CN103056389A - 锗纳米管的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锗纳米管的制备方法。它先使用二次阳极氧化法得到通孔氧化铝模板，再将其置于硝酸镍水溶液中浸泡后，去除其表面的硝酸镍，得到孔中置有硝酸镍的通孔氧化铝模板；接着，先将孔中置有硝酸镍的通孔氧化铝模板置于氢氩混合气氛中，于300～380℃下还原反应10～30min，再将其置于锗烷氢氩混合气氛中，于300～380℃下气相沉积10～30min，得到孔中置有锗纳米管的氧化铝模板；之后，将孔中置有锗纳米管的氧化铝模板置于碱溶液中去除氧化铝模板，制得锗与镍之间的原子含量之比为95.05～99.95%:0.05～4.95%的非晶态锗中均匀地扩散有镍构成的锗纳米管。它为研究锗纳米管的光、电等特性及其应用提供了可能，并有望将其广泛地应用于微光、电子器件等领域。

Description

锗纳米管的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米管的制备方法，尤其是一种锗纳米管的制备方法。
背景技术
锗是一种重要的半导体材料，由于其载流子迁移率、锂离子扩散系数和近红外吸收系数均较高，波尔半径较大，合成温度较低以及与硅兼容等，在未来高性能的光电、锂电、近红外探测、传感等领域有着诱人的应用前景。然而，与碳相比，锗原子更倾向于形成sp3杂化，因此实验中获得的一般均为锗纳米线而非锗纳米管。近期，人们为了获得锗纳米管，做出了不懈的努力，详见本申请人的研究人员XiangdongLi，Guowen Meng，* Qiaoling Xu，Mingguang Kong，Xiaoguang Zhu，Zhaoqin Chu，and An-Ping Li，“Controlled Synthesis of Germanium Nanowires and Nanotubes with Variable Morphologies and Sizes”，Nano Lett.，2011，11(4):1704–1709（李祥东、孟国文、徐巧玲、孔明光、朱晓光、储照琴和李安平，“制备形貌尺寸可控的锗纳米线和纳米管”，《纳米快报》，2011年第11卷第4期，1704～1709页）的文章。该文中提及的制备方法为对铝片使用二次阳极氧化法得到氧化铝模板后，先于氧化铝模板的一面溅射银膜，再于氧化铝模板的孔道中电沉积金属镍纳米棒，之后，于孔道中的镍纳米棒上化学气相沉积锗，得到一端开口、另一端封闭的由非晶态锗中扩散有镍构成的锗纳米管。但是，这种锗纳米管的制备方法存在着欠缺之处，首先，一端为开口、另一端为封闭的锗纳米管限制了其应用的范围；其次，于镍纳米棒上化学气相沉积出来的锗纳米管的靠近镍催化剂的一端会有较高的镍残留，不利于其应用；再次，工艺不仅繁杂，还耗能、费时，更无法获得两端开口且其中扩散的镍为均匀状的锗纳米管。
发明内容
本发明要解决的技术问题为克服现有技术中的欠缺之处，提供一种两端开口、扩散的镍分散均匀，且制作便捷的锗纳米管的制备方法。
为解决本发明的技术问题，所采用的技术方案为：锗纳米管的制备方法包括二次阳极氧化法，特别是完成步骤如下：
步骤1，先使用二次阳极氧化法得到孔直径为80～250nm的通孔氧化铝模板，再将通孔氧化铝模板置于浓度为100～300g/L的硝酸镍水溶液中浸泡30～60min后，去除其表面的硝酸镍，得到孔中置有硝酸镍的通孔氧化铝模板；
步骤2，先将孔中置有硝酸镍的通孔氧化铝模板置于氢氩混合气氛中，于300～380℃下还原反应10～30min，再将其置于锗烷氢氩混合气氛中，于300～380℃下气相沉积10～30min，其中，锗烷氢氩混合气氛中的锗烷、氢气和氩气的流量比为0.5～2.5mL/min的锗烷:26.5～30.5mL/min的氢气:50～70mL/min的氩气，得到孔中置有锗纳米管的氧化铝模板；
步骤3，将孔中置有锗纳米管的氧化铝模板置于碱溶液中去除氧化铝模板，制得锗纳米管；
所述锗纳米管的管直径为80～250nm、管壁厚为15～35nm，其由锗与镍之间的原子含量之比为95.05～99.95%:0.05～4.95%的非晶态锗中扩散有镍构成。
作为锗纳米管的制备方法的进一步改进，所述的通孔氧化铝模板的制作为，先将铝片置于浓度为0.2～0.4mol/L的草酸溶液或磷酸溶液中，于直流电压为50～150V下阳极氧化8～12h，再将其于温度为50～70℃的4～8wt%磷酸和1.6～2wt%铬酸的混和溶液中浸泡8～12h，接着，将其再次于同样的工艺条件下进行第二次阳极化后，先用氯化铜或氯化锡溶液去除背面未氧化的铝，再用3～7wt%的磷酸溶液腐蚀掉位于孔底部的氧化铝障碍层，得到孔直径为80～250nm的通孔氧化铝模板；所述的去除通孔氧化铝模板表面的硝酸镍为，使用去离子水冲洗通孔氧化铝模板的表面，或使用砂纸摩擦通孔氧化铝模板的表面；所述的氢氩混合气氛中的氢气与氩气的体积比为5～15：50～70；所述的升温至还原反应温度的升温速率为10℃/min；所述的碱溶液为氢氧化钠溶液，或氢氧化钾溶液。
相对于现有技术的有益效果是，其一，对制备方法制得的目标产物分别使用扫描电镜、透射电镜和其附带的能谱测试仪进行表征，由其结果可知，目标产物为众多的排列有序的管状物。管状物的管直径为80～250nm、管壁厚为15～35nm。管状物由非晶态锗中均匀地扩散有镍构成，其中，锗与镍之间的原子含量之比为95.05～99.95%:0.05～4.95%。其二，制备方法科学、有效：既制备出了两端开口的锗纳米管；又使制得的锗纳米管中扩散的镍均匀地分散于其中，这不仅得益于采用了硝酸镍预处理氧化铝模板的工艺，使氧化铝模板的通孔中吸附了硝酸镍，当其被原位热还原后为锗纳米管的生长提供了成核点，也得益于选择了较低浓度的硝酸镍水溶液，使锗纳米管中金属镍的残留量极少；还有着工艺简捷、节能省时、便于实施的优点；使制得的目标产物为研究锗纳米管的光、电等特性及其应用提供了可能，并有望将其广泛地应用于微光、电子器件等领域。
作为有益效果的进一步体现，一是通孔氧化铝模板的制作优选为，先将铝片置于浓度为0.2～0.4mol/L的草酸溶液或磷酸溶液中，于直流电压为50～150V下阳极氧化8～12h，再将其于温度为50～70℃的4～8wt%磷酸和1.6～2wt%铬酸的混和溶液中浸泡8～12h，接着，将其再次于同样的工艺条件下进行第二次阳极化后，先用氯化铜或氯化锡溶液去除背面未氧化的铝，再用3～7wt%的磷酸溶液腐蚀掉位于孔底部的氧化铝障碍层，易于得到所需孔直径的通孔氧化铝模板。二是去除通孔氧化铝模板表面的硝酸镍优选为，使用去离子水冲洗通孔氧化铝模板的表面，或使用砂纸摩擦通孔氧化铝模板的表面，均便于将通孔氧化铝模板表面的硝酸镍去除。三是氢氩混合气氛中的氢气与氩气的体积比为5～15：50～70，利于硝酸镍的还原反应。四是升温至还原反应温度的升温速率优选为10℃/min，便于还原反应的有效进行。五是碱溶液优选为氢氧化钠溶液，或氢氧化钾溶液，不仅使得原料的来源较为丰富，还使制备工艺更易实施且灵活。
附图说明
下面结合附图对本发明的优选方式作进一步详细的描述。
图1是对制备方法制得的目标产物分别使用扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）进行表征的结果之一。其中，图1a和图1b为目标产物的SEM图像，其表明了所制得的目标产物是开口的，且有很高的填充率；图1c为目标产物的TEM图像，其显示出了目标产物为中空的管状物，且有均匀的管直径和管壁厚度；图1d为单根目标产物的选区电子衍射图像，其证实了构成管状物的锗为非晶态的。
图2是对制备方法制得的目标产物使用透射电镜附带的能谱（EDS）测试仪进行元素扫描表征的结果之一。EDS谱图证实了目标产物由锗构成；谱图中的C来自表征过程中将目标产物置于导电胶之上时，导电胶中的碳元素。此外，由于制备过程中使用的硝酸镍水溶液的浓度较低，因此未能在该EDS谱图中观测到镍的峰，这也进一步地证实了目标产物中金属镍的残留量极少。
具体实施方式
首先从市场购得或用常规方法制得：
