CN103805265A - 一种延长劣质汽油加氢装置运转周期的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种延长劣质汽油加氢装置运转周期的方法。劣质汽油原料与热载油和氢气混合换热后，进入沸腾床反应器进行加氢预处理反应，所得反应流出物进行气液分离；气体流出物进入汽油加氢脱硫反应器，进行选择性加氢脱硫反应，分离所得液体作为热载油与氢气混合并经过加热炉后返回沸腾床反应器。本发明方法能够大幅延长汽油加氢装置的运转周期，具有较高的经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种延长劣质汽油加氢装置运转周期的方法，特别是对于炼油企业催化劣质二次加工汽油加氢处理装置，使其能满足长周期生产的方法。
技术背景
近些年，我国汽柴油产品升级较快，特别是对于汽油产品质量要求更加苛刻。目前我国汽油组分中二次加工油比例偏高，例如催化裂化汽油，焦化汽油和热裂解汽油等。在上述汽油产品性质具有，不饱和烃含量较高，安定性较差，硫和氮难以满足目前我国的汽油标准。因此大多数炼油企业对此类汽油进行加氢处理。本文将上述催化裂化汽油，焦化汽油和热裂解汽油等汽油馏分质量较差的，本专利统称为劣质汽油。
在劣质汽油进行加氢处理过程中，炼油企业发现由于劣质汽油中的不饱和烃相对较多，特别是烯烃、二烯烃等物质在高温下，易发生Diels-Alder环化反应和聚合反应形成大分子有机化合物，并进一步缩合生焦。这些生焦反应主要集中在高温换热器和加热炉，并形成积垢，再经过物流带到反应器顶部等部位，造成生产设备需频繁停工处理，给正常生产造成严重影响。
CN101368111提供一种催化裂化汽油加氢改质的方法，将汽油全馏分切割为轻馏分、重馏分；轻汽油馏分经碱洗脱硫醇脱除其中的硫醇；重汽油馏分与氢气催化加氢脱硫、脱氮、烯烃饱和反应，反应流出物或反应流出物脱除硫化氢后与辛烷值恢复催化剂接触，进行异构化、芳构化及叠合反应，分离加氢生成油得到轻烃和汽油馏分，将高分罐顶的富氢气体经硫化氢脱除罐循环使用，稳定塔顶的轻烃打回分馏罐重新分馏。重汽油馏分加氢存在易积垢和结焦的问题。CN102041086A提供了一种高硫、高烯烃催化裂化汽油清洁化生产的方法，它是将全馏分催化裂化汽油进入选择性加氢，采用汽油加氢预处理催化剂进行加氢，再将选择性加氢汽油经分馏分割成轻、重汽油馏分，然后将重馏分汽油与氢气混合后，进入深度加氢脱硫单元，采用汽油加氢精制催化剂得到硫含量低的重馏分加氢汽油，最后将轻馏分汽油与重馏分加氢汽油调和后得到国Ⅳ清洁汽油。US4,113,603报道使用两段的加氢精制方法处理裂解汽油中的二烯烃及硫化物，第一段使用含镍-钨的催化剂除去硫醇，第二段使用贵金属钯催化剂除去二烯烃，工艺较为复杂。
CN200710012091.0公开了一种提高劣质石脑油加氢装置运转周期的方法。该方法在加热炉前增设一台反应器，劣质石脑油首先在较低的反应温度下进行选择性二烯烃加氢及脱除有机硅化合物反应，然后再通过主反应器进行加氢反应脱除硫、氮杂质及烯烃饱和。该方法在主反应器前加一个前处理反应器，但前处理反应器结焦严重不能在线置换仍要停工检修。
目前劣质汽油加氢处理技术，能够满足汽油产品标准，但是没有很好的解决积垢和结焦问题严重，导致炼油企业生产几个月就要停工撇头；如果处理不当，甚至一两个月就要再次撇头检修装置。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种延长劣质汽油加氢装置运转周期的方法。
本发明的一种延长劣质汽油加氢装置运转周期的方法包括以下内容：
（1）劣质汽油原料与热载油和氢气混合后，从反应器下部进入沸腾床反应器，进行加氢预处理反应；
（2）步骤（1）所得反应流出物进行气液分离，得到气体与液体；
（3）步骤（2）所得气体流出物进入汽油加氢反应器，在加氢反应条件下进行选择性加氢反应；得到加氢反应流出物进入分离器进行气液分离，所得富氢气体经净化处理后循环使用，得到液体经气提后作为汽油调和组分或化工原料；
（4）步骤（2）所得液体作为热载油，与步骤（3）所得氢气混合后，经过加热炉加热后返回步骤（1）循环使用。
