CN101667480A - 软磁管包覆硬磁线型纳米同轴电缆及其制备方法 - Google Patents
软磁管包覆硬磁线型纳米同轴电缆及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101667480A CN101667480A CN200910093538A CN200910093538A CN101667480A CN 101667480 A CN101667480 A CN 101667480A CN 200910093538 A CN200910093538 A CN 200910093538A CN 200910093538 A CN200910093538 A CN 200910093538A CN 101667480 A CN101667480 A CN 101667480A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- nano
- coaxial cable
- magnetic
- preparation
- hard magnetic
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Landscapes
- Soft Magnetic Materials (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
- Media Introduction/Drainage Providing Device (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
一种软磁管包覆硬磁线型纳米同轴电缆及其制备方法，属于纳米材料制备技术领域。同轴电缆为双层同轴复合结构，由内部线状纳米磁芯和外部管状材料组成，内部线状磁芯由FePt、CoPt或FeCoPt一维硬磁相纳米线组成，外部包覆Fe、Co、Ni金属或合金软磁纳米管，形成FeCoNi/FeCoPt交换弹簧纳米同轴电缆。制备方法先采用模板浸润法在多孔阳极氧化铝模板中制备软磁性合金纳米管，后采用电化学沉积的方法在纳米管中生长纳米线。本发明的优点在于：实现了真正意义上的纳米尺寸永磁材料，制备方法简单。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，特别是提供了一种软磁管包覆硬磁线型纳米同轴电缆及其制备方法，适用于软/硬磁交换弹簧纳米同轴电缆的制备。
背景技术
交换弹簧的一个主要用途是制造高性能的永磁材料，1991年，E.F.Kneller等提出了制备永磁材料的新原理，当具有纳米尺度的软磁材料和硬磁材料形成复合材料时，将产生交换耦合作用，促使剩磁增强效应出现，产生高的磁能积。这种纳米交换耦合永磁体被认为是开发第四代永磁的重要途径。永磁体要求尽可能大的矫顽力和饱和磁化强度，硬磁材料的矫顽力虽然比较大，但其饱和磁化强度比软磁材料低。交换弹簧中硬磁相具有高的矫顽力，软磁相具有高的饱和磁化强度，将他们结合在一起，可以得到性能良好的永磁材料。目前制备纳米交换耦合永磁体的主要方法是熔体快淬法。首先熔炼合金铸锭并用水冷铜辊快淬熔体获得非晶薄带，然后，在一定的温度下退火“自然”析出包含永磁相和软磁相颗粒的纳米结构材料。但是实验上制得的纳米交换耦合永磁体的最大磁能积比理论预期的低很多，因此，发展新的制备技术，通过人工合成方法制备纳米交换耦合材料是提高最大磁能积的关键。目前制备的人工复合结构主要是通过溅射或外延的方法制备硬/软磁双层膜或多层膜，包括NdFeB/Fe、SmCo/Fe、FePt/Fe等，所需设备通常较为昂贵，且所制备材料在只在其中一维尺寸为纳米级，不利于未来器件小型化的要求，当前器件小型化的趋势也对永磁材料朝更小尺度迈进提出更高要求。
获得好的永磁性能通常采用两种方法，一种是具有大的磁晶各向异性的材料，另一种是具有大的形状各向异性的材料。通过人为设计，使具有大磁晶各向异性的材料同时具有大的形状各向异性，可以更好的发挥材料的永磁性能。在一维硬磁材料外包覆一层软磁材料，可以提升材料的饱和磁化强度，增大磁能积。而根据Slater-Pauling曲线，铁钴合金在钴含量约30％时具有最大的磁化强度，这是目前发现的过渡金属及合金中具有最大饱和磁化强度的材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种软磁管包覆硬磁线型纳米同轴电缆及其制备方法，且制备成本较低，而且还具有高矫顽力、高性能等特点。
根据本发明目的，我们所提出的解决方案是，采用软硬磁耦合的准一维纳米同轴电缆，在材料的磁晶各向异性之外又增加了形状各向异性，同时由于软硬磁材料间的交换耦合作用，在矫顽力不太减小的情况下大大增加材料的饱和磁化强度，从而提高材料的磁性能。
本发明的同轴电缆为双层同轴复合结构，由内部线状磁芯和外部管状材料组成，内部线状磁芯由FePt、CoPt或FeCoPt一维硬磁纳米线组成，外部包覆Fe、Co、Ni金属或合金软磁纳米管，形成FeCoNi/FeCoPt交换弹簧纳米同轴电缆。
FeCoNi/FeCoPt交换弹簧纳米同轴电缆的直径在15nm～250nm，硬磁相纳米线直径5nm～247nm，软磁相纳米管管壁厚度3nm～50nm。硬磁相FexCoyPt(1-x-y)其中0.4≤(x+y)≤0.6，0≤x≤0.6；软磁相FexCoyNi(1-x-y)其中0≤x≤1，0.3≤y≤0.7。
本发明交换弹簧纳米同轴电缆的制备方法是，先采用电化学阳极氧化方法制备多孔氧化铝模板，通过控制氧化电压，孔洞直径可以调控。后采用模板浸润法在模板孔洞的四周生成FexCoyNi(1-x-y)合金纳米管，然后通过电化学沉积方法在管中生长硬磁纳米线，制备工艺为：
1、将多孔氧化铝模板浸入到配置好的硝酸铁、硝酸钴和硝酸镍的一种或混合溶液中10～60分钟，成分比例通过改变混合盐溶液的摩尔比来实现。
2、将模板取出放入烘箱，40℃～80℃烘干。后在氢气气氛中350℃～560℃还原0.5～5小时，生成合金FexCoyNi(1-x-y)纳米管；其中0≤x≤1，0.3≤y≤0.7。
3、把载有FexCoyNi(1-x-y)纳米管的多孔模板作为二次模板，通过交流电化学沉积在孔洞中生长FePt纳米线，电解液为FeCl2、CoCl2、PtCl2和H3BO3混合溶液。在沉积过程中外加诱导磁场(100Oe～5000Oe)，方向平行于纳米线长轴方向；其中0.4≤(x+y)≤0.6，0≤x≤0.6。
4、将制备好的样品在真空下400℃～800℃处理20～80分钟，同时也可以外加一个磁场，外加磁场100Oe～5000Oe，方向垂直于模板平面方向。
本发明的特点是：制备出一种新型的纳米永磁一维材料，不同于原有一维磁性材料，该材料根据交换弹簧理论，采用硬磁纳米线外包覆软磁相纳米管组成同轴结构。该种结构可以有效提高材料的永磁性能。该方法采用的阳极氧化铝模板中的孔洞垂直于模板表面生长且相互平行排列，故所制备出的交换弹簧同轴电缆阵列也为平行排列。该阵列膜可以整体使用或采用NaOH溶液溶解氧化铝模板后使用单独的一维永磁材料。
附图说明
图1为交换弹簧一维纳米永磁材料示意图
图2.(a)实施例中得到的Fe0.7Co0.3纳米管透射电镜照片(b)在铁钴纳米管中生长Fe0.5Pt0.5纳米线后的透射电镜照片
具体实施方式
实施例
将高纯铝片在400℃真空退火4小时。退火后的铝片放入无水乙醇中超声1分钟，取出后放入0.3mol/L NaOH中超声3分钟，用去离子水洗净，吹干。将处理好的铝片放入无水乙醇和高氯酸混合液中(4∶1)通1A电流进行电抛光1.5分钟。将铝片取出洗净后放入0.3mol/L H3PO4溶液中进行电化学氧化，氧化电压120V，氧化时间3小时，得到多孔氧化铝模板。将氧化铝模板浸入到配置好的硝酸铁和硝酸钴(摩尔比7∶3)饱和溶液中约30分钟，将模板取出放入烘箱，60℃烘干。管式炉中350℃煅烧3小时。重复浸泡，烘干，煅烧过程三次。将制备好的样品在氢气气氛中400℃还原3小时。得到镶嵌于多孔模板中的FeCo纳米管。将该模板浸入0.2mol/L FeCl2，0.3g/L PtCl2，0.4mol/L H3BO4混合溶液中，采用交流200Hz，12V电沉积，对电极为石墨电极。将制备好的样品在10-3Pa真空中外加2000Oe磁场在530℃下保温30分钟，磁场方向垂直于模板平面方向。炉冷至室温，此时多孔模板中即为软磁管包覆硬磁线型纳米同轴电缆。
Claims (4)
1.一种软磁管包覆硬磁线型纳米同轴电缆，其特征在于：双层同轴复合结构，由内部线状纳米磁芯和外部管状材料组成，内部线状磁芯由FePt、CoPt或FeCoPt一维硬磁相纳米线组成，外部包覆Fe、Co、Ni金属或合金软磁纳米管，形成FeCoNi/FeCoPt交换弹簧纳米同轴电缆。
2、根据权利要求1所述的同轴电缆，其特征在于：FeCoNi/FeCoPt交换弹簧纳米同轴电缆的直径在15nm～250nm，硬磁相纳米线直径5nm～247nm，软磁相纳米管管壁厚度3nm～50nm。
3、根据权利要求2所述的同轴电缆，其特征在于：硬磁相FexCoyPt(1-x-y)其中0.4≤(x+y)≤0.6，0≤x≤0.6；软磁相FexCoyNi(1-x-y)其中0≤x≤1，0≤y≤0.7。
4、一种制备权利要求1所述同轴电缆的方法，其特征在于：工艺为：
A.将多孔氧化铝模板浸入到配置好的硝酸铁、硝酸钴和硝酸镍的一种或混合溶液中10～60分钟，成分比例通过改变铁、钴和镍的硝酸盐的摩尔比来实现；
B.将模板取出放入烘箱，40℃～80℃烘干；后在氢气气氛中350℃～560℃还原0.5～5小时，生成合金FexCoyNi(1-x-y)纳米管，其中0≤x≤1，0≤y≤0.7；
C.把载有FexCoyNi(1-x-y)纳米管的多孔模板作为二次模板，通过电化学沉积在孔洞中生长FexCoyPt(1-x-y)纳米线，电解液为FeCl2、CoSO4、PtCl2和H3BO3混合溶液；在沉积过程中外加诱导磁场100Oe～5000Oe，方向平行于纳米线长轴方向；其中0.4≤(x+y)≤0.6，0≤x≤0.6；
