CN103816945B - 催化剂连续生产工艺及设备 - Google Patents

Abstract

本发明揭示了一种催化剂连续生产工艺及设备，在连续管路中生产铜基等催化剂，连续管路依次分为沉淀区、老化区、洗涤区、干燥区、焙烧区。在沉淀区由内置的pH计自控泵控制pH值，由磁力搅拌实现沉淀区的均匀反应。在老化区浆料走向为蛇形，与沉淀区采用隔栅避免已沉淀完全的浆料进入老化区。洗涤区通过多级水力旋流器实现固液分离，固体与洗涤水通过强力磁力搅拌实现打浆的目的。在干燥区、焙烧区采用磁力螺旋轴推动物料，最后从管路出口排出产品。本发明提出的催化剂连续生产工艺及设备，可实现自动化控制连续生产，降低耗能，提高生产效率，降低成本，可生产出高质量的催化剂产品；同时能有效避免有害气体扩散至空气中，更加环保。

Description

催化剂连续生产工艺及设备

技术领域

本发明属于化工工艺技术领域，涉及一种催化剂生产工艺，尤其涉及一种催化剂连续生产工艺；同时，本发明还涉及一种催化剂连续生产设备。

背景技术

目前，催化剂生产基本都是使用釜式反应器，该方法的缺点是间断的不连续生产，即现有生产工艺及设备每个工序之间基本是不连续的，实现各个步骤的设备之间没有紧密连接。

釜式反应器包括间歇釜式反应器、连续釜式反应器。间歇釜式反应器操作灵活，易于适应不同操作条件和产品品种，适用于小批量、多品种、反应时间较长的产品生产。间歇釜的缺点是：需有装料和卸料等辅助操作，产品质量也不易稳定。连续釜式反应器可避免间歇釜的缺点，但搅拌作用会造成釜内流体的返混。在搅拌剧烈、液体粘度较低或平均停留时间较长的场合，釜内物料流型可视作全混流，反应釜相应地称作全混釜。在要求转化率高或有串联副反应的场合，釜式反应器中的返混现象是不利因素。

无论是间歇釜式反应器还是连续釜式反应器，各个步骤的反应均在体积较大的反应釜中进行，不容易控制反应的进行，一般需要消耗很大的能量，生产效率低，人力成本高，而且所生产的催化剂品质较低。随着自动化技术的成熟与应用，釜式反应器的缺点越发明显。

如中国专利201310296311.2揭示了一种基于非贵重金属的高分散铜基催化剂的制备方法，涉及医药、染料中催化剂的生产工艺，先将铜盐、镁盐和铝盐溶于去离子水中，配成溶液A；将沉淀剂碳酸钠和氢氧化钠溶于去离子水中，配成溶液B；再将溶液A和溶液B滴加在去离子水中进行老化处理，再将老化后的混合液转入不锈钢水热反应釜中进行晶化处理、过滤、洗涤、干燥、焙烧、还原活化处理。

同时，各个反应釜形成的产物需要通过管路输送至其他反应釜，也会消耗大量能量。此外，现有生产工艺会产生较多的有害气体，容易扩散至空气中，破坏环境。

有鉴于此，如今迫切需要设计一种新的催化剂生产工艺，以便克服现有催化剂生产工艺的上述缺陷。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种催化剂连续生产工艺，可实现自动化控制连续生产，降低耗能，提高效率，降低成本，可生产出高质量的催化剂产品。

此外，本发明还提供一种催化剂连续生产设备，可实现自动化控制连续生产，降低耗能，提高效率，降低成本，可生产出高质量的催化剂产品。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种催化剂连续生产工艺，在密封的连续管路中生产催化剂，所述连续管路依次分为沉淀区、老化区、洗涤区、干燥区、焙烧区；

原料包括金属硝酸盐、沉淀剂溶液；金属硝酸盐包括过度金属硝酸盐以及稀土金属硝酸盐；过度金属硝酸盐包括硝酸铜、硝酸锌、硝酸铝、硝酸铁中的一种或多种，稀土金属硝酸盐包括硝酸镧、硝酸锆中的一种或多种；沉淀剂溶液包括氨水、碳酸钠中的一种或多种；

