CN1966618A - 氢供体溶剂的生产及其在渣油加氢裂化法中的应用 - Google Patents
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Abstract
一种工艺过程衍生的氢供体溶剂用于提高沸腾床渣油加氢裂化装置中的最大渣油转化率和转化速率。该氢供体溶剂前体通过在渣油加氢裂化装置中进行临氢重整反应来生产，作为树脂馏分从溶剂脱沥青装置中回收，在分离的加氢处理反应装置中再生，再循环到沸腾床渣油加氢裂化装置中。本发明相对于现有方法的主要优点是在分离的加氢处理装置中，氢可以更有效地转化为树脂渣油，以及氢供体溶剂可以有效地阻止在高沸腾床渣油加氢裂化操作温度和渣油裂化速率条件下形成焦炭前体。
Description
技术领域
本发明涉及一种生产和应用氢供体溶剂的方法，用以提高将烃类渣油原料转化为低沸点烃类液体产品的方法的效率。
背景技术
众所周知，可通过在氢供体稀释剂存在下进行热裂化由贫氢石油渣油生产富氢低沸点烃馏出物。美国专利2848530中揭示了通过在低沸点、部分氢化的芳族环烃稀释剂存在下进行热处理来由高沸点贫氢石油生产低沸点液态烃的方法。热焦油、煤衍生液体和催化循环油是优选的氢供体稀释剂前体。
美国专利3238118中报导了使用瓦斯油加氢裂化装置生产氢供体稀释剂前体。美国专利4090947中报道了高级焦化瓦斯油用作氢供体前体。美国专利4292168中使用典型化合物对所需氢供体稀释剂性质提供了指导，但是没有对生产具有所需性质的氢供体稀释剂的工业可行方法提供任何指导。美国专利4363716中报导了通过使瓦斯油流与氧化铝负载的钼催化剂在氢气压力为500psia、反应温度为500℃、停留时间为0.5小时的条件下进行接触来生产氢供体稀释剂前体。所有这些方法的一个共有问题是较多的芳族氢供体前体被较少的来自氢供体裂化产物的芳族瓦斯油产物稀释。
其它一些专利的焦点在于提高氢供体方法的效率和最大可实现的由渣油制馏出物的产率。美国专利2873245中报导了第二热裂化级的利用，其中催化裂化循环(或滗析)油作为补充的(make-up)氢供体稀释剂前体。类似地，美国专利2953513中报导了使用热焦油氢供体稀释剂前体进行第二热裂化级的应用。美国专利4698147中报导了使用高温、短停留时间等运行条件来提高最大渣油转化率。美国专利4002556中报导了使用多点氢供体稀释剂加入点来降低对氢的需求。美国专利6183627和6274003中报导了使用脱沥青装置来回收和再循环脱沥青油，以通过选择性地移出沥青质产物流中的焦炭前体来提高最大可实现的由渣油制馏出物的转化率。美国专利6702936通过利用沥青质产物的部分氧化来生产用于氢供体稀释剂裂化方法的氢，而进一步提高方法效率。
美国专利4640765论证了向间歇沸腾床加氢裂化装置中加入氢供体稀释剂可以提高渣油转化为馏出物的速率。不幸的是，加入氢供体稀释剂也会降低沸腾床加氢裂化装置中渣油的浓度。在连续沸腾床加氢裂化装置中，不利的稀释效应要远大于更快的渣油转化动力学所带来的有益效应，结果，提高沸腾床加氢裂化装置方法的最大渣油转化率和工艺过程效率的努力主要集中在选择性地从反应装置中移出焦炭前体(美国专利4427535；4457830和4411768)和防止焦炭前体沉淀在工艺过程的设备中(美国专利4521295和4495060)的方法上。
美国专利5980730和6017441中大致介绍了使用溶剂脱沥青装置来除去焦炭前体，并介绍了经过加氢处理的脱沥青油再循环到沸腾床渣油加氢裂化装置中。但是，该方法没有提供对生产有效氢供体溶剂所需的氢供体前体性质和较多的石蜡渣油物质不利地再循环到沸腾床渣油加氢裂化装置中加以控制的方法。美国专利5228978报导了使用溶剂脱沥青装置将裂化渣油产物从沸腾床渣油加氢裂化装置中分离出来，分为沥青质焦化原料流、再循环到沸腾床渣油加氢裂化装置中的树脂流和较多的投料到常规催化裂化装置中的石蜡渣油流。美国专利4686028报导了使用脱沥青装置将渣油原料分离为沥青质、树脂和油馏分，通过减粘裂化或氢化处理使树脂馏分升级(upgrading)。
