CN103804621A - 一种含插层石墨的阻燃聚氨酯泡沫的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种含插层石墨的阻燃聚氨酯泡沫的制备方法，它涉及一种阻燃聚氨酯泡沫的制备方法。本发明的目的是要解决现有石墨粒子在聚氨酯基体中分散不均匀，进而导致其阻燃性差的问题。步骤：一、硅烷偶联剂处理可膨胀石墨；二、干燥；三、称取；四、制备混合物；五、反应、固化。本发明的优点：一、本发明制备的含插层石墨的阻燃聚氨酯泡沫中含插层石墨在聚氨酯泡沫中分散均匀；二、本发明制备的含插层石墨的阻燃聚氨酯泡沫的阻燃等级达到B1级；三、本发明制备的含插层石墨的阻燃聚氨酯泡沫的热导率值为0.020W/(m·K)～0.025W/(m·K)。本发明可获得一种含插层石墨的阻燃聚氨酯泡沫。

Description

一种含插层石墨的阻燃聚氨酯泡沫的制备方法
技术领域
本发明涉及一种阻燃聚氨酯泡沫的制备方法。
背景技术
聚氨酯是聚氨基甲酸酯的简称，泡沫塑料是聚氨酯合成材料的主要品种之一。聚氨酯泡沫导热系数低，仅为0.022W/(m·K)～0.024W/(m·K)，是目前所有保温材料中导热系数最低的。由于聚氨酯泡沫的优异性能，其应用范围十分广泛，几乎渗透到国民经济各部门，特别在建筑保温、运输、冷藏、绝热等部门使用得十分普遍，已成为不可缺少的材料之一。聚氨酯泡沫是可燃物，遇火会燃烧并分解且不易自熄，产生大量有毒烟雾，给灭火带来困难。聚氨酯泡沫的许多应用领域如建筑材料、保温材料等都有阻燃要求，因此开发阻燃级聚氨酯泡沫已受到人们的广泛关注。
可膨胀石墨具有独特的片层结构和优良的隔热及耐高温性能，将其分散到聚氨酯泡沫中可起到阻止燃烧，减弱火势，同时起到隔热隔氧的效果，实现可膨胀石墨对聚氨酯泡沫的阻燃。同时，位于可膨胀石墨层间的酸根可促进了基材的炭化，进一步提高阻燃效果。然而，由于可膨胀石墨粒子体积较大，不宜在聚氨酯集体中均匀分散，进而影响其阻燃性能的发挥。
发明内容
本发明的目的是要解决现有石墨粒子在聚氨酯基体中分散不均匀，进而导致其阻燃性差的问题，而提供一种含插层石墨的阻燃聚氨酯泡沫的制备方法。
一种含插层石墨的阻燃聚氨酯泡沫的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、硅烷偶联剂处理可膨胀石墨：①首先将硅烷偶联剂的质量浓度为0.5%～15%的硅烷偶联剂/无水乙醇混合溶液加入至可膨胀石墨/无水乙醇悬浮溶液中，在30℃～70℃和搅拌速度为200r/min～400r/min的条件下搅拌0.5h～5h，然后在离心速度为16000r/min～20000r/min的条件下离心10min～30min，得到离心后的固体；②将离心后的固体置于60℃～90℃的烘箱中干燥12h～48h，得到硅烷偶联剂处理的可膨胀石墨；
步骤一①中所述的可膨胀石墨/无水乙醇悬浮溶液中可膨胀石墨的质量浓度为0.1%～3%；
步骤一①中所述的可膨胀石墨/无水乙醇悬浮溶液中可膨胀石墨的粒度为50μm～150μm；
步骤一①中所述的硅烷偶联剂/无水乙醇混合溶液的质量与可膨胀石墨/无水乙醇悬浮溶液的质量比为1:(1～10)；
步骤一①中所述的硅烷偶联剂为3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷或异氰酸丙基三乙氧基硅烷；
二、干燥：将聚醚多元醇置于80℃～100℃的烘箱中干燥1h～5h，得到干燥的聚醚多元醇；将异氰酸酯置于80℃～100℃的烘箱中干燥1h～5h，得到干燥的异氰酸酯；
三、称取：按重量份数称取100份干燥的聚醚多元醇、100份～400份干燥的异氰酸酯、0.1份～10份硅烷偶联剂处理的可膨胀石墨、0.2份～4份的二月桂酸二丁基锡、0.1份～4份的三乙醇胺、0.5份～5份的二甲基硅油、0.1份～5份的水和0.1份～5份阻燃剂；
四、制备混合物：将称取的100份干燥的聚醚多元醇、0.1份～10份硅烷偶联剂处理的可膨胀石墨、0.2份～4份的二月桂酸二丁基锡、0.1份～4份的三乙醇胺、0.5份～5份的二甲基硅油、0.1份～5份的水和0.1份～5份阻燃剂混合，超声分散1h～8h，得到均匀的混合物；
