CN103290474A - 一种锗纳米管的制备方法 - Google Patents

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一种锗纳米管的制备方法，本发明涉及锗纳米管的制备方法。本发明要解决现有制备方法中设备复杂，操作困难，需要催化剂和载气，室温下无法实现的问题。方法：一、制备工作电极；二、制备电解液；三、还原锗；四、去除聚碳酸酯多孔膜。本发明提供的锗纳米管的制备方法，实现了常温下制备半导体锗纳米管，离子液体可回收利用，工艺简单，操作方便，对环境友好，安全性高。本发明用于制备锗纳米管。

Description

一种锗纳米管的制备方法
技术领域
本发明涉及锗纳米管的制备方法。
背景技术
从1991年日本科学家lijima用高分辨透射显微镜发现碳纳米管以来，一维纳米材料一度成为科学界研究的热点。一维纳米材料表现出比块状材料更具有优势的特点，如量子尺寸效应，量子隧道效应，表面与界面效应等。从而使其磁、光、声、热、电、超导电性能变化。一维纳米管以其大的长径比，高的各向异性、独特的结构与物化特性成为了当今纳米科技的焦点。被广泛应用于电子信息、航空航天、环保能源和生物医药等领域中并在制备新型纳米器件有重要的应用潜能。因此半导体一维锗纳米管的制备工艺、理论研究受到了广泛重视。
锗（Ge）为IV主族元素,是一种重要的半导体材料，直接带隙0.8eV间接带隙0.66eV。锗的本征载流子（电子和空穴）迁移率高，可以制备场发射晶体管，太阳能电池和作为一种锂离子电池负极材料。锗的玻尔半径为24.3nm，远远大于一般半导体材料的玻尔半径,其纳米结构更容易出现量子限制效应等性能。目前制备纳米管的主要方法有：化学气相沉积(CVD)、热蒸发法、水热法。但制备锗纳米管的文章鲜有报道。2010年中国科学院理化技术研究所师文生等人发明一种锗纳米管的制备方法，先是利用电化学沉积的方法在水体系中导电基片上生长氧化锌纳米线，然后用热蒸发的方法在900℃以上的高温下，在氧化锌纳米线上沉积锗薄膜，在用盐酸除掉氧化锌纳米线得到锗纳米管(CN101724904A)。2011年韩国蔚山大学Jaephil Cho课题组利用Kirkendall效应在锗纳米线表面涂层醋酸锑(2wt%)和聚乙烯吡咯烷酮，80℃干燥然后在700℃，Ar/H2混合气体氛围下退火1-8h制备出直径200-250nm，壁厚40nm锗纳米管(Jeyoung Kim，Meilin Liu，Jaephil Cho；Angew.Chem.2011，123，9821～9824)。同年报道了中科院固态物理所孟国文课题组在多孔阳极氧化铝(AAO)模板内电镀金纳米棒(Au-NRs)，并以此为催化剂利用化学气相沉积法(CVD)的VLS增长原理，以GeH4载气源为前驱体在370℃下合成壁厚度为6-18nm的非晶锗纳米管，并且在400℃Ar/H2混合气体氛围下退火，锗纳米管由非晶转变为晶态(XiaoguangZhu，Zhaoqin Chu，Guowen Meng；Nano Lett.2011，11，1704～1709)。然而这些方法普遍存在着设备复杂，操作困难，需要催化剂和载气，室温下无法实现的缺点。
发明内容
本发明要解决现有制备方法中设备复杂，操作困难，需要催化剂和载气，室温下无法实现的问题，而提供一种锗纳米管的制备方法。
一种锗纳米管的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、选取直径为13mm～25mm、厚度为6μm～11μm，孔径为200nm～3μm的聚碳酸酯多孔膜，采用离子溅射将聚碳酸酯多孔膜的暗面溅射厚度为160nm～500nm的金，制得一端镀金的电沉积锗纳米管的工作电极，并采用导电浆液将工作电极的镀金端贴合在导电基板上；
