CN103803812A - 一种减反射光学膜材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种减反射光学膜材料及其制备方法，该材料是以带正电荷的镁铝层状双氢氧化物纳米片溶胶和带负电荷的SiO2纳米粒子溶胶为基元，通过交替浸渍，依靠静电引力层层自组装而成，层数为4～20，该减反射光学膜材料在350～800nm光谱范围内，光透过率为96.0%～99.9%。
Description
技术领域
本发明涉及一种减反射光学膜材料及其制备方法，属于光学膜材料的制备范畴。
背景技术
在光学仪器中，为了减少入射光在元件表面的反射损失，可在其表面沉积减反射膜。减反射膜以光的波动性和干涉现象为基础，两个原由相同，波程相差光波叠加，其反射光可互相抵消。减反射膜利用这个原理，在基材表面镀上减反射涂层，使得涂层与空气界面，涂层与基材界面产生的反射光干涉相消，达到减反射的效果。传统技术一般用氟化镁蒸镀制备减反射涂层，其可以将基材表面的反射率降低2%～3%，但氟化镁减反射涂层材料的制备需要昂贵的仪器设备和较为严苛的操作条件，这在一定程度上增加了减反射薄膜的制备成本。常见的SiO2系减反射膜一般由在碱性条件下，正硅酸乙酯在乙醇体系中水解缩聚制得的二氧化硅粒子溶胶镀制而成。该减反射膜可控性差，且只能在单个波长下获得相对较高的光透过率。美国专利US4535026公开了一种宽波减反射膜的制备方法，通过在基材上沉积一层二氧化硅涂层，然后采用HF腐蚀基片上的薄膜涂层，形成由里到外孔隙率不均匀的多孔结构。该涂层的多孔结构依赖于热处理工艺、腐蚀液浓度、腐蚀时间、温度以及它相应的试剂的运用，该方法可控制性差，工艺繁琐且易产生环境危害。
本发明选用带正电荷的镁铝层状双氢氧化物（Mg-AlLDHs）纳米片溶胶和带负电荷的SiO2纳米粒子溶胶为构筑基元，通过可控易操作的层层自组装方式来制备宽波减反射光学膜，实现了整个过程的低成本和高效率。该减反射光学膜在各种光学镜头、显示设备和光电池领域中具有较好的应用前景。
发明内容
技术问题：本发明的目的是提供一种减反射光学膜及其制备方法。该材料的组成和结构可控，在宽波范围内具有较高的光透过率。
技术方案：本发明的一种减反射光学膜材料是由带正电荷的镁铝层状双氢氧化物纳米片溶胶和带负电荷SiO2纳米粒子溶胶为基元通过交替浸渍叠加，依靠静电引力层层自组装而成，层数为4～20。
本发明的一种减反射光学膜材料的制备方法为：
a)室温下，按每升水中加入0.8～1.2molNaOH和0.1～0.15molNa2CO3，将NaOH和Na2CO3溶解于水中，得混合碱液，按每升水中加入0.3～0.375molMg(NO3)2·6H2O和0.1～0.125molAl(NO3)3·9H2O，将Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O溶解于水中，得混合金属盐水溶液；将该混合碱液逐滴滴加到的上述混合金属盐水溶液中，至pH为10～11，60～90℃老化12～24h，过滤，沉淀物用去离子水洗涤，洗至滤液为中性，60～80℃干燥12～24h，得碳酸根插层的镁铝层状双氢氧化物；
b)按每升水中分散0.5～1.2g步骤a)中制得的碳酸根插层的镁铝层状双氢氧化物，配成碳酸根插层的镁铝层状双氢氧化物分散液，每升该分散液中加入3～3.3mmol的浓盐酸和0.8～1mol氯化钠，在N2气氛下，室温搅拌12～24h，过滤，去离子水洗涤至滤液为中性，室温下干燥12～24h，得氯离子插层的镁铝层状双氢氧化物；
c)按每升水中分散0.5～1.2g步骤b)中制得的氯离子插层的镁铝层状双氢氧化物，配成氯离子插层的镁铝层状双氢氧化物分散液，每升该分散液加入2.5～3mol羧酸钠，在N2气氛下，35～45℃搅拌12～24h，用0.2μm滤膜过滤，去离子水洗涤至滤液为中性，得羧酸根插层的镁铝层状双氢氧化物；
d)按每升去CO2去离子水中分散0.2～0.5g步骤c)中制得的羧酸根插层的Mg-AlLDHs，配成羧酸根插层的镁铝层状双氢氧化物分散液，该分散液在N2气氛下超声0.5～1h，得带正电荷的镁铝层状双氢氧化物纳米片溶胶；
e)用1mol/L盐酸调节LUDOXHS-40商品二氧化硅溶胶至pH为5～7，45～60℃老化2～10h，再加入去离子水将浓度稀释至0.03～0.05wt%，超声0.5～1h，均匀分散，得带负电荷SiO2纳米粒子溶胶；
f)玻璃片先后在体积比为1:1的浓盐酸甲醇溶液和浓硫酸溶液中各浸泡30～40min，取出后用去离子水冲洗3～5次，氮气吹干表面，得表面带负电荷的玻璃片；
g)将步骤f)中得的表面带负电荷的玻璃片浸渍在步骤d)中得的带正电荷的镁铝层状双氢氧化物纳米片溶胶中，浸渍10～15min，将该浸渍玻璃片取出，用去离子水冲洗3～5次，氮气吹干表面，再将该玻璃片浸渍在步骤e)中得的带负电荷SiO2纳米粒子溶胶中，浸渍10～15min，取出，去离子水冲洗3～5次，氮气吹干，重复2～10次交替浸渍自组装过程，制得4～20层的减反射光学膜材料。
该制备方法步骤c)中所述的羧酸钠为乙酸钠、草酸钠、酒石酸钠中的一种。
有益效果：本发明提供一种减反射光学膜材料及其制备方法，该材料的组成和结构可控，在宽波范围内具有较高的光透过率。
本发明的特点为：
（1）Mg-AlLDHs在水中剥离成纳米片，形成稳定的溶胶，剥离过程中避免使用甲酰胺等传统剥离有机溶剂，具有价廉、安全和绿色环保等优点。
（2）LUDOXHS-40通过调节pH、控制老化时间等后处理过程得到团聚的SiO2纳米粒子溶胶，粒子疏松堆积，增大了孔隙率，有利于提高减反射性能。
（3）Mg-AlLDHs纳米片溶胶与SiO2纳米粒子溶胶交替浸渍，引发的交替层堆积孔隙率差异以及涂层表面适中的粗糙度，有利于在宽波范围内能获得较好的减反射性能。
具体实施方式
本发明所述的一种减反射光学膜材料是以带正电荷的Mg-AlLDHs纳米片溶胶和带负电荷的SiO2纳米粒子溶胶为基元，通过交替浸渍，依靠静电引力在玻璃片上层层自组装而成，双层数为2～10。该减反射光学膜材料在350～800nm光谱范围内，光透过率为96.0%～99.9%。
上述减反射光学膜材料的制备方法为：
a)室温下，按每升水中加入0.8～1.2molNaOH和0.1～0.15molNa2CO3，将NaOH和Na2CO3溶解于水中，得混合碱液，按每升水中加入0.3～0.375molMg(NO3)2·6H2O和0.1～0.125molAl(NO3)3·9H2O，将Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O溶解于水中，得混合金属盐水溶液，将该混合碱液逐滴滴加到的上述混合金属盐水溶液中，至pH为10～11，60～90℃老化12～24h，过滤，沉淀物用去离子水洗涤，洗至滤液为中性，60～80℃干燥12～24h，得碳酸根插层的Mg-AlLDHs；
b)按每升水中分散0.5～1.2g步骤a)中制得的碳酸根插层的Mg-AlLDHs，配成碳酸根插层的Mg-AlLDHs分散液，每升该分散液中加入3～3.3mmol的浓盐酸和0.8～1mol氯化钠，在N2气氛下，室温搅拌12～24h，过滤，去离子水洗涤至滤液为中性，室温下干燥12～24h，得氯离子插层的Mg-AlLDHs；
