CN104992716B - 一种无磁锻炼效应交换偏置体系的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种无磁锻炼效应交换偏置体系的制备方法，利用离子注入技术，将铁磁性的Fe纳米颗粒注入到反铁磁性的Cr母体中或将反铁磁性的Cr纳米颗粒注入到铁磁性的Fe母体中，形成核‑基底结构交换偏置体系；本发明工艺简单，可控性强，颗粒分散度好，颗粒尺寸较为均匀，适用于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及磁记录介质和磁性薄膜材料技术领域，具体的说是涉及一种无磁锻炼效应交换偏置体系的制备方法。
背景技术
交换偏置效应是自旋阀巨磁电阻、硬盘磁头和磁随机存储器等器件所用到的关键物理基础之一。对铁磁（FM）/反铁磁（AFM）薄膜系统中交换偏置效应的研究是磁电子学中一个重要的课题。其中以巨磁电阻（Giant magnetoresistance，GMR）磁性多层膜为读取磁头的硬盘，在短短十几年内磁记录密度已经提高到数百Gbits/in2。因此具有交换偏置效应的自旋阀多层膜也被认为最有潜力的巨磁电阻系统。
然而在交换偏置系统中，交换偏置通常会随着连续不断地反复磁化而逐渐地减小，这种退化现象被称为“锻炼效应”。磁锻炼效应的存在严重影响磁电阻器件的性能，因此在实际的器件中减小或者消除磁锻炼效应具有重要的意义。值得注意的是，磁锻炼效应只是出现在反铁磁层为多晶的铁磁/反铁磁交换偏置体系中，而在反铁磁层为单晶的铁磁/反铁磁交换偏置体系中，磁锻炼效应很小。
在实际生产中，为消除交换偏置体系中的磁锻炼效应，只有使用单晶的反铁磁层。在工艺上，单晶的生产较为复杂，成本也较高，不利于提高生产效率。因此，寻求更为高效的制备无磁锻炼效应的交换偏置体系方法，对于工业化生产具有重要意义。本发明提供了一种无磁锻炼效应交换偏置体系及其制备方法，工艺简单，易于控制，适合工业化生产。
发明内容
本发明为了解决上述技术问题，提供一种无磁锻炼效应交换偏置体系的制备方法，其工艺简单，可控性强，颗粒分散度好，颗粒尺寸较为均匀，适用于工业化生产。
本发明所采用的技术方案是：一种无磁锻炼效应交换偏置体系的制备方法，利用离子注入技术，将铁磁性的Fe纳米颗粒注入到反铁磁性的Cr母体中或将反铁磁性的Cr纳米颗粒注入到铁磁性的Fe母体中，形成核-基底结构交换偏置体系。
一种无磁锻炼效应交换偏置体系的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、核-基体结构交换偏置体系基体的制备
a.选择高纯金属靶材，将靶材装入磁过滤真空阴极电弧沉积室，
b.选择玻璃或者单晶硅中的任一种作为用于沉积基体的衬底，将衬底清洗后放入磁过滤真空阴极电弧沉积室样品台；安装好弧源，待沉积室内的本底真空小于5.0×10-4Pa时，通过调节脉冲电压、弧电压、弧电流、触发频率、靶束流以及沉积时间，依次在衬底上沉积一定厚度缓冲层和基体层；
步骤二、向基体中注入纳米颗粒形成核-基体结构交换偏置体系
c.将步骤b中沉积好的基体移入离子注入室，安装好离子源，待离子注入室内本底真空小于5.0×10-4Pa时，调节注入加速电压、弧电压、弧电流、触发频率、离子束电流、注入剂量进行注入，得到核-基体结构交换偏置体系，注入完毕后，将核-基体结构交换偏置体系转移到磁过滤真空阴极电弧沉积室，调节通过调节脉冲电压、弧电压、弧电流、触发频率、靶束流以及沉积时间，在得到的核-基体结构交换偏置镀上一层厚度为1~10nm的防氧化保护膜，备用；
步骤三、退火
d.将步骤c中制备的核-基体结构交换偏置体系放入真空退火炉中进行退火，所述退火温度为200~800℃，退火时间为0.5~24小时，退火炉真空度小于1.0×10-4Pa。
所述步骤a中采用纯度达到99.5%以上的金属靶材。
