CN103816810B - 低截留分子量卷式超滤膜制备方法及其产品 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超滤膜及其制备技术,具体是指一种低截留分子量卷式超滤膜制备方法及其产品。低截留分子量卷式超滤膜的制备方法包括以下具体步骤：配制制膜液；制备膜片；制备卷式超滤膜；该制备方法制得的低截留分子量卷式超滤膜截留分子量为1000-5000，水通量为20-110升/平米/小时/巴。本发明低截留分子量卷式超滤膜制备方法工艺简单，程序节约，经三大步即可制备低截留分子量卷式超滤膜，且因制模程序简易，过程控制极为便利，在生产过程中能较好地平衡各种指标，利于工业化的广泛应用。用本方法制造的低截留分子量卷式超滤膜，相比于已有的板框式膜、管式膜、中空纤维膜和卷式膜等具有较低的截留分子量及水通量。
Description
技术领域
本发明涉及一种低截留分子量卷式超滤膜制备方法及其产品，属于超滤膜制备方法技术领域。
背景技术
工业上应用的膜组件形式主要有板框式膜组件、管式膜组件、中空纤维膜组件和卷式膜组件。板框式膜组件易清洗、组装，加工比较容易，流道面积比较大，不易发生流道阻塞现象。但对边界和器件的密封性加工要求较高，料液一次性通过量较少，需要经过多次循环。管式膜组件能很好地控制浓差极化现象，料液一般无需预处理，便于清洗与组装，但投资较大。中空纤维膜和管式膜有相类似的结构，但中空纤维膜的直径比管式膜小很多，可以承受较大的静压力而不致压实。其中，管式膜组件的比表面积最小，中空纤维膜组件的比表面积最大。
市场占有率最高的两种膜组件形式是中空纤维膜和卷式膜。主要因为它们具有较高的装填密度，中空纤维膜组件尽管较卷式膜组件具有更高的装填密度，但卷式膜组件更好地平衡了操作的简易性、膜污染的控制性、渗透量的大小和堆积密度等重要指标，在实际应用中更被青睐，广泛用于海水淡化、生活污水处理及回收、工业废水处理、乳品加工和分离浓缩、制药工业中药品的提取等领域，具有广阔的发展前景。
目前，卷式膜组件用膜片主要是反渗透膜和纳滤膜，而卷式超滤膜生产较少。国内外从事超滤膜生产的厂家主要生产截留分子量1-15万的超滤膜，具有低截留分子量的超滤膜很少。随着纳滤膜和超滤膜分离技术领域日益扩大，医药、生物技术、食品饮料等行业（具体包括：注射用药液的过滤除去热原、纯化浓缩各种酶、激素、蛋白、收集细胞、过滤介质与培养基等方面。）对低截留分子量的超滤膜的需求越来越大。目前，国内外对低截留分子量超滤膜的研究，如专利CN101053779提出了一种亲水性低截留分子量复合超滤膜的制备技术、专利CN1365849公开了一种低分离极限亲水性共混超滤膜及其制备方法、专利CN1087287公开了一种荷电性小孔超滤膜的制备方法。这些种种探索研究制得的超滤膜为板式膜，制膜工艺复杂，过程控制要求精确，制膜成本高，工业化膜组件设备装置造价昂贵，占地面积大，不利于工业化应用。
发明内容
本发明的目的在于解决上述已有技术存在的不足，提供一种制膜工艺简单、制膜成本低、更好地平衡制模指标的低截留分子量卷式超滤膜制备方法及其产品。
本发明低截留分子量卷式超滤膜的制备方法，特殊之处在于包括以下具体步骤：
（1）配制制膜液
将聚合物、溶剂及添加剂在30-90℃的温度条件下均匀混合、溶解，过滤脱泡后得到制膜液；
（2）制备膜片
将聚酯无纺布安装在刮膜机上，把经步骤（1）中制得的制膜液缓慢平稳地倒入制膜液储存槽中，开动刮膜机，制膜液被涂刮在聚酯无纺布上，经过空气暴露、恒温凝固浴及漂洗后，得到低截留分子量超滤膜片；
（3）制备卷式超滤膜
