CN103787362A - 一种利用进口三水型铝土矿制备4a分子筛的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种利用进口三水型铝土矿制备4A分子筛的工艺，具体步骤包括为准备Na2O浓度为2.5-3mol/L的溶出反应所需的碱液；根据碱液中Na2O的浓度，按照溶出后浆液的苛性比值1.2-1.8添加铝土矿进行溶出反应，控制反应温度90-100℃，得到溶出浆液；在得到的溶出浆液中按照50-200ppm的浓度加入絮凝剂，进行沉降分离，得上清液和赤泥；过滤得铝酸钠溶液；利用所得铝酸钠溶液制备4A分子筛。本发明所述的工艺方法确保铝土矿中氧化铝溶出率的同时，又将铝土矿中对4A沸石生产有利的二氧化硅进行了有效利用，使得铝土矿利用率大大提高。
Description
技术领域
本发明涉及属于硅铝酸盐化合物领域，特别是一种利用进口三水型铝土矿制备4A分子筛的工艺。
背景技术
目前工业上常用的水热合成法生产4A沸石分子筛，大都采用进口铝土矿，与液体碱在一定条件下进行溶出产生的铝酸钠溶液作为铝源，然后和硅酸钠在一定条件下经过浆化、老化、晶化等几个步骤，得到4A沸石产品。采用进口的三水铝石型铝土矿，在碱性条件下比较容易溶出。高品位的铝土矿中氧化铝的溶出率较高，如杂志《轻金属》2001年第10期刊登的《利用国外三水铝土矿生产氧化铝溶出工艺条件的优化》中公开的方法中，矿石的氧化铝含量为49~55%，A/S在8-10.5之间，其氧化铝的实际溶出率可达到接近90%，但是现在高品位的铝土矿十分稀少，常用的进口三水铝石型铝土矿中，氧化铝的含量通常为45%-50%，A/S在2-3之间，利用这样的铝土矿，氧化铝的实际溶出率只有75%左右，其中含有的大量的二氧化硅进入废渣中，得不到有效的利用，导致铝土矿的整体利用率较低。
由于大多4A沸石生产厂家沿用原有的铝土矿溶出的控制条件，导致铝土矿中氧化铝溶出不完全，造成铝土矿中氧化铝的损失，并且人们为了追求氧化铝的溶出率，而忽视了铝土矿中对4A沸石生产有用的二氧化硅，使二氧化硅变成钠硅渣进入到铝土矿溶出赤泥中，造成浪费。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术的缺点，提供一种确保铝土矿中氧化铝溶出率的同时，又将铝土矿中对4A沸石生产有利的二氧化硅进行了有效利用，使得铝土矿整体利用率大大提高的利用进口三水型铝土矿制备4A分子筛的工艺。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：
一种利用进口三水型铝土矿制备4A分子筛的工艺，其具体包括如下步骤：
(1) 配制碱液：准备溶出反应所需的Na2O浓度为2.5-3mol/L的碱液；
（2）溶出反应：根据步骤（1）配置的碱液中Na2O的浓度，按照溶出后浆液的苛性比值1.2-1.8，向步骤（1）制备的碱液中添加进口三水型铝土矿,常压下进行溶出反应，控制反应温度90-100℃，溶出时间为0.3-1h，得到溶出浆液；
（3）分离赤泥：在步骤（2）得到的溶出浆液中按照50-200ppm的质量浓度加入絮凝剂，进行沉降分离，分离时间为0.2-0.5h，得上清液和赤泥；
（4）过滤：将步骤（3）得到的上清液进行过滤，得铝酸钠溶液；
（5）结晶：将步骤（4）所得的铝酸钠溶液中加入硅酸钠溶液，加入4A沸石导向剂，浆化，晶化，过滤得到4A沸石分子筛原粉和滤液。
进一步的，所述的步骤（3）中采用的絮凝剂为聚丙烯酸钠或聚丙烯酰胺。
进一步的，步骤（1）所述的碱液是由步骤（5）中的滤液进行蒸发，使得最终的蒸发母液中Na2O的液浓度达到2.5-3mol/L，即得。
进一步的，通过板式蒸发器对所述滤液进行蒸发。
作为本发明的进一步改进，一种利用进口三水型铝土矿制备4A分子筛的工艺，具体包括如下步骤：
（1）配制碱液：将4A沸石分子筛滤液用板式蒸发器进行蒸发，直至蒸发母液中Na2O的液浓度达到2.5-3mol/L，即得；
（2）溶出反应：根据步骤（1）得到的碱液中Na2O的浓度，按照溶出后浆液的苛性比值1.2-1.8，在步骤（1）制备的碱液中添加进口三水型铝土矿常压进行溶出反应，控制反应温度95-97℃，溶出时间为0.3-1小时，得到溶出浆液；