孔直径为80～250nm的通孔氧化铝模板；硝酸镍水溶液；作为氢氩混合气氛的体积比为5～15：50～70的氢气与氩气的混和气体；作为碱溶液的氢氧化钠溶液和氢氧化钾溶液。
其中，通孔氧化铝模板的制作为，先将铝片置于浓度为0.2～0.4mol/L的草酸溶液或磷酸溶液中，于直流电压为50～150V下阳极氧化8～12h，再将其于温度为50～70℃的4～8wt%磷酸和1.6～2wt%铬酸的混和溶液中浸泡8～12h，接着，将其再次于同样的工艺条件下进行第二次阳极化后，先用氯化铜或氯化锡溶液去除背面未氧化的铝，再用3～7wt%的磷酸溶液腐蚀掉位于孔底部的氧化铝障碍层，得到孔直径为80～250nm的通孔氧化铝模板。
接着，
实施例1
制备的具体步骤为：
步骤1，先使用二次阳极氧化法得到孔直径为80nm的通孔氧化铝模板。再将通孔氧化铝模板置于浓度为100g/L的硝酸镍水溶液中浸泡60min后，使用去离子水冲洗通孔氧化铝模板的表面来去除其表面的硝酸镍，得到孔中置有硝酸镍的通孔氧化铝模板。
步骤2，先将孔中置有硝酸镍的通孔氧化铝模板置于氢氩混合气氛中，于300℃下还原反应30min；其中，升温至还原反应温度的升温速率为10℃/min。再将其置于锗烷氢氩混合气氛中，于300℃下气相沉积30min；其中，锗烷氢氩混合气氛中的锗烷、氢气和氩气的流量比为0.5mL/min的锗烷:30.5mL/min的氢气:50mL/min的氩气，得到孔中置有锗纳米管的氧化铝模板。
步骤3，将孔中置有锗纳米管的氧化铝模板置于氢氧化钠溶液中去除氧化铝模板，制得近似于图1所示，以及如图2中的曲线所示的锗纳米管。
实施例2
制备的具体步骤为：
步骤1，先使用二次阳极氧化法得到孔直径为120nm的通孔氧化铝模板。再将通孔氧化铝模板置于浓度为150g/L的硝酸镍水溶液中浸泡53min后，使用去离子水冲洗通孔氧化铝模板的表面来去除其表面的硝酸镍，得到孔中置有硝酸镍的通孔氧化铝模板。
步骤2，先将孔中置有硝酸镍的通孔氧化铝模板置于氢氩混合气氛中，于320℃下还原反应25min；其中，升温至还原反应温度的升温速率为10℃/min。再将其置于锗烷氢氩混合气氛中，于320℃下气相沉积25min；其中，锗烷氢氩混合气氛中的锗烷、氢气和氩气的流量比为1mL/min的锗烷:29.5mL/min的氢气:55mL/min的氩气，得到孔中置有锗纳米管的氧化铝模板。
步骤3，将孔中置有锗纳米管的氧化铝模板置于氢氧化钠溶液中去除氧化铝模板，制得近似于图1所示，以及如图2中的曲线所示的锗纳米管。
实施例3
制备的具体步骤为：
步骤1，先使用二次阳极氧化法得到孔直径为165nm的通孔氧化铝模板。再将通孔氧化铝模板置于浓度为200g/L的硝酸镍水溶液中浸泡45min后，使用去离子水冲洗通孔氧化铝模板的表面来去除其表面的硝酸镍，得到孔中置有硝酸镍的通孔氧化铝模板。
步骤2，先将孔中置有硝酸镍的通孔氧化铝模板置于氢氩混合气氛中，于340℃下还原反应20min；其中，升温至还原反应温度的升温速率为10℃/min。再将其置于锗烷氢氩混合气氛中，于340℃下气相沉积20min；其中，锗烷氢氩混合气氛中的锗烷、氢气和氩气的流量比为1.5mL/min的锗烷:28.5mL/min的氢气:60mL/min的氩气，得到孔中置有锗纳米管的氧化铝模板。
步骤3，将孔中置有锗纳米管的氧化铝模板置于氢氧化钠溶液中去除氧化铝模板，制得如图1所示，以及如图2中的曲线所示的锗纳米管。
实施例4
制备的具体步骤为：
步骤1，先使用二次阳极氧化法得到孔直径为210nm的通孔氧化铝模板。再将通孔氧化铝模板置于浓度为250g/L的硝酸镍水溶液中浸泡38min后，使用去离子水冲洗通孔氧化铝模板的表面来去除其表面的硝酸镍，得到孔中置有硝酸镍的通孔氧化铝模板。
步骤2，先将孔中置有硝酸镍的通孔氧化铝模板置于氢氩混合气氛中，于360℃下还原反应15min；其中，升温至还原反应温度的升温速率为10℃/min。再将其置于锗烷氢氩混合气氛中，于360℃下气相沉积15min；其中，锗烷氢氩混合气氛中的锗烷、氢气和氩气的流量比为2mL/min的锗烷:27.5mL/min的氢气:65mL/min的氩气，得到孔中置有锗纳米管的氧化铝模板。