c)按每升水中分散0.5～1.2g步骤b)中制得的氯离子插层的Mg-AlLDHs，配成氯离子插层的Mg-AlLDHs分散液，每升该分散液加入2.5～3mol羧酸钠，在N2气氛下，35～45℃搅拌12～24h，用0.2μm滤膜过滤，去离子水洗涤至滤液为中性，得羧酸根插层的Mg-AlLDHs；
d)按每升去CO2去离子水中分散0.2～0.5g步骤c)中制得的羧酸根插层的Mg-AlLDHs，配成羧酸根插层的Mg-AlLDHs分散液，该分散液在N2气氛下超声0.5～1h，得带正电荷的Mg-AlLDHs纳米片溶胶；
e)用1mol/L盐酸调节LUDOXHS-40商品二氧化硅溶胶至pH为5～7，45～60℃老化2～10h，加入去离子水将上述溶胶浓度稀释至0.03～0.05wt%，超声0.5～1h，均匀分散，得带负电荷SiO2纳米粒子溶胶；
f)玻璃片先后在体积比为1:1的浓盐酸甲醇溶液和浓硫酸溶液中各浸泡30～40min，取出后用去离子水冲洗3～5次，氮气吹干表面，得表面带负电荷的玻璃片；
g)将步骤f)中得的表面带负电荷的玻璃片浸渍在步骤d)中得的带正电荷的Mg-AlLDHs纳米片溶胶中，浸渍10～15min，将该浸渍玻璃片取出，用去离子水冲洗3～5次，氮气吹干表面，再将该玻璃片浸渍在步骤e)中得的带负电荷SiO2纳米粒子溶胶中，浸渍10～15min，取出，去离子水冲洗3～5次，氮气吹干，重复2～10次交替浸渍自组装过程，制得4～20层的减反射光学膜材料。
上述减反射光学膜材料制备步骤c)中所述的羧酸钠为乙酸钠、草酸钠、酒石酸钠中的一种。
实施例1：
a)室温下，将0.8molNaOH和0.1molNa2CO3溶解到1L去离子水中得混合碱液，将0.3molMg(NO3)2·6H2O和0.1molAl(NO3)3·9H2O溶解到1L去离子水中得混合金属盐水溶液，将该混合碱液逐滴滴加到的上述混合金属盐水溶液中，至pH为10，60℃老化12h，过滤，沉淀物用去离子水洗涤，洗至滤液为中性，60℃干燥12h，得碳酸根插层的Mg-AlLDHs；
b)1g步骤a)中制得的碳酸根插层的Mg-AlLDHs分散到1L去离子水中，配成碳酸根插层的Mg-AlLDHs分散液，该分散液中加入3mmol的浓盐酸和0.8mol氯化钠，在N2气氛下，室温搅拌12h，过滤，去离子水洗涤至滤液为中性，室温下干燥12h，得氯离子插层的Mg-AlLDHs；
c)1g步骤b)中制得的氯离子插层的Mg-AlLDHs分散到1L去离子水中，配成氯离子插层的Mg-AlLDHs分散液，该分散液中加入2.5mol羧酸钠，在N2气氛下，35℃搅拌12h，用0.2μm滤膜过滤，去离子水洗涤至滤液为中性，得羧酸根插层的Mg-AlLDHs；
d)0.2g步骤c)中制得的羧酸根插层的Mg-AlLDHs分散到1L去CO2去离子水中分散，配成羧酸根插层的Mg-AlLDHs分散液，该分散液在N2气氛下超声0.5h，得带正电荷的Mg-AlLDHs纳米片溶胶；
e)用1mol/L盐酸调节LUDOXHS-40商品二氧化硅溶胶至pH为7，45℃老化2h，加入去离子水将上述溶胶浓度稀释至0.03wt%，超声0.5h，均匀分散，得带负电荷SiO2纳米粒子溶胶；
f)玻璃片先后在体积比为1:1的浓盐酸甲醇溶液和浓硫酸溶液中各浸泡30min，取出后用去离子水冲洗3～5次，氮气吹干表面，得表面带负电荷的玻璃片；