原料分别经过计量泵泵入管路，先后经过上述沉淀区、老化区、洗涤区、干燥区、焙烧区，最后得到催化剂；

所述连续管路包括第一连续管路、第二连续管路、洗涤区管路，第一连续管路包括沉淀区、老化区，第二连续管路包括干燥区、焙烧区；第一连续管路的出口通过连接管路连接洗涤区管路的入口，洗涤区管路的出口通过连接管路连接第二连续管路的入口；

所述第一连续管路设有第一磁性螺旋轴，第二连续管路设有第二磁性螺旋轴；第一磁性螺旋轴、第二磁性螺旋轴分别通过各自的磁性驱动机构驱动；

洗涤区设有多级水力旋流器、固液混合器，通过多级水力旋流器实现固液分离，固体与洗涤水通过固液混合器的强力磁力搅拌实现打浆的目的；

所述生产工艺具体包括如下步骤：

沉淀步骤：在沉淀区内置pH计自控泵，通过pH计自控泵控制流量从而控制pH值，将pH值控制在5～11，由第一磁性螺旋轴搅拌实现沉淀区的均匀反应；沉淀区的温度控制在35～85℃；

老化步骤：在老化区浆料管道形状为直线形或蛇形或螺旋形，与沉淀区采用隔栅避免已沉淀完全的浆料进入老化区；老化区的温度设定为35～85℃；

洗涤步骤：在洗涤区通过多级水力旋流器实现固液分离，固体与洗涤水通过固液混合器的强力磁力搅拌实现打浆的目的；洗涤区的温度设定为-20～85℃；

干燥步骤：在干燥区采用磁力螺旋轴推动物料；干燥区的温度设定为100～160℃；

焙烧步骤：在焙烧区采用磁力螺旋轴推动物料，最后从管路出口排出产品；焙烧区的温度设定为160-850℃。

一种催化剂连续生产工艺，所述生产工艺包括：

在连续管路中生产催化剂，所述连续管路依次分为沉淀区、老化区、洗涤区、干燥区、焙烧区；

原料分别经过计量泵泵入管路，先后经过不同区域，最后得到催化剂。

作为本发明的一种优选方案，在沉淀区，由内置pH计自控泵的流量控制pH值，由磁力搅拌实现沉淀区的均匀反应。

作为本发明的一种优选方案，在老化区浆料管路形状为直线型或蛇形或螺旋形，与沉淀区采用隔栅避免已沉淀完全的浆料进入老化区。

作为本发明的一种优选方案，在洗涤区通过多级水力旋流器实现固液分离，固体与洗涤水通过强力磁力搅拌实现打浆的目的。

作为本发明的一种优选方案，在干燥区采用磁力螺旋轴推动物料；在焙烧区采用磁力螺旋轴推动物料，最后从管路出口排出产品。

作为本发明的一种优选方案，生产工艺中利用的原料包括金属硝酸盐、沉淀剂溶液；

所述金属硝酸盐包括过度金属硝酸盐以及稀土金属硝酸盐；过度金属硝酸盐包括硝酸铜、硝酸锌、硝酸铝、硝酸铁中的一种或多种，稀土金属硝酸盐包括硝酸镧、硝酸锆中的一种或多种；

所述沉淀剂溶液包括氨水、碳酸钠中的一种或多种；

所述连续管路包括第一连续管路、第二连续管路、洗涤区管路，第一连续管路包括沉淀区、老化区，第二连续管路包括干燥区、焙烧区；第一连续管路的出口通过连接管路连接洗涤区管路的入口，洗涤区管路的出口通过连接管路连接第二连续管路的入口；