膜片三边封胶形成膜片袋，膜片袋中插入产水流道布，后膜片袋和进料液格网依次缠绕于渗透液收集管上成为膜卷，膜片袋口与渗透液收集管相连，膜卷切头并安装密封套，再外绕玻璃丝布，干燥固化后得到低截留分子量卷式超滤膜。
本发明的一种改进是，所述步骤（1）中聚合物、溶剂及添加剂的重量份配比分别为：
聚合物：溶剂：添加剂=14-30份:50-80份:2-16份。
本发明的又一种改进是，所述的聚合物为聚砜、聚醚砜、聚偏氟乙烯中的任意一种。
本发明的第三种改进是，所述的溶剂为二甲基甲酰胺溶液、二甲基乙酰胺溶液、N-甲基吡咯烷酮溶液中的一种或任两种的组合或任三种组合。
本发明的第四种改进是所述的添加剂为无水氯化锂、丙酮、磷酸、丙醇、结晶氯化铝、聚乙烯吡咯烷酮中的任一种或任两种的组合或任三种组合。
本发明的第五种改进是，所述步骤（2）中，涂刮在聚酯无纺布上的制膜液空气暴露距离为5-15cm。
本发明的第六种改进是，所述步骤（2）中，恒温凝固浴的温度为2-10℃。
本发明的另一个方案是，所述低截留分子量卷式超滤膜制备方法制得的低截留分子量卷式超滤膜，特殊之处在于低截留分子量卷式超滤膜的截留分子量为1000-5000，水通量为20-110升/平米/小时/巴。
本发明低截留分子量卷式超滤膜制备方法工艺简单，程序节约，经三大步即可制备低截留分子量卷式超滤膜，且因制模程序简易，过程控制极为便利，在生产过程中能较好地平衡操作的简易性、膜污染的控制性、渗透量的大小和堆积密度等重要指标，利于工业化的广泛应用。用本方法制造的低截留分子量卷式超滤膜，相比于已有的板框式膜、管式膜、中空纤维膜和卷式膜等具有较低的截留分子量及水通量。
具体实施方式
以下给出本发明的具体实施方式，用来对本发明作进一步说明。
以下实施例中均以0.1kg作1份计。
实施例1
将25份的聚砜（聚合物）、3份的添加剂（其中，添加剂包括1份的无水氯化锂和2份的丙醇）、79份的二甲基乙酰胺（溶剂）在80℃的温度条件下均匀混合、溶解，采用常规方式过滤、脱泡后得到制膜液。
将聚酯无纺布作为支撑层安装在刮膜机上，调整好刮刀的厚度和线速控制仪的走布速度，将预先制备好的制膜液缓慢平稳地倒入制膜液储存槽中，开动刮膜机，制膜液被涂刮在聚酯无纺布上，经过15cm的空气暴露距离后，浸入到6℃的恒温凝固浴中，后经过漂洗槽充分漂洗，得到低截留分子量超滤膜片。
将产水流道布插入三边用聚氨酯胶密封形成的低截留分子量超滤膜片袋中，膜片袋口与渗透液收集管（或称中心管）相连，膜片袋和进料液格网两者依次缠绕在渗透液收集管上成为膜卷，进料液格网起导流作用；将膜卷两端按一定尺寸切头以使膜卷更为平整，膜卷安装密封套后外绕一层环氧树脂浇注的玻璃丝布，在一定温度下干燥，环氧树脂胶固化后得到低截留分子量卷式超滤膜。
制得的低截留分子量卷式超滤膜截留分子量为1500，测试低截留分子量卷式超滤膜对聚乙二醇1500的截留率为86%，水通量为27升/平米/小时/巴。
实施例2
将20份的聚醚砜（聚合物）、4份的添加剂（其中，添加剂包括2份的磷酸和2份的丙醇）、76份的二甲基甲酰胺（溶剂）在70℃的温度条件下均匀混合、溶解，采用常规方式过滤、脱泡后得到制膜液。
将聚酯无纺布作为支撑层安装在刮膜机上，调整好刮刀的厚度和线速控制仪的走布速度，将预先制备好的制膜液缓慢平稳地倒入制膜液储存槽中，开动刮膜机，制膜液被涂刮在聚酯无纺布上，经过10cm的空气暴露距离后，浸入到8℃的恒温凝固浴中，后经过漂洗槽充分漂洗，得到低截留分子量超滤膜片。
将产水流道布插入三边用聚氨酯胶密封形成的低截留分子量超滤膜片袋中，膜片袋口与渗透液收集管（或称中心管）相连，膜片袋和进料液格网两者依次缠绕在渗透液收集管上成为膜卷，进料液格网起导流作用；将膜卷两端按一定尺寸切头以使膜卷更为平整，膜卷安装密封套后外绕一层环氧树脂浇注的玻璃丝布，在一定温度下干燥，环氧树脂胶固化后得到低截留分子量卷式超滤膜。