二、在H2O和O2含量均小于1ppm的条件下，将GeCl4加入到离子液体1-甲基-3-乙基咪唑双三氟磺酸胺盐溶剂中，溶解摇匀后静置24h，配制得到浓度为0.01～0.5mol/L的电解液；其中GeCl4的纯度不低于99.99%；
三、在H2O和O2含量均小于1ppm的条件下，将银丝作为参比电极、铂片作为对比电极，并将参比电极、对比电极和步骤一得到的工作电极放入步骤二得到的电解液中，控制电压为-2.2～-1.4V，沉积时间为20min～120min，得到的填充锗纳米管的行径蚀刻聚碳酸酯膜；
四、用异丙醇清洗步骤三沉积后的得到的填充锗纳米管的行径蚀刻聚碳酸酯膜的表面，晾干，再放入二氯甲烷溶液或者三氯甲烷溶液中，溶解时间为30～60min，得到锗纳米管。
本发明步骤一中选取聚碳酸酯多孔膜作为电沉积锗纳米管的模板，而不采用多孔阳极氧化铝(AAO)作为沉积锗纳米管的模板，是因为采用NaOH溶液或者H3PO4溶液除去多孔阳极氧化铝(AAO)的时候，会腐蚀锗纳米管。
本发明的有益效果是：
一、本发明提供了一种简单易行锗纳米管的制备方法，首次采用电沉积法和模板法结合的方法实现了在离子液体中锗纳米管的制备，填补了国际上半导体锗纳米管在电化学制备方面的空白，为科学研究和未来实现工业生产有着重要的参考价值；
二、本发明提供的锗纳米管的制备方法，采用了蒸气压低，电化学窗口宽，导电性好的离子液体1-甲基-3-乙基咪唑双三氟磺酸胺盐溶剂(EMIm)Tf2N，实现了半导体锗纳米管的沉积，解决了水体系不能进行锗纳米管沉积的困难；
三、本发明提供的锗纳米管的制备方法，实现了通过调节离子液体电解液浓度和沉积时间对纳米管长度以及和壁厚形貌的控制；
四、本发明提供的锗纳米管的制备方法，实现了常温下制备半导体锗纳米管，离子液体可回收利用，工艺简单，操作方便，对环境友好，安全性高。
本发明用于制备锗纳米管。
附图说明
图1为实施例六步骤一镀金的电沉积锗纳米管的工作电极的扫描电镜图；图2为步骤三循环伏安测试的循环伏安图；图3为步骤四得到的锗纳米管的扫描电镜图，图4为单根锗纳米管的扫描电镜图；图5为锗纳米管的EDX图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式一种锗纳米管的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、选取直径为13mm～25mm、厚度为6μm～11μm，孔径为200nm～3μm的聚碳酸酯多孔膜，采用离子溅射将聚碳酸酯多孔膜的暗面溅射厚度为160nm～500nm的金，制得一端镀金的电沉积锗纳米管的工作电极，并采用导电浆液将工作电极的镀金端贴合在导电基板上；
二、在H2O和O2含量均小于1ppm的条件下，将GeCl4加入到离子液体1-甲基-3-乙基咪唑双三氟磺酸胺盐溶剂中，溶解摇匀后静置24h，配制得到浓度为0.01～0.5mol/L的电解液；其中GeCl4的纯度不低于99.99%；
三、在H2O和O2含量均小于1ppm的条件下，将银丝作为参比电极、铂片作为对比电极，并将参比电极、对比电极和步骤一得到的工作电极放入步骤二得到的电解液中，控制电压为-2.2～-1.4V，沉积时间为20min～120min，得到的填充锗纳米管的行径蚀刻聚碳酸酯膜；
四、用异丙醇清洗步骤三沉积后的得到的填充锗纳米管的行径蚀刻聚碳酸酯膜的表面，晾干，再放入二氯甲烷溶液或者三氯甲烷溶液中，溶解时间为30～60min，得到锗纳米管。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中导电基板为铜箔、镍片、氧化铟锡或氟掺杂氧化锡。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中金的厚度为200nm～400nm。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二中电解液浓度为0.1mol/L～0.2mol/L。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤四中二氯甲烷溶液或者三氯甲烷溶液的溶剂为二甲基甲酰胺。其它与具体实施方式一相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