所述第一连续管路设有第一磁性螺旋轴，第二连续管路设有第二磁性螺旋轴；第一磁性螺旋轴、第二磁性螺旋轴分别通过各自的磁性驱动机构驱动；

洗涤区设有多级水力旋流器、固液混合器，通过多级水力旋流器实现固液分离，固体与洗涤水通过固液混合器的强力磁力搅拌实现打浆的目的。

一种催化剂连续生产设备，所述生产设备包括密封的连续管路、原料容器、计量泵；

所述连续管路分为沉淀区、老化区、洗涤区、干燥区、焙烧区，沉淀区、老化区、洗涤区、干燥区、焙烧区依次连接；

原料包括金属硝酸盐、沉淀剂溶液；金属硝酸盐包括过度金属硝酸盐以及稀土金属硝酸盐；过度金属硝酸盐包括硝酸铜、硝酸锌、硝酸铝、硝酸铁中的一种或多种，稀土金属硝酸盐包括硝酸镧、硝酸锆中的一种或多种；沉淀剂溶液包括氨水、碳酸钠中的一种或多种；

原料分别经过计量泵泵入管路，先后经过上述沉淀区、老化区、洗涤区、干燥区、焙烧区，最后得到催化剂；

所述沉淀区设有管路入口，计量泵通过管路连接至管路入口，分别将金属硝酸盐及沉淀剂溶液泵入管路；

所述连续管路包括第一连续管路、第二连续管路、洗涤区管路，第一连续管路包括沉淀区、老化区，第二连续管路包括干燥区、焙烧区；第一连续管路的出口通过连接管路连接洗涤区管路的入口，洗涤区管路的出口通过连接管路连接第二连续管路的入口；

所述第一连续管路设有第一磁性螺旋轴，第二连续管路设有第二磁性螺旋轴；第一磁性螺旋轴、第二磁性螺旋轴分别通过各自的磁性驱动机构驱动；

沉淀区内设有pH计自控泵，通过pH计自控泵控制流量从而控制pH值，由磁力搅拌实现沉淀区的均匀反应；

老化区内设有浆料通道，浆料通道结构为直线型或蛇形或螺旋形，老化区与沉淀区通过隔栅分隔，避免已沉淀完全的浆料进入老化区；

洗涤区设有多级水力旋流器、固液混合器，通过多级水力旋流器实现固液分离，固体与洗涤水通过固液混合器的强力磁力搅拌实现打浆的目的；

在干燥区采用磁力螺旋轴推动物料；

在焙烧区采用磁力螺旋轴推动物料，焙烧区设有管路出口，从管路出口排出产品。

一种催化剂连续生产设备，所述生产设备包括密封的连续管路、原料容器、动力运输机构；

所述连续管路分为沉淀区、老化区、洗涤区、干燥区、焙烧区，沉淀区、老化区、洗涤区、干燥区、焙烧区依次连接；

原料容器中盛放原料，原料容器通过管路连接动力运输机构；所述动力运输机构通过管路连接至管路入口，分别将原料泵入管路。

本发明的有益效果在于：本发明提出的催化剂连续生产工艺及设备，可实现自动化控制连续生产，降低耗能，提高生产效率，降低成本，可生产出高质量的催化剂产品；同时能有效避免有害气体扩散至空气中，更加环保。

附图说明

图1为本发明催化剂连续生产设备的组成示意图。

图2为本发明催化剂连续生产工艺的流程图。

图3为实施例二中本发明催化剂连续生产设备的组成示意图。

具体实施方式

下面结合附图详细说明本发明的优选实施例。

实施例一

请参阅图1，本发明揭示一种催化剂连续生产设备，可以利用该设备生产铜基催化剂，本发明中，在密封的连续管路中生产催化剂，所述连续管路依次分为沉淀区1、老化区2、洗涤区3、干燥区4、焙烧区5。

原料包括金属硝酸盐、沉淀剂溶液。金属硝酸盐包括过度金属硝酸盐以及稀土金属硝酸盐。过度金属硝酸盐包括硝酸铜、硝酸锌、硝酸铝、硝酸铁中的一种或多种（当然还可以包括其他类似的过度金属硝酸盐，过度金属硝酸盐的获取范围应该为本领域技术人员可以预想到的，下同），稀土金属硝酸盐包括硝酸镧、硝酸锆中的一种或多种（当然还可以包括其他类似的稀土金属硝酸盐）；沉淀剂溶液包括氨水、碳酸钠中的一种或多种（当然还可以包括其他类似的沉淀剂溶液）。