制得的低截留分子量卷式超滤膜截留分子量为2000，测试低截留分子量卷式超滤膜对聚乙二醇2000的截留率为93%，水通量为45升/平米/小时/巴。
实施例3
将16份的聚偏氟乙烯（聚合物）、8份的添加剂（其中，添加剂包括3份的聚乙烯吡咯烷酮和5份的丙酮）、76份的N-甲基吡咯烷酮（溶剂）在75℃的温度条件下均匀混合、溶解，采用常规方式过滤、脱泡后得到制膜液。
将聚酯无纺布作为支撑层安装在刮膜机上，调整好刮刀的厚度和线速控制仪的走布速度，将预先制备好的制膜液缓慢平稳地倒入制膜液储存槽中，开动刮膜机，制膜液被涂刮在聚酯无纺布上，经过10cm的空气暴露距离后，浸入到8℃的恒温凝固浴中，后经过漂洗槽充分漂洗，得到低截留分子量超滤膜片。
将产水流道布插入三边用聚氨酯胶密封形成的低截留分子量超滤膜片袋中，膜片袋口与渗透液收集管（或称中心管）相连，膜片袋和进料液格网两者依次缠绕在渗透液收集管上成为膜卷，进料液格网起导流作用；将膜卷两端按一定尺寸切头以使膜卷更为平整，膜卷安装密封套后外绕一层环氧树脂浇注的玻璃丝布，在一定温度下干燥，环氧树脂胶固化后得到低截留分子量卷式超滤膜。
制得的低截留分子量卷式超滤膜截留分子量为4000，测试低截留分子量卷式超滤膜对聚乙二醇4000的截留率为87%，水通量为67升/平米/小时/巴。
实施例4
将26份的聚醚砜（聚合物）、4份的磷酸（添加剂）、70份的二甲基乙酰胺（溶剂）在50℃的温度条件下均匀混合、溶解，采用常规方式过滤、脱泡后得到制膜液。
将聚酯无纺布作为支撑层安装在刮膜机上，调整好刮刀的厚度和线速控制仪的走布速度，将预先制备好的制膜液缓慢平稳地倒入制膜液储存槽中，开动刮膜机，制膜液被涂刮在聚酯无纺布上，经过10cm的空气暴露距离后，浸入到4℃的恒温凝固浴中，后经过漂洗槽充分漂洗，得到低截留分子量超滤膜片。
将产水流道布插入三边用聚氨酯胶密封形成的低截留分子量超滤膜片袋中，膜片袋口与渗透液收集管（或称中心管）相连，膜片袋和进料液格网两者依次缠绕在渗透液收集管上成为膜卷，进料液格网起导流作用；将膜卷两端按一定尺寸切头以使膜卷更为平整，膜卷安装密封套后外绕一层环氧树脂浇注的玻璃丝布，在一定温度下干燥，环氧树脂胶固化后得到低截留分子量卷式超滤膜。
制得的低截留分子量卷式超滤膜截留分子量为3000，测试低截留分子量卷式超滤膜对聚乙二醇3000的截留率为97%，水通量为50升/平米/小时/巴。
实施例5
将18份的聚醚砜（聚合物）、7份的添加剂（其中，添加剂包括3份的磷酸和4份的丙醇）、75份的N-甲基吡咯烷酮（溶剂）在75℃的温度条件下均匀混合、溶解，采用常规方式过滤、脱泡后得到制膜液。
将聚酯无纺布作为支撑层安装在刮膜机上，调整好刮刀的厚度和线速控制仪的走布速度，将预先制备好的制膜液缓慢平稳地倒入制膜液储存槽中，开动刮膜机，制膜液被涂刮在聚酯无纺布上，经过13cm的空气暴露距离后，浸入到6℃的恒温凝固浴中，后经过漂洗槽充分漂洗，得到低截留分子量超滤膜片。
将产水流道布插入三边用聚氨酯胶密封形成的低截留分子量超滤膜片袋中，膜片袋口与渗透液收集管（或称中心管）相连，膜片袋和进料液格网两者依次缠绕在渗透液收集管上成为膜卷，进料液格网起导流作用；将膜卷两端按一定尺寸切头以使膜卷更为平整，膜卷安装密封套后外绕一层环氧树脂浇注的玻璃丝布，在一定温度下干燥，环氧树脂胶固化后得到低截留分子量卷式超滤膜。
制得的低截留分子量卷式超滤膜截留分子量为4000，测试低截留分子量卷式超滤膜对聚乙二醇4000的截留率为85%，水通量为88升/平米/小时/巴。
实施例6
将22份的聚醚砜（聚合物）、9份的添加剂（其中，添加剂包括3份的磷酸和6份的结晶氯化铝）、69份的二甲基甲酰胺（溶剂）在45℃的温度条件下均匀混合、溶解，采用常规方式过滤、脱泡后得到制膜液。
将聚酯无纺布作为支撑层安装在刮膜机上，调整好刮刀的厚度和线速控制仪的走布速度，将预先制备好的制膜液缓慢平稳地倒入制膜液储存槽中，开动刮膜机，制膜液被涂刮在聚酯无纺布上，经过13cm的空气暴露距离后，浸入到6℃的恒温凝固浴中，后经过漂洗槽充分漂洗，得到低截留分子量超滤膜片。
将产水流道布插入三边用聚氨酯胶密封形成的低截留分子量超滤膜片袋中，膜片袋口与渗透液收集管（或称中心管）相连，膜片袋和进料液格网两者依次缠绕在渗透液收集管上成为膜卷，进料液格网起导流作用；将膜卷两端按一定尺寸切头以使膜卷更为平整，膜卷安装密封套后外绕一层环氧树脂浇注的玻璃丝布，在一定温度下干燥，环氧树脂胶固化后得到低截留分子量卷式超滤膜。
制得的低截留分子量卷式超滤膜截留分子量为3000，测试低截留分子量卷式超滤膜对聚乙二醇3000的截留率为90%，水通量为58升/平米/小时/巴。
实施例7
将28份的聚醚砜（聚合物）、7份的添加剂（其中，添加剂包括3份的磷酸和4份的丙醇）、65份的N-甲基吡咯烷酮（溶剂）在85℃的温度条件下均匀混合、溶解，采用常规方式过滤、脱泡后得到制膜液。
将聚酯无纺布作为支撑层安装在刮膜机上，调整好刮刀的厚度和线速控制仪的走布速度，将预先制备好的制膜液缓慢平稳地倒入制膜液储存槽中，开动刮膜机，制膜液被涂刮在聚酯无纺布上，经过13cm的空气暴露距离后，浸入到6℃的恒温凝固浴中，后经过漂洗槽充分漂洗，得到低截留分子量超滤膜片。
将产水流道布插入三边用聚氨酯胶密封形成的低截留分子量超滤膜片袋中，膜片袋口与渗透液收集管（或称中心管）相连，膜片袋和进料液格网两者依次缠绕在渗透液收集管上成为膜卷，进料液格网起导流作用；将膜卷两端按一定尺寸切头以使膜卷更为平整，膜卷安装密封套后外绕一层环氧树脂浇注的玻璃丝布，在一定温度下干燥，环氧树脂胶固化后得到低截留分子量卷式超滤膜。
制得的低截留分子量卷式超滤膜截留分子量为3000，测试低截留分子量卷式超滤膜对聚乙二醇3000的截留率为92%，水通量为30升/平米/小时/巴。
实施例8
将15份的聚砜（聚合物）、9份的添加剂（其中，添加剂包括5份的磷酸和4份的聚乙烯吡咯烷酮）、76份的二甲基乙酰胺（溶剂）在35℃的温度条件下均匀混合、溶解，采用常规方式过滤、脱泡后得到制膜液。
将聚酯无纺布作为支撑层安装在刮膜机上，调整好刮刀的厚度和线速控制仪的走布速度，将预先制备好的制膜液缓慢平稳地倒入制膜液储存槽中，开动刮膜机，制膜液被涂刮在聚酯无纺布上，经过15cm的空气暴露距离后，浸入到6℃的恒温凝固浴中，后经过漂洗槽充分漂洗，得到低截留分子量超滤膜片。
将产水流道布插入三边用聚氨酯胶密封形成的低截留分子量超滤膜片袋中，膜片袋口与渗透液收集管（或称中心管）相连，膜片袋和进料液格网两者依次缠绕在渗透液收集管上成为膜卷，进料液格网起导流作用；将膜卷两端按一定尺寸切头以使膜卷更为平整，膜卷安装密封套后外绕一层环氧树脂浇注的玻璃丝布，在一定温度下干燥，环氧树脂胶固化后得到低截留分子量卷式超滤膜。
制得的低截留分子量卷式超滤膜截留分子量为5000，测试低截留分子量卷式超滤膜对聚乙二醇5000的截留率为94%，水通量为90升/平米/小时/巴。
实施例9
将14份的聚偏氟乙烯（聚合物）、2份的丙酮（添加剂）、80份的溶剂（其中，溶剂包括30份的二甲基甲酰胺、30份的二甲基乙酰胺和20份的N-甲基吡咯烷酮）在30℃的温度条件下均匀混合、溶解，采用常规方式过滤、脱泡后得到制膜液。
将聚酯无纺布作为支撑层安装在刮膜机上，调整好刮刀的厚度和线速控制仪的走布速度，将预先制备好的制膜液缓慢平稳地倒入制膜液储存槽中，开动刮膜机，制膜液被涂刮在聚酯无纺布上，经过5cm的空气暴露距离后，浸入到2℃的恒温凝固浴中，后经过漂洗槽充分漂洗，得到低截留分子量超滤膜片。
将产水流道布插入三边用聚氨酯胶密封形成的低截留分子量超滤膜片袋中，膜片袋口与渗透液收集管（或称中心管）相连，膜片袋和进料液格网两者依次缠绕在渗透液收集管上成为膜卷，进料液格网起导流作用；将膜卷两端按一定尺寸切头以使膜卷更为平整，膜卷安装密封套后外绕一层环氧树脂浇注的玻璃丝布，在一定温度下干燥，环氧树脂胶固化后得到低截留分子量卷式超滤膜。
实施例10
将30份的聚砜（聚合物）、16份的添加剂（其中，添加剂包括6份的丙酮、2份的磷酸和8份的聚乙烯吡咯烷酮）、50份的溶剂（其中，溶剂包括40份的N-甲基吡咯烷酮和10份的二甲基甲酰胺）在90℃的温度条件下均匀混合、溶解，采用常规方式过滤、脱泡后得到制膜液。
将聚酯无纺布作为支撑层安装在刮膜机上，调整好刮刀的厚度和线速控制仪的走布速度，将预先制备好的制膜液缓慢平稳地倒入制膜液储存槽中，开动刮膜机，制膜液被涂刮在聚酯无纺布上，经过8cm的空气暴露距离后，浸入到10℃的恒温凝固浴中，后经过漂洗槽充分漂洗，得到低截留分子量超滤膜片。
将产水流道布插入三边用聚氨酯胶密封形成的低截留分子量超滤膜片袋中，膜片袋口与渗透液收集管（或称中心管）相连，膜片袋和进料液格网两者依次缠绕在渗透液收集管上成为膜卷，进料液格网起导流作用；将膜卷两端按一定尺寸切头以使膜卷更为平整，膜卷安装密封套后外绕一层环氧树脂浇注的玻璃丝布，在一定温度下干燥，环氧树脂胶固化后得到低截留分子量卷式超滤膜。
所述的进料液格网作用：（1）促进湍流，增强传质，由此引起的交错流动及涡流可以降低浓差极化现象，增加膜通量，减轻膜污染；（2）具有支撑作用，可以使两层膜片处于分离的状态，从而稳定了流道的结构。
Claims (5)
1.一种低截留分子量卷式超滤膜的制备方法，其特征在于包括以下具体步骤：
（1）配制制膜液
将聚合物、溶剂及添加剂在30-90℃的温度条件下均匀混合、溶解，过滤脱泡后得到制膜液；
所述聚合物为聚砜、聚醚砜、聚偏氟乙烯中的任意一种；
所述聚合物、溶剂及添加剂的重量份配比为：聚合物：溶剂：添加剂=14-30份：50-80份：2-16份；
（2）制备膜片
将聚酯无纺布安装在刮膜机上，把经步骤（1）制得的制膜液缓慢平稳地倒入制膜液储存槽中，开动刮膜机，制膜液被涂刮在聚酯无纺布上，经过空气暴露、暴露距离为5-15cm，恒温凝固浴及漂洗后，得到低截留分子量超滤膜片；
（3）制备卷式超滤膜
膜片三边封胶形成膜片袋，于膜片袋中插入产水流道布后，膜片袋和进料液格网依次缠绕于渗透液收集管上成为膜卷，膜片袋口与渗透液收集管相连，膜卷经切头、密封、干燥固化后得到低截留分子量卷式超滤膜，低截留分子量卷式超滤膜的截留分子量为1500-5000。
2.如权利要求1所述的低截留分子量卷式超滤膜的制备方法，其特征在于所述的溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的任意一种或任二种的组合或三种的组合。
3.如权利要求1或2所述的低截留分子量卷式超滤膜的制备方法，其特征在于所述的添加剂为无水氯化锂、丙酮、磷酸、丙醇、结晶氯化铝、聚乙烯吡咯烷酮中的任意一种或任二种的组合或任三种的组合。
4.如权利要求3所述的低截留分子量卷式超滤膜的制备方法，其特征在于所述步骤（2）中，恒温凝固浴的温度为2-10℃。
5.一种由权利要求1所述方法制得的低截留分子量卷式超滤膜，其特征在于该超滤膜的截留分子量为1500-5000，水通量为20-110升/平米/小时/巴。
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