g)将步骤f)中得的表面带负电荷的玻璃片浸渍在步骤d)中得的带正电荷的Mg-AlLDHs纳米片溶胶中，浸渍10min，将该浸渍玻璃片取出，用去离子水冲洗3～5次，氮气吹干表面，再将该玻璃片浸渍在步骤e)中得的带负电荷SiO2纳米粒子溶胶中，浸渍10min，取出，去离子水冲洗3～5次，氮气吹干，重复2次交替浸渍自组装过程，制得4层的减反射光学膜材料。
通过UV-3600紫外-可见光分光光度计测量，该涂层在350～800nm波长范围的光透过率为96.0%～96.6%。
实施例2
a)室温下，将1.2molNaOH和0.15molNa2CO3溶解到1L去离子水中得混合碱液，将0.375molMg(NO3)2·6H2O和0.125molAl(NO3)3·9H2O溶解到1L去离子水中得混合金属盐水溶液，将该混合碱液逐滴滴加到的上述混合金属盐水溶液中，至pH为11，90℃老化24h，过滤，沉淀物用去离子水洗涤，洗至滤液为中性，80℃干燥24h，得碳酸根插层的Mg-AlLDHs；
b)1.2g步骤a)中制得的碳酸根插层的Mg-AlLDHs分散到1L去离子水中，配成碳酸根插层的Mg-AlLDHs分散液，该分散液中加入3.3mmol的浓盐酸和1mol氯化钠，在N2气氛下，室温搅拌24h，过滤，去离子水洗涤至滤液为中性，室温下干燥24h，得氯离子插层的Mg-AlLDHs；
c)1g步骤b)中制得的氯离子插层的Mg-AlLDHs分散到1L去离子水中，配成氯离子插层的Mg-AlLDHs分散液，该分散液中加入2.5mol羧酸钠，在N2气氛下，45℃搅拌24h，用0.2μm滤膜过滤，去离子水洗涤至滤液为中性，得羧酸根插层的Mg-AlLDHs；
d)0.5g步骤c)中制得的羧酸根插层的Mg-AlLDHs分散到1L去CO2去离子水中，配成羧酸根插层的Mg-AlLDHs分散液，该分散液在N2气氛下超声1h，得带正电荷的Mg-AlLDHs纳米片溶胶；
e)用1mol/L盐酸调节LUDOXHS-40商品二氧化硅溶胶至pH为7，60℃老化6h，加入去离子水将上述溶胶浓度稀释至0.05wt%，超声1h，均匀分散，得带负电荷SiO2纳米粒子溶胶；
f)玻璃片先后在体积比为1:1的浓盐酸甲醇溶液和浓硫酸溶液中各浸泡40min，取出后用去离子水冲洗3～5次，氮气吹干表面，得表面带负电荷的玻璃片；
g)将步骤f)中得的表面带负电荷的玻璃片浸渍在步骤d)中得的带正电荷的Mg-AlLDHs纳米片溶胶中，浸渍15min，将该浸渍玻璃片取出，用去离子水冲洗3～5次，氮气吹干表面，再将该玻璃片浸渍在步骤e)中得的带负电荷SiO2纳米粒子溶胶中，浸渍15min，取出，去离子水冲洗3～5次，氮气吹干，重复6次交替浸渍自组装过程，制得12层的减反射光学膜材料。
通过UV-3600紫外-可见光分光光度计测量，该涂层在350～800nm波长范围的光透过率为96.8%～98.5%。
实施例3
a)室温下，将1.0molNaOH和0.125molNa2CO3溶解到1L去离子水中得混合碱液，将0.3molMg(NO3)2·6H2O和0.1molAl(NO3)3·9H2O溶解到1L去离子水中得混合金属盐水溶液，将该混合碱液逐滴滴加到的上述混合金属盐水溶液中，至pH为10.5，70℃老化12h，过滤，沉淀物用去离子水洗涤，洗至滤液为中性，70℃干燥12h，得碳酸根插层的Mg-AlLDHs；
b)1.2g步骤a)中制得的碳酸根插层的Mg-AlLDHs分散到1L去离子水中，配成碳酸根插层的Mg-AlLDHs分散液，该分散液中加入3.2mmol的浓盐酸和0.9mol氯化钠，在N2气氛下，室温搅拌18h，过滤，去离子水洗涤至滤液为中性，室温下干燥24h，得氯离子插层的Mg-AlLDHs；
c)1.0g步骤b)中制得的氯离子插层的Mg-AlLDHs分散到1L去离子水中，配成氯离子插层的Mg-AlLDHs分散液，该分散液中加入2.8mol羧酸钠，在N2气氛下，40℃搅拌16h，用0.2μm滤膜过滤，去离子水洗涤至滤液为中性，得羧酸根插层的Mg-AlLDHs；
d)0.3g步骤c)中制得的羧酸根插层的Mg-AlLDHs分散到1L去CO2去离子水中，配成羧酸根插层的Mg-AlLDHs分散液，该分散液在N2气氛下超声1h，得带正电荷的Mg-AlLDHs纳米片溶胶；
e)用1mol/L盐酸调节LUDOXHS-40商品二氧化硅溶胶至pH为6.5，50℃老化4h，加入去离子水将上述溶胶浓度稀释至0.04wt%，超声0.5h，均匀分散，得带负电荷SiO2纳米粒子溶胶；
f)玻璃片先后在体积比为1:1的浓盐酸甲醇溶液和浓硫酸溶液中各浸泡30min，取出后用去离子水冲洗3～5次，氮气吹干表面，得表面带负电荷的玻璃片；
g)将步骤f)中得的表面带负电荷的玻璃片浸渍在步骤d)中得的带正电荷的Mg-AlLDHs纳米片溶胶中，浸渍10min，将该浸渍玻璃片取出，用去离子水冲洗3～5次，氮气吹干表面，再将该玻璃片浸渍在步骤e)中得的带负电荷SiO2纳米粒子溶胶中，浸渍10min，取出，去离子水冲洗3～5次，氮气吹干，重复4次交替浸渍自组装过程，制得8层的减反射光学膜材料。
通过UV-3600紫外-可见光分光光度计测量，该涂层在350～800nm波长范围的光透过率为98.2%～99.5%。
实施例4
a)室温下，将1.2molNaOH和0.15molNa2CO3溶解到1L去离子水中得混合碱液，将0.3molMg(NO3)2·6H2O和0.1molAl(NO3)3·9H2O溶解到1L去离子水中得混合金属盐水溶液，将该混合碱液逐滴滴加到的上述混合金属盐水溶液中，至pH为10，60℃老化12～24h，过滤，沉淀物用去离子水洗涤，洗至滤液为中性，80℃干燥12h，得碳酸根插层的Mg-AlLDHs；
b)1g步骤a)中制得的碳酸根插层的Mg-AlLDHs分散到1L去离子水中，配成碳酸根插层的Mg-AlLDHs分散液，该分散液中加入3.3mmol的浓盐酸和1mol氯化钠，在N2气氛下，室温搅拌24h，过滤，去离子水洗涤至滤液为中性，室温下干燥24h，得氯离子插层的Mg-AlLDHs；
c)1g步骤b)中制得的氯离子插层的Mg-AlLDHs分散到1L去离子水中，配成氯离子插层的Mg-AlLDHs分散液，该分散液中加入2.5mol羧酸钠，在N2气氛下，45℃搅拌24h，用0.2μm滤膜过滤，去离子水洗涤至滤液为中性，得羧酸根插层的Mg-AlLDHs；
d)0.2g步骤c)中制得的羧酸根插层的Mg-AlLDHs分散到1L去CO2去离子水中，配成羧酸根插层的Mg-AlLDHs分散液，该分散液在N2气氛下超声0.5h，得带正电荷的Mg-AlLDHs纳米片溶胶；
e)用1mol/L盐酸调节LUDOXHS-40商品二氧化硅溶胶至pH为6，55℃老化8h，加入去离子水将上述溶胶浓度稀释至0.05wt%，超声1h，均匀分散，得带负电荷SiO2纳米粒子溶胶；
f)玻璃片先后在体积比为1:1的浓盐酸甲醇溶液和浓硫酸溶液中各浸泡40min，取出后用去离子水冲洗3～5次，氮气吹干表面，得表面带负电荷的玻璃片；
g)将步骤f)中得的表面带负电荷的玻璃片浸渍在步骤d)中得的带正电荷的Mg-AlLDHs纳米片溶胶中，浸渍10min，将该浸渍玻璃片取出，用去离子水冲洗3～5次，氮气吹干表面，再将该玻璃片浸渍在步骤e)中得的带负电荷SiO2纳米粒子溶胶中，浸渍10min，取出，去离子水冲洗3～5次，氮气吹干，重复8次交替浸渍自组装过程，制得16层的减反射光学膜材料。
通过UV-3600紫外-可见光分光光度计测量，该涂层在350～800nm波长范围的光透过率为96%～97.3%。
实施例5
a)室温下，将0.96molNaOH和0.12molNa2CO3溶解到1L去离子水中得混合碱液，将0.36molMg(NO3)2·6H2O和0.12molAl(NO3)3·9H2O溶解到1L去离子水中得混合金属盐水溶液，将该混合碱液逐滴滴加到的上述混合金属盐水溶液中，至pH为10.7，70℃老化12h，过滤，沉淀物用去离子水洗涤，洗至滤液为中性，80℃干燥12h，得碳酸根插层的Mg-AlLDHs；
b)0.8g步骤a)中制得的碳酸根插层的Mg-AlLDHs分散到1L去离子水中，配成碳酸根插层的Mg-AlLDHs分散液，该分散液中加入3.3mmol的浓盐酸和1mol氯化钠，在N2气氛下，室温搅拌14h，过滤，去离子水洗涤至滤液为中性，室温下干燥14h，得氯离子插层的Mg-AlLDHs；
c)0.6g步骤b)中制得的氯离子插层的Mg-AlLDHs分散到1L去离子水中，配成氯离子插层的Mg-AlLDHs分散液，该分散液中加入2.5mol羧酸钠，在N2气氛下，40℃搅拌20h，用0.2μm滤膜过滤，去离子水洗涤至滤液为中性，得羧酸根插层的Mg-AlLDHs；
d)0.2g步骤c)中制得的羧酸根插层的Mg-AlLDHs分散到1L去CO2去离子水中，配成羧酸根插层的Mg-AlLDHs分散液，该分散液在N2气氛下超声1h，得带正电荷的Mg-AlLDHs纳米片溶胶；
e)用1mol/L盐酸调节LUDOXHS-40商品二氧化硅溶胶至pH为7，60℃老化10h，加入去离子水将其浓度稀释至0.03wt%，超声1h，均匀分散，得带负电荷SiO2纳米粒子溶胶；
f)玻璃片先后在体积比为1:1的浓盐酸甲醇溶液和浓硫酸溶液中各浸泡30min，取出后用去离子水冲洗3～5次，氮气吹干表面，得表面带负电荷的玻璃片；
g)将步骤f)中得的表面带负电荷的玻璃片浸渍在步骤d)中得的带正电荷的Mg-AlLDHs纳米片溶胶中，浸渍15min，将该浸渍玻璃片取出，用去离子水冲洗3～5次，氮气吹干表面，再将该玻璃片浸渍在步骤e)中得的带负电荷SiO2纳米粒子溶胶中，浸渍15min，取出，去离子水冲洗3～5次，氮气吹干，重复5次交替浸渍自组装过程，制得10层的减反射光学膜材料。
通过UV-3600紫外-可见光分光光度计测量，该涂层在350～800nm波长范围的光透过率为96.5%～98.8%。
实施例6
a)室温下，将1.2molNaOH和0.15molNa2CO3溶解到1L去离子水中得混合碱液，将0.3molMg(NO3)2·6H2O和0.1molAl(NO3)3·9H2O溶解到1L去离子水中得混合金属盐水溶液，将该混合碱液逐滴滴加到的上述混合金属盐水溶液中，至pH为10，90℃老化24h，过滤，沉淀物用去离子水洗涤，洗至滤液为中性，80℃干燥12h，得碳酸根插层的Mg-AlLDHs；
b)1g步骤a)中制得的碳酸根插层的Mg-AlLDHs分散到1L去离子水中，配成碳酸根插层的Mg-AlLDHs分散液，该分散液中加入3.3mmol的浓盐酸和1mol氯化钠，在N2气氛下，室温搅拌24h，过滤，去离子水洗涤至滤液为中性，室温下干燥24h，得氯离子插层的Mg-AlLDHs；
c)0.8g步骤b)中制得的氯离子插层的Mg-AlLDHs分散到1L去离子水中，配成氯离子插层的Mg-AlLDHs分散液，每升该分散液加入2.5mol羧酸钠，在N2气氛下，45℃搅拌12h，用0.2μm滤膜过滤，去离子水洗涤至滤液为中性，得羧酸根插层的Mg-AlLDHs；
d)0.4g步骤c)中制得的羧酸根插层的Mg-AlLDHs分散到1L去CO2去离子水中，配成羧酸根插层的Mg-AlLDHs分散液，该分散液在N2气氛下超声1h，得带正电荷的Mg-AlLDHs纳米片溶胶；
e)用1mol/L盐酸调节LUDOXHS-40商品二氧化硅溶胶至pH为7，60℃老化6h，加入去离子水将其浓度稀释至.05wt%，超声1h，均匀分散，得带负电荷SiO2纳米粒子溶胶；
f)玻璃片先后在体积比为1:1的浓盐酸甲醇溶液和浓硫酸溶液中各浸泡40min，取出后用去离子水冲洗3～5次，氮气吹干表面，得表面带负电荷的玻璃片；
g)将步骤f)中得的表面带负电荷的玻璃片浸渍在步骤d)中得的带正电荷的Mg-AlLDHs纳米片溶胶中，浸渍10min，将该浸渍玻璃片取出，用去离子水冲洗3～5次，氮气吹干表面，再将该玻璃片浸渍在步骤e)中得的带负电荷SiO2纳米粒子溶胶中，浸渍10min，取出，去离子水冲洗3～5次，氮气吹干，重复7次交替浸渍自组装过程，制得14层的减反射光学膜材料。
通过UV-3600紫外-可见光分光光度计测量，该涂层在350～800nm波长范围的光透过率为97.2%～99.3%。
实施例7
a)室温下，将1.0molNaOH和0.125molNa2CO3溶解到1L去离子水中得混合碱液，将0.375molMg(NO3)2·6H2O和0.125molAl(NO3)3·9H2O溶解到1L去离子水中得混合金属盐水溶液，将该混合碱液逐滴滴加到的上述混合金属盐水溶液中，至pH为10.5，80℃老化12h，过滤，沉淀物用去离子水洗涤，洗至滤液为中性，80℃干燥12h，得碳酸根插层的Mg-AlLDHs；
b)0.8g步骤a)中制得的碳酸根插层的Mg-AlLDHs分散到1L去离子水中，配成碳酸根插层的Mg-AlLDHs分散液，该分散液中加入3.2mmol的浓盐酸和1mol氯化钠，在N2气氛下，室温搅拌24h，过滤，去离子水洗涤至滤液为中性，室温下干燥24h，得氯离子插层的Mg-AlLDHs；
c)0.6g步骤b)中制得的氯离子插层的Mg-AlLDHs分散到1L去离子水中，配成氯离子插层的Mg-AlLDHs分散液，该分散液中加入2.5mol羧酸钠，在N2气氛下，40℃搅拌12h，用0.2μm滤膜过滤，去离子水洗涤至滤液为中性，得羧酸根插层的Mg-AlLDHs；
d)0.3g步骤c)中制得的羧酸根插层的Mg-AlLDHs分散到1L去CO2去离子水中分散，配成羧酸根插层的Mg-AlLDHs分散液，该分散液在N2气氛下超声1h，得带正电荷的Mg-AlLDHs纳米片溶胶；
e)用1mol/L盐酸调节LUDOXHS-40商品二氧化硅溶胶至pH为7，60℃老化10h，加入去离子水将其浓度稀释至0.03wt%，超声1h，均匀分散，得带负电荷SiO2纳米粒子溶胶；
f)玻璃片先后在体积比为1:1的浓盐酸甲醇溶液和浓硫酸溶液中各浸泡30min，取出后用去离子水冲洗3～5次，氮气吹干表面，得表面带负电荷的玻璃片；
g)将步骤f)中得的表面带负电荷的玻璃片浸渍在步骤d)中得的带正电荷的Mg-AlLDHs纳米片溶胶中，浸渍10min，将该浸渍玻璃片取出，用去离子水冲洗3～5次，氮气吹干表面，再将该玻璃片浸渍在步骤e)中得的带负电荷SiO2纳米粒子溶胶中，浸渍10min，取出，去离子水冲洗3～5次，氮气吹干，重复8次交替浸渍自组装过程，制得16层的减反射光学膜材料。
通过UV-3600紫外-可见光分光光度计测量，该涂层在350～800nm波长范围的光透过率为96%～96.8%。
Claims (3)
1.一种减反射光学膜材料，其特征在于该材料是由带正电荷的镁铝层状双氢氧化物纳米片溶胶和带负电荷SiO2纳米粒子溶胶为基元通过交替浸渍叠加，依靠静电引力层层自组装而成，层数为4～20。
2.一种如权利要求1所述的一种减反射光学膜材料的制备方法，其特征在于该制备方法为：
a)室温下，按每升水中加入0.8～1.2molNaOH和0.1～0.15molNa2CO3，将NaOH和Na2CO3溶解于水中，得混合碱液，按每升水中加入0.3～0.375molMg(NO3)2·6H2O和0.1～0.125molAl(NO3)3·9H2O，将Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O溶解于水中，得混合金属盐水溶液；将该混合碱液逐滴滴加到的上述混合金属盐水溶液中，至pH为10～11，60～90℃老化12～24h，过滤，沉淀物用去离子水洗涤，洗至滤液为中性，60～80℃干燥12～24h，得碳酸根插层的镁铝层状双氢氧化物；
b)按每升水中分散0.5～1.2g步骤a)中制得的碳酸根插层的镁铝层状双氢氧化物，配成碳酸根插层的镁铝层状双氢氧化物分散液，每升该分散液中加入3～3.3mmol的浓盐酸和0.8～1mol氯化钠，在N2气氛下，室温搅拌12～24h，过滤，去离子水洗涤至滤液为中性，室温下干燥12～24h，得氯离子插层的镁铝层状双氢氧化物；
c)按每升水中分散0.5～1.2g步骤b)中制得的氯离子插层的镁铝层状双氢氧化物，配成氯离子插层的镁铝层状双氢氧化物分散液，每升该分散液加入2.5～3mol羧酸钠，在N2气氛下，35～45℃搅拌12～24h，用0.2μm滤膜过滤，去离子水洗涤至滤液为中性，得羧酸根插层的镁铝层状双氢氧化物；
d)按每升去CO2去离子水中分散0.2～0.5g步骤c)中制得的羧酸根插层的Mg-AlLDHs，配成羧酸根插层的镁铝层状双氢氧化物分散液，该分散液在N2气氛下超声0.5～1h，得带正电荷的镁铝层状双氢氧化物纳米片溶胶；
e)用1mol/L盐酸调节LUDOXHS-40商品二氧化硅溶胶至pH为5～7，45～60℃老化2～10h，再加入去离子水将浓度稀释至0.03～0.05wt%，超声0.5～1h，均匀分散，得带负电荷SiO2纳米粒子溶胶；
f)玻璃片先后在体积比为1:1的浓盐酸甲醇溶液和浓硫酸溶液中各浸泡30～40min，取出后用去离子水冲洗3～5次，氮气吹干表面，得表面带负电荷的玻璃片；
g)将步骤f)中得的表面带负电荷的玻璃片浸渍在步骤d)中得的带正电荷的镁铝层状双氢氧化物纳米片溶胶中，浸渍10～15min，将该浸渍玻璃片取出，用去离子水冲洗3～5次，氮气吹干表面，再将该玻璃片浸渍在步骤e)中得的带负电荷SiO2纳米粒子溶胶中，浸渍10～15min，取出，去离子水冲洗3～5次，氮气吹干，重复2～10次交替浸渍自组装过程，制得4～20层的减反射光学膜材料。
3.根据权利要求2所述的一种减反射光学膜材料的制备方法，其特征在于该制备方法步骤c)中所述的羧酸钠为乙酸钠、草酸钠、酒石酸钠中的一种。
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2014
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