CN103813699B - 碳纳米管/氧化石墨烯/纳米四氧化三铁夹芯杂化吸波薄膜制备方法 - Google Patents
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Abstract
碳纳米管/氧化石墨烯/纳米Fe3O4夹芯杂化吸波薄膜制备方法，该方法为解决碳纳米管的磁性比较差及解决磁性问题又会影响碳纳米管的分散性能的技术问题。实现步骤：（1）由Hummers法制备氧化石墨；（2）氧化石墨烯‑碳纳米管水溶液配制；（3）纳米Fe3O4分散液配制；（4）利用真空吸滤装置制备杂化夹芯薄膜，先取氧化石墨烯‑碳纳米管分散液体积的1/2，加入真空吸滤装置的上容器进行真空吸滤，将吸滤完成时，加入纳米Fe3O4分散液进行吸滤，要吸滤完成时再加入剩余的氧化石墨烯‑碳纳米管分散液；（5）将碳纳米管/氧化石墨烯/纳米Fe3O4杂化薄膜连同滤膜一同放入两片不锈钢模具压实，放入真空烘箱内，200℃固化2‑8小时，取出后剥去滤膜即可。
Description
技术领域
本发明涉及一种吸波夹芯薄膜制备方法，尤其涉及一种碳纳米管/氧化石墨烯/纳米Fe3O4吸波夹芯薄膜制备方法，属于材料科学技术领域。
背景技术
碳纳米管作为一维纳米材料，以其优异的力学性能、良好的电性能、优良的化学稳定性及热稳定性以及一维纳米结构所特有的纳米效应而成为吸波材料的重要选择。但通常碳纳米管的磁性比较差，为了提高碳纳米管的磁性能目前常用的方法有：碳纳米管表面镀铁磁性金属和碳纳米管内部增加铁磁性金属，但会影响到碳纳米管的分散性能。纳米Fe3O4具有优异的磁性能，磁导率较高，可用于改善碳纳米管的性能，同时纳米Fe3O4可经过特殊的处理工艺分散于等离子水溶液中，有利于进行碳纳米管杂化薄膜的制备。
发明内容
本发明为解决上述问题为目的，首先利用机械融合法制备碳纳米管/氧化石墨烯/纳米Fe3O4单分散溶液，然后利用真空吸滤装置制备碳纳米管/氧化石墨烯/纳米Fe3O4夹芯薄膜，其中，碳纳米管、氧化石墨烯及纳米Fe3O4单的含量可调，最终得到的吸波夹芯薄膜可取得较宽的微波吸收频段及吸收峰值。
为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：碳纳米管/氧化石墨烯/纳米Fe3O4夹芯杂化吸波薄膜制备方法，是通过以下步骤实现的：
（1）由Hummers法制备氧化石墨，取氧化石墨加入等离子水，超声分散20-180min，形成颜色均匀的咖啡色氧化石墨烯溶液，高速离心后取上层清液，氧化石墨的浓度为0.01-3wt%；
（2）氧化石墨烯-碳纳米管水溶液配制：向氧化石墨烯水溶液中加入碳纳米管，磁力搅拌30-180min，超声分散10-60min，离心后取上层清液。其中碳纳米管为单壁碳纳米管、多壁碳纳米管或功能化碳纳米管，氧化石墨烯：碳纳米管重量比为1：1-10：1，碳纳米管的浓度为0.01-0.3wt%，氧化石墨烯浓度为0.01-3wt%；
（3）纳米Fe3O4分散液配制：将可溶于水的纳米Fe3O4溶于去等离子水和酒精溶液混合液内，超声处理1-3小时得到分布均匀的纳米Fe3O4溶液，纳米Fe3O4浓度为0.01-1%，酒精及等离子水的体积比为1：1-1：5，纳米Fe3O4粒度5-30nm；
（4）利用真空吸滤装置制备杂化夹芯薄膜，先取氧化石墨烯-碳纳米管分散液体积的1/2，加入真空吸滤装置的上容器进行真空吸滤，将吸滤完成时，加入纳米Fe3O4分散液进行吸滤，要吸滤完成时再加入剩余的氧化石墨烯-碳纳米管分散液，直到吸滤结束；