原料分别经过计量泵（图未视）从入料口14泵入第一连续管路11，先后经过上述沉淀区1、老化区2、洗涤区3、干燥区4、焙烧区5，最后得到催化剂。

所述连续管路包括第一连续管路11、第二连续管路51、洗涤区管路31，第一连续管路11包括沉淀区1、老化区2，第二连续管路51包括干燥区4、焙烧区5；第一连续管路11的出口通过连接管路连接洗涤区管路31的入口，洗涤区管路31的出口通过连接管路连接第二连续管路51的入口。

所述第一连续管路11设有第一磁性螺旋轴12，第二连续管路51设有第二磁性螺旋轴52；第一磁性螺旋轴11、第二磁性螺旋轴51分别通过各自的磁性驱动机构13、53驱动。

沉淀区1内设有pH计自控泵，通过pH计自控泵控制流量从而控制pH值，由磁力搅拌实现沉淀区的均匀反应。

老化区2内设有浆料通道21，浆料通道21结构为直线型或蛇形或螺旋形，本实施例中浆料通道21为蛇形结构，老化区2与沉淀区1通过隔栅16分隔，避免已沉淀完全的浆料进入老化区。

洗涤区3设有多级水力旋流器、固液混合器，通过多级水力旋流器实现固液分离，固体与洗涤水通过固液混合器的强力磁力搅拌实现打浆的目的。

干燥区4、焙烧区5设有第二磁力螺旋轴52，用以推动物料。在第二连续管路51的焙烧区5设有出口54、第二排气口55。

以上介绍了本发明的催化剂连续生产设备，本发明在揭示上述设备的同时还揭示一种利用上述连续生产设备生产催化剂的工艺。

请参阅图2，利用本发明生产设备生产铜基催化剂（当然也可以为其他催化剂）的生产工艺具体包括如下步骤：

步骤S0、送料步骤：原料分别经过计量泵（图未视）从入料口14泵入第一连续管路11

步骤S1、沉淀步骤：在沉淀区1内置pH计自控泵，通过pH计自控泵控制流量从而控制pH值，将pH值控制在5～11，由第一磁性螺旋轴12搅拌实现沉淀区的均匀反应；沉淀区1的温度控制在35～85℃，压强没有特定要求，可以在常压下进行，也可以为其他压强。

步骤S2、老化步骤：在老化区2浆料管道的形状为直线形或蛇形或螺旋形，本实施例中，老化区2与沉淀区1采用隔栅16间隔，避免已沉淀完全的浆料进入老化区2；老化区2的温度设定为35～85℃。反应生产的气体通过第一排气口15排出第一连续管路11。

步骤S3、洗涤步骤：在洗涤区3设有多级水力旋流器、固液混合器；通过多级水力旋流器实现固液分离，固体与洗涤水通过固液混合器的强力磁力搅拌实现打浆的目的；洗涤区3的温度设定为室温～85℃，也可以为-20℃以下，当然温度为0℃以上效果更加。

步骤S4、干燥步骤：在干燥区4采用第二磁力螺旋轴推动物料；干燥区的温度设定为100～160℃；

步骤S5、焙烧步骤：在焙烧区5采用第二磁力螺旋轴推动物料，最后从第二连续管路51的出口54排出产品；焙烧区的温度设定为160-850℃。反应生产的气体通过第二排气口55排出第一连续管路51。

实施例二

请参阅图3，本实施例于实施例一的区别在于，本实施例中，老化区2内浆料通道21结构可以为除蛇形以为的其他形状，本实施例中，浆料通道21与沉淀区1的结构相类似。

综上所述，本发明提出的催化剂连续生产工艺及设备，可实现自动化控制连续生产，降低耗能，提高生产效率，降低成本，可生产出高质量的催化剂产品；同时能有效避免有害气体扩散至空气中，更加环保。

本发明的反应管路同时作为输送管路，可以减少输送中的耗能，提高催化剂的生产效率。

这里本发明的描述和应用是说明性的，并非想将本发明的范围限制在上述实施例中。这里所披露的实施例的变形和改变是可能的，对于那些本领域的普通技术人员来说实施例的替换和等效的各种部件是公知的。本领域技术人员应该清楚的是，在不脱离本发明的精神或本质特征的情况下，本发明可以以其它形式、结构、布置、比例，以及用其它组件、材料和部件来实现。在不脱离本发明范围和精神的情况下，可以对这里所披露的实施例进行其它变形和改变。

Claims (5)

1.一种催化剂连续生产工艺，其特征在于，在密封的连续管路中生产催化剂，所述连续管路依次分为沉淀区、老化区、洗涤区、干燥区、焙烧区；

原料包括金属硝酸盐、沉淀剂溶液；金属硝酸盐包括过渡金属硝酸盐以及稀土金属硝酸盐；过渡金属硝酸盐包括硝酸铜、硝酸锌、硝酸铝、硝酸铁中的一种或多种，稀土金属硝酸盐为硝酸镧；沉淀剂溶液包括氨水、碳酸钠中的一种或多种；

原料分别经过计量泵泵入管路，先后经过上述沉淀区、老化区、洗涤区、干燥区、焙烧区，最后得到催化剂；

所述连续管路包括第一连续管路、第二连续管路、洗涤区管路，第一连续管路包括沉淀区、老化区，第二连续管路包括干燥区、焙烧区；第一连续管路的出口通过连接管路连接洗涤区管路的入口，洗涤区管路的出口通过连接管路连接第二连续管路的入口；

所述第一连续管路设有第一磁性螺旋轴，第二连续管路设有第二磁性螺旋轴；第一磁性螺旋轴、第二磁性螺旋轴分别通过各自的磁性驱动机构驱动；

洗涤区设有多级水力旋流器、固液混合器，通过多级水力旋流器实现固液分离，固体与洗涤水通过固液混合器的强力磁力搅拌实现打浆的目的；

所述生产工艺具体包括如下步骤：

沉淀步骤：在沉淀区内置pH计自控泵，通过pH计自控泵控制流量从而控制pH值，将pH值控制在5～11，由第一磁性螺旋轴搅拌实现沉淀区的均匀反应；沉淀区的温度控制在35～85℃；

老化步骤：在老化区浆料管道形状为直线形或蛇形或螺旋形，与沉淀区采用隔栅避免已沉淀完全的浆料进入老化区；老化区的温度设定为35～85℃；

洗涤步骤：在洗涤区通过多级水力旋流器实现固液分离，固体与洗涤水通过固液混合器的强力磁力搅拌实现打浆的目的；洗涤区的温度设定为-20～85℃；

干燥步骤：在干燥区采用磁力螺旋轴推动物料；干燥区的温度设定为100～160℃；

焙烧步骤：在焙烧区采用磁力螺旋轴推动物料，最后从管路出口排出产品；焙烧区的温度设定为160-850℃。

2.一种催化剂连续生产工艺，其特征在于，所述生产工艺包括：

在连续管路中生产催化剂，所述连续管路依次分为沉淀区、老化区、洗涤区、干燥区、焙烧区；原料分别经过计量泵泵入管路，先后经过不同区域，最后得到催化剂；所述连续管路包括第一连续管路、第二连续管路；第一连续管路包括沉淀区、老化区，第二连续管路包括干燥区、焙烧区；

在沉淀区，由内置pH计自控泵的流量控制pH值，由磁力搅拌实现沉淀区的均匀反应；

在老化区浆料管道形状为直线型或蛇形或螺旋形，与沉淀区采用隔栅避免已沉淀完全的浆料进入老化区；

在洗涤区通过多级水力旋流器实现固液分离，固体与洗涤水通过强力磁力搅拌实现打浆的目的；

在干燥区采用磁力螺旋轴推动物料；在焙烧区采用磁力螺旋轴推动物料，最后从管路出口排出产品；

所述第一连续管路设有第一磁性螺旋轴，第二连续管路设有第二磁性螺旋轴；第一磁性螺旋轴、第二磁性螺旋轴分别通过各自的磁性驱动机构驱动。

3.根据权利要求2所述的催化剂连续生产工艺，其特征在于：

生产工艺中利用的原料包括金属硝酸盐、沉淀剂溶液；

所述金属硝酸盐包括过渡金属硝酸盐以及稀土金属硝酸盐；过渡金属硝酸盐包括硝酸铜、硝酸锌、硝酸铝、硝酸铁中的一种或多种，稀土金属硝酸盐为硝酸镧；

所述沉淀剂溶液包括氨水、碳酸钠中的一种或多种；

所述连续管路包括第一连续管路、第二连续管路、洗涤区管路；第一连续管路的出口通过连接管路连接洗涤区管路的入口，洗涤区管路的出口通过连接管路连接第二连续管路的入口；

洗涤区设有多级水力旋流器、固液混合器，通过多级水力旋流器实现固液分离，固体与洗涤水通过固液混合器的强力磁力搅拌实现打浆的目的。

4.一种催化剂连续生产设备，其特征在于，所述生产设备包括密封的连续管路、原料容器、计量泵；

所述连续管路分为沉淀区、老化区、洗涤区、干燥区、焙烧区，沉淀区、老化区、洗涤区、干燥区、焙烧区依次连接；

原料包括金属硝酸盐、沉淀剂溶液；金属硝酸盐包括过渡金属硝酸盐以及稀土金属硝酸盐；过渡金属硝酸盐包括硝酸铜、硝酸锌、硝酸铝、硝酸铁中的一种或多种，稀土金属硝酸盐为硝酸镧；沉淀剂溶液包括氨水、碳酸钠中的一种或多种；

原料分别经过计量泵泵入管路，先后经过上述沉淀区、老化区、洗涤区、干燥区、焙烧区，最后得到催化剂；

所述沉淀区设有管路入口，计量泵通过管路连接至管路入口，分别将金属硝酸盐及沉淀剂溶液泵入管路；

所述连续管路包括第一连续管路、第二连续管路、洗涤区管路，第一连续管路包括沉淀区、老化区，第二连续管路包括干燥区、焙烧区；第一连续管路的出口通过连接管路连接洗涤区管路的入口，洗涤区管路的出口通过连接管路连接第二连续管路的入口；

所述第一连续管路设有第一磁性螺旋轴，第二连续管路设有第二磁性螺旋轴；第一磁性螺旋轴、第二磁性螺旋轴分别通过各自的磁性驱动机构驱动；

沉淀区内设有pH计自控泵，通过pH计自控泵控制流量从而控制pH值，由磁力搅拌实现沉淀区的均匀反应；

老化区内设有浆料通道，浆料通道结构为直线型或蛇形或螺旋形，老化区与沉淀区通过隔栅分隔，避免已沉淀完全的浆料进入老化区；

洗涤区设有多级水力旋流器、固液混合器，通过多级水力旋流器实现固液分离，固体与洗涤水通过固液混合器的强力磁力搅拌实现打浆的目的；

在干燥区采用第二磁力螺旋轴推动物料；

在焙烧区采用第二磁力螺旋轴推动物料，焙烧区设有管路出口，从管路出口排出产品。

5.一种催化剂连续生产设备，其特征在于，所述生产设备包括密封的连续管路、原料容器、动力运输机构；

所述连续管路分为沉淀区、老化区、洗涤区、干燥区、焙烧区，沉淀区、老化区、洗涤区、干燥区、焙烧区依次连接；所述连续管路包括第一连续管路、第二连续管路；第一连续管路包括沉淀区、老化区，第二连续管路包括干燥区、焙烧区；

原料容器中盛放原料，原料容器通过管路连接动力运输机构；所述动力运输机构通过管路连接至管路入口，分别将原料泵入管路；

在沉淀区，由内置pH计自控泵的流量控制pH值，由磁力搅拌实现沉淀区的均匀反应；

在老化区浆料管道形状为直线型或蛇形或螺旋形，与沉淀区采用隔栅避免已沉淀完全的浆料进入老化区；

在洗涤区通过多级水力旋流器实现固液分离，固体与洗涤水通过强力磁力搅拌实现打浆的目的；

在干燥区采用磁力螺旋轴推动物料；在焙烧区采用磁力螺旋轴推动物料，最后从管路出口排出产品；

所述第一连续管路设有第一磁性螺旋轴，第二连续管路设有第二磁性螺旋轴；第一磁性螺旋轴、第二磁性螺旋轴分别通过各自的磁性驱动机构驱动。