D.将制备好的样品在真空下400℃～800℃处理20～80分钟，同时也可以外加一个磁场，外加磁场100Oe～5000Oe，方向垂直于模板平面方向。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2009100935380A CN101667480B (zh) | 2009-10-12 | 2009-10-12 | 软磁管包覆硬磁线型纳米同轴电缆及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2009100935380A CN101667480B (zh) | 2009-10-12 | 2009-10-12 | 软磁管包覆硬磁线型纳米同轴电缆及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101667480A true CN101667480A (zh) | 2010-03-10 |
| CN101667480B CN101667480B (zh) | 2011-11-30 |
Family
ID=41804055
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2009100935380A Expired - Fee Related CN101667480B (zh) | 2009-10-12 | 2009-10-12 | 软磁管包覆硬磁线型纳米同轴电缆及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101667480B (zh) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102233432A (zh) * | 2010-04-22 | 2011-11-09 | 吉林师范大学 | 一种L10相CoPt纳米颗粒的制备方法 |
| CN102298123A (zh) * | 2011-07-15 | 2011-12-28 | 浙江师范大学 | 一种高灵敏无零场盲点线性响应跨零微弱磁场的探头 |
| CN103056389A (zh) * | 2013-01-28 | 2013-04-24 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 锗纳米管的制备方法 |
| CN106024030A (zh) * | 2016-05-11 | 2016-10-12 | 电子科技大学 | 一种软/硬磁交换耦合结构 |
| WO2016180359A1 (zh) * | 2015-05-14 | 2016-11-17 | 大连理工大学 | 一种强永磁性纳米多孔Fe-Pt合金及其制备方法 |
-
2009
- 2009-10-12 CN CN2009100935380A patent/CN101667480B/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102233432A (zh) * | 2010-04-22 | 2011-11-09 | 吉林师范大学 | 一种L10相CoPt纳米颗粒的制备方法 |
| CN102233432B (zh) * | 2010-04-22 | 2012-11-07 | 吉林师范大学 | 一种L10相CoPt纳米颗粒的制备方法 |
| CN102298123A (zh) * | 2011-07-15 | 2011-12-28 | 浙江师范大学 | 一种高灵敏无零场盲点线性响应跨零微弱磁场的探头 |
| CN103056389A (zh) * | 2013-01-28 | 2013-04-24 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 锗纳米管的制备方法 |
| CN103056389B (zh) * | 2013-01-28 | 2015-01-21 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 锗纳米管的制备方法 |
| WO2016180359A1 (zh) * | 2015-05-14 | 2016-11-17 | 大连理工大学 | 一种强永磁性纳米多孔Fe-Pt合金及其制备方法 |
| US10714244B2 (en) | 2015-05-14 | 2020-07-14 | Dalian University Of Technology | Nano-porous alloys with strong permanent magnetism and preparation method therefor |
| CN106024030A (zh) * | 2016-05-11 | 2016-10-12 | 电子科技大学 | 一种软/硬磁交换耦合结构 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101667480B (zh) | 2011-11-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101692364B (zh) | 硬磁管包覆软磁线型一维纳米永磁材料及其制备方法 | |