（5）将碳纳米管/氧化石墨烯/纳米Fe3O4杂化薄膜连同滤膜一同放入两片不锈钢模具压实，放入真空烘箱内，200℃固化2-8小时，取出后剥去滤膜即可，碳纳米夹芯薄膜的电导率可达到100-5000S/m。
本发明的有益效果及特点：
（1）将氧化石墨烯的溶液与碳纳米管混合后，碳纳米管的侧壁与氧化石墨烯的片层间会产生强烈的π-π相互作用，由于石墨烯片层具有大 量的亲水性的功能基团，会增大氧化石墨烯-碳纳米管复合物在水中的分散效果，有利于制备碳纳米管薄膜。同时氧化石墨烯经过真空低温还原后形成石墨烯结构，具有更大的比表面积，电磁波吸收性能较高，也进一步提高了碳纳米管杂化薄膜的电磁吸收特性。
（2）由于碳纳米管巨大的比表面积、表面量子隧道效应使其具有非常优异的电磁波吸收性能，所以基于碳纳米管的杂化薄膜也将具有碳纳米管的优异的电磁波吸收性能。
（3）碳纳米管具有电磁波吸收性能主要是基于介电损耗特性，其磁损耗性能并明显，通过在杂化薄膜添加纳米Fe3O4粒子，将提高杂化薄膜的磁损耗性，进一步提高碳纳米管杂化薄膜的电磁波吸收性能。
附图说明
图1是本发明的结构示意图。
图2是本发明的SEM图像。
具体实施方式
实施例1
参照图1，图中1是Fe3O4层；2是碳纳米管/氧化石墨烯杂化层。
碳纳米管/氧化石墨烯/纳米Fe3O4夹芯杂化吸波薄膜制备方法，是通过下述步骤实现的：
（1）由Hummers法制备氧化石墨，取氧化石墨加入等离子水，超声分散60min，形成颜色均匀的咖啡色氧化石墨烯溶液，8000rpm高速离心20min后取上层清液，氧化石墨的浓度为0.5wt%；
（2）氧化石墨烯-碳纳米管水溶液配制：向氧化石墨烯水溶液中加入 碳纳米管，磁力搅拌80min，超声分散60min，离心后取上层清液。其中碳纳米管为多壁碳纳米管，氧化石墨烯：碳纳米管重量比为5：1，碳纳米管的浓度为0.1wt%，氧化石墨烯浓度为0.5wt%；
（3）纳米Fe3O4分散液配制：将可溶于水的纳米Fe3O4溶于去等离子水和酒精溶液混合液内，超声处理1小时得到分布均匀的纳米Fe3O4溶液，纳米Fe3O4浓度为0.75%，酒精及等离子水的体积比为1：3；
（4）利用真空吸滤装置制备杂化夹芯薄膜，先取氧化石墨烯-碳纳米管分散液体积的1/2，加入真空吸滤装置的上容器进行真空吸滤，将吸滤完成时，加入纳米Fe3O4分散液进行吸滤，要吸滤完成时再加入剩余的氧化石墨烯-碳纳米管分散液，直到吸滤结束；
（5）将碳纳米管/氧化石墨烯/纳米Fe3O4薄膜及滤膜一同放入两片不锈钢模具压实，放入真空烘箱内，200℃固化2-8小时，取出后剥去滤膜即可，碳纳米夹芯薄膜的电导率可达到100-5000S/m。
实施例2
（1）由Hummers法制备氧化石墨，取氧化石墨加入等离子水，超声分散20min，形成颜色均匀的咖啡色氧化石墨烯溶液，高速离心后取上层清液，氧化石墨的浓度为0.01wt%；
（2）氧化石墨烯-碳纳米管水溶液配制：向氧化石墨烯水溶液中加入碳纳米管，磁力搅拌30min，超声分散20min，离心后取上层清液。其中碳纳米管为单壁碳纳米管、多壁碳纳米管或功能化碳纳米管，氧化石墨烯：碳纳米管重量比为1：1，碳纳米管的浓度为0.01wt%，氧化石墨烯浓度为0.01wt%；
（3）纳米Fe3O4分散液配制：将可溶于水的纳米Fe3O4溶于去等离子水和酒精溶液混合液内，超声处理1小时得到分布均匀的纳米Fe3O4溶液，纳米Fe3O4浓度为0.01%，酒精及等离子水的体积比为1：1，纳米Fe3O4粒度5-30nm；
（4）利用真空吸滤装置制备杂化夹芯薄膜，先取氧化石墨烯-碳纳米管分散液体积的1/2，加入真空吸滤装置的上容器进行真空吸滤，将吸滤完成时，加入纳米Fe3O4分散液进行吸滤，要吸滤完成时再加入剩余的氧化石墨烯-碳纳米管分散液，直到吸滤结束；
