CN103816842A - 一种丝胶蛋白球形微胶囊制备的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种丝胶蛋白球形微胶囊材料制备的方法，包括下列步骤：（1）配制一定浓度的丝胶蛋白溶液和含金属离子的溶液；（2）在丝胶蛋白溶液中滴加含有金属离子的溶液，调节反应体系的pH值；（3）将步骤（2）中的溶液放在恒温箱中反应并持续搅拌；（4）将步骤（3）中反应后的溶液离心分离出沉淀，用去离子水洗涤；（5）将步骤（4）的沉淀物放入干燥箱中干燥，即得到丝胶蛋白球形微胶囊。采用本发明的方法，可以通过调节体系中丝胶蛋白溶液的浓度，金属离子溶液浓度，pH值等外界条件制得球形微胶囊。整个过程全部在水溶液中反应，减少了有机溶剂对环境的污染。所生成的球形微胶囊具有良好的稳定性、生物相容性和生物活性，并且原料来源丰富，具有价格低廉的特点。
Description
技术领域
本发明涉及生物医用材料领域，特别涉及一种丝胶蛋白球形微胶囊材料制备的方法。
背景技术
蚕丝由丝素和丝胶两部分构成，丝胶是一种球蛋白，易溶于水，约占蚕丝总重量的20%—30%。当蚕营茧时，丝胶起着粘合作用，使两根单丝包覆在一起构成茧丝。在缫丝及坯绸精炼过程中，对丝纤维及坯绸也起到保护作用，但由于制丝和纺织工艺的需要，丝胶最终还是被全部脱除，因此在制丝和丝绸生产厂家排放的废水中，含有大量的丝胶。如何在减少含丝胶废水对自然环境压力的同时，将这种天然资源很好的开发利用，是一项很重要的课题。
目前为止，利用丝胶蛋白的水溶性和生物相容性，开发其在药物与生物医学材料方面的应用已经数不胜数。丝胶与丙烯酸（PAA）发生聚合反应后，制备一种新颖的粘膜粘附性高聚物（Jae-Soon Ahn et al.NovelMucoadhesive Polymer Prepared by Template Polymerization of AcrylicAcid in the Presence of Silk Sericin.JAppl Polym Sci80:274-280,2001.）由于PAA/丝胶复合高聚物中PAA与丝胶形成氢键，在复合物中PAA与丝胶的玻璃化转变温度均较其单独的温度向内偏移，这可能是PAA与丝胶通过氢键作用后可混性提高的原因。由于PAA/丝胶共聚物的溶解速率依pH而定，所以这种聚合物可以用作粘膜药物转运系统。
具有独特空腔结构的聚合物微胶囊在药物与基因传递、人工细胞模型、生物微反应器等多方面的潜在应用价值,已经吸引越来越多的关注，特别是利用微胶囊作为各种药剂分子的载体展现出光明的应用前景。开发了很多方法用于组装微胶囊，以碳酸钙为模板，选用两种带相反电荷的聚电解质用层层自组装的方法制备出了ＰＡＨ／ＰＳＳ微胶囊（一种空微胶囊、可酸性或碱性控释的微胶囊及其制备方法，申请号201210257659.6，公开号102744022A）。这种层层自组装的方法可以很好地控制微胶囊的形貌和尺寸，成为现在制备微胶囊备受关注的方法之一。微乳液法是制备微胶囊的一种经典方法，以水、二氯甲烷和异丙醇共混形成复相乳液制备成聚乳酸微胶囊化辣椒素（一种生物可降解微胶囊化辣椒素及其制备方法，申请号201010197576.3，公告号101862628B）。这种方法不需要像层层自组装方法那样去除模板等复杂过程。为了提高微胶囊的制备效率和批量生产，微流控方法被开发。这种方法能够很好控制微胶囊的大小和快速批量制备（一种基于超临界流体梧桐球状空心胶囊的制备方法，申请号201210400661.4，公开号102895924A）。成为现在很热门的一种制备微胶囊的方法。从材料方面来讲,大部分的高分子微胶囊使用嵌段共聚物来组装。而嵌段共聚物的合成过程比较复杂,几乎都会要使用有机溶剂。这就使得嵌段共聚物的合成成本较高,同时有机溶剂的使用也存在环境问题。另外,在微胶囊的制备过程中经常需要使用有机溶剂则更加限制了嵌段共聚物微胶囊在生物应用方面的发展。