（3）分离赤泥：在步骤（2）得到的溶出浆液中按照50-200ppm的浓度加入絮凝剂，进行沉降分离，分离时间为0.2-0.5h，得上清液和赤泥；
（4）过滤：将步骤（3）得到的上清液进行过滤，得铝酸钠溶液；
（5）结晶：将步骤（4）所得的铝酸钠溶液中加入硅酸钠溶液，加入4A沸石导向剂，浆化，晶化，过滤得到4A沸石分子筛原粉和滤液。
与现有技术，本发明取得的有益效果为：
本发明的方法是在使用低品位进口三水型铝土矿作为铝源，水热合成4A沸石分子筛的工艺基础上，对原有的铝土矿溶出工艺条件进行了有益的改进，在确保铝土矿中氧化铝溶出率的同时，又将铝土矿中对4A沸石生产有利的二氧化硅进行了有效的利用，使得本来变成钠硅渣进入溶出赤泥的二氧化硅可以最终变成4A沸石产品，大大提高了铝土矿的整体利用率。本发明中利用4A沸石母液进行蒸发后重复利用，降低生产成本，节约资源。
本发明在不改变原有工艺的基础上，提高了铝土矿的使用效率，降低了蒸汽、动力的消耗，使4A沸石的铝土矿及碱的消耗有了明显的降低，对现有的采用进口三水铝土矿进行4A沸石生产的企业有极其深远的意义。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明进行进一步详细的说明。以下实施例中所采用的进口三水型铝土矿中，氧化铝的含量为46%，A/S为2.2。
实施例1
(1) 配制碱液：用液碱加水稀释，混合均匀，制得Na2O浓度为2.5mol/L的溶出反应所需的碱液；
（2）溶出反应：根据步骤（1）配置的碱液中Na2O的浓度，按照溶出后浆液的苛性比值1.2，在步骤（1）制备的碱液中添加三水铝土矿进行溶出反应，控制反应温度90℃，溶出时间为0.3小时，得到溶出浆液；
（3）分离赤泥：在步骤（2）得到的溶出浆液中按照50ppm的质量浓度加入聚丙烯酸钠，进行沉降分离，分离时间为0.2小时，得上清液和赤泥；
（4）过滤：将步骤（3）得到的上清液进行过滤，得铝酸钠溶液和赤泥，赤泥经过洗涤后外排；
（5）结晶：将步骤（4）所得的铝酸钠溶液中加入硅酸钠溶液，按照4A沸石生产的配比Na2O：Al2O3：SiO2： H2O=3：1；2：150，加入导向剂(Na2O：Al2O3：SiO2：H2O=15：1：10：300)，经过40℃条件下浆化15min，然后在95℃条件下晶化60min，再经过过滤、洗涤、烘干、包装，即可得到合格的4A沸石分子筛原粉和滤液。
所制备的铝酸钠溶液中二氧化硅的浓度为0.11 mol/L，铝土矿中氧化铝的溶出率为70.5%，所得铝酸钠溶液在4A沸石合成过程中全部转变为4A沸石产品，铝土矿的利用率为77.32%。此处铝土矿的利用率为铝土矿的溶出率和氧化铝的溶出率之和，由于本方法在不降低氧化铝的前提下，提高了二氧化硅的溶出率，并且使其在后续过程中转化成4A沸石分子筛，所以铝土矿的整体利用率必然提高。
实施例2
((1) 配制碱液：将实施例1中，步骤（5）所得的母液通过板式蒸发器进行蒸发，通过控制蒸发器的蒸汽温度、流量等指标，直至最终母液中Na2O的浓度为3.0mol/L，即得溶出反应所需的碱液；
（2）溶出反应：根据步骤（1）配置的碱液中Na2O的浓度，按照溶出后浆液的苛性比值1.8，在步骤（1）制备的碱液中添加三水铝土矿进行溶出反应，控制反应温度100℃，溶出时间为1h，得到溶出浆液；
（3）分离赤泥：在步骤（2）得到的溶出浆液中按照200ppm的质量浓度加入聚丙烯酰胺，进行沉降分离，分离时间为0.5h，得上清液和赤泥；
（4）过滤：将步骤（3）得到的上清液进行过滤，得铝酸钠溶液和赤泥，赤泥经过洗涤后外排；
（5）结晶：将步骤（4）所得的铝酸钠溶液中加入硅酸钠溶液，按照4A沸石生产的配比Na2O：Al2O3：SiO2： H2O=3：1；2：150，加入导向剂(Na2O：Al2O3：SiO2：H2O=15：1：10：300)，经过40℃条件下浆化15min，然后在95℃条件下晶化60min，再经过过滤、洗涤、烘干、包装，即可得到合格的4A沸石分子筛原粉和滤液。
所制备的铝酸钠溶液中二氧化硅的浓度为0.11mol/L，铝土矿中氧化铝的溶出率为73.9%，所得铝酸钠溶液在4A沸石合成过程中全部转变为4A沸石产品，铝土矿的利用率为80.72%。
实施例3
