CN103819506A - 一种用于炼油厂循环冷却水的阻垢缓蚀剂制备方法 - Google Patents

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cooling water
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张秀华
刘全华
万振涛
李鹏飞
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Shandong Taihe Water Treatment Co Ltd
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一种用于炼油厂循环冷却水的阻垢缓蚀剂制备方法，将聚氧乙烯烃基伯氨、亚磷酸、盐酸和水加入到反应器，控制温度滴加甲醛溶液，滴加完毕提高温度保温反应，结束后减压蒸除氯化氢得到目标产物聚氧乙烯烃基甲叉二膦酸，具体通过下式方程进行：式1

Description

一种用于炼油厂循环冷却水的阻垢缓蚀剂制备方法
技术领域
本发明涉及一种水处理药剂领域，尤其涉及一种用于炼油厂循环冷却水的阻垢缓蚀剂制备方法。
背景技术
由于炼油厂装置冷换设备腐蚀等问题，炼油循环冷却水系统不可避免的产生不同程度的泄漏，循环水管网频繁穿入工艺油品造成大量工艺介质（轻、重油品）泄漏进循环冷却水系统中，使水质受到了严重的污染，循环水中油类物质的存在，为细菌和微生物的滋生提供了营养物质。同时引起水的浊度增大，增大了阻垢缓蚀及杀菌的难度。因此开发一种能够分散于油水混合浊液中的水稳定产品是势在必行的。
发明内容
本发明的目的是提供一种能够在油相中分散的阻垢缓蚀剂聚氧乙烯脂肪胺甲叉膦酸，解决了由于油污的存在，浊度的提高，加强垢盐沉积与设备管路腐蚀的问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种用于炼油厂循环冷却水的阻垢缓蚀剂制备方法，其特征在于，将聚氧乙烯烃基伯氨、亚磷酸、盐酸和水加入到反应器，控制温度滴加甲醛溶液，滴加完毕提高温度保温反应，结束后减压蒸除氯化氢得到目标产物聚氧乙烯烃基甲叉二膦酸，具体通过下式方程进行：
Figure 367270DEST_PATH_IMAGE001
式1
Figure 461128DEST_PATH_IMAGE002
式2。
此制备方法中，式1为聚氧乙烯烃基伯氨结构式，其中式1与式2中 n为4~15的整数，m为2~18的整数。
此制备方法中，聚氧乙烯烃基伯氨、亚磷酸与甲醛的摩尔比为1:1.5~2.5:2~3。
此制备方法中，加入盐酸的量以控制反应体系的PH值1~3。
此制备方法中，甲醛为35%的甲醛水溶液，甲醛滴加温度为30~50℃，滴加完毕保温温度为70~120℃，滴加完毕保温反应时间为2~5小时。