本实施例一种锗纳米管的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、选取直径为25mm、厚度为6μm～11μm，孔径为200nm的聚碳酸酯多孔膜，采用离子溅射将聚碳酸酯多孔膜的暗面溅射厚度为200nm的金，制得一端镀金的电沉积锗纳米管的工作电极，并采用导电浆液将工作电极的镀金端贴合在导电基板上；
二、在H2O和O2含量均小于1ppm的条件下，将GeCl4加入到离子液体1-甲基-3-乙基咪唑双三氟磺酸胺盐溶剂中，溶解摇匀后静置24h，配制得到浓度为0.05mol/L的电解液；其中GeCl4的纯度不低于99.99%；
三、在H2O和O2含量均小于1ppm的条件下，将银丝作为参比电极、铂片作为对比电极，并将参比电极、对比电极和步骤一得到的工作电极放入步骤二得到的电解液中，控制电压为-1.67V，沉积时间为20min，得到的填充锗纳米管的行径蚀刻聚碳酸酯膜；
四、用异丙醇清洗步骤三沉积后的得到的填充锗纳米管的行径蚀刻聚碳酸酯膜的表面，晾干，再放入二氯甲烷溶液中，溶解时间为30min，得到锗纳米管。
本实施例步骤一中导电基板为铜箔，铜箔的厚度为50μm；步骤四中二氯甲烷溶液的溶剂为二甲基甲酰胺；步骤三中循环伏安测试得到金的吸附电位为-0.4V，Ge4+到Ge2+还原电位为-1.0V，单质锗的还原电位为-1.67V。
实施例二：
本实施例一种锗纳米管的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、选取直径为25mm、厚度为6μm～11μm，孔径为400nm的聚碳酸酯多孔膜，采用离子溅射将聚碳酸酯多孔膜的暗面溅射厚度为260nm的金，制得一端镀金的电沉积锗纳米管的工作电极，并采用导电浆液将工作电极的镀金端贴合在导电基板上；
二、在H2O和O2含量均小于1ppm的条件下，将GeCl4加入到离子液体1-甲基-3-乙基咪唑双三氟磺酸胺盐溶剂中，溶解摇匀后静置24h，配制得到浓度为0.1mol/L的电解液；其中GeCl4的纯度不低于99.99%；
三、在H2O和O2含量均小于1ppm的条件下，将银丝作为参比电极、铂片作为对比电极，并将参比电极、对比电极和步骤一得到的工作电极放入步骤二得到的电解液中，控制电压为-1.8V，沉积时间为30min，得到的填充锗纳米管的行径蚀刻聚碳酸酯膜；
四、用异丙醇清洗步骤三沉积后的得到的填充锗纳米管的行径蚀刻聚碳酸酯膜的表面，晾干，再放入二氯甲烷溶液中，溶解时间为30min，得到锗纳米管。
本实施例步骤一中导电基板为铜箔；步骤四中二氯甲烷溶液的溶剂为二甲基甲酰胺；步骤三中循环伏安测试得到金的吸附电位为-0.35V，Ge4+到Ge2+还原电位为-1.0V，单质锗的还原电位为-1.8V。
实施例三：
本实施例一种锗纳米管的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、选取直径为13mm、厚度为6μm～11μm，孔径为400nm的聚碳酸酯多孔膜，采用离子溅射将聚碳酸酯多孔膜的暗面溅射厚度为300nm的金，制得一端镀金的电沉积锗纳米管的工作电极，并采用导电浆液将工作电极的镀金端贴合在导电基板上；
二、在H2O和O2含量均小于1ppm的条件下，将GeCl4加入到离子液体1-甲基-3-乙基咪唑双三氟磺酸胺盐溶剂中，溶解摇匀后静置24h，配制得到浓度为0.2mol/L的电解液；其中GeCl4的纯度不低于99.99%；
三、在H2O和O2含量均小于1ppm的条件下，将银丝作为参比电极、铂片作为对比电极，并将参比电极、对比电极和步骤一得到的工作电极放入步骤二得到的电解液中，控制电压为-2.1V，沉积时间为60min，得到的填充锗纳米管的行径蚀刻聚碳酸酯膜；
四、用异丙醇清洗步骤三沉积后的得到的填充锗纳米管的行径蚀刻聚碳酸酯膜的表面，晾干，再放入二氯甲烷溶液中，溶解时间为30min，得到锗纳米管。
本实施例步骤一中导电基板为铜箔；步骤四中二氯甲烷溶液的溶剂为二甲基甲酰胺；步骤三中循环伏安测试得到金的吸附电位为-0.5V，Ge4+到Ge2+还原电位为-1.2V，单质锗的还原电位为-2.1V。
实施例四：
本实施例一种锗纳米管的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、选取直径为13mm、厚度为6μm～11μm，孔径为400nm的聚碳酸酯多孔膜，采用离子溅射将聚碳酸酯多孔膜的暗面溅射厚度为300nm的金，制得一端镀金的电沉积锗纳米管的工作电极，并采用导电浆液将工作电极的镀金端贴合在导电基板上；
二、在H2O和O2含量均小于1ppm的条件下，将GeCl4加入到离子液体1-甲基-3-乙基咪唑双三氟磺酸胺盐溶剂中，溶解摇匀后静置24h，配制得到浓度为0.1mol/L的电解液；其中GeCl4的纯度不低于99.99%；
三、在H2O和O2含量均小于1ppm的条件下，将银丝作为参比电极、铂片作为对比电极，并将参比电极、对比电极和步骤一得到的工作电极放入步骤二得到的电解液中控制电压为-2.05V，沉积时间为30min，得到的填充锗纳米管的行径蚀刻聚碳酸酯膜；
四、用异丙醇清洗步骤三沉积后的得到的填充锗纳米管的行径蚀刻聚碳酸酯膜的表面，晾干，再放入二氯甲烷溶液中，溶解时间为30min，得到锗纳米管。
本实施例步骤一中导电基板为氧化铟锡；步骤四中二氯甲烷溶液的溶剂为二甲基甲酰胺；步骤三中循环伏安测试得到金的吸附电位为-0.54V，Ge4+到Ge2+还原电位为-1.5V，单质锗的还原电位为-2.05V。
实施例五：
本实施例一种锗纳米管的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、选取直径为13mm、厚度为6μm～11μm，孔径为1μm的聚碳酸酯多孔膜，采用离子溅射将聚碳酸酯多孔膜的暗面溅射厚度为400nm的金，制得一端镀金的电沉积锗纳米管的工作电极，并采用导电浆液将工作电极的镀金端贴合在导电基板上；
二、在H2O和O2含量均小于1ppm的条件下，将GeCl4加入到离子液体1-甲基-3-乙基咪唑双三氟磺酸胺盐溶剂中，溶解摇匀后静置24h，配制得到浓度为0.2mol/L的电解液；其中GeCl4的纯度不低于99.99%；
三、在H2O和O2含量均小于1ppm的条件下，将银丝作为参比电极、铂片作为对比电极，并将参比电极、对比电极和步骤一得到的工作电极放入步骤二得到的电解液中，控制电压为-2.21V，沉积时间为60min，得到的填充锗纳米管的行径蚀刻聚碳酸酯膜；
四、用异丙醇清洗步骤三沉积后的得到的填充锗纳米管的行径蚀刻聚碳酸酯膜的表面，晾干，再放入二氯甲烷溶液中，溶解时间为30min，得到锗纳米管。
本实施例步骤一中导电基板为镍箔；步骤四中二氯甲烷溶液的溶剂为二甲基甲酰胺；步骤三中循环伏安测试得到金的吸附电位为-0.62V，Ge4+到Ge2+还原电位为-1.38V，单质锗的还原电位为-2.21V。
实施例六：
本实施例一种锗纳米管的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、选取直径为25mm、厚度为6μm～11μm，孔径为400nm的聚碳酸酯多孔膜，采用离子溅射将聚碳酸酯多孔膜的暗面溅射厚度为400nm的金，制得一端镀金的电沉积锗纳米管的工作电极，并采用导电浆液将工作电极的镀金端贴合在导电基板上；