所述步骤a中采用的高纯金属靶材包含铁磁性金属靶材和缓冲层靶材；其中铁磁性靶材为Fe；所述缓冲层靶材为金属Ta、Pt、Cu、Ag或Au中的任一种，所述步骤c中采用的的离子源为Cr。
所述步骤a中采用的高纯金属靶材包含非铁磁性靶材和缓冲层靶材，其中非铁磁性靶材为Cr，所述缓冲层靶材为金属Ta、Pt、Cu、Ag或Au中的任一种，所述步骤c中采用的离子源为Fe。
所述步骤b中，脉冲电压为-500V的矩形脉冲电压，占空比为50%，弧电压为40~100V，弧电流大小为150mA~350mA，触发频率为1~10Hz，靶束流为1.5~4.5mA，缓冲层沉积时间为10~30s，缓冲层厚度为1nm~10nm，基体沉积时间为100s~1000s，基体厚度为100nm~300nm。
所述步骤c中注入加速电压为10keV~80keV，弧电压为40~100V，弧电流大小为150mA~350mA，触发频率为1~10Hz，离子束电流为1.5~4.5mA，注入剂量为1×1015cm-2~1×1018cm-2。
所述步骤d中，在退火过程中施加一个与薄膜平面方向夹角为0~180°、大小为0~1500Oe的磁场，用于诱导薄膜易轴方向。
本发明的有益效果：本发明工艺简单，可控性强，颗粒分散度好，颗粒尺寸较为均匀，适用于工业化生产，且得到的核-基体交换偏置体系，无磁锻炼效应。
附图说明
图1是本发明建立的实施例1的AFM/MFM图。
图2是本发明建立的实施例1的在室温下循环测量的第1次和第11次磁滞回线图。
图3是本发明建立的实施例2的AFM/MFM图。
图4是本发明建立的实施例2的在室温下循环测量的第1次和第11次磁滞回线图。
图5是本发明建立的实施例3的AFM/MFM图。
图6是本发明建立的实施例3的在室温下循环测量的第1次和第11次磁滞回线图。
具体实施方式
如图所示，一种无磁锻炼效应交换偏置体系的制备方法，利用离子注入技术，将铁磁性的Fe纳米颗粒注入到反铁磁性的Cr母体中或将反铁磁性的Cr纳米颗粒注入到铁磁性的Fe母体中，形成核-基底结构交换偏置体系。
一种无磁锻炼效应交换偏置体系的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、核-基体结构交换偏置体系基体的制备
a.选择高纯金属靶材，将靶材装入磁过滤真空阴极电弧沉积室，
b.选择玻璃或者单晶硅中的任一种作为用于沉积基体的衬底，将衬底清洗后放入磁过滤真空阴极电弧沉积室样品台；安装好弧源，待沉积室内的本底真空小于5.0×10-4Pa时，通过调节脉冲电压、弧电压、弧电流、触发频率、靶束流以及沉积时间，依次在衬底上沉积一定厚度缓冲层和基体层；
步骤二、向基体中注入纳米颗粒形成核-基体结构交换偏置体系
c.将步骤b中沉积好的基体移入离子注入室，安装好离子源，待离子注入室内本底真空小于5.0×10-4Pa时，调节注入加速电压、弧电压、弧电流、触发频率、离子束电流、注入剂量进行注入，得到核-基体结构交换偏置体系，注入完毕后，将核-基体结构交换偏置体系转移到磁过滤真空阴极电弧沉积室，调节通过调节脉冲电压、弧电压、弧电流、触发频率、靶束流以及沉积时间，在得到的核-基体结构交换偏置镀上一层厚度为1~10nm的防氧化保护膜，备用；
步骤三、退火
d.将步骤c中制备的核-基体结构交换偏置体系放入真空退火炉中进行退火，所述退火温度为200~800℃，退火时间为0.5~24小时，退火炉真空度小于1.0×10-4Pa。
所述步骤a中采用纯度达到99.5%以上的金属靶材。
所述步骤a中采用的高纯金属靶材包含铁磁性金属靶材和缓冲层靶材；其中铁磁性靶材为Fe；所述缓冲层靶材为金属Ta、Pt、Cu、Ag或Au中的任一种，所述步骤c中采用的的离子源为Cr。
所述步骤a中采用的高纯金属靶材包含非铁磁性靶材和缓冲层靶材，其中非铁磁性靶材为Cr，所述缓冲层靶材为金属Ta、Pt、Cu、Ag或Au中的任一种，所述步骤c中采用的离子源为Fe。