本发明的优点效果在于：由于本发明针对于炼油厂循环冷却水系统漏油现象开发的一种专门的阻垢缓蚀剂，实现了水处理药剂特效专用的目标；本发明阻垢缓蚀剂具有亲油的聚氧乙烯烃基能够很好的捕捉螯合被油污包覆的碳酸钙、碳酸钡、磷酸钙等，所以使用本发明能够避免产生油污性盐垢加重设备管道的腐蚀和除垢难度；本发明阻垢缓蚀剂由于具有一定的油分散能力能够减轻油品中酸性物质对循环水系统的腐蚀。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明：
实施例1
将聚氧乙烯烃基伯氨、亚磷酸、和水加入到反应器中，盐酸调节PH值1，控制温度35℃，滴加甲醛35%水溶液，其中聚氧乙烯烃基伯氨、亚磷酸与甲醛摩尔比为1:2:3，滴加完毕提高温度至90℃保温反应3小时，结束后减压蒸除氯化氢得到目标产物聚氧乙烯烃基甲叉二膦酸，其中聚氧乙烯烃基伯氨具有下式1结构，n的平均值为10，m为12；通过下式2进行反应：
Figure 258183DEST_PATH_IMAGE001
式1
Figure 53969DEST_PATH_IMAGE002
式2。
实施例2
将聚氧乙烯烃基伯氨、亚磷酸、和水加入到反应器中，盐酸调节PH值3，控制温度25℃，滴加甲醛35%水溶液，其中聚氧乙烯烃基伯氨、亚磷酸与甲醛摩尔比为1:2.2:3，滴加完毕提高温度至110℃保温反应2小时，结束后减压蒸除氯化氢得到目标产物聚氧乙烯烃基甲叉二膦酸，其中聚氧乙烯烃基伯氨具有下式1结构，n的平均值为10，m为12；通过下式2进行反应：
Figure 165145DEST_PATH_IMAGE001
式1
Figure 175826DEST_PATH_IMAGE002
式2。
实施例3
将聚氧乙烯烃基伯氨、亚磷酸、和水加入到反应器中，盐酸调节PH值1，控制温度35℃，滴加甲醛35%水溶液，其中聚氧乙烯烃基伯氨、亚磷酸与甲醛摩尔比为1:2:2.5，滴加完毕提高温度至80℃保温反应5小时，结束后减压蒸除氯化氢得到目标产物聚氧乙烯烃基甲叉二膦酸，其中聚氧乙烯烃基伯氨具有下式1结构，n的平均值为9，m为18；通过下式2进行反应：
Figure 330733DEST_PATH_IMAGE001
式1
Figure 426865DEST_PATH_IMAGE002
式2。
实施例4
将聚氧乙烯烃基伯氨、亚磷酸、和水加入到反应器中，盐酸调节PH值1，控制温度35℃，滴加甲醛35%水溶液，其中聚氧乙烯烃基伯氨、亚磷酸与甲醛摩尔比为1:2:3，滴加完毕提高温度至90℃保温反应3小时，结束后减压蒸除氯化氢得到目标产物聚氧乙烯烃基甲叉二膦酸，其中聚氧乙烯烃基伯氨具有下式1结构，n的平均值为10，m为6；通过下式2进行反应：
Figure 872890DEST_PATH_IMAGE001
式1
Figure 941340DEST_PATH_IMAGE002
式2。
实施例5
将聚氧乙烯烃基伯氨、亚磷酸、和水加入到反应器中，盐酸调节PH值1，控制温度35℃，滴加甲醛35%水溶液，其中聚氧乙烯烃基伯氨、亚磷酸与甲醛摩尔比为1:2:2.6，滴加完毕提高温度至90℃保温反应3小时，结束后减压蒸除氯化氢得到目标产物聚氧乙烯烃基甲叉二膦酸，其中聚氧乙烯烃基伯氨具有下式1结构，n的平均值为4，m为10；通过下式2进行反应：
Figure 80197DEST_PATH_IMAGE001
式1
式2。