因此，目前仍然需要寻找现有技术中没有的有效生产氢供体溶剂以及将该溶剂应用于渣油加氢裂化工艺过程的实用方法。
发明内容
本发明提供一种使用工艺过程衍生的氢供体溶剂来提高沸腾床渣油加氢裂化装置中的最大渣油转化率和渣油转化速率的方法。氢供体溶剂通过在沸腾床渣油加氢裂化装置中进行临氢重整和裂化反应来生产，使用溶剂脱沥青装置作为树脂馏分加以回收，在分离的加氢处理反应装置中再生，并投料到沸腾床渣油加氢裂化装置中。
在本发明的一个实施方式中，揭示了一种提高在渣油加氢裂化提质装置(resid hydrocracker upgrader)中提高最大渣油转化率和渣油转化速率的方法，所述方法包括以下步骤：
a)在渣油加氢裂化装置中生产氢供体溶剂前体，其中氢供体溶剂前体通过氢供体溶剂原料的临氢重整反应进行生产；
b)将氢供体溶剂前体通入到溶剂脱沥青装置中，在此形成含有氢供体溶剂前体的树脂流；
c)将树脂流通入到渣油加氢处理装置中，在此氢供体溶剂再生；和
d)将氢供体溶剂通入到渣油加氢裂化提质装置中。
在本发明的另一个实施方式中，揭示了一种在渣油加氢裂化提质装置中提高最大渣油转化率和渣油转化速率的方法，所述方法包括以下步骤：
a)在渣油加氢裂化装置中生产氢供体溶剂前体，其中所述前体是通过渣油原料的加氢裂化产生的；
b)将氢供体溶剂前体通入到溶剂脱沥青装置中，在此形成含有氢供体溶剂前体的树脂流；
c)将树脂流通入到树脂加氢处理装置中，在此氢供体溶剂再生；和
d)将氢供体溶剂通入到渣油加氢裂化提质装置中。
简化的反应体系可用于说明氢供体工艺过程的基本原理和本发明与现有技术的区别。为了简单起见，该反应体系使用菲氢供体稀释剂前体来说明氢供体工艺过程。但是，本发明更有利的是使用更高分子量、更复杂、沸点更高的树脂氢供体溶剂。
氢供体工艺过程通常由以下步骤开始：氢供体前体溶剂或稀释剂在适当的温度和高压下、在如镍-钼酸盐之类的催化剂存在下发生氢化反应，得到用二氢菲表示的部分饱和共轭芳环结构。将氢供体溶剂或稀释剂与渣油混合，加入到渣油加氢裂化提质装置中。氢基(H)由氢供体溶剂或稀释剂产生，以降低裂化产物的聚合速率。然后，通过蒸馏和脱沥青处理回收已使用过的氢供体溶剂，并且再循环到加氢处理步骤中。现有技术只使用蒸馏或反应和蒸馏的组合来生产蒸馏过程衍生的氢供体稀释剂前体。本发明使用溶剂脱沥青来生产非蒸馏(non-distillable)树脂氢供体溶剂前体。
附图说明
附图是依据本发明的一个实施方式的工艺过程的示意图。
具体实施方式
本发明优选实施方式使用图上的各物流和单元操作设备的标记号加以说明。优选方法的运行条件高度取决于渣油进料1的性质。渣油进料可以来自许多烃源，例如，石油、沥青、煤衍生液体或生物质(biomass)。馏出物优选通过常规的真空蒸馏法从烃渣油源中移出。优选渣油进料中95重量％的组分的标准沸点大于450℃，更优选大于480℃，更优选约为520℃。通常，合适的渣油进料的康拉逊残炭(Conradson Carbon)含量大于10重量％，硫含量大于或约等于1重量％，钒和镍含量大于100ppm，庚烷不溶性馏分的含量约大于5重量％，氢与碳的原子比约小于1.2，密度约大于1.0克/立方厘米。
渣油加氢裂化提质装置2将渣油进料1、再循环供体溶剂进料3和任选的来自脱沥青装置6的油品进料5转化为石油馏出物(通向管路7)和裂化残油(通向管路8)产物。渣油加氢裂化提质装置2通常由常规沸腾床加氢裂化装置(参见，美国专利4686028中的方法细节)、常压蒸馏塔和真空蒸馏塔组成。
沸腾床加氢裂化装置(渣油加氢裂化提质装置2)通常在以下条件下运行：氢分压为50至210巴，通常约为140巴；温度为410℃至530℃，通常约为470℃；氢供体溶剂与渣油进料的重量比为0.1至1。调节液体反应物的停留时间，使渣油转化为馏出物的转化率为30％至90％，通常约为70％。沸腾床加氢裂化装置通常使用常规的呈球形或挤出形式的氧化铝负载的钴-钼、镍-钼或镍-钴-钼催化剂，在正常运行的过程中定期用新鲜催化剂替换催化剂总量的一部分。另外，也可以有利地使用常规胶状硫化钼催化剂。优选的沸腾床加氢裂化装置的操作条件高度取决于渣油进料1源，最好根据中试来确定。沸腾床加氢裂化装置通常在以下条件下运行：温度为415至450℃，氢分压为140至210巴，每小时渣油的体积进料率与反应装置容积的比例为0.25至5，钴-钼酸盐或镍-钼酸盐催化剂床的体积膨胀为5％至30％。管路8中裂化渣油产物通常通过以下过程产生：首先在蒸馏塔中在压力略高于大气压的条件下除去气体和馏出物组分，然后在真空蒸馏(vacuum distillation)中除去大部分残留的馏出物组分，产生将提质的馏出物油7产物流，裂化渣油料通过管路8达到脱沥青装置6。
已经建立了在脱沥青装置6中生产通向管路10的沥青质、通向管路11的树脂和通向管路5的脱沥青油产物的方法(美国专利4686028；4715946；4810367；5228978；5914010；5919355和6106701)。脱沥青方法根据渣油中各物质在石蜡溶剂中的溶解度而将它们分离。可通过以下措施的任意组合来降低管路9中溶剂的效率：提高石蜡溶剂的碳原子数目(通常是3到5个碳)或通过降低溶剂温度而接近溶剂的临界温度。理论上，可通过逐渐降低溶剂的效率和除去分离相来生产任何数目的脱沥青产物。脱沥青装置运行和实验室重油分析方法都使用顺序洗脱分级来将重油分离为用于分析和作为产物的馏分。参见，例如，Klaus H.Altgelt和Mieczyslaw M.Boduszynski，“重石油馏分的组成和分析(Composition and analysis of heavy petroleum fractions)，”Marcel Dekker，1994，ISBN 0-8247-84946-6，第63页。典型的脱沥青装置一般设计成产生两种或三种产物。两种产物的脱沥青装置产生沥青质流和脱沥青油品流，沥青质油在溶剂中的溶解度较低。三种产物的脱沥青装置还产生溶解度介于油和沥青质产物之间的树脂产物。
调节脱沥青装置的运行条件，以提供所需的沥青质、树脂和油的性质。在本发明中，沥青质的产率应该被最小化到一限度，即通过管路10的沥青质产物可以用下游的处理装置如图中的沥青质气化装置12进行处理。氧气通过管路15进入到沥青质气化装置12中。一旦确定了最小的实际沥青质产率，则根据作为树脂产率函数的树脂氢与碳的比例就可以确定合理的树脂产率。对实验室规模的顺序洗脱分级的分析可以用来确定油、树脂和沥青质重量馏分产率对油、树脂和沥青质产物流性质的影响。氢供体溶剂前体的氢与碳的原子比优选小于1.5∶1，更优选小于1.3∶1，最优选小于1.2∶1。管路5中的脱沥青油产物基本上是脱沥青装置进料8中既不是沥青质也不是树脂产物的组分，其中沥青质产物和树脂产物分别进入沥青质气化装置12和渣油加氢处理装置11。管路5中的脱沥青油产物可以再循环到沸腾床渣油加氢裂化装置2中。
但是，该脱沥青装置油产物是较差的沸腾床渣油加氢裂化装置原料，因为该产物与树脂或沥青质相比裂化速率较低，并且也是较差的用于焦炭前体的溶剂。该材料是更适合的用于流体床催化裂化装置或焦化装置的原料。
使溶剂脱沥青装置6的树脂产物11和氢13进入渣油加氢处理装置14中。渣油加氢处理装置14可以是常规的滴流床、下流式、沸腾床或夹流式(entrainedflow)渣油加氢处理反应装置。滴流床和沸腾床反应装置通常使用氧化铝负载的镍-钼催化剂，该催化剂具有足够的孔径，以便于树脂原料进入。夹流式反应装置通常使用胶状硫化钼催化剂。沸腾床反应装置除了使用负载催化剂外，还可以使用胶状硫化钼催化剂。氢料的进料流量一般为每立方米树脂250-500Nm3H2，且通过管路13进入渣油加氢处理装置14。渣油加氢处理装置14的操作压力优选大于沸腾床渣油加氢裂化提质装置2的运行压力，以使氢供体溶剂和未反应的氢可以通过管路3流入沸腾床渣油加氢裂化装置。渣油加氢处理装置一般在约370℃至430℃的温度运行，明显低于沸腾床渣油加氢裂化装置的运行温度即410℃至530℃。调节渣油加氢处理装置14的催化床体积，使得氢的消耗量为每立方米树脂消耗100-200Nm3H2。
本发明与先前的方法比较，具有许多优点。首先，渣油加氢处理装置比沸腾床渣油加氢裂化装置有效得多，这是因为由金属和碳沉积引起的催化剂失活速率慢得多。渣油加氢处理装置可以在氢化的最佳温度运行。
第二，氢供体溶剂明显改进了沸腾床渣油加氢裂化装置的性能。沸腾床渣油加氢裂化装置中最大可实现渣油转化率有随反应装置操作温度升高而下降的趋势，例如，参见美国专利4427535。因此，随着渣油裂化速率的升高，反应装置的可操作性下降。使用氢供体溶剂和稀释剂，氢使用效率和最大可实现渣油转化率随着温度升高而增加，例如，参见美国专利4698147和4002556。工艺过程衍生的树脂氢供体溶剂相对于馏出物氢供体稀释剂的主要优点是工艺过程衍生的树脂氢供体溶剂可以明显提高渣油加氢裂化装置在高温下的可操作性而不会使渣油反应物被馏出物氢供体稀释剂稀释。
因为管路10中的沥青质是不稳定的，必须确认一种方法能迅速且有效的处理这种麻烦的物质。常规的用于氢生产的沥青气化法(参见，美国专利4115246和5958365，和Christopher Higman and Maarten van der Bugrt-SBN0-7506-7707-4的Gasification)是优选的沥青质处理方法。未净化气体通过管路16离开沥青质气化装置，进入氢生产和纯化装置17。来自氢生产和纯化装置的氢通过管路18离开，管路18任选与补充氢源20相连，氢可通过管路13用在渣油加氢处理装置14中，并通过管路4用在渣油加氢裂化装置2中。来自氢生产和纯化装置17的废气通过管路19离开，这些废气可废弃或以合适的方式使用。
虽然参考具体实施方式对本发明进行了描述，但是显然本发明的许多其它形式和变化对本领域技术人员来说是显而易见的。本发明所附权利要求一般应解释为覆盖所有这类显然形式和变化，它们属于本发明的真实精神和范围。
Claims (10)
1.一种在渣油加氢裂化提质装置中提高最大渣油转化率和渣油转化速率的方法，所述方法包括以下步骤：
a)在所述渣油加氢裂化装置中生产氢供体溶剂前体，其中氢供体溶剂前体通过氢供体溶剂原料的临氢重整反应进行生产；
b)将所述氢供体溶剂前体通入到溶剂脱沥青装置中，在此形成含有所述氢供体溶剂前体的树脂流；
c)将所述树脂流通入到渣油加氢处理装置中，在此氢供体溶剂再生；和
d)将所述氢供体溶剂通入到所述渣油加氢裂化提质装置中。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氢供体溶剂前体通过渣油原料的加氢裂化来生产。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述渣油加氢裂化提质装置包括沸腾床加氢裂化装置、常压蒸馏塔和真空蒸馏塔。
4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述沸腾床加氢裂化装置在氢气分压为50至210巴、温度约为410℃至530℃的条件下操作。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，渣油进料选自下组：石油、沥青、煤衍生液体和生物质。
6.如权利要求2所述的方法，其特征在于，在所述沸腾床加氢裂化装置中，氢供体溶剂与渣油进料的重量比约为0.1至1。
7.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述沸腾床加氢裂化装置含有选自下组的催化剂：氧化铝负载的钴-钼、镍-钼和镍-钴-钼。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氢供体溶剂前体中氢与碳的比例约小于1.5至1。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述渣油加氢处理装置是下流式、滴流式、沸腾床或夹流式反应装置。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，氢气进料与所述树脂的比例为每立方米树脂250-500Nm3氢气。
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