(1) 配制碱液：准备Na2O浓度为2.8mol/L的溶出反应所需的碱液；
（2）溶出反应：根据步骤（1）配置的碱液中Na2O的浓度，按照溶出后浆液的苛性比值1.5，在步骤（1）制备的碱液中添加三水铝土矿进行溶出反应，控制反应温度97℃，溶出时间为0.3小时，得到溶出浆液；
（3）分离赤泥：在步骤（2）得到的溶出浆液中按照100ppm的浓度加入聚丙烯酸钠，进行沉降分离，分离时间为0.2h，得上清液和赤泥；
（4）过滤：将步骤（3）得到的上清液进行过滤，得铝酸钠溶液；
（5）结晶：将步骤（4）所得的铝酸钠溶液中加入硅酸钠溶液，按照4A沸石生产的配比Na2O：Al2O3：SiO2： H2O=3：1；2：150，加入导向剂(Na2O：Al2O3：SiO2：H2O=15：1：10：300)，经过40℃条件下浆化15min，然后在95℃条件下晶化60min，再经过过滤、洗涤、烘干、包装，即可得到合格的4A沸石分子筛原粉和滤液。
所制备的铝酸钠溶液中二氧化硅的浓度为0.15mol/L，铝土矿中氧化铝的溶出率为77.4%，所得铝酸钠溶液在4A沸石合成过程中全部转变为4A沸石产品，铝土矿的利用率为86.7%。
实施例4
(1) 配制碱液：准备Na2O浓度为2.5mol/L的溶出反应所需的碱液；
（2）溶出反应：根据步骤（1）配置的碱液中Na2O的浓度，按照溶出后浆液的苛性比值1.5，在步骤（1）制备的碱液中添加三水铝土矿进行溶出反应，控制反应温度98℃，溶出时间为0.3h，得到溶出浆液；
（3）分离赤泥：在步骤（2）得到的溶出浆液中按照100ppm的质量浓度加入聚丙烯酸钠，进行沉降分离，分离时间为0.2h，得上清液和赤泥；
（4）过滤：将步骤（3）得到的上清液进行过滤，得铝酸钠溶液；
（5）结晶：将步骤（4）所得的铝酸钠溶液中加入硅酸钠溶液，按照4A沸石生产的配比Na2O：Al2O3：SiO2： H2O=3：1；2：150，加入导向剂(Na2O：Al2O3：SiO2：H2O=15：1：10：300)，经过40℃条件下浆化15min，然后在95℃条件下晶化60min，再经过过滤、洗涤、烘干、包装，即可得到合格的4A沸石分子筛原粉和滤液。
所制备的铝酸钠溶液中二氧化硅的浓度为0.13mol/L，铝土矿中氧化铝的溶出率为75.2%，所得铝酸钠溶液在4A沸石合成过程中全部转变为4A沸石产品，铝土矿的利用率为83.26%。
实施例5
(1) 配制碱液：准备Na2O浓度为3mol/L的溶出反应所需的碱液；
（2）溶出反应：根据步骤（1）配置的碱液中Na2O的浓度，按照溶出后浆液的苛性比值1.5，在步骤（1）制备的碱液中添加三水铝土矿进行溶出反应，控制反应温度90℃，溶出时间为0.3h，得到溶出浆液；
（3）分离赤泥：在步骤（2）得到的溶出浆液中按照100ppm的质量浓度加入聚丙烯酸钠，进行沉降分离，分离时间为0.2h，得上清液和赤泥；
（4）过滤：将步骤（3）得到的上清液进行过滤，得铝酸钠溶液；
（5）结晶：将步骤（4）所得的铝酸钠溶液中加入硅酸钠溶液，按照4A沸石生产的配比Na2O：Al2O3：SiO2： H2O=3：1；2：150，加入导向剂(Na2O：Al2O3：SiO2：H2O=15：1：10：300)，经过40℃条件下浆化15min，然后在95℃条件下晶化60min，再经过过滤、洗涤、烘干、包装，即可得到合格的4A沸石分子筛原粉和滤液。
所制备的铝酸钠溶液中二氧化硅的浓度为0.12mol/L，铝土矿中氧化铝的溶出率为72.8%，所得铝酸钠溶液在4A沸石合成过程中全部转变为4A沸石产品，铝土矿的利用率为80.24%。
试验例1
按照实施例3的制备方法，对溶出碱液中Na2O的浓度和溶出反应的温度二因素进行考察研究，所得相关数据见表1，表1中的每个交叉表格的2个数据分别为铝酸钠溶液中二氧化硅的浓度（mol/L）、铝土矿中氧化铝的溶出率（%）。
表1 二因素考察试验及相关数据列表
通过本发明提供的方法，利用铝土矿制备4A分子筛，工艺过程简单，实施成本较低，整个生产过程中，铝土矿中氧化铝的溶出率高达70%以上，并且所得到的铝酸钠溶液中含有0.1-0.15mol/l的SiO2，赤泥中SiO2的含量低于20%，铝酸钠溶液中的SiO2在4A沸石合成过程中可以全部转变为4A沸石产品，从而使铝土矿的利用率达到77%以上，并且将4A沸石母液进行蒸发后重复利用，使4A沸石生产中铝土矿及碱的消耗有了明显的降低，对现有的采用三水铝土矿进行4A沸石生产的企业有极其深远的意义。
以上所述实施方式仅为本发明的优选实施例，而并非本发明可行实施的穷举。对于本领域一般技术人员而言，在不背离本发明原理和精神的前提下对其所作出的任何显而易见的改动，都应当被认为包含在本发明的权利要求保护范围之内。
Claims (5)
1.一种利用进口三水型铝土矿制备4A分子筛的工艺，其特征在于：其具体包括如下步骤：
（1） 配制碱液：准备溶出反应所需的Na2O浓度为2.5-3mol/L的碱液；
（2）溶出反应：根据步骤（1）配置的碱液中Na2O的浓度，按照溶出后浆液的苛性比值1.2-1.8，向步骤（1）制备的碱液中添加进口三水型铝土矿,常压下进行溶出反应，控制反应温度90-100℃，溶出时间为0.3-1h，得到溶出浆液；
（3）分离赤泥：在步骤（2）得到的溶出浆液中按照50-200ppm的质量浓度加入絮凝剂，进行沉降分离，分离时间为0.2-0.5h，得上清液和赤泥；
（4）过滤：将步骤（3）得到的上清液进行过滤，得铝酸钠溶液；
（5）结晶：将步骤（4）所得的铝酸钠溶液中加入硅酸钠溶液，加入4A沸石导向剂，浆化，晶化，过滤得到4A沸石分子筛原粉和滤液。
2.根据权利要求1所述的一种利用进口三水型铝土矿制备4A分子筛的工艺，其特征在于：所述的步骤（3）中采用的絮凝剂为聚丙烯酸钠或聚丙烯酰胺。
3.根据权利要求1所述的一种利用进口三水型铝土矿制备4A分子筛的工艺，其特征在于：步骤（1）所述的碱液是由步骤（5）中的滤液进行蒸发，使得最终的蒸发母液中Na2O的液浓度达到2.5-3mol/L，即得。
4.根据权利要求4所述的一种利用进口三水型铝土矿制备4A分子筛的工艺，其特征在于：通过板式蒸发器对所述滤液进行蒸发。
5.根据权利要求4所述的一种利用进口三水型铝土矿制备4A分子筛的工艺，其特征在于：具体包括如下步骤：
（1）配制碱液：将4A沸石分子筛滤液用板式蒸发器进行蒸发，直至蒸发母液中Na2O的液浓度达到2.5-3mol/L，即得；
（2）溶出反应：根据步骤（1）得到的碱液中Na2O的浓度，按照溶出后浆液的苛性比值1.2-1.8，在步骤（1）制备的碱液中添加进口三水型铝土矿常压进行溶出反应，控制反应温度95-97℃，溶出时间为0.3-1小时，得到溶出浆液；
（3）分离赤泥：在步骤（2）得到的溶出浆液中按照50-200ppm的浓度加入絮凝剂，进行沉降分离，分离时间为0.2-0.5h，得上清液和赤泥；
（4）过滤：将步骤（3）得到的上清液进行过滤，得铝酸钠溶液；
（5）结晶：将步骤（4）所得的铝酸钠溶液中加入硅酸钠溶液，加入4A沸石导向剂，浆化，晶化，过滤得到4A沸石分子筛原粉和滤液。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PP01 | Preservation of patent right |
Effective date of registration: 20170710 Granted publication date: 20161012 |
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| PP01 | Preservation of patent right | ||
| PD01 | Discharge of preservation of patent |
Date of cancellation: 20180710 Granted publication date: 20161012 |
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| PD01 | Discharge of preservation of patent | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20161012 Termination date: 20170120 |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |