
选择高纯金属靶材，将靶材放入磁控溅射室；
2)制备AFM基体
将清洗好的玻璃或单晶硅或石英玻璃衬底放入磁控溅射室样品台；待磁控溅射室内的本底真空优于1.0×10-4Pa时，通入氩气，氩气压流量为20sccm，工作气压维持在0.5～3.0Pa；采用直流溅射方式，调节溅射电流，改变功率、溅射时间，在衬底上沉积一定厚度缓冲层；接着采用射频溅射方式，改变溅射功率及溅射时间，在缓冲层上沉积一定厚度的AFM基体层；
3)FM纳米颗粒的注入
将沉积好的AFM基体放入离子注入室，安装好离子源；待注入室内本底真空优于5.0×10-4Pa时，调节注入电压，弧压，触发频率，靶束流，注入剂量，进行注入；得到FM纳米颗粒嵌入AFM基体的磁性纳米颗粒膜。
进一步而言，步骤1)中，所述高纯金属靶材包含反铁磁性金属靶材和缓冲层靶材；其中反铁磁性靶材为NiMn、FeMn、CoMn、PtMn或IrMn；所述缓冲层靶材为金属Ta、Pt、Cr、Cu、Ag、Au或NiFeCr。
进一步而言，步骤2)中，所述直流溅射电流为0.1A～0.5A，溅射功率为30W～150W，溅射时间为10s～300s，缓冲层厚度为1nm～20nm；射频溅射功率为60W～130W，溅射时间为0.5小时～3.5小时，AFM基体层厚度为100～500nm。
进一步而言，步骤3)中，所述离子源为Ni、Fe、Co或它们组成的合金；注入电压为20KeV～60KeV；弧压为40～60V，触发频率为1～5Hz，靶束流为2.0～4.0mA；注入剂量为5×1016cm-2～6.5×1017cm-2。
进一步而言，步骤3)中，注入完毕后，采用直流溅射方法在磁性纳米颗粒膜上镀一定厚度的保护膜防止氧化；保护层为金属Ta、Pt、Cr、Cu、Ag、Au或NiFeCr，直流溅射电流为0.1A～0.5A，溅射功率为30W～150W，溅射时间为30s～300s，保护层厚度为5nm～25nm。
本发明的制备方法还包括步骤4)，将制备态的磁性纳米颗粒膜放入真空退火炉中进行退火，退火目的是使沉积态的基体薄膜由无序相向AFM有序相转变，以及消除离子注入时在膜中形成的缺陷。
进一步而言，所述退火温度为250℃～600℃，退火时间为0.5小时～24小时，退火炉真空度优于1.0×10-4Pa；在退火过程中施加一个与薄膜平面方向夹角为0～180°，大小为0～1500Oe的磁场，用于诱导薄膜易轴方向。
借由上述技术方案，本发明具有的优点和有益效果是：
本发明得到的FM纳米颗粒嵌入AFM基体的磁性纳米颗粒膜工艺简单，可控性强，FM纳米颗粒分散度好，FM颗粒尺寸较为均匀，适用于工业化生产。
附图说明
为进一步说明本发明的技术内容，以下结合附图和具体较佳实施例对本发明作进一步的说明，其中：
图1是本发明实施例的磁性纳米颗粒膜的结构示意图。
图2是本发明建立的实施例1的AFM/MFM图；
图3是本发明建立的实施例1的在外加10KOe场下冷却至30K下的磁滞回线图。
图4是本发明建立的实施例2的AFM/MFM图；
图5是本发明建立的实施例2的在外加10KOe场下冷却至30K下的磁滞回线图。
图6是本发明建立的实施例3的AFM/MFM图；
图7是本发明建立的实施例3的在外加10KOe场下冷却至30K下的磁滞回线图。
1：单晶(100)硅衬底
2：缓冲层
3：AFM基体层
31：FM颗粒
4：保护层
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细的说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，并且给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
本发明所用磁控溅射仪为沈阳新蓝天真空技术有限公司生产的JGP450型高真空三靶共溅射磁控溅射仪。离子注入设备为北京师范大学研制生产的MEVVA复合镀膜机的MEVVA离子注入源。
实施例1
一种具有交换偏置效应的磁性纳米颗粒膜，其制备方法包括以下步骤：
步骤1)：靶材选取
选择高纯NiMn(99.5％)合金靶材、Ta(99.95％)金属靶材，将靶材放入磁控溅射室；
步骤2)：制备AFM基体
如图1所示，将清洗好的单晶硅(100)衬底1放入磁控溅射室样品台；待磁控溅射室内的本底真空优于1.0×10-4Pa时，通入纯度为99.999％的氩气，氩气压流量为20sccm，工作气压维持在3.0Pa；采用直流溅射方式，调节溅射电流为0.2A，功率为60W、溅射时间38秒，在衬底上沉积5nm厚的Ta缓冲层2；接着采用射频溅射方式，射频溅射功率为100W，溅射时间为3小时，在Ta缓冲层上沉积500nm厚的NiMn基体层3。
步骤(3)：FM纳米颗粒的注入
将沉积好的NiMn基体放入离子注入室，选用金属Fe为离子源，安装好离子源。待注入室内本底真空优于5.0×10-4Pa时，调节注入电压为45KeV，弧压为45V，触发频率为5Hz，靶束流2.5mA，注入剂量1.3×1017cm-2，进行注入。得到Fe纳米颗粒31嵌入NiMn基体层3的磁性纳米颗粒膜。注入完毕，将颗粒膜置于磁控溅射仪真空室采用直流溅射方法，调节溅射电流为0.2A，功率为60W、溅射时间76秒，在衬底上沉积10nm厚的Ta保护层4防止氧化。
步骤4)：磁性纳米颗粒膜的退火处理
将制备态的磁性纳米颗粒膜放入真空退火炉中进行退火，退火目的是使沉积态的基体薄膜由无序相向AFM有序相转变，以及消除离子注入时在膜中形成的缺陷。退火温度为500℃，退火时间为3小时，退火炉真空度优于1.0×10-4Pa。在退火过程中在薄膜平面方向施加一个500Oe大小的磁场，用于诱导薄膜易轴方向。
采用原子力/磁力显微镜观察颗粒膜中的形貌及颗粒分布，AFM图(附图2左)表明薄膜表面较为平整，MFM图(附图2右)表明磁性颗粒分散在基体中且大小均匀。采用磁性测量系统(MPMS)测量样品在场冷条件下，温度T＝30K，外磁场H＝10KOe的磁滞回线(如附图3)，发现样品的磁滞回线发生偏移，具有交换偏置效应，存在交换偏置场HE和矫顽力HC。其中，HC＝|HL-HR|/2，HE＝|HL+HR|/2，HL为磁滞回线与横坐标的左边的交点，HR为磁滞回线与横坐标的右边的交点。从磁滞回线(附图3)得到颗粒膜的矫顽力大小HC＝498Oe，交换偏置场大小HE＝39Oe，且正偏移。
实施例2
一种具有交换偏置效应的磁性纳米颗粒膜，其制备方法包括以下步骤：
步骤1)：靶材选取
选择高纯NiMn(99.5％)合金靶材、Ta(99.95％)金属靶材，将靶材放入磁控溅射室；
步骤2)：制备AFM基体
如图1所示，将清洗好的单晶硅(100)衬底1放入磁控溅射室样品台；待磁控溅射室内的本底真空优于1.0×10-4Pa时，通入纯度为99.999％的氩气，氩气压流量为20sccm，工作气压维持在3.0Pa；采用直流溅射方式，调节溅射电流为0.2A，功率为60W、溅射时间38秒，在衬底上沉积5nm厚的Ta缓冲层2；接着采用射频溅射方式，射频溅射功率为100W，溅射时间为3小时，在Ta缓冲层上沉积500nm厚的NiMn基体层3。
步骤(3)：FM纳米颗粒的注入
将沉积好的NiMn基体放入离子注入室，选用金属Fe为离子源，安装好离子源。待注入室内本底真空优于5.0×10-4Pa时，调节注入电压为45KeV，弧压为45V，触发频率为5Hz，靶束流2.5mA，注入剂量2.6×1017cm-2，进行注入。得到Fe纳米颗粒31嵌入NiMn基体层3的磁性纳米颗粒膜。注入完毕，将颗粒膜置于磁控溅射仪真空室采用直流溅射方法，调节溅射电流为0.2A，功率为60W、溅射时间76秒，在衬底上沉积10nm厚的Ta保护层4防止氧化。
步骤4)：磁性纳米颗粒膜的退火处理
将制备态的磁性纳米颗粒膜放入真空退火炉中进行退火，退火目的是使沉积态的基体薄膜由无序相向AFM有序相转变，以及消除离子注入时在膜中形成的缺陷。退火温度为500℃，退火时间为3小时，退火炉真空度优于1.0×10-4Pa。在退火过程中在薄膜平面方向施加一个500Oe大小的磁场，用于诱导薄膜易轴方向。
采用原子力/磁力显微镜观察颗粒膜中的形貌及颗粒分布，AFM图(附图4左)表明薄膜表面较为平整，MFM图(附图4右)表明磁性颗粒分散在基体中且大小均匀。采用磁性测量系统(MPMS)测量样品在场冷条件下，温度T＝30K，外磁场H＝10KOe的磁滞回线(如附图5)，发现样品的磁滞回线发生偏移，具有交换偏置效应，存在交换偏置场HE和矫顽力HC。其中，HC＝|HL-HR|/2，HE＝|HL+HR|/2，HL为磁滞回线与横坐标的左边的交点，HR为磁滞回线与横坐标的右边的交点。从磁滞回线(附图5)得到颗粒膜的矫顽力大小HC＝1113Oe，交换偏置场大小HE＝71Oe，且负偏移。
实施例3
一种具有交换偏置效应的磁性纳米颗粒膜，其制备方法包括以下步骤：
步骤1)：靶材选取
选择高纯NiMn(99.5％)合金靶材、Ta(99.95％)金属靶材，将靶材放入磁控溅射室；
步骤2)：制备AFM基体
如图1所示，将清洗好的单晶硅(100)衬底1放入磁控溅射室样品台；待磁控溅射室内的本底真空优于1.0×10-4Pa时，通入纯度为99.999％的氩气，氩气压流量为20sccm，工作气压维持在3.0Pa；采用直流溅射方式，调节溅射电流为0.2A，功率为60W、溅射时间38秒，在衬底上沉积5nm厚的Ta缓冲层2；接着采用射频溅射方式，射频溅射功率为100W，溅射时间为3小时，在Ta缓冲层上沉积500nm厚的NiMn基体层3。
步骤(3)：FM纳米颗粒的注入
将沉积好的NiMn基体放入离子注入室，选用金属Fe为离子源，安装好离子源。待注入室内本底真空优于5.0×10-4Pa时，调节注入电压为45KeV，弧压为45V，触发频率为5Hz，靶束流2.5mA，注入剂量3.9×1017cm-2，进行注入。得到Fe纳米颗粒31嵌入NiMn基体层3的磁性纳米颗粒膜。注入完毕，将颗粒膜置于磁控溅射仪真空室采用直流溅射方法，调节溅射电流为0.2A，功率为60W、溅射时间76秒，在衬底上沉积10nm厚的Ta保护层4防止氧化。
步骤4)：磁性纳米颗粒膜的退火处理
将制备态的磁性纳米颗粒膜放入真空退火炉中进行退火，退火目的是使沉积态的基体薄膜由无序相向AFM有序相转变，以及消除离子注入时在膜中形成的缺陷。退火温度为500℃，退火时间为3小时，退火炉真空度优于1.0×10-4Pa。在退火过程中在薄膜平面方向施加一个500Oe大小的磁场，用于诱导薄膜易轴方向。
采用原子力/磁力显微镜观察颗粒膜中的形貌及颗粒分布，AFM图(附图6左)表明薄膜表面较为平整，MFM图(附图6右)表明磁性颗粒分散在基体中且大小均匀。采用磁性测量系统(MPMS)测量样品在场冷条件下，温度T＝30K，外磁场H＝10KOe的磁滞回线(如附图7)，发现样品的磁滞回线发生偏移，具有交换偏置效应，存在交换偏置场HE和矫顽力HC。其中，HC＝|HL-HR|/2，HE＝|HL+HR|/2，HL为磁滞回线与横坐标的左边的交点，HR为磁滞回线与横坐标的右边的交点。从磁滞回线(附图7)得到颗粒膜的矫顽力大小HC＝1542Oe，交换偏置场大小HE＝372Oe，且负偏移。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，故凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (7)
