CN103789745B - 一种带隙宽度可调的铝铟氧化物薄膜材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种带隙宽度可调的铝铟氧化物薄膜材料及其制备方法。该铝铟氧化物薄膜具有通式Al2xIn2-2xO3，式中x=Al/(Al+In)为原子比，x=0.1～0.9；随着x从0.1增加到0.9，该薄膜材料的光学带隙宽度从3.71增大到5.80eV。本发明采用有机金属化学气相淀积技术，采用三甲基铝[Al(CH3)3]和三甲基铟[In(CH3)3]为有机金属源，载气使用高纯氮气，氧化气体使用高纯氧气，衬底选为氧化镁单晶片，在高真空、600～800℃衬底温度条件下生长铝铟氧化物薄膜。本发明的铝铟氧化物薄膜材料，由于其禁带宽度可调节范围大，适用于制造量子阱器件及深紫外透明半导体器件。
Description
技术领域
本发明涉及一种带隙宽度可调的铝铟氧化物薄膜材料及其制备方法，属于半导体薄膜材料和光电子材料技术领域。
背景技术
随着材料科学的不断发展，人们对宽带隙氧化物半导体材料的研究产生了浓厚的兴趣，尤其是透明光电器件更是成为当前国际上热门的前沿研究领域之一，宽带隙氧化物半导体材料是制造透明光电器件和紫外光电器件的重要材料。在透明薄膜晶体管、太阳能电池、紫外探测器、存储器和气敏传感器等领域有着广阔的应用前景。
氧化铝（Al2O3)常见的是α-Al2O3和γ-Al2O3两种同分异构体。氧化铝具有带隙宽（Eg～8.7eV）、化学和热性能稳定等优点。用途主要包括：用作研磨材料及切割工具，用作高温耐火材料、制造人造宝石等；α-Al2O3(蓝宝石)单晶片是氮化镓基发光二极管（LED）和激光器（LD）的衬底材料，也可用于生产现代大规模集成电路的衬底材料。氧化铟（In2O3）具有直接带隙（Eg～3.7eV），是重要的光电子信息材料。In2O3薄膜的光电特性可以通过调整淀积参数进行控制。锡掺杂的氧化铟（ITO）薄膜的电阻率可达～10-4Ωcm，在可见光范围内具有很高的透过率。ITO薄膜是当前使用最广泛的透明导电膜，主要用于平面显示和太阳电池等领域。
人们对多元化合物半导体材料如：铝铟氮（AlxIn1-xN）、铝镓氮（AlxGa1-xN）、镁锌氧（MgxZn1-xO）和镓铟氧（Ga2xIn2(1-x)O3）等进行研究的一个重要原因是这些材料的禁带宽度可以通过改变组分进行调节，因而成为制造半导体光电器件的重要材料，在发光二极管、激光器、紫外探测器和叠层高效薄膜太阳能电池等方面具有实际的应用价值。CN1770484A公开了一种在硅衬底上制备铟镓铝氮薄膜的方法，先在硅衬底上形成一层镁掩模层或金属过渡层，然后再形成一层金属过渡层或镁掩模层，最后形成一层铟镓铝氮半导体层；该发明可以减少硅衬底上生长的铟镓铝氮材料的位错密度，提高结晶质量。
当前制备和使用的铝铟氮和镓铟氧薄膜存在的问题如下：
1、铝铟氮（AlxIn1-xN）（Eg:1.75～6.15eV）薄膜材料普遍存在着相分离、铟聚集的现象。一般只有在铟占特定比例的情况下才能生长出较好的铝铟氮薄膜，带隙调制的实际变化范围非常有限。
2、氮化铝（AlN）和氮化铟（InN）材料制备条件不兼容。AlN材料的生长一般需要较高温度，而InN材料则需要较低温度来生长，生长条件的兼容性较差使得铝铟氮合金材料的生长变得非常困难。
3、镓铟氧（Ga2xIn2(1-x)O3）薄膜材料带隙宽度虽然可以通过改变材料的组分实现调节，但是调节范围也只是在3.7～4.9eV之间，带隙调节范围相对较小。
为了适应透明电子器件和紫外光电器件快速发展的需要，新型可调制禁带宽度的宽带隙半导体材料的研发十分重要。
发明内容
本发明针对现有AlxIn1-xN三元氮化物合金薄膜材料的不足，提供了一种可通过改变薄膜组成成分调制带隙宽度的铝铟氧化物薄膜材料及其制备方法。
一种带隙宽度可调的铝铟氧化物薄膜材料,具有如下通式:Al2xIn2-2xO3，式中x为Al/(Al+In)原子比，x=0.1～0.9。