步骤3，将孔中置有锗纳米管的氧化铝模板置于氢氧化钠溶液中去除氧化铝模板，制得近似于图1所示，以及如图2中的曲线所示的锗纳米管。
实施例5
制备的具体步骤为：
步骤1，先使用二次阳极氧化法得到孔直径为250nm的通孔氧化铝模板。再将通孔氧化铝模板置于浓度为300g/L的硝酸镍水溶液中浸泡30min后，使用去离子水冲洗通孔氧化铝模板的表面来去除其表面的硝酸镍，得到孔中置有硝酸镍的通孔氧化铝模板。
步骤2，先将孔中置有硝酸镍的通孔氧化铝模板置于氢氩混合气氛中，于380℃下还原反应10min；其中，升温至还原反应温度的升温速率为10℃/min。再将其置于锗烷氢氩混合气氛中，于380℃下气相沉积10min；其中，锗烷氢氩混合气氛中的锗烷、氢气和氩气的流量比为2.5mL/min的锗烷:26.5mL/min的氢气:70mL/min的氩气，得到孔中置有锗纳米管的氧化铝模板。
步骤3，将孔中置有锗纳米管的氧化铝模板置于氢氧化钠溶液中去除氧化铝模板，制得近似于图1所示，以及如图2中的曲线所示的锗纳米管。
再分别选用使用去离子水冲洗通孔氧化铝模板的表面，或使用砂纸摩擦通孔氧化铝模板的表面来去除其表面的硝酸镍，以及选用作为碱溶液的氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液，重复上述实施例1～5，同样制得了如或近似于图1所示，以及如图2中的曲线所示的锗纳米管。
显然，本领域的技术人员可以对本发明的锗纳米管的制备方法进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (6)

1.一种锗纳米管的制备方法，包括二次阳极氧化法，其特征在于完成步骤如下：
步骤1，先使用二次阳极氧化法得到孔直径为80～250nm的通孔氧化铝模板，再将通孔氧化铝模板置于浓度为100～300g/L的硝酸镍水溶液中浸泡30～60min后，去除其表面的硝酸镍，得到孔中置有硝酸镍的通孔氧化铝模板；
步骤2，先将孔中置有硝酸镍的通孔氧化铝模板置于氢氩混合气氛中，于300～380℃下还原反应10～30min，再将其置于锗烷氢氩混合气氛中，于300～380℃下气相沉积10～30min，其中，锗烷氢氩混合气氛中的锗烷、氢气和氩气的流量比为0.5～2.5mL/min的锗烷:26.5～30.5mL/min的氢气:50～70mL/min的氩气，得到孔中置有锗纳米管的氧化铝模板；
步骤3，将孔中置有锗纳米管的氧化铝模板置于碱溶液中去除氧化铝模板，制得锗纳米管；
所述锗纳米管的管直径为80～250nm、管壁厚为15～35nm，其由锗与镍之间的原子含量之比为95.05～99.95%:0.05～4.95%的非晶态锗中扩散有镍构成。
2.根据权利要求1所述的锗纳米管的制备方法，其特征是通孔氧化铝模板的制作为，先将铝片置于浓度为0.2～0.4mol/L的草酸溶液或磷酸溶液中，于直流电压为50～150V下阳极氧化8～12h，再将其于温度为50～70℃的4～8wt%磷酸和1.6～2wt%铬酸的混和溶液中浸泡8～12h，接着，将其再次于同样的工艺条件下进行第二次阳极化后，先用氯化铜或氯化锡溶液去除背面未氧化的铝，再用3～7wt%的磷酸溶液腐蚀掉位于孔底部的氧化铝障碍层，得到孔直径为80～250nm的通孔氧化铝模板。
3.根据权利要求1所述的锗纳米管的制备方法，其特征是去除通孔氧化铝模板表面的硝酸镍为，使用去离子水冲洗通孔氧化铝模板的表面，或使用砂纸摩擦通孔氧化铝模板的表面。
4.根据权利要求1所述的锗纳米管的制备方法，其特征是氢氩混合气氛中的氢气与氩气的体积比为5～15：50～70。
5.根据权利要求1所述的锗纳米管的制备方法，其特征是升温至还原反应温度的升温速率为10℃/min。
6.根据权利要求1所述的锗纳米管的制备方法，其特征是碱溶液为氢氧化钠溶液，或氢氧化钾溶液。
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