1.一种具有交换偏置效应的磁性纳米颗粒膜的制备方法，其特征在于其包括：利用离子注入技术，将铁磁性(FM)粒子)注入到反铁磁性(AFM)母体中，形成铁磁纳米颗粒包埋于反铁磁基体交换偏置体系；所述铁磁性(FM)粒子为Fe、Co、Ni或其合金；所述反铁磁性母体为NiMn、FeMn或CoMn；
所述具有交换偏置效应的磁性纳米颗粒膜是由以下步骤制备的：
1)靶材选取
选择高纯金属靶材，将靶材放入磁控溅射室；
2)制备AFM基体
将清洗好的玻璃或单晶硅或石英玻璃衬底放入磁控溅射室样品台；待磁控溅射室内的本底真空优于1.0×10-4Pa时，通入氩气，氩气压流量为20sccm，工作气压维持在0.5～3.0Pa；采用直流溅射方式，调节溅射电流，改变功率、溅射时间，在衬底上沉积一定厚度缓冲层；接着采用射频溅射方式，改变溅射功率及溅射时间，在缓冲层上沉积一定厚度的AFM基体层；
3)FM纳米颗粒的注入
将沉积好的AFM基体放入离子注入室，安装好离子源；待注入室内本底真空优于5.0×10-4Pa时，调节注入电压，弧压，触发频率，靶束流，注入剂量，进行注入；得到FM纳米颗粒嵌入AFM基体的磁性纳米颗粒膜。
2.根据权利要求1所述的具有交换偏置效应的磁性纳米颗粒膜的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述高纯金属靶材包含反铁磁性金属靶材和缓冲层靶材；其中反铁磁性靶材为NiMn、FeMn、CoMn、PtMn或IrMn；所述缓冲层靶材为金属Ta、Pt、Cr、Cu、Ag、Au或NiFeCr。
3.根据权利要求1所述的具有交换偏置效应的磁性纳米颗粒膜的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述直流溅射电流为0.1A～0.5A，溅射功率为30W～150W，溅射时间为10s～300s，缓冲层厚度为1nm～20nm；射频溅射功率为60W～130W，溅射时间为0.5小时～3.5小时，AFM基体层的厚度为100～500nm。
4.根据权利要求1所述的具有交换偏置效应的磁性纳米颗粒膜的制备方法，其特征在于：步骤3)中，所述离子源为Ni、Fe、Co或它们组成的合金；注入电压为20KeV～60KeV；弧压为40～60V，触发频率为1～5Hz，靶束流为2.0～4.0mA；注入剂量为5×1016cm-2～6.5×1017cm-2。
5.根据权利要求1所述的具有交换偏置效应的磁性纳米颗粒膜的制备方法，其特征在于：步骤3)中，注入完毕后，采用直流溅射方法在磁性纳米颗粒膜上镀一定厚度的保护膜防止氧化；保护层为金属Ta、Pt、Cr、Cu、Ag、Au或NiFeCr，直流溅射电流为0.1A～0.5A，溅射功率为30W～150W，溅射时间为30s～300s，保护层厚度为5nm～25nm。
6.根据权利要求1所述的具有交换偏置效应的磁性纳米颗粒膜的制备方法，其特征在于：还包括步骤4)，将制备态的磁性纳米颗粒膜放入真空退火炉中进行退火，退火目的是使沉积态的基体薄膜由无序相向AFM有序相转变，以及消除离子注入时在膜中形成的缺陷。
7.根据权利要求6所述的具有交换偏置效应的磁性纳米颗粒膜的制备方法，其特征在于：所述退火温度为250℃～600℃，退火时间为0.5小时～24小时，退火炉真空度优于1.0×10-4Pa；在退火过程中施加一个与薄膜平面方向夹角为0～180°，大小为0～1500Oe的磁场，用于诱导薄膜易轴方向。
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