Claims (10)

1.一种用于炼油厂循环冷却水的阻垢缓蚀剂制备方法，其特征在于，将聚氧乙烯烃基伯氨、亚磷酸、盐酸和水加入到反应器，控制温度滴加甲醛溶液，滴加完毕提高温度保温反应，结束后减压蒸除氯化氢得到目标产物聚氧乙烯烃基甲叉二膦酸，具体通过下式方程进行：
Figure 280837DEST_PATH_IMAGE001
式1
Figure 371153DEST_PATH_IMAGE002
式2。
2.根据权利要求1所述的一种用于炼油厂循环冷却水的阻垢缓蚀剂制备方法，其特征在于：式1为聚氧乙烯烃基伯氨结构式，其中式1与式2中 n为4~15的整数，m为2~18的整数。
3.根据权利要求2所述的一种用于炼油厂循环冷却水的阻垢缓蚀剂制备方法，其特征在于：聚氧乙烯烃基伯氨、亚磷酸与甲醛的摩尔比为1:1.5~2.5:2~3。
4.根据权利要求3所述的一种用于炼油厂循环冷却水的阻垢缓蚀剂制备方法，其特征在于：加入盐酸的量以控制反应体系的PH值1~3。
5.根据权利要求4所述的一种用于炼油厂循环冷却水的阻垢缓蚀剂制备方法，其特征在于：甲醛为35%的甲醛水溶液，甲醛滴加温度为30~50℃，滴加完毕保温温度为70~120℃，滴加完毕保温反应时间为2~5小时。
6.根据权利要求1所述的一种用于炼油厂循环冷却水的阻垢缓蚀剂制备方法，其特征在于：将聚氧乙烯烃基伯氨、亚磷酸、和水加入到反应器中，盐酸调节PH值1，控制温度35℃，滴加甲醛35%水溶液，其中聚氧乙烯烃基伯氨、亚磷酸与甲醛摩尔比为1:2:3，滴加完毕提高温度至90℃保温反应3小时，结束后减压蒸除氯化氢得到目标产物聚氧乙烯烃基甲叉二膦酸；其中聚氧乙烯烃基伯氨具有下式1结构，n的平均值为10，m为12；通过下式2进行反应：
Figure 552736DEST_PATH_IMAGE001
式1
Figure 804726DEST_PATH_IMAGE002
式2。
7.根据权利要求1所述的一种用于炼油厂循环冷却水的阻垢缓蚀剂制备方法，其特征在于：将聚氧乙烯烃基伯氨、亚磷酸、和水加入到反应器中，盐酸调节PH值3，控制温度25℃，滴加甲醛35%水溶液，其中聚氧乙烯烃基伯氨、亚磷酸与甲醛摩尔比为1:2.2:3，滴加完毕提高温度至110℃保温反应2小时，结束后减压蒸除氯化氢得到目标产物聚氧乙烯烃基甲叉二膦酸，其中聚氧乙烯烃基伯氨具有下式1结构，n的平均值为10，m为12；通过下式2进行反应：
式1
Figure 270659DEST_PATH_IMAGE002
式2。
8.根据权利要求1所述的一种用于炼油厂循环冷却水的阻垢缓蚀剂制备方法，其特征在于：将聚氧乙烯烃基伯氨、亚磷酸、和水加入到反应器中，盐酸调节PH值1，控制温度35℃，滴加甲醛35%水溶液，其中聚氧乙烯烃基伯氨、亚磷酸与甲醛摩尔比为1:2:2.5，滴加完毕提高温度至80℃保温反应5小时，结束后减压蒸除氯化氢得到目标产物聚氧乙烯烃基甲叉二膦酸，其中聚氧乙烯烃基伯氨具有下式1结构，n的平均值为9，m为18；通过下式2进行反应：
Figure 634644DEST_PATH_IMAGE001
式1
Figure 995218DEST_PATH_IMAGE002
式2。
9.根据权利要求1所述的一种用于炼油厂循环冷却水的阻垢缓蚀剂制备方法，其特征在于：将聚氧乙烯烃基伯氨、亚磷酸、和水加入到反应器中，盐酸调节PH值1，控制温度35℃，滴加甲醛35%水溶液，其中聚氧乙烯烃基伯氨、亚磷酸与甲醛摩尔比为1:2:3，滴加完毕提高温度至90℃保温反应3小时，结束后减压蒸除氯化氢得到目标产物聚氧乙烯烃基甲叉二膦酸，其中聚氧乙烯烃基伯氨具有下式1结构，n的平均值为10，m为6；通过下式2进行反应：
Figure 946119DEST_PATH_IMAGE001
式1
Figure 315921DEST_PATH_IMAGE002
式2。
10.根据权利要求1所述的一种用于炼油厂循环冷却水的阻垢缓蚀剂制备方法，其特征在于：将聚氧乙烯烃基伯氨、亚磷酸、和水加入到反应器中，盐酸调节PH值1，控制温度35℃，滴加甲醛35%水溶液，其中聚氧乙烯烃基伯氨、亚磷酸与甲醛摩尔比为1:2:2.6，滴加完毕提高温度至90℃保温反应3小时，结束后减压蒸除氯化氢得到目标产物聚氧乙烯烃基甲叉二膦酸，其中聚氧乙烯烃基伯氨具有下式1结构，n的平均值为4，m为10；通过下式2进行反应：
Figure 268833DEST_PATH_IMAGE001
式1
Figure 65888DEST_PATH_IMAGE002
式2。
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