二、在H2O和O2含量均小于1ppm的条件下，将GeCl4加入到离子液体1-甲基-3-乙基咪唑双三氟磺酸胺盐溶剂中，溶解摇匀后静置24h，配制得到浓度为0.2mol/L的电解液；其中GeCl4的纯度不低于99.99%；
三、在H2O和O2含量均小于1ppm的条件下，将银丝作为参比电极、铂片作为对比电极，并将参比电极、对比电极和步骤一得到的工作电极放入步骤二得到的电解液中，控制电压为-1.72V，沉积时间为30min，得到的填充锗纳米管的行径蚀刻聚碳酸酯膜；
四、用异丙醇清洗步骤三沉积后的得到的填充锗纳米管的行径蚀刻聚碳酸酯膜的表面，晾干，再放入二氯甲烷溶液中，溶解时间为30min，得到锗纳米管。
本实施例步骤一中导电基板为镍箔；步骤四中二氯甲烷溶液的溶剂为二甲基甲酰胺；步骤三中循环伏安测试得到金的吸附电位为-0.45V，Ge4+到Ge2+还原电位为-1.21V，单质锗的还原电位为-1.72V。
本实施例步骤一镀金的电沉积锗纳米管的工作电极的扫描电镜图如图1所示；步骤三循环伏安测试的循环伏安图如图2所示；步骤四得到的锗纳米管的扫描电镜图如图3所示，从图中可知，锗纳米管的长度约为1μm，壁厚约为100nm；单根锗纳米管的扫描电镜图如图4所示；锗纳米管的EDX图如图5所示，EDX测试结果为：
元素 重量（%） 原子（%）
C K 22.22 68.59
O K 22.19 27.06
Ge K 24.86 1.31
Au M 30.73 3.04
由此看出本实施例制备的管为锗纳米管，其中C元素的存在是因为碳酸酯膜的部分残留，Au为SEM前溅射所致，O则来自空气中的缓慢氧化。

Claims (5)

1.一种锗纳米管的制备方法，其特征在于一种锗纳米管的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、选取直径为13mm～25mm、厚度为6μm～11μm，孔径为200nm～3μm的聚碳酸酯多孔膜，采用离子溅射将聚碳酸酯多孔膜的暗面溅射厚度为160nm～500nm的金，制得一端镀金的电沉积锗纳米管的工作电极，并采用导电浆液将工作电极的镀金端贴合在导电基板上；
二、在H2O和O2含量均小于1ppm的条件下，将GeCl4加入到离子液体1-甲基-3-乙基咪唑双三氟磺酸胺盐溶剂中，溶解摇匀后静置24h，配制得到浓度为0.01～0.5mol/L的电解液；其中GeCl4的纯度不低于99.99%；
三、在H2O和O2含量均小于1ppm的条件下，将银丝作为参比电极、铂片作为对比电极，并将参比电极、对比电极和步骤一得到的工作电极放入步骤二得到的电解液中，控制电压为-2.2～-1.4V，沉积时间为20min～120min，得到的填充锗纳米管的行径蚀刻聚碳酸酯膜；
四、用异丙醇清洗步骤三沉积后的得到的填充锗纳米管的行径蚀刻聚碳酸酯膜的表面，晾干，再放入二氯甲烷溶液或者三氯甲烷溶液中，溶解时间为30～60min，得到锗纳米管。
2.根据权利要求1所述的一种锗纳米管的制备方法，其特征在于步骤一中导电基板为铜箔、镍片、氧化铟锡或氟掺杂氧化锡。
3.根据权利要求1所述的一种锗纳米管的制备方法，其特征在于步骤一中金的厚度为200nm～400nm。
4.根据权利要求1所述的一种锗纳米管的制备方法，其特征在于步骤二中电解液浓度为0.1mol/L～0.2mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种锗纳米管的制备方法，其特征在于步骤四中二氯甲烷溶液或者三氯甲烷溶液的溶剂为二甲基甲酰胺。
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