| Wang et al. | Template-based synthesis and magnetic properties of Ni nanotube arrays with different diameters | |
| CN101667480B (zh) | 软磁管包覆硬磁线型纳米同轴电缆及其制备方法 | |
| Hua et al. | CoFe2O4 nanowire arrays prepared by template-electrodeposition method and further oxidization | |
| Thongmee et al. | Fabrication and magnetic properties of metal nanowires via AAO templates | |
| CN104946921B (zh) | 一种强永磁性纳米多孔Fe-Pt合金及其制备方法 | |
| Zhu et al. | Fabrication and magnetic properties of Co67Ni33 alloy nanowire array | |
| CN103106991A (zh) | 基于晶界重构的高矫顽力高稳定性钕铁硼磁体及制备方法 | |
| Wu et al. | Magnetic actuation enables programmable lithium metal engineering | |
| CN109778283B (zh) | 一种直径调制型Co纳米线的制备方法 | |
| Yuan et al. | Self-assembly synthesis and magnetic studies of Co–P alloy nanowire arrays | |
| Song et al. | Growth of single-crystalline Co7Fe3 nanowires via electrochemical deposition and their magnetic properties | |
| KR20130111036A (ko) | 무전해 또는 전해 증착법을 이용한 나노복합 자석의 제조방법 | |
| Xu et al. | Ordered CoFe2O4 nanowire arrays with preferred crystal orientation and magnetic anisotropy | |
| CN108597710B (zh) | 一种钐铁氮磁纳米阵列的制备方法 | |
| CN107705980A (zh) | Nd‑Fe‑Co三元合金磁性纳米线的制备方法 | |
| CN104240885A (zh) | 一种NdFeB纳米双相复合永磁材料及制备方法 | |
| CN104103415A (zh) | 一种氢化镝纳米粉末掺杂制备各向异性NdFeB稀土永磁体的方法 | |
| CN104103414A (zh) | 一种制备高矫顽力各向异性纳米晶钕铁硼永磁体的方法 | |
| Yuan et al. | Fabrication of Ni–W–P nanowire arrays by electroless deposition and magnetic studies | |
| Yuan et al. | Autocatalytic redox fabrication and magnetic studies of Co–Ni–P alloy nanowire arrays | |
| Fan et al. | Abnormal temperature dependence of coercivity in cobalt nanowires | |
| Hayashi et al. | Magnetic properties of nanostructured film composed of Co-ferrite nanoparticles and metal Co prepared by combination of electrophoretic deposition and electroplating | |
| Lokhande et al. | Room temperature single-step electrosynthesized copper ferrite thin films and study of their magnetic properties | |
| Yuan et al. | Autocatalyzed template fabrication and magnetic study of Co Fe P nanowire arrays |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20111130 Termination date: 20161012 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |