CN103804778A - 一种自控温伴热带的制备方法 - Google Patents

一种自控温伴热带的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种自控温伴热带的制备方法，包括如下步骤：PTC材料层制备；制粒；挤出；辐照交联；检测、包装。本发明的制备方法工艺简单，产品质量可控，所制备的自控温伴热带发热温度可达到105℃，PTC强度达到4个数量级以上；自控温伴热带在通电7200小时后，发热温度及功率变化为10％，稳定性能较好。本发明制备的自控温伴热带，适用于化工石油管道、阀门、监检仪表的防冻保温、限温加热以及促进流体的流动。

Description

一种自控温伴热带的制备方法
技术领域
本发明涉及一种自控温伴热带的制备方法。
背景技术
PTC (Positive Temperature Coefficient)材料是具有正温度系数的导电热敏材料，在较窄的温度范围内，该材料的电阻率会随着温度的上升急剧增加。即存在着一个使其导电性发生剧变的温度(居里温度Tc，在这一温度以下它有半导体的特性，而在这一温度以上却转呈绝缘体特性)。利用这一特性制成的自控加热元件，在施加一定交流或直流电压后，能迅速升温，电阻也迅速增大，并恒定在预定温度，从而起到调温功能和灵敏的开关效应。
最早的 PTC材料是钛酸钡(BaTiO3)系列的化合物，采用陶瓷制造工艺烧结而成。而来源丰富、价廉易得、加工成型简单、性能优异的高分子聚合物逐渐引起了国内外专家的关注，竞相开始了以聚合物为基质的复合高分子PTC材料的研究。
聚合物PTC复合材料及其组件在我国的研究开发己取得了一定进展，并正在走向商品化、市场化。将聚合物PTC材料用于制作自控温加热电缆即自控温伴热带。伴热带是基于PTC材料热效应而制成的一种材料。当电流通过时，PTC材料由于焦耳热将电能转化成热量，起到加热体的作用。加热体在温度较低的时候，电阻小，输出功率大；在温度高的时候，电阻自动变大，输出功率减小；当温度过高、超过一定的温度限制，加热体的电阻就会急剧增大，使工作电流断开，加热停止。其优点是温度自控、功率自调、安全可靠、节能降耗，从而在石油化工输送管道的保温、民用电热产品应用中具有极强的竞争力。
但是，伴热带长期工作的电阻稳定性及寿命问题一直是应用部门非常重视的内容。解决PTC自控温伴热带研宄中的稳定性差、寿命短等问题成为非常迫切的一项任务。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种自控温伴热带的制备方法，该方法制备的自控温伴热带具有良好PTC性质，且具有良好的稳定性能，使用寿命长。
本发明的上述目的是通过如下方案实现的：
一种自控温伴热带的制备方法，包括如下步骤：
（1）PTC材料层制备：所述PTC材料由聚丙烯基体树脂60～70重量份、氟橡胶10～20重量份、炭黑10～20重量份及助剂5～10重量份组成，称取各组分加入密炼机中塑化，密炼塑化温度为108～200℃，密炼时间为5～10min；
（2）制粒：将步骤（1）中的塑化物在双辊开炼机上下片，再经切粒机切粒，将所得粒料在双螺杆挤出机上二次造粒；
（3）挤出：将步骤（2）的粒料在单螺杆挤出机与两根镀锡铜丝线一起挤出制得自控温伴热带；
（4）辐照交联：采用电子加速器对步骤（3）制得的自控温伴热带进行辐照交联，辐照剂量分别取0.150、380 kGy：能量为1.2～1.6 MeV，束流20～30mA，辐照气氛为空气；
（5）检测、包装：通断电稳定性检测合格后，包装即可。
为进一步提高自控温伴热带稳定性，上述PTC材料由聚丙烯基体树脂65重量份、氟橡胶15重量份、炭黑15重量份及助剂8重量份组成。
上述PTC材料的助剂为抗氧剂、交联敏化剂、阻燃剂、稳定剂和分散剂的两种以上，其中所述抗氧剂优选为试剂级的抗氧剂1010。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明的制备方法工艺简单，产品质量可控，所制备的自控温伴热带发热温度可达到105℃，PTC强度可达到4个数量级以上，且PTC开关性能较好；自控温伴热带在通电7200小时后，发热温度及功率变化为10％，稳定性能较好。本发明制备的自控温伴热带，适用于化工石油管道、阀门、监检仪表的防冻保温、限温加热以及促进流体的流动。
具体实施方式
实施例1
自控温伴热带的制备过程如下：
1）PTC材料层制备：按重量份称取聚丙烯基体树脂65份、氟橡胶15份、炭黑15份、抗氧剂4份及交联敏化剂4份，加入密炼机中塑化，密炼塑化温度为108～200℃，密炼时间为5～10min；
（2）制粒：将步骤（1）中的塑化物在双辊开炼机上下片，再经切粒机切粒，将所得粒料在双螺杆挤出机上二次造粒；
（3）挤出：将步骤（2）的粒料在单螺杆挤出机与两根镀锡铜丝线一起挤出制得自控温伴热带；
（4）辐照交联：采用电子加速器对步骤（3）制得的自控温伴热带进行辐照交联，辐照剂量分别取0.150、380 kGy：能量为1.2～1.6 MeV，束流20～30mA，辐照气氛为空气；
（5）检测、包装：通断电稳定性检测合格后，包装即可。
取上述制得的伴热带l米，在220V、50Hz交流电压下通电36h，测定稳态电流、发热温度、电压，及发热功率，此即为伴热带的初始发热温度及初始功率。做长期通电运行实验，测定伴热带连续运行720011期间温度、功率、电阻变化，每24h记录一次，通过对比讨论电热带的电致发热稳定性；做通、断点循环实验，通电45 min，断电15min，依次反复进行，同时记录电阻、温度及功率的变化，通过对比测试自控温伴热带的电致发热稳定性。
结果显示：本发明制备的自控温伴热带发热温度较高，可达到105℃，其PTC强度较好，可达4个数量级以上且PFC开关温度较明显。伴热带的发热温度在初期之后开始下降．经辐照后，电致发热温度随通电时间延长变化不大，且随辐照剂量提高，材料发热温度下降幅度减小，自发热行为得以改善。380kGy辐照交联样品通电7200小时后的发热温度下降只有9％，之后基体趋于稳定运行。
通、断电循环测试结果显示，随着通断电循环次数的增加，发热功率略有下降，之后趋于平稳，功率变化率小于10％．表明经辐照交联后的自控温伴热带具有良好的稳定性。
实施例2
制备过程中步骤（1）的PTC材料由聚丙烯基体树脂60重量份、氟橡胶10重量份、炭黑10重量份及助剂5重量份组成，其它制备过程同于实施例1。
实施例3
制备过程中步骤（1）的PTC材料由聚丙烯基体树脂70重量份、氟橡胶20重量份、炭黑20重量份及助剂10重量份组成，其它制备过程同于实施例1。

Claims (3)

1. 一种自控温伴热带的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）PTC材料层制备：所述PTC材料由聚丙烯基体树脂60～70重量份、氟橡胶10～20重量份、炭黑10～20重量份及助剂5～10重量份组成，称取各组分加入密炼机中塑化，密炼塑化温度为108～200℃，密炼时间为5～10min；
（2）制粒：将步骤（1）中的塑化物在双辊开炼机上下片，再经切粒机切粒，将所得粒料在双螺秆挤出机上二次造粒；
（3）挤出：将步骤（2）的粒料在单螺杆挤出机与两根镀锡铜丝线一起挤出制得自控温伴热带；
（4）辐照交联：采用电子加速器对步骤（3）制得的自控温伴热带伴热带进行辐照交联，辐照剂量分别取0.150、380 kGy：能量为1.2～1.6 MeV，束流20～30mA，辐照气氛为空气； 
（5）检测、包装：通断电稳定性检测合格后，包装即可。
2.根据权利要求1所述的一种自控温伴热带的制备方法，其特征在于所述PTC材料由聚丙烯基体树脂65重量份、氟橡胶15重量份、炭黑15重量份及助剂8重量份组成。
3.根据权利要求1或2所述的一种自控温伴热带的制备方法，其特征在于所述PTC材料的助剂为抗氧剂、交联敏化剂、阻燃剂、稳定剂和分散剂的两种以上。
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