步骤三中所述的阻燃剂为六溴环十二烷、三氧化二锑、过氧化二枯基、红磷和氢氧化镁中的一种或几种的混合物；
五、反应、固化：将100份～400份干燥的异氰酸酯加入到均匀的混合物中，在室温条件下反应0.5min～3min，再在温度为80℃～120℃的条件下固化2h～8h，得到含插层石墨的阻燃聚氨酯泡沫。
本发明的优点：一、本发明制备的含插层石墨的阻燃聚氨酯泡沫的阻燃等级达到B1级；二、本发明制备的含插层石墨的阻燃聚氨酯泡沫的热导率值为0.020W/(m·K)～0.025W/(m·K)；三、本发明采用聚醚多元醇对硅烷偶联剂处理的可膨胀石墨插层，利用聚醚多元醇与异氰酸酯缩聚反应热进一步剥离可膨胀石墨，使石墨粒子以层离的方式存在于聚氨酯基体中，提高其在基体中的分散性、阻燃性能和隔热性能。
本发明可获得一种含插层石墨的阻燃聚氨酯泡沫。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是一种含插层石墨的阻燃聚氨酯泡沫的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、硅烷偶联剂处理可膨胀石墨：①首先将硅烷偶联剂的质量浓度为0.5%～15%的硅烷偶联剂/无水乙醇混合溶液加入至可膨胀石墨/无水乙醇悬浮溶液中，在30℃～70℃和搅拌速度为200r/min～400r/min的条件下搅拌0.5h～5h，然后在离心速度为16000r/min～20000r/min的条件下离心10min～30min，得到离心后的固体；②将离心后的固体置于60℃～90℃的烘箱中干燥12h～48h，得到硅烷偶联剂处理的可膨胀石墨；
步骤一①中所述的可膨胀石墨/无水乙醇悬浮溶液中可膨胀石墨的质量浓度为0.1%～3%；
步骤一①中所述的可膨胀石墨/无水乙醇悬浮溶液中可膨胀石墨的粒度为50μm～150μm；
步骤一①中所述的硅烷偶联剂/无水乙醇混合溶液的质量与可膨胀石墨/无水乙醇悬浮溶液的质量比为1:(1～10)；
步骤一①中所述的硅烷偶联剂为3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷或异氰酸丙基三乙氧基硅烷；
二、干燥：将聚醚多元醇置于80℃～100℃的烘箱中干燥1h～5h，得到干燥的聚醚多元醇；将异氰酸酯置于80℃～100℃的烘箱中干燥1h～5h，得到干燥的异氰酸酯；
三、称取：按重量份数称取100份干燥的聚醚多元醇、100份～400份干燥的异氰酸酯、0.1份～10份硅烷偶联剂处理的可膨胀石墨、0.2份～4份的二月桂酸二丁基锡、0.1份～4份的三乙醇胺、0.5份～5份的二甲基硅油、0.1份～5份的水和0.1份～5份阻燃剂；
四、制备混合物：将称取的100份干燥的聚醚多元醇、0.1份～10份硅烷偶联剂处理的可膨胀石墨、0.2份～4份的二月桂酸二丁基锡、0.1份～4份的三乙醇胺、0.5份～5份的二甲基硅油、0.1份～5份的水和0.1份～5份阻燃剂混合，超声分散1h～8h，得到均匀的混合物；
步骤三中所述的阻燃剂为六溴环十二烷、三氧化二锑、过氧化二枯基、红磷和氢氧化镁中的一种或几种的混合物；
五、反应、固化：将100份～400份干燥的异氰酸酯加入到均匀的混合物中，在室温条件下反应0.5min～3min，再在温度为80℃～120℃的条件下固化2h～8h，得到含插层石墨的阻燃聚氨酯泡沫。
本实施方式的优点：一、本实施方式制备的含插层石墨的阻燃聚氨酯泡沫的阻燃等级达到B1级；二、本实施方式制备的含插层石墨的阻燃聚氨酯泡沫的热导率值为0.020W/(m·K)～0.025W/(m·K)；三、本实施方式采用聚醚多元醇对硅烷偶联剂处理的可膨胀石墨插层，利用聚醚多元醇与异氰酸酯缩聚反应热进一步剥离可膨胀石墨，使石墨粒子以层离的方式存在于聚氨酯基体中，提高其在基体中的分散性、阻燃性能和隔热性能。
本实施方式可获得一种含插层石墨的阻燃聚氨酯泡沫。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤一①中首先将硅烷偶联剂的质量浓度为1%～10%的硅烷偶联剂/无水乙醇混合溶液加入至可膨胀石墨/无水乙醇悬浮溶液中，在40℃～60℃和搅拌速度为250r/min～400r/min的条件下搅拌1h～5h，然后在离心速度为17000r/min～20000r/min的条件下离心15min～30min，得到离心后的固体。其他步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤一②中将离心后的固体置于70℃～90℃的烘箱中干燥24h～48h，得到硅烷偶联剂处理的可膨胀石墨。其他步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤一①中所述的可膨胀石墨/无水乙醇悬浮溶液中可膨胀石墨的质量浓度为1%～3%。其他步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤一①中所述的可膨胀石墨/无水乙醇悬浮溶液中可膨胀石墨的粒度为50μm～100μm。其他步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤一①中所述的硅烷偶联剂/无水乙醇混合溶液的质量与可膨胀石墨/无水乙醇悬浮溶液的质量比为1:(3～8)。其他步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤二中将聚醚多元醇置于90℃～100℃的烘箱中干燥3h～5h，得到干燥的聚醚多元醇；将异氰酸酯置于90℃～100℃的烘箱中干燥3h～5h，得到干燥的异氰酸酯。其他步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤四中将称取的100份干燥的聚醚多元醇、0.5份～10份硅烷偶联剂处理的可膨胀石墨、0.5份～4份的二月桂酸二丁基锡、0.5份～4份的三乙醇胺、0.5份～5份的二甲基硅油、0.5份～5份的水和0.5份～5份阻燃剂混合，超声分散4h～8h，得到均匀的混合物。其他步骤与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤四中将称取的100份干燥的聚醚多元醇、0.5份～8份硅烷偶联剂处理的可膨胀石墨、0.5份～3份的二月桂酸二丁基锡、0.5份～3份的三乙醇胺、0.5份～4份的二甲基硅油、0.5份～4份的水和0.5份～4份阻燃剂混合，超声分散5h～8h，得到均匀的混合物。其他步骤与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是：步骤五中将200份～400份干燥的异氰酸酯加入到均匀的混合物中，在室温条件下反应1min～3min，再在温度为100℃～120℃的条件下固化4h～8h，得到含插层石墨的阻燃聚氨酯泡沫。其他步骤与具体实施方式一至九相同。
采用以下试验验证本发明的效果：
试验一：一种含插层石墨的阻燃聚氨酯泡沫的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、硅烷偶联剂处理可膨胀石墨：①首先将硅烷偶联剂的质量浓度为5%的硅烷偶联剂/无水乙醇混合溶液加入至可膨胀石墨/无水乙醇悬浮溶液中，在60℃和搅拌速度为300r/min的条件下搅拌4h，然后在离心速度为16000r/min的条件下离心30min，得到离心后的固体；②将离心后的固体置于80℃的烘箱中干燥12h，得到硅烷偶联剂处理的可膨胀石墨；
步骤一①中所述的可膨胀石墨/无水乙醇悬浮溶液中可膨胀石墨的质量浓度为1%；
步骤一①中所述的可膨胀石墨/无水乙醇悬浮溶液中可膨胀石墨的粒度为50μm～100μm；
步骤一①中所述的硅烷偶联剂/无水乙醇混合溶液的质量与可膨胀石墨/无水乙醇悬浮溶液的质量比为1:1；
步骤一①中所述的硅烷偶联剂为3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷；
二、干燥：将聚醚多元醇置于80℃的烘箱中干燥3h，得到干燥的聚醚多元醇；将异氰酸酯置于80℃的烘箱中干燥3h，得到干燥的异氰酸酯；
