CN103804985A - 远红外碳系复合电热油墨及其制备方法和应用 - Google Patents

远红外碳系复合电热油墨及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种远红外碳系复合电热油墨及其制备方法和应用,本发明提供的远红外碳系复合电热油墨的质量百分比组成为:复合氧化物粉体1~20%,稀释剂1~5%,碳系电热油墨75~98%,本发明制备的远红外碳系复合电热油墨具有增强的电热功能,而且油墨体系均一和稳定,可以用于电热功能增强的远红外电热制品。

Description

远红外碳系复合电热油墨及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种油墨技术,特别涉及一种远红外碳系复合电热油墨及其制备方法和应用。
背景技术
碳系电热油墨在酚醛纸板、环氧玻璃纤维板、聚对苯二甲酸乙二醇酯(Polyethylene terephthalate,简称:PET)薄膜板以及挠性板上有很好的附着力,具有优良的印刷性、耐热性、耐湿性及稳定的发热性,所以广泛地应用于远红外干燥箱、孵化器、电热毯、桑拿房、电路板、电热用地暖板和温室电取暖等领域。
目前,碳系电热油墨在远红外辐射方面的应用中,其原理为碳系电热油墨在通电情况下,碳粉体发出8-15μm的远红外光,产生远红外辐射,而8-15μm的光谱近似太阳光谱,便于人体吸收,有益人体健康,能够达到理疗效果。
然而,现有技术的碳系电热油墨,通电后,在一定温度下,远红外辐射率不够高,作用于人体影响较弱,理疗保健效果较低,且产生远红外辐射所需温度较高,一般需达到150℃以上才会有较强辐射,且不具备释放羟基负离子(H3O2 -)、抗菌抑菌和净化空气的功能。
发明内容
本发明提供一种远红外碳系复合电热油墨,通过引入具有远红外增强效果的复合氧化物粉体,可用于制备电热功能增强的远红外电热制品。
本发明还提供了上述远红外碳系复合电热油墨的制备方法,使所制备的油墨不仅具有增强的电热功能,而且确保油墨体系的均一和稳定。
本发明还提供了上述远红外碳系复合电热油墨在制作远红外电热基材中的应用,可用于制备各种不同基材的远红外电热基材。
本发明提供一种远红外碳系复合电热油墨,所述远红外碳系电热油墨的质量百分比组成为:复合氧化物粉体1~20%,稀释剂1~5%,碳系电热油墨75~98%。
本发明提供的远红外碳系复合电热油墨是将复合氧化物粉体在稀释剂的作用下,分散均匀后加入到碳系电热油墨中,经搅拌和研磨制备而成的,其中碳系电热油墨常规使用的,只要符合电性能设计要求、电热稳定性好,本发明没有特殊限定;复合氧化物粉体一般为硅酸盐矿物复合粉末,尤其是那些包含矿物元素尽可能多的硅酸盐矿物粉体,例如含有Na、Mg、Ca、Fe、Li、Al、Si、B、Zr等全部元素或其中部分元素,本发明的一个具体方案中,所述复合氧化物粉体为托玛琳粉体、泗滨浮石粉体、麦饭石粉体、海鸥石粉体和硅藻土粉体中的一种或几种复合而成。
本发明的实施方案,所述复合氧化物粉体的粒径为0.1~2.0μm,更利于复合氧化物粉体在碳系电热油墨中的稳定性以及较高的辐射率,发明人的试验显示,当复合氧化物粉体的粒径过小,低于0.1μm时,在碳系电热油墨中较易发生絮聚现象而不易于分散,增加了操作难度,而且粉体越细,加工要求和成本会更高,而当复合氧化物粉体的粒径较大,例如高于2.0μm时,制备得到的远红外碳系复合电热油墨的辐射率会降低。本发明所定义的粉体粒径应理解为所述粉体的粒径分布范围,所使用的复合氧化物粉体的粒径基本上都在0.1~2.0μm的范围内。
本发明的实施方案,所述稀释剂为下述溶剂中的至少一种:
异佛尔酮、甲乙酮、环己酮、1,3-丁二醇、正丁醇、二丙醇二甲醚、乙二醇苯醚、乙醇酸正丁酯和二乙二醇乙醚醋酸酯,所述稀释剂更利于所述复合氧化物粉体在碳系电热油墨中均匀分散。
本发明还提供上述远红外碳系复合电热油墨的制备方法,包括以下过程:
将复合氧化物粉体与稀释剂混合并分散均匀成为复合氧化物分散体;
将所述复合氧化物分散体加入到碳系电热油墨中,转速为2500~3000r/min下搅拌20~30min,然后研磨成为均一的油墨体系,其中所述复合氧化物粉体、稀释剂和碳系电热油墨的质量份数分别为1~20、1~5和75-98。
一个具体方案中,先将托玛琳粉体、泗滨浮石粉体、麦饭石粉体、海鸥石粉体和硅藻土粉体中的至少一种与水混合得到的浆料进行搅拌、研磨,并经干燥制成粒径为0.1~2.0μm的复合氧化物粉体,再与稀释剂混合,利于复合氧化物粉体分散均匀,成为复合氧化物分散体,其中当选取托玛琳粉体、泗滨浮石粉体、麦饭石粉体、海鸥石粉体和硅藻土粉体中的多种粉体时,各粉体之间的比例可以根据实际需求进行分配,本发明中不加以限制的。
如前述的一个具体实施方案中,对所述浆料依次进行搅拌、球磨和超细研磨,并经喷雾干燥制成所述粒径为0.1~2.0μm的复合氧化物粉体。
如前述的一个具体实施方案中,所述稀释剂为下述溶剂中的至少一种:
异佛尔酮、甲乙酮、环己酮、1,3-丁二醇、正丁醇、二丙醇二甲醚、乙二醇苯醚、乙醇酸正丁酯和二乙二醇乙醚醋酸酯。
本发明提供的制备方法,将复合氧化物粉体与稀释剂混合,在搅拌机中快速搅拌至粉体分散均匀成为复合氧化物分散体,将所述复合氧化物分散体加入到碳系电热油墨中,转速为2500~3000r/min下搅拌20~30min,搅拌时间可以根据转速来控制,转速为2500~3000r/min下,搅拌时间至少为20min,适当的延长搅拌时间更利于复合氧化物分散体与碳系电热油墨混合的更均匀。
本发明制成的远红外碳系复合电热油墨中添加了硅酸盐矿物材料,例如托玛琳粉体、泗滨浮石粉体、麦饭石粉体、海鸥石粉体或硅藻土粉体,该些复合粉体也是一种负离子发生材料,起到远红外增强剂的作用,所以制备而成的远红外碳系复合电热油墨可持续释放羟基负离子(H3O2 -),能对空气进行净化、抗菌和灭菌。
本发明的远红外碳系复合电热油墨在温度为25~50℃下即可产生辐射波长在6~18μm、峰值波长为9.36~9.5μm左右的远红外线,研究显示波长为6~18μm的远红外线为人体能够吸收的光波,且辐射率大于0.85,产生的远红外辐射效果作用于人体会有比较明显的有益效果。
本发明提供如上所述的远红外碳系复合电热油墨在制造远红外电热基材中的应用。
如前述,本发明提供的远红外碳系复合电热油墨,实际上是一种以复合氧化物粉体为远红外增强剂,与稀释剂分散均匀后,加入到现有的碳系电热油墨中经搅拌、研磨制备而成的远红外碳系复合电热油墨,适用于制造远红外电热基材。该远红外碳系复合电热油墨在牛津布、酚醛纸板、环氧玻璃纤维板、PET薄膜以及挠性板上有很好的附着力,例如可以通过丝网印刷或柔性印刷的方式,按照设计的布局将远红外碳系复合电热油墨涂布在该些基材上的相应区域,各涂布区域之间利用银浆条连接,并将导电条覆在银浆条上,制成远红外电热基材,制备而成的远红外电热基材根据所选基材不同可以为远红外电热膜、电热布或电热板,其中制备而成的远红外电热基材通电后,可以产生远红外辐射,此外,该远红外碳系复合电热油墨还可以代替现有的碳系电热油墨来印刷电路、电极、电镀底层、键盘底层、印制电阻等。
本发明是利用具有远红外增强效果的复合氧化物粉体与现有的碳系电热油墨为材料制备远红外碳系复合电热油墨,其中复合氧化物粉体成本低,来源广,制备而成的远红外碳系复合电热油墨能够制备电热功能增强的远红外电热制品,而且远红外碳系复合电热油墨可释放羟基负离子,并具有抑菌和净化空气的功能;本发明通过提出一种远红外碳系复合电热油墨的制备方法,同步实施复合氧化物粉体的制备与现有碳系电热油墨混合而得到所述远红外碳系复合电热油墨,制备工艺简单易行;本发明通过将远红外碳系复合电热油墨应用在制造远红外电热基材方面,起到了较强的辐射作用,理疗保健效果较明显。
附图说明
图1为本发明远红外碳系复合电热油墨制备方法的流程示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
将托玛琳粉体加入适量水,进行搅拌、球磨和超细研磨,最后经喷雾干燥制成粒径分布为0.1~2.0μm的复合氧化物粉体。
图1为本发明远红外碳系复合电热油墨制备方法的流程示意图,如图1所示,取上述复合氧化物粉体2g,加入异佛尔酮4g,快速搅拌至粉体分散均匀成为复合氧化物分散体。
将上述分散均匀后的复合氧化物分散体加入到92g碳系电热油墨中,并在转速为2500~3000转/分下高速搅拌,充分混合20~30分钟,然后置于研磨机研磨3~5遍,直至体系均匀、稳定,就得到了本发明的远红外碳系复合型电热油墨。本实施例中,作为原料所用碳系电热油墨的各参数为:粘度300P、固含量78%、电阻率40Ω/sq。
将实施例1中制备的远红外碳系复合型电热油墨经过测试,得到远红外碳系复合型电热油墨的各参数为:粘度300P、固含量81%、电阻率48Ω/sq(丝网印刷至PET薄膜上,25μm±10%),而且所述远红外碳系复合型电热油墨的硬度5H以上、耐溶剂性±10%(20℃,三氯乙烯浸泡20min,涂膜无脱落,方电阻变化率为±10%)和耐湿性±10%(40℃,相对湿度95%,1000hr,方电阻变化率为±10%),当远红外碳系复合型电热油墨达到45℃时,产生的远红外辐射波长为6~18μm、峰值波长为9.41μm、辐射率为0.87。参照JC/T1016-2006《材料负离子发生量的测试方法》进行负离子发生量的测量,6h后,测量得到所述远红外碳系复合型电热油墨的负离子发生量为≥600个/cm3
实施例2
将托玛琳粉体、泗滨浮石粉体以2:1比例混合,加入适量水,进行搅拌、球磨和超细研磨,最后经喷雾干燥制成粒径为0.1~2.0μm的复合氧化物粉体。
取上述复合氧化物粉体15g,并加入异佛尔酮40g,快速搅拌至粉体分散均匀成为复合氧化物分散体。
将上述分散均匀后的复合氧化物分散体加入到945g碳系电热油墨中,并在转速为2500~3000转/分下高速搅拌,充分混合20~30分钟,然后置于研磨机研磨3~5遍,直至体系均匀、稳定,就得到了本发明的远红外碳系复合型电热油墨。本实施例中,作为原料所用碳系电热油墨的各参数为:粘度300P、固含量78%、电阻率40Ω/sq。
将实施例2中制备的远红外碳系复合型电热油墨经过测试,得到远红外碳系复合型电热油墨的各参数为:粘度320P、固含量80.2%、电阻率45Ω/sq(丝网印刷至PET薄膜上,25μm±10%),而且所述远红外碳系复合型电热油墨的硬度5H以上、耐溶剂性±10%(20℃,三氯乙烯浸泡20min,涂膜无脱落,方电阻变化率为±10%)和耐湿性±10%(40℃,相对湿度95%,1000hr,方电阻变化率为±10%),当远红外碳系复合型电热油墨达到40℃时,产生的远红外辐射波长为6~18μm、峰值波长为9.5μm、辐射率为0.86。参照JC/T1016-2006《材料负离子发生量的测试方法》进行负离子发生量的测量,6h后,测量得到所述远红外碳系复合型电热油墨的负离子发生量为≥600个/cm3
实施例3
将海鸥石粉体、泗滨浮石粉体、托玛琳粉体以2:2:1比例混合,加入适量水,进行搅拌、球磨和超细研磨,最后经喷雾干燥制成粒径为0.1~2.0μm的复合氧化物粉体。
取上述复合氧化物粉体50g,并加入异佛尔酮50g,快速搅拌至粉体分散均匀成为复合氧化物分散体。
将上述分散均匀后的复合氧化物分散体加入到900g碳系电热油墨中,并在转速为2500~3000转/分下高速搅拌,充分混合20~30分钟,然后置于研磨机研磨3~5遍,直至体系均匀、稳定,就得到了本发明的远红外碳系复合型电热油墨。本实施例中,作为原料所用碳系电热油墨的各参数为:粘度300P、固含量78%、电阻率40Ω/sp。
将实施例3中制备的远红外碳系复合型电热油墨经过测试,得到远红外碳系复合型电热油墨的各参数为:粘度300P、固含量83%、电阻率65Ω/sq(丝网印刷至PET薄膜上,25μm±10%,),而且所述远红外碳系复合型电热油墨的硬度5H以上、耐溶剂性±10%(20℃,三氯乙烯浸泡20min,涂膜无脱落,方电阻变化率为±10%)和耐湿性±10%(40℃,相对湿度95%,1000hr,方电阻变化率为±10%),当远红外碳系复合型电热油墨达到50℃时,产生的远红外辐射波长为6~18μm、峰值波长为9.36μm、辐射率为0.88。参照JC/T1016-2006《材料负离子发生量的测试方法》进行负离子发生量的测量,6h后,测量得到所述远红外碳系复合型电热油墨的负离子发生量为≥600个/cm3
最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种远红外碳系复合电热油墨,其特征在于,所述远红外碳系电热油墨的质量百分比组成为:复合氧化物粉体1~20%,稀释剂1~5%,碳系电热油墨75~98%。
2.根据权利要求1所述的远红外碳系复合电热油墨,其特征在于,所述复合氧化物粉体为下述粉体中的一种或几种复合而成的:
托玛琳粉体、泗滨浮石粉体、麦饭石粉体、海鸥石粉体和硅藻土粉体。
3.根据权利要求1或2所述的远红外碳系复合电热油墨,其特征在于,所述复合氧化物粉体的粒径为0.1~2.0μm。
4.根据权利要求1所述的远红外碳系复合电热油墨,其特征在于,所述稀释剂为下述溶剂中的至少一种:异佛尔酮、甲乙酮、环己酮、1,3-丁二醇、正丁醇、二丙醇二甲醚、乙二醇苯醚、乙醇酸正丁酯和二乙二醇乙醚醋酸酯。
5.权利要求1-4任一项所述的远红外碳系复合电热油墨的制备方法,其特征在于,包括以下过程:
将复合氧化物粉体与稀释剂混合并分散均匀成为复合氧化物分散体;
将所述复合氧化物分散体加入到碳系电热油墨中,转速为2500~3000r/min下搅拌20~30min,然后研磨成为均一的油墨体系,其中所述复合氧化物粉体、稀释剂和碳系电热油墨的质量份数分别为1~20、1~5和75-98。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述方法还包括将下述粉体中的至少一种与水混合得到的浆料进行搅拌、研磨,并经干燥制成粒径为0.1~2.0μm的复合氧化物粉体:
托玛琳粉体、泗滨浮石粉体、麦饭石粉体、海鸥石粉体和硅藻土粉体。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,对所述浆料依次进行搅拌、球磨和超细研磨,并经喷雾干燥制成所述粒径为0.1~2.0μm的复合氧化物粉体。
8.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述稀释剂为下述溶剂中的至少一种:异佛尔酮、甲乙酮、环己酮、1,3-丁二醇、正丁醇、二丙醇二甲醚、乙二醇苯醚、乙醇酸正丁酯和二乙二醇乙醚醋酸酯。
9.权利要求1-4任一项所述远红外碳系复合电热油墨在制造远红外电热基材中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于,所述包括:所述远红外电热基材包括远红外电热膜、电热布和电热板。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106634063A (zh) * 2015-07-24 2017-05-10 广东骏丰频谱股份有限公司 一种耐高温远红外涂料及其制备方法和应用

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100426211B1 (ko) * 2001-03-09 2004-04-06 지율구 축광효과를 갖는 인쇄 잉크 및 이의 제조 방법
KR20050049286A (ko) * 2003-11-20 2005-05-25 박근식 원적외선 음이온 광물질을 이용한 기능성 인쇄잉크 제조
CN1887974A (zh) * 2005-06-28 2007-01-03 上海中铁科技发展有限公司 纳米硅碳复合纤维电热涂料及其制备方法
CN102936447A (zh) * 2012-12-07 2013-02-20 沈阳洪达信息科技有限公司 高温电热涂料
CN103275552A (zh) * 2013-05-20 2013-09-04 Kmt纳米科技(香港)有限公司 一种碳系电热油墨及其制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100426211B1 (ko) * 2001-03-09 2004-04-06 지율구 축광효과를 갖는 인쇄 잉크 및 이의 제조 방법
KR20050049286A (ko) * 2003-11-20 2005-05-25 박근식 원적외선 음이온 광물질을 이용한 기능성 인쇄잉크 제조
CN1887974A (zh) * 2005-06-28 2007-01-03 上海中铁科技发展有限公司 纳米硅碳复合纤维电热涂料及其制备方法
CN102936447A (zh) * 2012-12-07 2013-02-20 沈阳洪达信息科技有限公司 高温电热涂料
CN103275552A (zh) * 2013-05-20 2013-09-04 Kmt纳米科技(香港)有限公司 一种碳系电热油墨及其制备方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106634063A (zh) * 2015-07-24 2017-05-10 广东骏丰频谱股份有限公司 一种耐高温远红外涂料及其制备方法和应用
CN106634063B (zh) * 2015-07-24 2019-03-19 广东骏丰频谱股份有限公司 一种耐高温远红外涂料及其制备方法和应用

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