本发明方法中，步骤（1）所述需加氢处理的劣质汽油原料可为各种劣质二次加工汽油，例如可以是催化裂化装置产出的催化裂化汽油馏分，也可以为催化裂化汽油经切割后，需进行选择性加氢脱硫的组分；也可以为其它二次加工汽油馏分，如焦化过程得到的焦化汽油（石脑油）馏分、热裂解过程得到的劣质汽油馏分、乙烯生产过程中得到的副产物裂解汽油馏分等。
本发明方法中，步骤（1）所述与热载油和循环氢混合前的劣质汽油原料可以先在低温换热器中换热升温至100～170℃，然后与经过加热炉加热后的热载油和循环氢混合至加氢预处理反应所需的温度，进入沸腾床加氢预处理反应器入口。劣质汽油原料与加热后的热载油及氢气混合换热后，一般控制温度为220～300℃。
本发明方法中，步骤（1）所述的热载油可为直馏馏分油或加氢处理后的馏分油。热载油的初馏点一般高于劣质汽油的终馏点，优选热载油的初馏点比劣质汽油的干点高50～100℃。热载油的终馏点一般为300～600℃，优选350～550℃。所述的热载油具体可以选择常三线柴油、加氢重柴油、加氢裂化中间馏分或加氢裂化尾油等。热载油的用量，一般为劣质汽油馏分原料重量的20%～150%，优选为50%～100%。
步骤（1）所述沸腾床预处理反应器的操作条件一般为，反应压力一般为1～6MPa，优选反应压力略高于汽油选择性加氢反应器的反应压力，如可以高于选择性加氢反应器的压力0.1～1MPa；预处理温度一般为180℃～350℃，优选为215℃～300℃；氢油体积比（氢气/劣质汽油原料）一般为50～500，优选50～200；劣质汽油原料体积空速一般为0.5～10h-1，优选为2～6 h-1。
步骤（1）中沸腾床反应器中装填有沸腾床催化剂。所述的沸腾床催化剂为具有积垢结焦功能的催化剂。所述沸腾床催化剂形状可以为球形或条形，球形直径为0.04~10mm，优选为0.04~5mm；条形为长度2~10mm，优选为3~6mm，直径为1~6mm，优选为1.5~3.5mm。
所述沸腾床催化剂可以为无酸性或弱酸性的多孔氧化物材料，如氧化铝、氧化硅、无定型硅铝、氧化钛和分子筛中的一种或几种。也可以为以无酸性或弱酸性的多孔氧化物材料为载体的新鲜或再生催化剂、保护剂和废加氢催化剂等。催化剂的加氢活性组分通常为W、Mo、Ni和Co中的一种或几种，以氧化物计加氢活性组分含量一般为1wt%~30wt%。沸腾床催化剂可以按工艺流程的需要选择适宜的商品催化剂，也可以按现有方法制备，也可以是失活催化剂经过再生后的再生催化剂。
本发明方法中，步骤（1）中，劣质汽油原料、氢气以及热载油混合后的物料从反应器底部进入沸腾床反应器，从反应器的顶部流出，反应器内装填沸腾床催化剂。根据本发明所述的方法，所述的沸腾床预处理反应器还可以通过在反应器顶部加入新鲜的沸腾床催化剂，并从反应器排出部分积垢结焦较严重的沸腾床催化剂，实现催化剂的在线置换，以维持沸腾床预处理反应器能够长周期运转。
步骤（2）中，步骤（1）所得反应流出物进行气液分离。所述气液分离可以在沸腾床反应器内上部设置的相分离器处行分离，分离后的气体流出物从反应器顶部离开，所得液体从反应器上部的侧壁流出。或者步骤（1）所得的气体流出物与液体流出物分别离开反应器后，进入热高压分离器进行气液分离，分离处气体、液体和固体催化剂。
本发明方法中，步骤（3）所述的汽油加氢反应器为固定床反应器。反应器装填的选择性加氢催化剂一般以无酸性或弱酸性的多孔氧化物材料，如氧化铝、氧化硅、无定型硅铝、氧化钛或分子筛中的一种或几种等为载体。选择性加氢催化剂的加氢活性组分通常为W、Mo、Ni和Co中的一种或几种，以氧化物计加氢活性组分含量一般为3wt%~50wt%。选择性加氢催化剂可以按工艺流程的需要选择适宜的商品催化剂，也可以按现有方法制备，也可以是失活催化剂经过再生后的再生催化剂。
本发明方法中，步骤（3）所述的选择性加氢反应工艺条件为：反应氢分压1~6MPa，体积空速1~10h-1，反应温度230~360℃，氢油体积比100~1000。
本发明方法在劣质汽油加氢反应器前增加一个沸腾床预处理反应器，并用热载油作为载热介质和使沸腾床预处理反应器中积垢结焦保护剂沸腾的介质，具有如下优点：
1、本发明提供的原料在低温状态下与温度较高的热载油及氢气直接混合进入预处理反应器，避免劣质汽油使用高温换热器和加热炉，在换热和加热过程中由于局部过热，使不饱和烃聚合结焦沉积在设备中，再带入反应器顶部造成非正常停工现象的发生。少量不饱和烃聚合结焦，由液相物流带入预处理反应器进行积垢和结焦，同时由于原料与热载油直接混合，混合时间很短，温度更均匀，能够更有效的利用热能，并保证装置的长周期运转。
2、本发明方法中，预处理反应器在线置换积垢结焦保护剂，能避免加氢反应器的顶部积垢和结焦，避免由于压力降产生装置停工撇头的影响，保证装置的长周期运转，操作简便，有着可观的经济效益。
3、本发明方法中，由于使用了热载油和对热载油进行加热不但避免了劣质汽油原料在直接换热和加热过程中的局部过热问题，还能解决加氢反应过程少量产生的胶质和沥青质沉积在催化剂表面的问题，使胶质和沥青质溶解在载热油中，也更有利于物料分布。
4、由于本发明方法中，热载油在预处理反应后，直接在反应器顶部进行气液分离，返回到预处理反应器前与原料混合，能保证原料更好的进行选择性加氢脱硫反应。
附图说明
图1为本发明方法的一种原则流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明披露的方法作更详细的描述。
如图1所示，劣质汽油原料经管线1与经管线2的热载油和氢气的混和物料混合后，进入沸腾床预处理反应器3，进行加氢预处理反应。预处理所得反应流出物在沸腾床反应器的上部的相分离器进行气液分离，所得液体从反应器上部器壁排出作为热载油，经过管线12与管线11的循环氢气混合后，进入加热炉13，混合物料经过加热后作为热源经管线2与劣质汽油原料混合，经管线1返回沸腾床预处理反应器3；加氢预处理所得气体流出物经过管线4流出后进入汽油选择性加氢反应器5，与选择性加氢催化剂接触反应。汽油加氢反应器流出物经管线6进入低压分离器7进行气液分离，所得液体经管线8排出，经进一步处理后得到汽油调和组分或化工原料。所得气体经管线9离开，经进一步净化处理后，与管线10引入的新氢混合后，作为循环氢气经管线11循环回加热炉13。
以下结合优选实施例对本发明进行进一步说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
同时本发明实施例中所用的热载油性质见表1。
表1 热载油性质。
| 热载油名称 | 加氢裂化柴油 |
| 馏程范围/℃ | 280～369 |
| 硫含量/μg·g-1 | <5 |
| 氮含量/μg·g-1 | <1 |
实施例1
采用图1所示的工艺流程。原料油的性质列于表2，催化剂性质列于表3，工艺条件和试验结果分别列于表4和表12。
表2 原料油性质。
| 油品名称 | FCC汽油 |
| 密度，g/cm3 | 0.7296 |
| 馏程范围/℃ | 36～205 |
| 硫含量/μg·g-1 | 621 |
| 氮含量/μg·g-1 | 36 |
| 硫醇硫/μg·g-1 | 35.4 |
| RON | 93.5 |
表3 催化剂的主要组成和性质。
| 催化剂 | 预处理催化剂 | 加氢催化剂 |
| 催化剂组成 | ||
| MoO3+CoO/wt% | 4 | 20 |
| 载体 | 氧化铝 | 氧化铝 |
| 催化剂的主要性质 | ||
| 粒径/mm | 0.2 | — |
| 比表面/m2·g-1 | 180 | 226 |
| 孔容/ml·g-1 | 0.68 | 0.51 |
表4 实施例1工艺条件。
| 工艺条件 | 数 据 |
| 沸腾床预处理反应器 | |
| 体积空速，h-1 | 4 |
| 热载油/原料重量比 | 0.50 |
| 氢气/FCC汽油体积比 | 400 |
| 平均反应温度/℃ | 230 |
| 反应压力/MPa | 2.5 |
| 加氢处理反应器 | |
| 反应压力/MPa | 2.5 |
| 平均反应温度，/℃ | 280 |
| 氢油体积比/v/v | 400 |
| 体积空速/h-1 | 4.0 |
实施例2
采用图1所示的工艺流程。所用原料油的性质列于表5，催化剂性质列于表6，工艺条件和试验结果分别列于表7和表12。
