CN103803637B - 一种CdS量子点的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备CdS量子点的方法，其特征在于合成一种既含有S元素又含Cd元素的单源前驱体Cd(<i>i</i>-PrOCS2)2(C5H4N)2，经热处理，直接得到纳米级别的CdS量子点。本发明中CdS量子点的制备方法操作工艺简单易行，对设备要求低，无需使用特殊的真空设备，反应条件温和，容易控制，而且热分解过程中的副产物为气体，得到固体产物的纯度较高。本发明方法的产物后处理程序，简单而且制备CdS量子点，稳定性好，分散均匀，颗粒均一，将更有利于光电方面的应用与发展。

Description

一种CdS量子点的制备方法
技术领域
本发明属于新能源技术领域，具体涉及CdS量子点的一种制备方法。
背景技术
由于量子尺寸效应,半导体量子点展现了与对应本体材料不同的的物理性质,因而被广泛应用于不同的科技领域,包括生物标签、发光二极管、激光器以及太阳能电池。量子点又可以称为半导体纳米晶体，是一种由II-VI族元素或III-V族元素组成的纳米晶粒。CdS(硫化镉)量子点是一种重要的半导体纳米粒子，具有良好的光学性能和表面可修饰性，直接带隙半导体,是最有可能用于太阳能电池的量子点，也可广泛应用于荧光标记物质光发射器件、激光、生物检测与分析等领域。中国专利CN101074370A公开了一种CdS量子点的制备方法，其方法是：将60g十六烷基胺在120℃的条件下真空脱气2h；降低十六烷基胺的温度至80℃，在氮气氛条件下将1g(Me4N)4[S4Cdl0(SPh)16]加入十六烷基胺，并以2℃/min的速度升温至150~240℃;待CdS量子点达到设定颗粒尺寸，降低混合物温度至60℃;用无水甲醇离心分离、沉淀物再真空干燥，即得到CdS量子点。其方法是通过控制反应温度来控制量子点粒径大小，制备单源前体时无需真空设备。该方法尽管在一定程度上优化了CdS量子点的制备方法，而且实现了通过控制反应温度来控制CdS量子点的粒径大小，但是操作过程相对复杂，而且反应条件苛刻，影响因素多，制备成本高，从而限制了CdS量子点在实际中的大量生产应用。
由于CdS纳米晶体的合成原料成本昂贵且有毒，制备方法繁琐，而且需要引入外在的能量，如高温加热、微波、超声和机械加工等，且后处理繁琐。因此，发展一种简单、温和且无需过多后处理的CdS量子点的制备方法显得尤为重要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种反应条件温和、操作简单的制备CdS量子点的方法。该方法后处理简单。
一种CdS量子点的制备方法，包括以下步骤：
（1）分别称取摩尔比为1:0.5～0.7:0.3～0.5的异丙基原磺酸钾、2,2-联吡啶与CdCl2，将异丙基原磺酸钾分散于水中得到悬浮液A；在搅拌下将2,2-联吡啶和CdCl2固体均匀混合，添加去离子水，制备得到均匀混合的悬浮液B；
（2）将悬浮液A在搅拌下过滤至悬浮液B中，室温搅拌反应30~100min,得到白色悬浮液C，对C进行抽滤，去离子水清洗掉沉淀表面未完全反应的离子和有机物，空气中干燥，得到白色固体沉淀物D；
(3)在搅拌下，将白色固体沉淀物D分散在CH2Cl2中，过滤，再用己烷清洗掉沉淀表面未完全反应的离子和有机物，干燥，得到单源前驱体Cd(i-PrOCS2)2(C5H4N)2；
（4）将得到的单源前驱体Cd(i-PrOCS2)2(C5H4N)2处在温度为200℃的干燥箱中进行热分解反应5~7小时，得到黄色CdS量子点。
步骤（3）中，干燥过程可以在空气中干燥20h，再转至室温真空干燥24h。
本发明合成CdS量子点的制备方法操作工艺简单，反应温度不超过200℃，无需从外界引入过多的能量。反应最后产生的是气体，无需提纯，后处理简单。本方法制备出来的量子点，稳定，分散均匀，颗粒均一，其优良的物理化学性质，如量子尺寸效应、发光性能和化学加工性能及在生物标记、生物传感、光电子学和太阳能电池等领域有广泛的应用。
附图说明
图1是本发明合成CdS量子点实验流程示意图，可以清楚地看到实验操作简单易行，对设备要求不高。
图2是实施例2合成CdS量子点的场发射高分辨率透射电子显微镜的图，可以算出CdS量子点的平均粒径约为4nm。
具体实施方式
实施例1，CdS量子点按以下步骤制备：
（1）称取质量为0.87g,5mmol异丙基原磺酸钾，0.39g,2.5mmol2,2-联吡啶与0.57g,2.5mmolCdCl2，首先将异丙基原磺酸钾溶解于10mL水中得到悬浮液A。然后在搅拌下将2,2-联吡啶和CdCl2固体均匀混合，添加50ml的去离子水，制备得到均匀混合的悬浮液B。
（2）将悬浮液A在室温搅拌的过程中，缓慢地过滤至悬浮液B中，室温搅拌反应30min,得到白色固体悬浮液C。对C进行抽滤，去离子水反复清洗3次，空气干燥，得到白色固体沉淀物D。
(3)在搅拌下，首先将（2）中白色固体沉淀物D完全分散在20mlCH2Cl2中，过滤，再用25ml的己烷分别抽滤清洗3次；然后空气干燥20h,转至室温真空干燥24h，最后得到单源前驱体Cd(i-PrOCS2)2(C5H4N)2。
（4）将得到的单源前驱体Cd(i-PrOCS2)2(C5H4N)2处在温度为200℃的干燥箱中进行热分解反应5小时。最后得到黄色分粉末，与标准PDF卡对比，是CdS量子点。
实施例2
（1）称取质量为0.87g,5mmol异丙基原磺酸钾，0.26g,3.3mmol2,2-联吡啶与0.38g,1.67mmolCdCl2，首先将异丙基原磺酸钾溶解于10mL水中得到悬浮液A。然后在搅拌下将2,2-联吡啶和CdCl2固体均匀混合，添加50ml的去离子水，制备得到均匀混合的悬浮液B。
（2）将悬浮液A在室温搅拌的过程中，缓慢地过滤至悬浮液B中，室温搅拌反应30min,得到白色固体悬浮液C。对C进行抽滤，去离子水反复清洗4次，空气干燥，得到白色固体沉淀物D。
(3)在搅拌下，首先将（2）中白色固体沉淀物D完全分散在20mlCH2Cl2中，过滤，再用20ml的己烷分别抽滤清洗4次；然后空气干燥20h,转至室温真空干燥24h，最后得到单源前驱体Cd(i-PrOCS2)2(C5H4N)2。
（4）将得到的单源前驱体Cd(i-PrOCS2)2(C5H4N)2处在温度为200℃的干燥箱中进行热分解反应6小时。最后得到黄色CdS量子点。制备出的CdS量子点可均匀的分散于乙醇溶液中。CdS量子点的场发射高分辨透射电子显微镜(TEM)图如图2所示，从图2中可以看出本实施方式CdS量子点的平均粒径约为4nm，在乙醇中均匀分散，没有团聚现象。实施方式简单，易操作。

Claims (2)

1.一种制备CdS量子点的方法，其特征在于,包括以下步骤：
（1）分别称取摩尔比为1:0.5～0.7:0.3～0.5的异丙基原磺酸钾、2,2-联吡啶与CdCl2，将异丙基原磺酸钾分散于水中得到悬浮液A；在搅拌下将2,2-联吡啶和CdCl2固体均匀混合，添加去离子水，制备得到均匀混合的悬浮液B；
（2）将悬浮液A在搅拌下过滤至悬浮液B中，室温搅拌反应30~100min，得到白色悬浮液C，对白色悬浮液C进行抽滤，去离子水清洗掉沉淀表面未完全反应的离子和有机物，空气中干燥，得到白色固体沉淀物D；
(3)在搅拌下，将白色固体沉淀物D分散在CH2Cl2中，过滤，再用己烷清洗掉沉淀表面未完全反应的离子和有机物，干燥，得到单源前驱体Cd(i-PrOCS2)2(C5H4N)2；
（4）将得到的单源前驱体Cd(i-PrOCS2)2(C5H4N)2处在温度为200℃的干燥箱中进行热分解反应5~7小时，得到黄色CdS量子点。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中，干燥过程先在空气中干燥20h，再转至室温真空干燥24h。
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