发明内容
针对现有技术中存在的不足之处，本发明提供一种丝胶蛋白球形微胶囊材料制备的方法。该方法包括下列步骤：
（1）配制一定浓度的丝胶蛋白溶液和含金属离子的溶液；
（2）在丝胶蛋白溶液中滴加含有金属离子的溶液，调节反应体系的pH值；
（3）将步骤（2）中的溶液放在恒温箱中反应并持续搅拌；
（4）将步骤（3）中反应后的溶液离心分离出沉淀，用去离子水洗涤；
（5）将步骤（4）的沉淀物放入干燥箱中干燥，即得到丝胶蛋白球形微胶囊。
所述步骤（1）中，丝胶蛋白溶液的重量百分比浓度0.1—5%。
所述步骤（1）中，丝胶蛋白分子量为8000—100000。
所述步骤（1）中，含金属离子溶液的浓度为5—200mmol/L。
所述步骤（1）中，含金属离子的溶液可以为钙离子、镁离子、二价锰离子、铜离子或锌离子中的一种或者几种。
所述步骤（2）中，反应体系的pH值为6.5—8.5。
所述步骤（3）中，恒温箱的温度维持在25—45℃。
本发明可以通过调节体系中丝胶蛋白溶液的浓度，金属离子溶液浓度，pH值等外界条件制得球形微胶囊。整个过程全部在水溶液中反应，减少了有机溶剂对环境的污染。所生成的球形微胶囊具有良好的稳定性、生物相容性和生物活性，并且原料来源丰富，具有价格低廉的特点。
附图说明
图1为本发明实施例中以丝胶蛋白溶液浓度为0.1%，金属离子溶液浓度为100mmol/L，pH值为7.4制得的球形微胶囊的FE-SEM图；
图2为本发明实施例中以丝胶蛋白溶液浓度为0.1%，金属离子浓度为100mmol/L，pH值为7.4制得的球形微胶囊的TEM图；
图3为本发明实施例中以丝胶蛋白溶液浓度为0.1%，金属离子浓度为100mmol/L，pH值为7.4制得的球形微胶囊和丝胶蛋白粉末的ATR-FTIR谱图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
相反，本发明涵盖任何由权利要求定义的在本发明的精髓和范围上做的替代、修改、等效方法以及方案。进一步，为了使公众对本发明有更好的了解，在下文对本发明的细节描述中，详尽描述了一些特定的细节部分。对本领域技术人员来说没有这些细节部分的描述也可以完全理解本发明。
下面结合实施例对本发明做进一步说明：
本发明中所用的丝胶蛋白是指家蚕丝胶蛋白、野蚕丝胶蛋白、天蚕丝胶蛋白等在煮茧、缫丝、坯绸精炼等生产工序中随生产废水被排放的物质。
本发明中所用的含金属离子的溶液为钙离子、铜离子或者锌离子等的盐溶液，即氯化钙、氯化铜或者氯化锌溶液。所用试剂均为分析纯。
实施例1
（1）将购买的丝胶蛋白粉末溶解配制成0.1%的溶液；
（2）配制30mmol/L的锌离子溶液；
（3）将丝胶蛋白溶液和金属离子溶液混合，边搅拌边滴加氢氧化钠溶液，直至pH值达到6.50；
（4）将上述溶液放在45℃恒温箱内反应并持续搅拌；
（5）反应足够长时间后，将反应液进行离心洗涤，然后放入干燥箱干燥（25—40℃），得到固体物质，即丝胶蛋白球形微胶囊。
实施例2
（1）将购买的丝胶蛋白粉末溶解配制成0.2%的溶液；
（2）配制50mmol/L的钙离子溶液；
（3）将丝胶蛋白溶液和金属离子溶液混合，边搅拌边滴加氢氧化钠溶液，直至pH值达到8.00；
（4）将上述溶液放在45℃恒温箱内反应并持续搅拌；
（5）反应足够长时间后，将反应液进行离心洗涤，然后放入干燥箱干燥（25—40℃），得到固体物质，即丝胶蛋白球形微胶囊。
实施例3
（1）将购买的丝胶蛋白粉末溶解配制成0.5%的溶液；
（2）配制80mmol/L的钙离子溶液；
（3）将丝胶蛋白溶液和金属离子溶液混合，边搅拌边滴加氢氧化钠溶液，直至pH值达到8.00；
（4）将上述溶液放在45℃恒温箱内反应并持续搅拌；