三、称取：按重量份数称取100份干燥的聚醚多元醇、120份干燥的异氰酸酯、2份硅烷偶联剂处理的可膨胀石墨、2份的二月桂酸二丁基锡、1份的三乙醇胺、1.5份的二甲基硅油、0.5份的水、0.5份六溴环十二烷、0.5份三氧化二锑、0.5份过氧化二枯基；
四、制备混合物：将称取的100份干燥的聚醚多元醇、2份硅烷偶联剂处理的可膨胀石墨、2份的二月桂酸二丁基锡、1份的三乙醇胺、1.5份的二甲基硅油、0.5份的水、0.5份六溴环十二烷、0.5份三氧化二锑和0.5份过氧化二枯基混合，超声分散2h，得到均匀的混合物；
五、反应、固化：将120份干燥的异氰酸酯加入到均匀的混合物中，在室温条件下反应1min，再在温度为100℃的条件下固化4h，得到含插层石墨的阻燃聚氨酯泡沫。
采用国家标准GB8624-2006对试验一制备的含插层石墨的阻燃聚氨酯泡沫进行进行阻燃等级测试，可知试验一制备的含插层石墨的阻燃聚氨酯泡沫的阻燃等级为B1级。
采用国家军标GJB1875-94对试验一制备的含插层石墨的阻燃聚氨酯泡沫进行热导率测试，可知试验一制备的含插层石墨的阻燃聚氨酯泡沫的热导率值为0.021W/(m·K)。
本试验的优点：一、本试验制备的含插层石墨的阻燃聚氨酯泡沫的阻燃等级达到B1级；二、本试验制备的含插层石墨的阻燃聚氨酯泡沫的热导率值为0.021W/(m·K)；三、本试验采用聚醚多元醇对硅烷偶联剂处理的可膨胀石墨插层，利用聚醚多元醇与异氰酸酯缩聚反应热进一步剥离可膨胀石墨，使石墨粒子以层离的方式存在于聚氨酯基体中，提高其在基体中的分散性、阻燃性能和隔热性能。
本试验可获得一种含插层石墨的阻燃聚氨酯泡沫。

Claims (10)

1.一种含插层石墨的阻燃聚氨酯泡沫的制备方法，其特征在于一种含插层石墨的阻燃聚氨酯泡沫的制备方法具体是按以下步骤完成的：
一、硅烷偶联剂处理可膨胀石墨：①首先将硅烷偶联剂的质量浓度为0.5%～15%的硅烷偶联剂/无水乙醇混合溶液加入至可膨胀石墨/无水乙醇悬浮溶液中，在30℃～70℃和搅拌速度为200r/min～400r/min的条件下搅拌0.5h～5h，然后在离心速度为16000r/min～20000r/min的条件下离心10min～30min，得到离心后的固体；②将离心后的固体置于60℃～90℃的烘箱中干燥12h～48h，得到硅烷偶联剂处理的可膨胀石墨；
步骤一①中所述的可膨胀石墨/无水乙醇悬浮溶液中可膨胀石墨的质量浓度为0.1%～3%；
步骤一①中所述的可膨胀石墨/无水乙醇悬浮溶液中可膨胀石墨的粒度为50μm～150μm；
步骤一①中所述的硅烷偶联剂/无水乙醇混合溶液的质量与可膨胀石墨/无水乙醇悬浮溶液的质量比为1:(1～10)；
步骤一①中所述的硅烷偶联剂为3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷或异氰酸丙基三乙氧基硅烷；
二、干燥：将聚醚多元醇置于80℃～100℃的烘箱中干燥1h～5h，得到干燥的聚醚多元醇；将异氰酸酯置于80℃～100℃的烘箱中干燥1h～5h，得到干燥的异氰酸酯；
三、称取：按重量份数称取100份干燥的聚醚多元醇、100份～400份干燥的异氰酸酯、0.1份～10份硅烷偶联剂处理的可膨胀石墨、0.2份～4份的二月桂酸二丁基锡、0.1份～4份的三乙醇胺、0.5份～5份的二甲基硅油、0.1份～5份的水和0.1份～5份阻燃剂；
四、制备混合物：将称取的100份干燥的聚醚多元醇、0.1份～10份硅烷偶联剂处理的可膨胀石墨、0.2份～4份的二月桂酸二丁基锡、0.1份～4份的三乙醇胺、0.5份～5份的二甲基硅油、0.1份～5份的水和0.1份～5份阻燃剂混合，超声分散1h～8h，得到均匀的混合物；
步骤三中所述的阻燃剂为六溴环十二烷、三氧化二锑、过氧化二枯基、红磷和氢氧化镁中的一种或几种的混合物；
五、反应、固化：将100份～400份干燥的异氰酸酯加入到均匀的混合物中，在室温条件下反应0.5min～3min，再在温度为80℃～120℃的条件下固化2h～8h，得到含插层石墨的阻燃聚氨酯泡沫。
2.根据权利要求1所述的一种含插层石墨的阻燃聚氨酯泡沫的制备方法，其特征在于步骤一①中首先将硅烷偶联剂的质量浓度为1%～10%的硅烷偶联剂/无水乙醇混合溶液加入至可膨胀石墨/无水乙醇悬浮溶液中，在40℃～60℃和搅拌速度为250r/min～400r/min的条件下搅拌1h～5h，然后在离心速度为17000r/min～20000r/min的条件下离心15min～30min，得到离心后的固体。
3.根据权利要求1所述的一种含插层石墨的阻燃聚氨酯泡沫的制备方法，其特征在于步骤一②中将离心后的固体置于70℃～90℃的烘箱中干燥24h～48h，得到硅烷偶联剂处理的可膨胀石墨。
4.根据权利要求1所述的一种含插层石墨的阻燃聚氨酯泡沫的制备方法，其特征在于步骤一①中所述的可膨胀石墨/无水乙醇悬浮溶液中可膨胀石墨的质量浓度为1%～3%。
5.根据权利要求1所述的一种含插层石墨的阻燃聚氨酯泡沫的制备方法，其特征在于步骤一①中所述的可膨胀石墨/无水乙醇悬浮溶液中可膨胀石墨的粒度为50μm～100μm。
6.根据权利要求1所述的一种含插层石墨的阻燃聚氨酯泡沫的制备方法，其特征在于步骤一①中所述的硅烷偶联剂/无水乙醇混合溶液的质量与可膨胀石墨/无水乙醇悬浮溶液的质量比为1:(3～8)。
7.根据权利要求1所述的一种含插层石墨的阻燃聚氨酯泡沫的制备方法，其特征在于步骤二中将聚醚多元醇置于90℃～100℃的烘箱中干燥3h～5h，得到干燥的聚醚多元醇；将异氰酸酯置于90℃～100℃的烘箱中干燥3h～5h，得到干燥的异氰酸酯。
8.根据权利要求1所述的一种含插层石墨的阻燃聚氨酯泡沫的制备方法，其特征在于步骤四中将称取的100份干燥的聚醚多元醇、0.5份～10份硅烷偶联剂处理的可膨胀石墨、0.5份～4份的二月桂酸二丁基锡、0.5份～4份的三乙醇胺、0.5份～5份的二甲基硅油、0.5份～5份的水和0.5份～5份阻燃剂混合，超声分散4h～8h，得到均匀的混合物。
9.根据权利要求1所述的一种含插层石墨的阻燃聚氨酯泡沫的制备方法，其特征在于步骤四中将称取的100份干燥的聚醚多元醇、0.5份～8份硅烷偶联剂处理的可膨胀石墨、0.5份～3份的二月桂酸二丁基锡、0.5份～3份的三乙醇胺、0.5份～4份的二甲基硅油、0.5份～4份的水和0.5份～4份阻燃剂混合，超声分散5h～8h，得到均匀的混合物。
10.根据权利要求1所述的一种含插层石墨的阻燃聚氨酯泡沫的制备方法，其特征在于步骤五中将200份～400份干燥的异氰酸酯加入到均匀的混合物中，在室温条件下反应1min～3min，再在温度为100℃～120℃的条件下固化4h～8h，得到含插层石墨的阻燃聚氨酯泡沫。
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Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104558483A (zh) * 2015-02-04 2015-04-29 哈尔滨工业大学（威海） 一种喷涂型聚氨酯硬质泡沫及其制备方法
CN104877102A (zh) * 2015-06-03 2015-09-02 威海云山科技有限公司 一种阻燃聚氨酯硬质泡沫保温板材
CN108822277A (zh) * 2018-07-23 2018-11-16 德清顾舒家华高分子材料有限公司 一种以有机硅改性膨胀石墨为阻燃剂的聚氨酯泡沫
CN108864397A (zh) * 2018-07-23 2018-11-23 德清顾舒家华高分子材料有限公司 一种阻燃保温聚氨酯泡沫的制备方法
CN109081899A (zh) * 2018-07-23 2018-12-25 德清顾舒家华高分子材料有限公司 一种阻燃保温聚氨酯泡沫
CN109810512A (zh) * 2019-01-16 2019-05-28 西安科技大学 一种多孔硅胶阻燃剂的制备方法
CN111925498A (zh) * 2020-08-30 2020-11-13 宁波耀众模塑科技有限公司 一种聚氨酯发泡产品用阻燃膨胀石墨材料

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1724577A (zh) * 2004-07-23 2006-01-25 四川大学 可膨胀石墨填充高密度硬质聚氨酯泡沫塑料的制备
CN101265358A (zh) * 2008-05-13 2008-09-17 北京科聚化工新材料有限公司 硬质聚氨酯泡沫、其制备方法以及应用
US20090082500A1 (en) * 2007-07-17 2009-03-26 Chin-Lung Chiang Modified thermally expandable graphite and material containing the same
CN102911334A (zh) * 2012-11-14 2013-02-06 滕州市华海新型保温材料有限公司 B1级高阻燃低发烟硬质聚氨酯泡沫
CN103319915A (zh) * 2013-05-14 2013-09-25 北京理工大学 可膨胀石墨的改性方法
CN103554598A (zh) * 2013-10-25 2014-02-05 西南交通大学 无卤阻燃高密度聚乙烯/乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1724577A (zh) * 2004-07-23 2006-01-25 四川大学 可膨胀石墨填充高密度硬质聚氨酯泡沫塑料的制备
US20090082500A1 (en) * 2007-07-17 2009-03-26 Chin-Lung Chiang Modified thermally expandable graphite and material containing the same
CN101265358A (zh) * 2008-05-13 2008-09-17 北京科聚化工新材料有限公司 硬质聚氨酯泡沫、其制备方法以及应用
CN102911334A (zh) * 2012-11-14 2013-02-06 滕州市华海新型保温材料有限公司 B1级高阻燃低发烟硬质聚氨酯泡沫
CN103319915A (zh) * 2013-05-14 2013-09-25 北京理工大学 可膨胀石墨的改性方法
CN103554598A (zh) * 2013-10-25 2014-02-05 西南交通大学 无卤阻燃高密度聚乙烯/乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的制备方法

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104558483A (zh) * 2015-02-04 2015-04-29 哈尔滨工业大学（威海） 一种喷涂型聚氨酯硬质泡沫及其制备方法
CN104877102A (zh) * 2015-06-03 2015-09-02 威海云山科技有限公司 一种阻燃聚氨酯硬质泡沫保温板材
CN108822277A (zh) * 2018-07-23 2018-11-16 德清顾舒家华高分子材料有限公司 一种以有机硅改性膨胀石墨为阻燃剂的聚氨酯泡沫
CN108864397A (zh) * 2018-07-23 2018-11-23 德清顾舒家华高分子材料有限公司 一种阻燃保温聚氨酯泡沫的制备方法
CN109081899A (zh) * 2018-07-23 2018-12-25 德清顾舒家华高分子材料有限公司 一种阻燃保温聚氨酯泡沫
CN109810512A (zh) * 2019-01-16 2019-05-28 西安科技大学 一种多孔硅胶阻燃剂的制备方法
CN109810512B (zh) * 2019-01-16 2021-03-30 西安科技大学 一种多孔硅胶阻燃剂的制备方法
CN111925498A (zh) * 2020-08-30 2020-11-13 宁波耀众模塑科技有限公司 一种聚氨酯发泡产品用阻燃膨胀石墨材料

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