所述步骤b中，脉冲电压为-500V的矩形脉冲电压，占空比为50%，弧电压为40~100V，弧电流大小为150mA~350mA，触发频率为1~10Hz，靶束流为1.5~4.5mA，缓冲层沉积时间为10~30s，缓冲层厚度为1nm~10nm，基体沉积时间为100s~1000s，基体厚度为100nm~300nm。
所述步骤c中注入加速电压为10keV~80keV，弧电压为40~100V，弧电流大小为150mA~350mA，触发频率为1~10Hz，离子束电流为1.5~4.5mA，注入剂量为1×1015cm-2~1×1018cm-2。
所述步骤d中，在退火过程中施加一个与薄膜平面方向夹角为0~180°、大小为0~1500Oe的磁场，用于诱导薄膜易轴方向。
下面对本发明的实施例作详细的说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，并且给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
步骤一、核-基体结构交换偏置体系基体的制备
a.选取纯度为99.5%的Fe靶材和纯度为99.95%的Ta金属靶材，将靶材放入磁过滤真空阴极电弧沉积室；
b. 将清洗好的单晶（100）硅衬底放入磁过滤真空阴极电弧沉积室样品台；安装好弧源Fe、Ta，待沉积室内的本底真空小于5.0×10-4Pa时，开始沉积基体，在沉积基体前，调节脉冲电压为-500V的矩形脉冲电压，占空比为50%；弧电压为44V；弧电流大小为140mA；触发频率为5Hz，靶束流为2.8mA；沉积时间为10s，在衬底上沉积5nm厚的Ta缓冲层；接着调节脉冲电压为-500V的矩形脉冲电压，占空比为50%；弧电压为44V；弧电流大小为140mA；触发频率为5Hz，靶束流为2.8mA；沉积时间450s，在缓冲层上沉积150nm厚的Fe基体层；
步骤二、向基体中注入纳米颗粒形成核-基体结构交换偏置体系
c. 将步骤b中沉积好的基体移入离子注入室，安装好Cr离子源；待注入室内本底真空小于5.0×10-4Pa时，调节注入加速电压为45kV，弧电压为44V；弧电流大小为140mA；触发频率为5Hz，离子束电流为3.0mA，注入剂量为1.3×1017cm-2，进行注入后得到核-基体结构交换偏置体系。注入完毕，将核-基体结构交换偏置体系转移到磁过滤真空阴极电弧沉积室，调节脉冲电压为-500V的矩形脉冲电压，占空比为50%；弧电压为44V；弧电流大小为140mA；触发频率为5Hz，靶束流为2.8mA；沉积时间为10s，在交换偏置体系上沉积5nm厚的Ta保护层；
步骤三、退火
d.将步骤c中制备的核-基体结构交换偏置体系放入真空退火炉中进行退火，退火目的在于去除薄膜内应力。退火温度为500℃，退火时间为3小时，退火炉真空度小于1.0×10-4Pa。在退火过程中在薄膜平面方向施加一个500Oe大小的磁场，用于诱导薄膜易轴方向。
采用原子力/磁力显微镜观察颗粒膜中的形貌及颗粒分布，AFM图（附图1左）表明薄膜表面较为平整，颗粒大小较为均匀。MFM图（附图1右）表明体系中非磁性颗粒分布于磁性基体。采用物性测量系统（PPMS）测量样品在室温下的磁滞回线（如附图2），发现样品的磁滞回线发生偏移，具有交换偏置效应。该体系中的交换偏置效应为正的交换偏置效应，经过连续不间断的循环测量发现第1次测量与第11测量的回线基本重合，表明体系中磁锻炼效应很弱，几乎可以忽略。
实施例2
步骤一、核-基体结构交换偏置体系基体的制备
a.选取纯度为99.5%的Fe靶材和纯度为99.95%的Ta金属靶材，将靶材放入磁过滤真空阴极电弧沉积室；