（5）反应足够长时间后，将反应液进行离心洗涤，然后放入干燥箱干燥（25—40℃），得到固体物质，即丝胶蛋白球形微胶囊。
实施例4
（1）将购买的丝胶蛋白粉末溶解配制成1%的溶液；
（2）配制100mmol/L的镁离子溶液；
（3）将丝胶蛋白溶液和金属离子溶液混合，边搅拌边滴加氢氧化钠溶液，直至pH值达到8.00；
（4）将上述溶液放在45℃恒温箱内反应并持续搅拌；
（5）反应足够长时间后，将反应液进行离心洗涤，然后放入干燥箱干燥（25—40℃），得到固体物质，即丝胶蛋白球形微胶囊。
实施例5
（1）将购买的丝胶蛋白粉末溶解配制成3%的溶液；
（2）配制150mmol/L的锌离子溶液；
（3）将丝胶蛋白溶液和金属离子溶液混合，边搅拌边滴加氢氧化钠溶液，直至pH值达到8.00；
（4）将上述溶液放在45℃恒温箱内反应并持续搅拌；
（5）反应足够长时间后，将反应液进行离心洗涤，然后放入干燥箱干燥（25—40℃），得到固体物质，即丝胶蛋白球形微胶囊。
实施例6
（1）将购买的丝胶蛋白粉末溶解配制成5%的溶液；
（2）配制200mmol/L的镁离子溶液；
（3）将丝胶蛋白溶液和金属离子溶液混合，边搅拌边滴加氢氧化钠溶液，直至pH值达到7.50；
（4）将上述溶液放在45℃恒温箱内反应并持续搅拌；
（5）反应足够长时间后，将反应液进行离心洗涤，然后放入干燥箱干燥（25—40℃），得到固体物质，即丝胶蛋白球形微胶囊。
实施例7
（1）将购买的丝胶蛋白粉末溶解配制成10%的溶液；
（2）配制200mmol/L的钙离子溶液；
（3）将丝胶蛋白溶液和金属离子溶液混合，边搅拌边滴加氢氧化钠溶液，直至pH值达到7.50；
（4）将上述溶液放在45℃恒温箱内反应并持续搅拌；
（5）反应足够长时间后，将反应液进行离心洗涤，然后放入干燥箱干燥（25—40℃），得到固体物质，即丝胶蛋白球形微胶囊。
结合以上实例，可以看到通过控制丝胶蛋白溶液浓度、金属离子种类和浓度、溶液pH及反应温度可以制得丝胶蛋白球形微胶囊。
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的具体实施例子。显然，本发明不限于以上实施例子，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种丝胶蛋白球形微胶囊制备的方法，其特征在于，所述方法依次包括下列步骤：
(1）配制一定浓度的丝胶蛋白溶液和含金属离子的溶液；
（2）在丝胶蛋白溶液中滴加含有金属离子的溶液，调节反应体系的pH值；
（3）将步骤（2）中的溶液持续搅拌，并放在恒温箱中反应；
（4）将步骤（3）中反应后的溶液离心分离出沉淀，用去离子水洗涤去掉多余的盐分；
（5）将步骤（4）的沉淀物放入真空干燥箱中干燥，即得到丝胶蛋白球形微胶囊。
2.根据权利要求1所述的丝胶蛋白球形微胶囊制备的方法，其特征在于，步骤（1）中丝胶蛋白溶液的质量百分比浓度为0.1—5%。
3.根据权利要求1所述的丝胶蛋白球形微胶囊制备的方法，其特征在于，步骤（1）中含金属离子溶液的浓度为5—200mmol/L。
4.根据权利要求1所述的丝胶蛋白球形微胶囊制备的方法，其特征在于，步骤（1）中丝胶蛋白的分子量为8000—100000Da。
5.根据权利要求1所述的丝胶蛋白球形微胶囊制备的方法，其特征在于，步骤（1）中金属离子包括钙离子、镁离子、二价锰离子、铜离子或锌离子中的一种或者几种。
6.根据权利要求1所述的丝胶蛋白球形微胶囊制备的方法，其特征在于，步骤（2）中反应体系的pH值为6.5—8.5。
7.根据权利要求1所述的丝胶蛋白球形微胶囊材料制备的方法，其特征在于，步骤（3）中恒温箱的温度维持在25—45℃。
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