根据本发明的带隙宽度可调的铝铟氧化物薄膜材料，随x从0.1增加到0.9，所得薄膜材料的光学带隙宽度从3.71增大到5.80eV。
根据本发明的带隙宽度可调的铝铟氧化物薄膜材料，当0.1≤x≤0.5时薄膜具有立方In2O3的结构，当0.5<x≤0.9时薄膜具有微晶或非晶结构。
本发明的一种带隙宽度可调的铝铟氧化物薄膜材料的制备方法，采用有机金属化学气相淀积（MOCVD）法，衬底为氧化镁（MgO）单晶片，在真空条件下生长铝铟氧化物薄膜，步骤如下：
（1）将MOCVD反应室抽至5×10-4-8×10-4Pa的高真空状态，开启衬底加热电源，使衬底温度为600～800℃；
（2）向步骤（1）的真空反应室通入氮气和氧气，氮气作为背景N2，氧气作为氧化气体，使氧气摩尔流量为1.34×10-3～3.57×10-3mol/min（摩尔/分钟），氮气摩尔流量为2.23×10-2mol/min；使氮气和氧气流量稳定；
（3）以三甲基铝[Al(CH3)3]和三甲基铟[In(CH3)3]为有机金属源，氮气为载气。打开有机金属源阀门，保持5-10分钟，使有机金属源流量稳定；控制有机金属铝源和有机金属铟源的流量分别为：有机金属源Al(CH3)3摩尔流量为0.39～3.48μmol/min（10-6摩尔/分钟），有机金属源In(CH3)3摩尔流量为0.39～3.48μmol/min；
（4）将步骤（3）的有机金属源载气通入真空反应室，在衬底上进行薄膜生长，反应室压强为10～40Torr，生长温度600～800℃，生长时间为0.5～2.5小时；
（5）反应结束，关闭有机金属源瓶和氧气阀门，持续用氮气冲洗10～20分钟。
根据本发明优选的，所述的氮气和氧气均为高纯气体，高纯氮气、高纯氧气的纯度为99.999%以上。
根据本发明优选的，上述步骤（4）薄膜生长过程中，生长速率为0.5～3.3nm/min；制得的铝铟氧化物薄膜的厚度为80～200nm。
步骤（3）所述的两种有机金属源的摩尔流量是通过调节质量流量计（Mass‐FloController）的流量、有机金属源瓶的压力和温度实现的。按本领域现有技术即可。本发明中无特别限定的均可参照本领域的现有技术。
根据本发明，进一步优选的工艺条件如下：
有机金属源Al(CH3)3的摩尔流量选自：0.39μmol/min，0.77μmol/min，1.16μmol/min，1.55μmol/min，1.93μmol/min，2.32μmol/min，2.71μmol/min，3.09μmol/min，或3.48μmol/min；与此对应的，
有机金属源In(CH3)3的摩尔流量选自：3.48μmol/min，3.09μmol/min，2.71μmol/min，2.32μmol/min，1.93μmol/min，1.55μmol/min，1.16μmol/min，0.77μmol/min，或0.39μmol/min；
生长时间1.0h（小时）。
根据本发明，上述步骤（3）中通过调节有机金属铝源和铟源的载气流量，控制有机金属源的摩尔流量，获得不同铝铟摩尔比Al2xIn2-2xO3材料。优选的，如下表1所示：
表1、不同有机金属源摩尔流量及所得薄膜Al2xIn2-2xO3中x=Al/(Al+In)原子比
| Al源流量(μmol/min) | 0.39 | 0.77 | 1.16 | 1.55 | 1.93 | 2.32 | 2.71 | 3.09 | 3.48 |
| In源流量(μmol/min) | 3.48 | 3.09 | 2.71 | 2.32 | 1.93 | 1.55 | 1.16 | 0.77 | 0.39 |
| x=Al/(Al+In) | 0.1 | 0.2 | 0.3 | 0.4 | 0.5 | 0.6 | 0.7 | 0.8 | 0.9 |
在以上优选的工艺条件下，所得铝铟氧化物薄膜的带隙宽度随Al/(Al+In)原子比x的增加而增大，当x=0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，0.6，0.7，0.8，0.9时，对应的带隙宽度（Eg）分别是：3.71，3.92，4.23，4.27，4.81，5.29，5.42，5.63，5.80，单位：eV。也即，本发明所制备得到的铝铟氧化物薄膜材料的禁带宽度（Eg）是通过改变铝铟的原子比例x来进行调制。如下表2所示。
表2、700℃温度下生长的铝铟氧化物薄膜的带隙宽度随铝含量的变化
| Al/(Al+In)原子比x | 0.1 | 0.2 | 0.3 | 0.4 | 0.5 | 0.6 | 0.7 | 0.8 | 0.9 |
| 带隙宽度（eV） | 3.71 | 3.92 | 4.23 | 4.27 | 4.81 | 5.29 | 5.42 | 5.63 | 5.80 |
本发明的铝铟氧化物薄膜材料，由于其禁带宽度可调节范围大，可用于制造量子阱器件或深紫外透明半导体器件。
本发明人经过大量的创造性劳动，意外地发现铝铟氧化物（Al2xIn2-2xO3）是一种很有应用前景的深紫外透明氧化物半导体材料。铝和铟同属III族元素，根据有关半导体合金的带隙变化的规律，Al2xIn2-2xO3材料的带隙宽度在Al2O3和In2O3的带隙宽度之间随铝和铟的比例而变化，即带隙在3.7～8.7eV之间变化，具有带隙宽、调制范围大的特定。而MgO(110)晶面与In2O3(110)晶面的晶格失配率为3.9%，尤其适合Al2xIn2-2xO3薄膜材料的生长。
本发明方法制备的铝铟氧化物薄膜材料与现有三元氧化物合金薄膜材料相比优良效果如下：
1、采用有机金属气相沉积方法，工艺条件易于精确控制，适合商业化生产，薄膜的均匀性好，制备的薄膜材料光电性能优良，应用前景广阔。
2、相比镓铟氧（Ga2xIn2(1-x)O3）薄膜材料，本发明制备的铝铟氧化物薄膜的禁带宽度可以实现更大范围的调制，随着铝含量x（x为Al/(Al+In)原子比）从0.1增加到0.9，制备Al2xIn2-2xO3薄膜的禁带宽度从3.71增大到5.80eV。因此通过调节铝铟的比例，可以获得实际所需更大的禁带宽度。
3、相比铝铟氮（AlxIn1-xN）薄膜材料的生长易出现铟聚集的情况，本发明制备的铝铟氧化物薄膜材料未出现铟聚集的情况，材料的带隙宽度连续可调，且调节范围大。
4、相比于氮化铝和氮化铟材料制备条件不兼容的特点，氧化铝和氧化铟的生长条件相近，容易制备出铝铟氧化物合金材料。
5、铝铟氧化物薄膜材料无毒无污染，Al2xIn2-2xO3可用作紫外透明半导体材料、短波长发光材料和量子阱材料。
附图说明
图1为实施例1-5生长的铝铟氧化物薄膜的X射线衍射图谱。其中，横坐标为2倍X射线入射角2θ（度），纵坐标为强度（任意单位）。自下而上，x值为0.1、0.3、0.5、0.7、0.9，x为铝铟的原子比[Al/(Al+In)]。当x值小时，薄膜呈现出立方In2O3（440）单一取向的特征衍射峰，表明为立方In2O3结构；随着铝含量的增加，薄膜转变为立方In2O3多晶结构，并在高铝含量时呈现出微晶或非晶状态。
图2为实施例1-5生长的铝铟氧化物薄膜的紫外-可见光透过谱。其中，横坐标为波长（nm），纵坐标是透过率（%）。图2中1～5号谱线分别对应x值为0.1、0.3、0.5、0.7、0.9的样品的透过谱。6号谱线为MgO（110）衬底的透过谱。
图3为本发明所制备的铝铟氧化物薄膜的光学带隙随铝含量的变化关系。其中，横坐标是铝含量占铝铟总量的百分比（原子比%），纵坐标是光学带隙（eV）。
图4和图5为实施例1生长的铝铟氧化物（Al2xIn2-2xO3）薄膜（x值为0.1）样品的低分辨透射电镜（XTEM）和高分辨透射电镜照片（HRTEM）。
具体实施方式
实施例中均采用有机金属化学气相淀积（MOCVD）设备，以三甲基铝[Al(CH3)3]和三甲基铟[In(CH3)3]为有机金属源，高纯氮气纯度为99.999%、高纯氧气的纯度为99.999%，衬底为双面抛光氧化镁（MgO）晶片，（110）晶面为生长面。均为市购产品。
实施例1：用MOCVD技术制备Al2xIn2-2xO3（x=0.1）铝铟氧化物薄膜材料
1.将MOCVD设备抽至高真空状态7×10-4Pa；开启衬底加热功率，将温度设定为700℃，并在薄膜生长前将衬底加热到700℃；
2.打开氮气和氧气瓶阀门，设定背景氮气流量500sccm（standard-statecubiccentimeterperminute，标况毫升每分），即摩尔流量2.23×10-2mol/min；设定氧气流量为60sccm，即摩尔流量2.68×10-3mol/min，向真空反应室通入高纯氮气和高纯氧气，保持10分钟，使反应室压强达到20Torr；
3.开有机金属源瓶阀门，通过调节质量流量计、有机金属源瓶的压力和温度使有机金属铝源摩尔流量为0.39μmol/min，使有机金属铟源摩尔流量为3.48μmol/min，保持10分钟；
4.将有机金属源载气通入真空反应室，进行薄膜的生长过程，生长时间为1小时；
5.关闭有机金属源瓶阀门和氧气瓶阀门；持续用高纯氮气冲洗实验系统10～20分钟，反应结束。
工艺条件为：生长温度（衬底温度）700℃，有机金属铝源摩尔流量0.39μmol/min，有机金属铟源摩尔流量3.48μmol/min，氧气流量2.68×10-3mol/min，背景N2流量2.23×10- 2mol/min，生长时间为60min（分钟），衬底为双面抛光MgO（110）晶片。
以抛光的MgO（110）面为衬底材料，用三甲基铝[Al(CH3)3]和三甲基铟[In(CH3)3]作为有机金属源，在700℃条件下制备的Al0.2In1.8O3铝铟氧化物薄膜为立方In2O3单晶结构，薄膜厚度为200nm。薄膜的带隙宽度为3.71eV，样品的可见光范围的平均相对透过率超过79%。从图4低分辨透射电镜可以看到薄膜的厚度大约为200nm；从图5高分辨透射电镜结果显示所生长的薄膜为立方In2O3单晶结构。
实施例2：用MOCVD技术制备Al2xIn2-2xO3（x=0.3）铝铟氧化物薄膜材料
制备步骤和工艺条件如实施例1所述，所不同的是：
工艺条件为：有机金属铝源摩尔流量1.16μmol/min，有机金属铟源摩尔流量2.71μmol/min。制备薄膜为立方In2O3结构，薄膜的带隙宽度为4.23eV，样品的可见光范围的平均相对透过率超过81%。
实施例3：用MOCVD技术制备Al2xIn2-2xO3（x=0.5）铝铟氧化物薄膜材料
制备步骤和工艺条件如实施例1所述，所不同的是：
工艺条件为：有机金属铝源摩尔流量1.93μmol/min，有机金属铟源摩尔流量1.93μmol/min。制备薄膜的带隙宽度为4.81eV，样品的可见光范围的平均相对透过率超过80%。
实施例4：MOCVD技术制备Al2xIn2-2xO3（x=0.7）铝铟氧化物薄膜材料
制备步骤和工艺条件如实施例1所述，所不同的是：
工艺条件为：有机金属铝源摩尔流量2.71μmol/min，有机金属铟源摩尔流量1.16μmol/min。制备薄膜的带隙宽度为5.42eV，样品的可见光范围的平均相对透过率超过82%。
实施例5：MOCVD技术制备Al2xIn2-2xO3（x=0.9）铝铟氧化物薄膜材料
制备步骤和工艺条件如实施例1所述。所不同的是：
工艺条件为：有机金属铝源摩尔流量3.48μmol/min，有机金属铟源摩尔流量0.39μmol/min。制备薄膜的带隙宽度为5.80eV，样品的可见光范围的平均相对透过率超过84%。
实施例1-5生长的铝铟氧化物薄膜，从图2的铝铟氧化物薄膜的紫外-可见光透过谱中可以看到，随着铝含量的增加制备样品的吸收边向短波长方向移动，样品的带隙宽度变宽，样品的可见光平均透过率大于79％。从图3的光学带隙随铝含量的变化关系中，可以看出，随着铝含量从10%增大到90%，制备的Al2xIn2-2xO3薄膜材料的带隙宽度单调地从3.71增大到5.80eV。
Claims (6)
1.一种带隙宽度可调的铝铟氧化物薄膜材料,其特征在于，所述薄膜材料具有如下通式:Al2xIn2-2xO3，式中x为Al/(Al+In)原子比，x=0.1~0.9；
随x从0.1增加到0.9，所述薄膜材料的光学带隙宽度从3.71增大到5.80eV；
当0.1≤x≤0.5时所述薄膜具有立方In2O3的结构，当0.5<x≤0.9时所述薄膜具有微晶或非晶结构；
所述薄膜材料是在氧化镁单晶片衬底上、真空条件下采用有机金属化学气相淀积法生长制得的。
2.一种带隙宽度可调的铝铟氧化物薄膜材料的制备方法，采用有机金属化学气相淀积（MOCVD）法，衬底为MgO单晶片，在衬底上生长铝铟氧化物薄膜，步骤如下：
（1）将MOCVD反应室抽真空至5×10-4-8×10-4Pa，开启衬底加热电源，使衬底温度为600~800℃；
（2）向真空反应室通入氮气和氧气，氮气作为背景N2，氧气作为氧化气体，使氧气摩尔流量为1.34×10-3～3.57×10-3mol/min，氮气摩尔流量为2.23×10-2mol/min；使氮气和氧气流量稳定；
（3）以三甲基铝[Al(CH3)3]和三甲基铟[In(CH3)3]为有机金属源，氮气为载气，
设定质量流量计流量、有机金属源瓶的压力和源瓶的温度，打开有机金属源阀门，保持5-10分钟，使流量稳定；使有机金属铝源和有机金属铟源的流量分别为：
有机金属源Al(CH3)3摩尔流量0.39～3.48μmol/min，有机金属源In(CH3)3摩尔流量0.39～3.48μmol/min；
（4）将步骤（3）所述的有机金属源载气通入真空反应室，在衬底上进行薄膜生长过程，反应室压强为10～40Torr，生长温度600~800℃，生长时间为0.5~2.5小时；
（5）反应结束，关闭有机金属源瓶和氧气，持续用氮气冲洗10~20分钟。
3.如权利要求2所述的带隙宽度可调的铝铟氧化物薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述的氮气和氧气均为高纯气体，高纯氮气、高纯氧气的纯度为99.999%以上。
4.如权利要求2所述的带隙宽度可调的铝铟氧化物薄膜材料的制备方法，其特征在于，工艺条件如下：
衬底MgO（110）晶面，
生长温度700oC，
反应室压强20Torr，
氧气摩尔流量2.68×10-3mol/min，
背景N2摩尔流量2.23×10-2mol/min，
有机金属源Al(CH3)3的摩尔流量选自：0.39μmol/min，0.77μmol/min，1.16μmol/min，1.55μmol/min，1.93μmol/min，2.32μmol/min，2.71μmol/min，3.09μmol/min，或3.48μmol/min；与此对应的，
有机金属源In(CH3)3的摩尔流量选自：3.48μmol/min，3.09μmol/min，2.71μmol/min，2.32μmol/min，1.93μmol/min，1.55μmol/min，1.16μmol/min，0.77μmol/min，或0.39μmol/min；
生长时间1.0h。
5.如权利要求4所述的带隙宽度可调的铝铟氧化物薄膜材料的制备方法，其特征在于，控制有机金属源的摩尔流量，分别获得以下不同铝铟摩尔比Al2xIn2-2xO3材料：
。
6.如权利要求5所述的带隙宽度可调的铝铟氧化物薄膜材料的制备方法，其特征在于，所得铝铟氧化物薄膜的带隙宽度随Al/(Al+In)原子比x的增加而增大，对当x=0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，0.6，0.7，0.8，0.9时，对应的带隙宽度分别是：3.71，3.92，4.23，4.27，4.81，5.29，5.42，5.63或5.80，单位：eV。
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