b. 将清洗好的单晶（100）硅衬底放入磁过滤真空阴极电弧沉积室样品台；安装好弧源Fe、Ta，待沉积室内的本底真空小于5.0×10-4Pa时，开始沉积基体，在沉积基体前，调节脉冲电压为-500V的矩形脉冲电压，占空比为50%；弧电压为44V；弧电流大小为140mA；触发频率为5Hz，靶束流为2.8mA；沉积时间为10s，在衬底上沉积5nm厚的Ta缓冲层；接着调节脉冲电压为-500V的矩形脉冲电压，占空比为50%；弧电压为44V；弧电流大小为140mA；触发频率为5Hz，靶束流为2.8mA；沉积时间450s，在缓冲层上沉积150nm厚的Fe基体层；
步骤二、向基体中注入纳米颗粒形成核-基体结构交换偏置体系
c. 将步骤b中沉积好的基体移入离子注入室，安装好Cr离子源；待注入室内本底真空小于5.0×10-4Pa时，调节注入加速电压为45kV，弧电压为44V；弧电流大小为140mA；触发频率为5Hz，离子束电流为3.0mA，注入剂量为5.2×1017cm-2，进行注入后得到核-基体结构交换偏置体系，注入完毕，将核-基体结构交换偏置体系转移到磁过滤真空阴极电弧沉积室，调节脉冲电压为-500V的矩形脉冲电压，占空比为50%；弧电压为44V；弧电流大小为140mA；触发频率为5Hz，靶束流为2.8mA；沉积时间为10s，在交换偏置体系上沉积5nm厚的Ta保护层；
步骤三、退火
d.将步骤c中制备的核-基体结构交换偏置体系放入真空退火炉中进行退火，退火目的在于去除薄膜内应力。退火温度为500℃，退火时间为3小时，退火炉真空度小于1.0×10-4Pa。在退火过程中在薄膜平面方向施加一个500Oe大小的磁场，用于诱导薄膜易轴方向。
采用原子力/磁力显微镜观察颗粒膜中的形貌及颗粒分布，AFM图（附图3左）表明薄膜表面较为平整，颗粒大小较为均匀。MFM图（附图3右）表明体系中非磁性颗粒分布于磁性基体。采用物性测量系统（PPMS）测量样品在室温下的磁滞回线（如附图4），发现样品的磁滞回线发生偏移，具有交换偏置效应。该体系中的交换偏置效应为正的交换偏置效应，经过连续不间断的循环测量发现第1次测量与第11测量的回线基本重合，表明体系中磁锻炼效应很弱，几乎可以忽略。
实施例3
步骤一、核-基体结构交换偏置体系基体的制备
a.选取纯度为99.5%的Cr靶材和纯度为99.95%的Ta金属靶材，将靶材放入磁过滤真空阴极电弧沉积室；
b. 将清洗好的单晶硅（100）衬底放入磁过滤真空阴极电弧沉积室样品台；安装好弧源Cr、Ta，待沉积室内的本底真空小于5.0×10-4Pa时，开始沉积基体，在沉积基体前，调节脉冲电压为-500V的矩形脉冲电压，占空比为50%；弧电压为44V；弧电流大小为140mA；触发频率为5Hz，靶束流为2.8mA；沉积时间为10s，在衬底上沉积5nm厚的Ta缓冲层；接着调节脉冲电压为-500V的矩形脉冲电压，占空比为50%；弧电压为44V；弧电流大小为140mA；触发频率为5Hz，靶束流为2.8mA；沉积时间525s，在缓冲层上沉积150nm厚的Cr基体层；
步骤二、向基体中注入纳米颗粒形成核-基体结构交换偏置体系
c. 将步骤b中沉积好的基体移入离子注入室，安装好Fe离子源；待注入室内本底真空小于5.0×10-4Pa时，调节注入加速电压为45kV，弧电压为44V；弧电流大小为140mA；触发频率为5Hz，离子束电流为3.0mA，注入剂量为5.2×1017cm-2，进行注入后得到核-基体结构交换偏置体系。注入完毕，将核-基体结构交换偏置体系转移到磁过滤真空阴极电弧沉积室，调节脉冲电压为-500V的矩形脉冲电压，占空比为50%；弧电压为44V；弧电流大小为140mA；触发频率为5Hz，靶束流为2.8mA；沉积时间为10s，在交换偏置体系上沉积5nm厚的Ta保护层；
步骤三、退火
d.将步骤c中制备的核-基体结构交换偏置体系放入真空退火炉中进行退火，退火目的在于去除薄膜内应力。退火温度为500℃，退火时间为3小时，退火炉真空度小于1.0×10-4Pa。在退火过程中在薄膜平面方向施加一个500Oe大小的磁场，用于诱导薄膜易轴方向。