（5）将碳纳米管/氧化石墨烯/纳米Fe3O4杂化薄膜连同滤膜一同放入两片不锈钢模具压实，放入真空烘箱内，200℃固化2小时，取出后剥去滤膜即可，碳纳米夹芯薄膜的电导率可达到100-5000S/m。
实施例3
（1）由Hummers法制备氧化石墨，取氧化石墨加入等离子水，超声分散180min，形成颜色均匀的咖啡色氧化石墨烯溶液，高速离心后取上层清液，氧化石墨的浓度为1wt%；
（2）氧化石墨烯-碳纳米管水溶液配制：向氧化石墨烯水溶液中加入碳纳米管，磁力搅拌180min，超声分散60min，离心后取上层清液。其中碳纳米管为单壁碳纳米管、多壁碳纳米管或功能化碳纳米管，氧化石墨烯：碳纳米管重量比为10：1，碳纳米管的浓度为0.1wt%，氧化石墨烯浓度为1wt%；
（3）纳米Fe3O4分散液配制：将可溶于水的纳米Fe3O4溶于去等离子水和酒精溶液混合液内，超声处理3小时得到分布均匀的纳米Fe3O4溶液， 纳米Fe3O4浓度为0.1%，酒精及等离子水的体积比为1：5，纳米Fe3O4粒度5-30nm；
（4）利用真空吸滤装置制备杂化夹芯薄膜，先取氧化石墨烯-碳纳米管分散液体积的1/2，加入真空吸滤装置的上容器进行真空吸滤，将吸滤完成时，加入纳米Fe3O4分散液进行吸滤，要吸滤完成时再加入剩余的氧化石墨烯-碳纳米管分散液，直到吸滤结束；
（5）将碳纳米管/氧化石墨烯/纳米Fe3O4杂化薄膜连同滤膜一同放入两片不锈钢模具压实，放入真空烘箱内，200℃固化8小时，取出后剥去滤膜即可，碳纳米夹芯薄膜的电导率可达到100-5000S/m。
Claims (4)
1.一种碳纳米管/氧化石墨烯/纳米Fe3O4夹芯杂化吸波薄膜制备方法，是通过以下步骤实现的：
(1)由Hummers法制备氧化石墨，取氧化石墨加入等离子水，超声分散20-180min，形成颜色均匀的咖啡色氧化石墨烯溶液，高速离心后取上层清液，氧化石墨的浓度为0.01-3wt％；
(2)氧化石墨烯-碳纳米管水溶液配制：向氧化石墨烯水溶液中加入碳纳米管，磁力搅拌30-180min，超声分散10-60min，离心后取上层清液，其中碳纳米管为单壁碳纳米管、多壁碳纳米管或功能化碳纳米管，氧化石墨烯：碳纳米管重量比为1：1-10：1，碳纳米管的浓度为0.01-0.3wt％，氧化石墨烯浓度为0.01-3wt％；
(3)纳米Fe3O4分散液配制：将可溶于水的纳米Fe3O4溶于去等离子水和酒精溶液混合液内，超声处理1-3小时得到分布均匀的纳米Fe3O4溶液，纳米Fe3O4浓度为0.01-1％，酒精及等离子水的体积比为1：1-1：5，纳米Fe3O4粒度5-30nm；
(4)利用真空吸滤装置制备杂化夹芯薄膜，先取氧化石墨烯-碳纳米管分散液体积的1/2，加入真空吸滤装置的上容器进行真空吸滤，吸滤完成时，加入纳米Fe3O4分散液进行吸滤，要吸滤完成时再加入剩余的氧化石墨烯-碳纳米管分散液，直到吸滤结束；
(5)将碳纳米管/氧化石墨烯/纳米Fe3O4杂化薄膜连同滤膜一同放入两片不锈钢模具压实，放入真空烘箱内，200℃固化2-8小时，取出后剥去滤膜即可，碳纳米夹芯薄膜的电导率可达到100-5000S/m。
2.如权利要求1所述的碳纳米管/氧化石墨烯/纳米Fe3O4夹芯杂化吸波薄膜制备方法，是通过以下具体步骤实现的：
(1)由Hummers法制备氧化石墨，取氧化石墨加入等离子水，超声分散60min，形成颜色均匀的咖啡色氧化石墨烯溶液，8000rpm高速离心20min后取上层清液，氧化石墨的浓度为0.5wt％；
(2)氧化石墨烯-碳纳米管水溶液配制：向氧化石墨烯水溶液中加入碳纳米管，磁力搅拌80min，超声分散60min，离心后取上层清液，其中碳纳米管为多壁碳纳米管，氧化石墨烯：碳纳米管重量比为5：1，碳纳米管的浓度为0.1wt％，氧化石墨烯浓度为0.5wt％；
(3)纳米Fe3O4分散液配制：将可溶于水的纳米Fe3O4溶于去等离子水和酒精溶液混合液内，超声处理1小时得到分布均匀的纳米Fe3O4溶液，纳米Fe3O4浓度为0.75％，酒精及等离子水的体积比为1：3，纳米Fe3O4粒度5-30nm；
(4)利用真空吸滤装置制备杂化夹芯薄膜，先取氧化石墨烯-碳纳米管分散液体积的1/2，加入真空吸滤装置的上容器进行真空吸滤，将吸滤完成时，加入纳米Fe3O4分散液进行吸滤，要吸滤完成时再加入剩余的氧化石墨烯-碳纳米管分散液，直到吸滤结束；
(5)将碳纳米管/氧化石墨烯/纳米Fe3O4薄膜及滤膜一同放入两片不锈钢模具压实，放入真空烘箱内，200℃固化2-8小时，取出后剥去滤膜即可，碳纳米夹芯薄膜的电导率可达到100-5000S/m。
3.如权利要求1所述的碳纳米管/氧化石墨烯/纳米Fe3O4夹芯杂化吸波薄膜制备方法，是通过以下具体步骤实现的：
(1)由Hummers法制备氧化石墨，取氧化石墨加入等离子水，超声分散20min，形成颜色均匀的咖啡色氧化石墨烯溶液，高速离心后取上层清液，氧化石墨的浓度为0.01wt％；
(2)氧化石墨烯-碳纳米管水溶液配制：向氧化石墨烯水溶液中加入碳纳米管，磁力搅拌30min，超声分散20min，离心后取上层清液，其中碳纳米管为单壁碳纳米管、多壁碳纳米管或功能化碳纳米管，氧化石墨烯：碳纳米管重量比为1：1，碳纳米管的浓度为0.01wt％，氧化石墨烯浓度为0.01wt％；
(3)纳米Fe3O4分散液配制：将可溶于水的纳米Fe3O4溶于去等离子水和酒精溶液混合液内，超声处理1小时得到分布均匀的纳米Fe3O4溶液，纳米Fe3O4浓度为0.01％，酒精及等离子水的体积比为1：1，纳米Fe3O4粒度5-30nm；
(4)利用真空吸滤装置制备杂化夹芯薄膜，先取氧化石墨烯-碳纳米管分散液体积的1/2，加入真空吸滤装置的上容器进行真空吸滤，将吸滤完成时，加入纳米Fe3O4分散液进行吸滤，要吸滤完成时再加入剩余的氧化石墨烯-碳纳米管分散液，直到吸滤结束；
(5)将碳纳米管/氧化石墨烯/纳米Fe3O4杂化薄膜连同滤膜一同放入两片不锈钢模具压实，放入真空烘箱内，200℃固化2小时，取出后剥去滤膜即可，碳纳米夹芯薄膜的电导率可达到100-5000S/m。
4.如权利要求1所述的碳纳米管/氧化石墨烯/纳米Fe3O4夹芯杂化吸波薄膜制备方法，是通过以下具体步骤实现的：
(1)由Hummers法制备氧化石墨，取氧化石墨加入等离子水，超声分散180min，形成颜色均匀的咖啡色氧化石墨烯溶液，高速离心后取上层清液，氧化石墨的浓度为1wt％；
(2)氧化石墨烯-碳纳米管水溶液配制：向氧化石墨烯水溶液中加入碳纳米管，磁力搅拌180min，超声分散60min，离心后取上层清液，其中碳纳米管为单壁碳纳米管、多壁碳纳米管或功能化碳纳米管，氧化石墨烯：碳纳米管重量比为10：1，碳纳米管的浓度为0.1wt％，氧化石墨烯浓度为1wt％；
(3)纳米Fe3O4分散液配制：将可溶于水的纳米Fe3O4溶于去等离子水和酒精溶液混合液内，超声处理3小时得到分布均匀的纳米Fe3O4溶液，纳米Fe3O4浓度为0.1％，酒精及等离子水的体积比为1：5，纳米Fe3O4粒度5-30nm；
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| GR01 | Patent grant |