表5 原料油性质。
| 油品名称 | 焦化汽油原料 |
| 密度，g/cm3 | 0.7413 |
| 馏程范围/℃ | 57～206 |
| 硫含量/μg·g-1 | 5656 |
| 氮含量/μg·g-1 | 236 |
表6 催化剂的主要组成和性质。
| 催化剂 | 预处理催化剂 | 加氢催化剂 |
| 催化剂组成 | ||
| MoO3+CoO/wt% | 0 | 25 |
| 载体 | 氧化铝 | 氧化铝 |
| 催化剂的主要性质 | ||
| 粒径/mm | 0.3 | — |
| 比表面/m2·g-1 | 180 | 226 |
| 孔容/ml·g-1 | 0.68 | 0.51 |
表7 实施例2工艺条件。
| 工艺条件 | 数 据 |
| 沸腾床预处理反应器 | |
| 体积空速，h-1 | 4 |
| 热载油/原料重量比 | 0.60 |
| 氢气/焦化汽油体积比 | 400 |
| 平均反应温度/℃ | 230 |
| 反应压力/MPa | 2.5 |
| 加氢处理反应器 | |
| 体积空速，h-1 | 4 |
| 平均反应温度/℃ | 290 |
| 反应压力/MPa | 2.5 |
| 氢气/焦化汽油体积比 | 400 |
比较例1
采用现有技术中，将焦化汽油和载油混合，先进入预保护反应器，再进入加氢反应器的生产工艺。混合物料进入均从预保护反应器和加氢反应器顶部进入，底部流出。所用原料油、热载油及催化剂同实施例2，工艺条件和试验结果分别列于表8和表12。
表8 比较例1工艺条件。
| 工艺条件 | 数 据 |
| 体积空速，h-1 | 4 |
| 热载油用量/原料重量比 | 0.60 |
| 氢气/焦化汽油体积比 | 400 |
| 加氢预保护平均反应温度/℃ | 230 |
| 加氢处理平均反应温度/℃ | 290 |
| 反应压力/MPa | 2.5 |
比较例2
采用现有技术CN201010615240.4中公开的方法中的工艺流程。将劣质汽油原料与热循环油混合进入加氢预处理反应器，再经过与加氢处理后的原料换热进入加氢处理反应，经过加氢处理后混合物料进入加热炉加热，再与预处理后的原料换热，最后在进行产品和热循环油的分离，产出合格产品。
所用原料油同实施例2，热载油的性质列于表9，催化剂性质列于表10，工艺条件和试验结果分别列于表11和表12。
表9 热载油性质。
| 循环油名称 | 加氢精制减压馏分油 |
| 馏程范围/℃ | 390～550 |
| 硫含量/μg·g-1 | <5 |
| 氮含量/μg·g-1 | <1 |
表10 催化剂的主要组成和性质。
| 预处理催化剂 | 加氢催化剂 | |
| 催化剂组成 | ||
| MoO3+CoO/wt% | 12 | 20 |
| 载体 | 氧化铝 | 氧化铝 |
| 催化剂的主要性质 | ||
| 粒径/mm | 0.3 | — |
| 比表面/m2·g-1 | 180 | 226 |
| 孔容/ml·g-1 | 0.68 | 0.51 |
表11 比较例2工艺条件。
| 工艺条件 | 数 据 |
| 体积空速，h-1 | 4 |
| 热载油/原料重量比 | 0.25 |
| 氢气/焦化汽油体积比 | 400 |
| 加氢预处理平均反应温度/℃ | 160 |
| 加氢处理平均反应温度/℃ | 290 |
| 反应压力/MPa | 2.5 |
表12 产品性质和3500小时压降比较。
| 结 果 | 实施例1 | 实施例2 | 比较例1 | 比较例2 |
| 300小时硫含量/μg·g-1 | 35 | 46 | 56 | 59 |
| 300小时氮含量/μg·g-1 | — | 5 | 6 | 6 |
| 3500小时硫含量/μg·g-1 | 36 | 47 | 66 | 71 |
| 3500小时氮含量/μg·g-1 | — | 5 | 8 | 9 |
| 3500小时压力降(两个反应器压力降之和)/MPa | 0.05 | 0.05 | 0.15 | 0.16 |