采用原子力/磁力显微镜观察颗粒膜中的形貌及颗粒分布，AFM图（附图5左）表明薄膜表面较为平整，颗粒大小较为均匀。MFM图（附图5右）表明体系中磁性颗粒分布于非磁性基体。采用物性测量系统（PPMS）测量样品在室温下的磁滞回线（如附图6），发现样品的磁滞回线发生偏移，具有交换偏置效应。该体系中的交换偏置效应为正的交换偏置效应，经过连续不间断的循环测量发现第1次测量与第11测量的回线基本重合，表明体系中磁锻炼效应很弱，几乎可以忽略。
实施例4
步骤一、核-基体结构交换偏置体系基体的制备
a.选取纯度为99.5%的Fe靶材和纯度为99.95%的Ta金属靶材，将靶材放入磁过滤真空阴极电弧沉积室；
b. 将清洗好的玻璃衬底放入磁过滤真空阴极电弧沉积室样品台；安装好弧源Fe、Ta，待沉积室内的本底真空小于5.0×10-4Pa时，开始沉积基体，在沉积基体前，调节脉冲电压为-500V的矩形脉冲电压，占空比为50%；弧电压为40V；弧电流大小为350mA；触发频率为1Hz，靶束流为1.5mA；沉积时间为30s，在衬底上沉积1nm厚的Ta缓冲层；接着调节脉冲电压为-500V的矩形脉冲电压，占空比为50%；弧电压为40V；弧电流大小为350mA；触发频率为1Hz，靶束流为1.5mA；沉积时间100s，在缓冲层上沉积100nm厚的Fe基体层；
步骤二、向基体中注入纳米颗粒形成核-基体结构交换偏置体系
c. 将步骤b中沉积好的基体移入离子注入室，安装好Cr离子源；待注入室内本底真空小于5.0×10-4Pa时，调节注入加速电压为10kV，弧电压为40V；弧电流大小为140mA；触发频率为5Hz，离子束电流为1.5mA，注入剂量为1×1015cm-2，进行注入后得到核-基体结构交换偏置体系，注入完毕，将核-基体结构交换偏置体系转移到磁过滤真空阴极电弧沉积室，调节脉冲电压为-500V的矩形脉冲电压，占空比为50%；弧电压为40V；弧电流大小为350mA；触发频率为1Hz，靶束流为1.5mA；沉积时间为30s，在交换偏置体系上沉积1nm厚的Ta保护层；
步骤三、退火
d.将步骤c中制备的核-基体结构交换偏置体系放入真空退火炉中进行退火，退火目的在于去除薄膜内应力。退火温度为200℃，退火时间为0.5小时，退火炉真空度小于1.0×10-4Pa。在退火过程中在薄膜平面方向施加一个500Oe大小的磁场，用于诱导薄膜易轴方向。
实施例5
步骤一、核-基体结构交换偏置体系基体的制备
a.选取纯度为99.5%的Fe靶材和纯度为99.95%的Ta金属靶材，将靶材放入磁过滤真空阴极电弧沉积室；
b. 将清洗好的石英玻璃衬底放入磁过滤真空阴极电弧沉积室样品台；安装好弧源Fe、Ta，待沉积室内的本底真空小于5.0×10-4Pa时，开始沉积基体，在沉积基体前，调节脉冲电压为-500V的矩形脉冲电压，占空比为50%；弧电压为100V；弧电流大小为210mA；触发频率为10Hz，靶束流为4.5mA；沉积时间为20s，在衬底上沉积10nm厚的Ta缓冲层；接着调节脉冲电压为-500V的矩形脉冲电压，占空比为50%；弧电压为100V；弧电流大小为210mA；触发频率为10Hz，靶束流为4.5mA；沉积时间1000s，在缓冲层上沉积300nm厚的Fe基体层；
步骤二、向基体中注入纳米颗粒形成核-基体结构交换偏置体系
c. 将步骤b中沉积好的基体移入离子注入室，安装好Cr离子源；待注入室内本底真空小于5.0×10-4Pa时，调节注入加速电压为80kV，弧电压为100V；弧电流大小为350mA；触发频率为1Hz，离子束电流为4.5mA，注入剂量为1×1018cm-2，进行注入后得到核-基体结构交换偏置体系，注入完毕，将核-基体结构交换偏置体系转移到磁过滤真空阴极电弧沉积室，调节脉冲电压为-500V的矩形脉冲电压，占空比为50%；弧电压为100V；弧电流大小为210mA；触发频率为10Hz，靶束流为4.5mA；沉积时间为20s，在交换偏置体系上沉积10nm厚的Ta保护层；
步骤三、退火
d.将步骤c中制备的核-基体结构交换偏置体系放入真空退火炉中进行退火，退火目的在于去除薄膜内应力，退火温度为800℃，退火时间为24小时，退火炉真空度小于1.0×10-4Pa。在退火过程中在薄膜平面方向施加一1500Oe大小的磁场，用于诱导薄膜易轴方向。
实施例6
步骤一、核-基体结构交换偏置体系基体的制备
a.选取纯度为99.5%的Cr靶材和纯度为99.95%的Ta金属靶材，将靶材放入磁过滤真空阴极电弧沉积室；
b. 将清洗好的玻璃衬底放入磁过滤真空阴极电弧沉积室样品台；安装好弧源Cr、Ta，待沉积室内的本底真空小于5.0×10-4Pa时，开始沉积基体，在沉积基体前，调节脉冲电压为-500V的矩形脉冲电压，占空比为50%；弧电压为40V；弧电流大小为210mA；触发频率为5Hz，靶束流为1.5mA；沉积时间为20s，在衬底上沉积1nm厚的Ta缓冲层；接着调节脉冲电压为-500V的矩形脉冲电压，占空比为50%；弧电压为40V；弧电流大小为210mA；触发频率为1Hz，靶束流为1.5mA；沉积时间100s，在缓冲层上沉积100nm厚的Cr基体层；
步骤二、向基体中注入纳米颗粒形成核-基体结构交换偏置体系
c. 将步骤b中沉积好的基体移入离子注入室，安装好Fe离子源；待注入室内本底真空小于5.0×10-4Pa时，调节注入加速电压为10kV，弧电压为40V；弧电流大小为210mA；触发频率为1Hz，离子束电流为1.5mA，注入剂量为1×1015cm-2，进行注入后得到核-基体结构交换偏置体系。注入完毕，将核-基体结构交换偏置体系转移到磁过滤真空阴极电弧沉积室，调节脉冲电压为-500V的矩形脉冲电压，占空比为50%；弧电压为40V；弧电流大小为140mA；触发频率为1Hz，靶束流为1.5mA；沉积时间为20s，在交换偏置体系上沉积1nm厚的Ta保护层；
步骤三、退火
d.将步骤c中制备的核-基体结构交换偏置体系放入真空退火炉中进行退火，退火目的在于去除薄膜内应力。退火温度为200℃，退火时间为0.5小时，退火炉真空度小于1.0×10-4Pa。在退火过程中在薄膜平面方向施加一个500Oe大小的磁场，用于诱导薄膜易轴方向。
实施例7
步骤一、核-基体结构交换偏置体系基体的制备
a.选取纯度为99.5%的Cr靶材和纯度为99.95%的Ta金属靶材，将靶材放入磁过滤真空阴极电弧沉积室；
b. 将清洗好的石英玻璃衬底放入磁过滤真空阴极电弧沉积室样品台；安装好弧源Cr、Ta，待沉积室内的本底真空小于5.0×10-4Pa时，开始沉积基体，在沉积基体前，调节脉冲电压为-500V的矩形脉冲电压，占空比为50%；弧电压为100V；弧电流大小为350mA；触发频率为10Hz，靶束流为4.5mA；沉积时间为30s，在衬底上沉积10nm厚的Ta缓冲层；接着调节脉冲电压为-500V的矩形脉冲电压，占空比为50%；弧电压为100V；弧电流大小为350mA；触发频率为10Hz，靶束流为4.5mA；沉积时间1000s，在缓冲层上沉积300nm厚的Cr基体层；
步骤二、向基体中注入纳米颗粒形成核-基体结构交换偏置体系
c. 将步骤b中沉积好的基体移入离子注入室，安装好Fe离子源；待注入室内本底真空小于5.0×10-4Pa时，调节注入加速电压为10kV，弧电压为100V；弧电流大小为350mA；触发频率为10Hz，离子束电流为4.5mA，注入剂量为1×1018cm-2，进行注入后得到核-基体结构交换偏置体系。注入完毕，将核-基体结构交换偏置体系转移到磁过滤真空阴极电弧沉积室，调节脉冲电压为-500V的矩形脉冲电压，占空比为50%；弧电压为100V；弧电流大小为350mA；触发频率为10Hz，靶束流为4.5mA；沉积时间为30s，在交换偏置体系上沉积1nm厚的Ta保护层；
步骤三、退火
d.将步骤c中制备的核-基体结构交换偏置体系放入真空退火炉中进行退火，退火目的在于去除薄膜内应力。退火温度为800℃，退火时间为24小时，退火炉真空度小于1.0×10-4Pa。在退火过程中在薄膜平面方向施加一个1500Oe大小的磁场，用于诱导薄膜易轴方向。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，故凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (6)
1.一种无磁锻炼效应交换偏置体系的制备方法，其特征在：利用离子注入技术，将反铁磁性的Cr纳米颗粒注入到铁磁性的Fe母体中，形成核-基底结构交换偏置体系，所述将反铁磁性的Cr纳米颗粒注入到铁磁性的Fe母体中的偏置体系的制备包括以下步骤：
步骤一、核-基体结构交换偏置体系基体的制备
a、选择高纯金属靶材，将靶材装入磁过滤真空阴极电弧沉积室，其中高纯金属靶材包含非铁磁性靶材和缓冲层靶材，非铁磁性靶材为Cr，缓冲层靶材为金属Ta、Pt、Cr、Cu、Ag或Au的任一种；
b、选择玻璃或者单晶硅中的任一种作为用于沉积基体的衬底，将衬底清洗后放入磁过滤真空阴极电弧沉积室样品台；安装好弧源，待沉积室内的本底真空小于5.0×10-4Pa时，通过调节脉冲电压、弧电压、弧电流、触发频率、靶束流以及沉积时间，依次在衬底上沉积一定厚度缓冲层和基体层；
步骤二、向基体中注入纳米颗粒形成核-基体结构交换偏置体系
c、向步骤b中沉积好的基体移入离子注入室，安装好离子源，所述离子源为Fe，待离子注入室内本体真空小于5.0×10-4Pa时，调节注入加速电压、弧电压、弧电流、触发频率、离子束电流、注入剂量进行注入，得到核-基体结构交换偏置体系，注入完毕后，将核-基体结构交换偏置体系转移到磁过滤真空阴极电弧沉积室，通过调节脉冲电压、弧电压、弧电流、触发频率、靶束流以及沉积时间，在得到的核-基体结构交换偏置镀上一层厚度为1~10nm的防氧化保护膜，备用；
步骤三、退火
d、将步骤c中制备的核-基体结构交换偏置体系放入真空退火炉中进行退火，所述退火温度为200-800℃，退火时间为0.5-24小时，退火炉真空度小于1.0×10-4Pa。
2.如权利要求1所述的一种无磁锻炼效应交换偏置体系的制备方法，其特征在于：所述步骤a中采用纯度达到99.5%以上的金属靶材。
3.如权利要求1所述的一种无磁锻炼效应交换偏置体系的制备方法，其特征在于：所述步骤b中，脉冲电压为-500W的矩形脉冲电压，占空比为50%，弧电压为40~100V，弧电流大小为140 mA ~350mA，触发频率为1~10Hz，靶束流为1.5 mA ~4.5 mA，缓冲层沉积时间为10~30s，缓冲层厚度为1 nm ~10nm，基体沉积时间为100~1000s，基体厚度为100nm~300nm。
4.如权利要求1所述的一种无磁锻炼效应交换偏置体系的制备方法，其特征在于：所述步骤c中，注入加速电压为10 keV ~80keV，弧电压为40~100V，弧电流大小为150 mA ~350mA，触发频率为1~10Hz，离子束电流为1.5 mA ~4.5 mA，注入剂量为1×1015cm-2~1×1018cm-2。
5.如权利要求1所述的一种无磁锻炼效应交换偏置体系的制备方法，其特征在于：所述步骤c中，保护膜为Ta、Pt、Cr、Cu、Ag或Au，弧电压为40~100V，弧电流大小为140 mA ~350mA，触发频率为1~10Hz，靶束流为1.5 mA ~4.5 mA，保护层沉积时间为10~30s，保护层厚度为1nm ~10nm。
6.如权利要求1所述的一种无磁锻炼效应交换偏置体系的制备方法，其特征在于：所述步骤d中，在退火过程中施加一个与薄膜平面方向夹角为0~180°、大小为0~15000e的磁场，用于诱导薄膜易轴方向。
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