CN1414069A - 具有中间闪蒸段的多级加氢操作反应器 - Google Patents

具有中间闪蒸段的多级加氢操作反应器 Download PDF

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Abstract

本发明包括具有至少两个阶段的加氢操作方法。第一阶段采用一种加氢操作催化剂，它可以含有加氢处理催化剂、加氢裂化催化剂或者这两者的组合。第二阶段限定为加氢裂化。第二阶段中的转化可以通过添加多个加氢裂化反应区而得以改进，在两个阶段之间有闪蒸分离区。由此提高了中间馏出物产率，降低了循环物流的体积。本发明减少了对通常为大的循环物流所需的装置的需求。

Description

具有中间闪蒸段的多级加氢操作反应器
                       发明领域
本发明涉及加氢裂化，更具体地说涉及采用多级反应区的第二阶段加氢裂化。
                       发明背景
全球的燃料需求日益增长。生产的燃料必须符合有关环境质量的严格标准。目前可获得的最为充足的原料是较重的，例如减压瓦斯油和费-托物流。用加氢裂化将重质烃原料转化为轻质物料，该轻质物料可用于制备中间馏分产品。
加氢裂化通常在一个或多个阶段化的加氢裂化单元中进行，它们可以是独立的反应器或结合成多级反应器。所有的加氢裂化方法都旨在使产率最大且使循环体积最小。然而，在大多数情况下，产率的最大化导致循环的增加，反之亦然。
美国专利No.5,705,052公开了一种在含有两个或两个以上加氢操作反应阶段的单一反应器中加氢操作液体石油和化学物流的方法。原料和处理气体两者都在反应器内并流流动。整个部分转化的烃流出物在除去其“溶解的气态物料”之后进入下一个反应区。
美国专利No.5,720,872和6,103,104是美国专利No.5,705,052中所述方法的变化形式。在美国专利No.5,720,872中，主要区别是在单一的汽提器中增加一个多级汽提器。美国专利No.6,103,104采用了在两个加氢操作阶段之间的夹层骤冷这一构思。
美国专利No.6,017,443公开了一种催化加氢操作方法，其中，将一种原料引入下部反应区的顶部，用于向下流过其中的催化剂并且与其反应。在一个实施方案中，将一种部分反应的液体流出物从下部反应区泵送到上部反应区的顶部，用于向下流过该区内的催化剂并且与其反应。然而，在循环之前，循环物并不分馏成产物和未转化的物料。
美国专利No.4,082,647公开了一种加氢裂化方法，其中采用两个并联而不是串联操作的反应器。可以将两种不同的原料加氢裂化而使馏出物生产最大化。将第二种原料与汽相混合，所述汽相得自第一种原料转化得到的流出物的分离。
美国专利No.4,197,184公开了一种用于加氢精制和加氢裂化重质含烃进料的常规的多级方法。该方法中，将加氢裂化流出物与加氢精制流出物混合，将混合物分离成富含氢的汽态物流和通常为液体的物料。然后，将冷却后的汽态物流用作氢源并用作骤冷流体，用于加氢精制反应区和加氢裂化反应区。
美国专利No.6,106,695公开了一种具有一个以上加氢裂化反应区的方法，所述反应区含有加氢裂化催化剂，其中，当工艺单元保持在工作过程中时，通过定期将部分耗费的催化剂暴露于含氢的热循环气体中而将催化剂再生或再活化。该方法中的反应器并联操作而不是串联操作。
                         发明概述
本发明包括一种具有至少两个阶段的加氢操作方法。第一个阶段采用一种加氢操作催化剂，它可以含有加氢处理催化剂、加氢裂化催化剂或两者的组合。第二个阶段采用一系列的固定床反应区，具有并流流动的进料和氢，采用床间脱除气体和产物。气体和产物脱除发生在闪蒸分离区，该区域中优选氢逆流进入。
本发明的方法使中间馏出物产率最大同时使循环体积最小。每次经过转化率(per-pass conversion)被定义为一个阶段中被转化的新鲜进料除以进入该阶段的总进料。每个反应器中的每次经过转化率保持低的数值，40％或更低，而总转化率是60％或更高。
本发明的方法在所用的设备中提供了经济性。可以使用单床反应器，它比多床反应器小、具有更低的容量而且更容易保持。采用较小的单床反应器在第二阶段操作中提供了灵活性。它们的设计简单而且不需要骤冷气体或液体。这有利于经济的操作。
具有至少两个反应阶段的本发明加氢操作方法包括下列步骤：
(a)使烃进料进入保持在加氢操作条件下的第一反应阶段，在此阶段使烃进料与固定床中的催化剂接触并且将至少一部分进料转化；
(b)将步骤(a)的流出物与第二反应器阶段的产物物料合并使该合并后的物流进入分离区；
(c)将步骤(b)的物流分离成一个未转化的液体流出物和至少一个转化的物流，所述转化的物流包含沸点低于所述进料沸点的产物；
(d)使步骤(c)的未转化的液体流出物进入第二反应阶段，该阶段包括多个反应区，其中每个区保持在加氢裂化条件下并且分离发生在每个区之间；
(e)使步骤(d)的第一反应区中的进料与固定床中的催化剂接触，由此转化至少一部分进料；
(f)将步骤(e)的流出物分离成一个未转化的液体流出物和一个富含氢的转化物流；
(g)将步骤(f)的富含氢的转化物流循环而与步骤(a)的流出物合并；
(h)使步骤(f)的未转化液体流出物进入第二阶段的第二反应区，该区保持在加氢裂化条件下；
(i)使步骤(h)的第二反应区中的进料与固定床中的催化剂接触，由此转化至少一部分进料；
(j)将步骤(i)的流出物分馏而产生气体、石脑油以及一个或多个中间馏出物产品物流，未转化的物料被循环到步骤(d)。
                        附图简述
图1表示本发明的示意性的流程图。它是一个两阶段加氢裂化器的示意图。第二阶段具有至少两个反应区。
图2表示串联的两个两阶段反应区的中试装置模拟。
                        优选实施方案详述
本发明针对一种加氢操作方法，它特别适用于联合方法的第二阶段加氢裂化步骤，所述的联合方法例如是那些描述于美国专利No.6,179,995(09/227,235)中的方法，是一种用于加氢转化残油原料的联合方法。
图1表示一种加氢裂化方法，其中有至少两个串联的固定床反应区。在每个固定床反应区之后(串联中的最后一个之前)是一个用于从未转化的物料中分离转化的物料的中间闪蒸段。在固定床反应区中，优选按照并流的方向将氢注入固定床流出物。
图1中，原料物流1与氢物流2一起进入第一加氢操作阶段3(它包括至少一个固定床反应器)。物流1和2进入反应区的顶部并向下流动，接触催化剂固定床4。流出物5与产物物流25合并而形成物流6。物流6进入分馏器7，在此处被分离为产物物流，下文将进一步描述。产物物流包括气体9、石脑油10、煤油11和柴油12。未转化的物料，物流13一般在700°F以上沸腾。它进入阶段2，反应器15的第一反应区。物流13和14(氢物流)向下流过加氢裂化催化剂固定床16。反应器15的流出物，物流17流入分离区18。在物流19中脱除在700°F以下沸腾的产物。含有未转化物料的物流20与含有氢的物流21一起进入阶段2，反应器22的第二反应区。物流20和21向下流过加氢裂化催化剂固定床23。反应器22的流出物，物流24与物流19合并形成物流25。
反应器15和22这两者中的每次经过转化率一般在30％和40％之间。
                           进料
本发明中可以使用种类繁多的烃进料。典型的原料包括任何重质或合成的石油馏分或者沸点在392°F(200℃)以上的工艺物流。这类原料包括减压瓦斯油、脱金属油、脱沥青油、费-托物流、FCC和焦化流出油物流、重质石油馏分等。典型的原料含有100-5000ppm的氮和0.2-5重量％的硫。
                           产物
本发明的加氢裂化方法特别适用于生产在大约250-700°F(121-371℃)范围内沸腾的中间馏出物馏分。中间馏出物馏分被定义为具有大约250-700°F的沸程。术语“中间馏出物”包括柴油、喷气式发动机燃料和煤油沸程馏分。煤油或喷气式发动机燃料沸点范围是指280-525°F(138-274℃)的范围。术语“柴油沸程”是指在250-700°F(121-371℃)范围内沸腾的烃。汽油或石脑油通常在400°F(204℃)以下的范围内沸腾。在任何特定的炼油厂回收的各种产物馏分的沸程将随着诸如下列因素而变化：原油来源的特点、当地的炼油市场和产品价格。
                          条件
加氢操作条件是一个上位术语，在本中请中主要是指加氢裂化或加氢处理，优选是加氢裂化。
加氢处理条件包括：400°F-900°F(204℃-482℃)的反应温度，优选650°F-850°F(343℃-454℃)；500-5000psig(磅/平方英寸(表压))(3.5-34.6MPa)的压力，优选1000-3000psig(7.0-20.8MPa)；0.5hr-1-20hr-1(v/v)的进料速度(LHSV)；以及300-2000scf/桶液体烃进料的总氢消耗(53.4-356m3/m3进料)。
典型的加氢裂化条件包括：400°F-950°F(204℃-510℃)的反应温度，优选650°F-850°F(343℃-454℃)。反应压力范围是500-5000psig(3.5-34.5MPa)，优选1500-3500psig(10.4-24.2MPa)。LHSV范围是0.1-15hr-1(v/v)，优选0.25-2.5hr-1。氢消耗范围是500-2500scf/桶液体烃进料(89.1-445m3H2/m3进料)。
                          催化剂
加氢操作区可以仅含有一种催化剂，或者可以含有组合的数种催化剂。
加氢裂化催化剂通常包含一种裂化组分、一种加氢组分和一种粘合剂。这类催化剂是本领域中公知的。裂化组分可包括一个非晶形二氧化硅/氧化铝相和/或一种沸石，例如Y-型沸石或USY沸石。具有高裂化活性的催化剂往往采用REX、REY和USY沸石。粘合剂通常是二氧化硅或氧化铝。加氢组分将是VI族、VII族或VIII族金属或其氧化物或硫化物，优选是钼、钨、钴或镍或者其氧化物或硫化物中的一种或多种。如果存在于该催化剂中，那么这些加氢组分通常占催化剂重量的约5％-约40％。或者，贵金属、特别是铂和/或钯，可以作为加氢组分存在，单独存在或者与基体金属加氢组分钼、钨、钴或镍组合存在。如果存在的话，那么铂族金属通常将占催化剂重量的约0.1％-约2％。如果采用贵金属，由于小反应器的使用和氢的恒定流入而避免了中毒。
如果使用的话，加氢处理催化剂一般将是负载于多孔的耐火基体(例如氧化铝)上的VI族金属或其化合物，以及VIII族金属或其化合物的组合物。加氢处理催化剂是氧化铝负载的钴-钼、硫化镍、镍-钨、钴-钨和镍-钼。通常，将这类加氢处理催化剂预硫化。
                            实施例
图1是本发明的示意图。第一阶段加氢操作器的流出物流入分馏器。第一阶段加氢操作器的未转化部分流入第二阶段加氢裂化器。第二阶段加氢裂化器包括多级反应区，它们串联连接，具有级间分离区。从每一分离区取出的未转化物料流入下一个反应区，将产物分馏成中间馏出物产物和循环物流。
图2表示本发明的中试装置模拟。加入第二阶段加氢裂化器的进料是一种加氢处理的中东减压瓦斯油。新鲜进料(由单元100表示)与循环物流(由单元67表示)会合，流入反应区1。发生40％的每次经过转化(67/167)，通过分馏脱除产物。将塔底油(单元33)转到反应区1，在进入反应区之前，在此处与来自反应区2的循环物流(单元67)合并。33％的物料(33/100)被转化且作为产物分馏。每次通过转化率＝在一个阶段中被转化的新鲜进料/加入一个阶段的总进料。
下表表示用于该实施例的条件。循环油切割点是700°F。氢分压是2100psia。描述了三个不同的实例。第一个实例中，采用一个标准的第二阶段加氢裂化方式，而不是本发明的方式。液体时空速(LHSV)是1hr-1。每次经过转化率是60％。采用的催化剂是非晶形的基体金属催化剂。在第二个实例中，采用负载有贵金属的沸石作为催化剂，LHSV是2hr-1。也采用一个标准的第二阶段方式，每次经过转化率是60％。
第三个实例描述了如本发明所述的具有一个以上反应区的第二阶段加氢裂化器。采用了与实例2中相同的贵金属/沸石催化剂。在该第三个实例中，每个反应区各自的每次经过转化率分别是40％和33％，而总的每次经过转化率是60％。LHSV是2hr-1。
正如下表表明的那样，当采用第三个实例时，第二阶段馏出物产率是最大的。
                                               第二阶段异构裂化产率的比较HDT中东VGO，700°F循环油切割点，～2100psia H2
实例 1 2 3
催化剂 非晶形基体金属 NMG(贵金属沸石) NMZ(贵金属沸石)
条件LHSV，l/hrPPC，％方式 1.060标准 2.060标准 2.040*带有中间分离的两阶段
产率C4-C5-250°F，LV％250-550°F550°F-700°F250-700°F 4.422.651.334.085.3 3.422.060.326.987.2 2.516.456.435.191.5
* 60％PPC的液体循环率。

Claims (14)

1.具有至少两个反应阶段的本发明加氢操作方法，它包括下列步骤：
(a)使烃进料进入保持在加氢操作条件下的第一反应阶段，在此阶段使烃进料与固定床中的催化剂接触并且将至少一部分进料转化；
(b)将步骤(a)的流出物与第二反应器阶段的产物物料合并使该合并后的物流进入分离区；
(c)将步骤(b)的物流分离成一个未转化的液体流出物和至少一个转化的物流，所述转化的物流包含沸点低于所述进料沸点的产物；
(d)使步骤(c)的未转化的液体流出物进入第二反应阶段，该阶段包括多个反应区，其中每个区保持在加氢裂化条件下并且分离发生在每个区之间；
(e)使步骤(d)的第一反应区中的进料与固定床中的催化剂接触，由此转化至少一部分进料；
(f)将步骤(e)的流出物分离成一个未转化的液体流出物和一个富含氢的转化物流；
(g)将步骤(f)的富含氢的转化物流循环而与步骤(a)的流出物合并；
(h)使步骤(f)的未转化液体流出物进入第二阶段的第二反应区，该区保持在加氢裂化条件下；
(i)使步骤(h)的第二反应区中的进料与固定床中的催化剂接触，由此转化至少一部分进料；
(j)将步骤(i)的流出物分馏而产生气体、石脑油以及一个或多个中间馏出物产品物流，未转化的物料被循环到步骤(d)。
2.权利要求1(d)的方法，其中第二阶段中在第一反应区之后的每个反应区的入口温度低于前一个，在第一反应区之后的每个反应区的出口温度低于前一个。
3.权利要求2的方法，其中在第一反应区之后的每个反应区的平均反应温度至少比前一个反应区的平均反应温度低50°F。
4.权利要求1的方法，其中步骤(d)的第二阶段的每一个反应区的催化剂是一种加氢裂化催化剂。
5.权利要求4的方法，其中第二阶段的每个反应区在包括下列的加氢裂化条件下操作：大约400-950°F(204-510℃)范围内的温度，500-5000psig(3.5-34.5MPa)范围内的反应压力，0.1-15hr-1的LHSV以及500-2500scf/桶液体烃进料的氢消耗(89.1-445m3H2进料)。
6.权利要求5的方法，其中更优选的加氢裂化条件包括：大约650-850°F(343℃-454℃)的温度，1500psig-3500psig(10.4-24.2MPa)的反应压力，0.25-2.5hr-1的LHSV以及500-2500scf/桶液体烃进料的氢消耗(89.1-445m3H2进料)。
7.权利要求1的方法，其中所述的未转化的流出物包括在700°F以上沸腾的烃类。
8.权利要求1的方法，其中所述的转化的物流包括在700°F以下沸腾的烃类。
9.权利要求1的方法，其中烃的总转化率是至少60％，每一反应区的烃转化率是20％-40％。
10.权利要求1的方法，其中来自每一反应区的转化物流被连续地合并并且分馏成至少一种燃料产品。
11.权利要求10的方法，其中优选的燃料产品是柴油。
12.权利要求10的方法，其中优选的燃料产品是喷气式发动机燃料。
13.权利要求10的方法，其中优选的燃料产品是石脑油。
14.权利要求1的方法，其中使所述进料经历一个初步的加氢处理步骤。
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