由表12的结果可以看出，经过3500小时的运转后，采用本发明提供方法的处理工艺流程，产品质量更好，装置压降更低，同时由于该方法预处理反应器为沸腾床，实现沸腾床催化剂结焦后在线置换，能够保证装置压降在较低的范围，更好的解决装置压降问题。
Claims (14)
1.一种延长劣质汽油加氢装置运转周期的方法，包括如下内容：
（1）劣质汽油原料与热载油和氢气混合后，从反应器下部进入沸腾床反应器，进行加氢预处理反应；
（2）步骤（1）所得反应流出物进行气液分离，得到气体与液体；
（3）步骤（2）所得气体流出物进入汽油加氢反应器，在加氢反应条件下进行选择性加氢反应；得到加氢反应流出物进入分离器进行气液分离，所得富氢气体经净化处理后循环使用，得到液体经气提后作为汽油调和组分或化工原料；
（4）步骤（2）所得液体作为热载油，与步骤（3）所得氢气混合后，经过加热炉加热后返回步骤（1）循环使用。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述热载油的初馏点比劣质汽油的干点高50～100℃。
3.按照权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的热载油的终馏点为300～600℃。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在与，所述的热载油为常三线柴油、加氢重柴油、加氢裂化中间馏分或加氢裂化尾油等。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述热循环油的用量为劣质汽油馏分原料重量的20%～150%。
6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述沸腾床反应器的加氢预处理条件为，反应压力为1~6MPa，预处理温度为180℃~350℃，氢气/劣质汽油原料体积比为50~500，体积空速为0.5~10h-1。
7.按照权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤（1）的反应压力高于汽油加氢脱硫反应器的压力0.1~1MPa。
8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中沸腾床反应器中装填有沸腾床催化剂，沸腾床催化剂形状为球形或条形，球形直径为0.04~10mm；条形为长度2~10mm，直径为1~6mm。
9.按照权利要求8所述的方法，其特征在与，所述沸腾床催化剂为氧化铝、氧化硅、无定型硅铝、氧化钛和分子筛中的一种或几种。
10.按照权利要求8所述的方法，其特征在于，所述的沸腾床催化剂为以无酸性或弱酸性的多孔氧化物材料为载体的新鲜或再生催化剂、保护剂和废加氢催化剂等。
11.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的沸腾床预处理反应器通过在反应器顶部加入新鲜的沸腾床催化剂，并从反应器排出部分积垢结焦较严重的沸腾床催化剂，实现催化剂的在线置换。
12.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述的气液分离在沸腾床反应器内上部设置的相分离器进行，或者步骤（1）所得气体流出物与液体流出物分别离开反应器后，进入热高压分离器进行气液分离。
13.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）所述的汽油加氢脱硫反应器装填的选择性加氢脱硫催化剂以氧化铝、氧化硅、无定型硅铝、氧化钛或分子筛中的一种或几种为载体，加氢活性组分为W、Mo、Ni和Co中的一种或几种，以氧化物计加氢活性组分含量一般为3wt%~50wt%。
14.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）所述的选择性加氢脱硫反应工艺条件为：反应氢分压1~6MPa，体积空速1~10h-1，反应温度230~360℃，氢油体积比100~1000。
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |