CN103779082A - 一种石墨烯/氧化石墨烯薄膜及其制备方法和一种超级电容器 - Google Patents

一种石墨烯/氧化石墨烯薄膜及其制备方法和一种超级电容器 Download PDF

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Abstract

一种石墨烯/氧化石墨烯薄膜及其制备方法和一种超级电容器。石墨烯/氧化石墨烯薄膜的制备方法：（1）将氧化石墨烯悬浮液通过微孔滤膜真空过滤，将附着有滤饼的微孔滤膜置于金属前驱体溶液中进行浸泡，将微孔滤膜揭下，用乙醇反复冲洗滤饼，干燥，得到氧化石墨烯薄膜；（2）将石墨烯加入到咪唑类离子液体溶液中超声分散，形成石墨烯悬浮液；（3）将（1）中的氧化石墨烯薄膜放在烧杯底部，缓慢滴涂（2）中石墨烯悬浮液，得到石墨烯薄膜，待液滴完全摊开后，干燥，得到石墨烯/氧化石墨烯薄膜。本发明得到质量轻、电导率高、机械性能强的石墨烯/氧化石墨烯薄膜，一种超级电容器采用石墨烯/氧化石墨烯薄膜作为集流体，储能容量大、寿命长。

Description

一种石墨烯/氧化石墨烯薄膜及其制备方法和一种超级电容器
技术领域
本发明属于电化学技术领域，具体涉及一种石墨烯/氧化石墨烯薄膜及其制备方法和一种超级电容器。
背景技术
集流体是一种汇集电流的结构或零件，主要功能是将活性物质产生的电流汇集起来，提供电子通道，加快电荷转移，提高充放电库伦效率，作为集流体需要满足电导率高、机械性能好、质量轻、内阻小等特点。
通常，集流体正极采用铝箔、负极采用铜/镍箔，优点是导电性好，质地软，比较常见也相对廉价，但是金属集流体的密度较大、质量重，使电池或超级电容器能量密度较低；并且，在多次充放电循环及过充电等情况下，电解液在金属集流体表面发生还原反应，使其腐蚀，电极反应阻力增大，导致容量衰减明显加快，降低电池或超级电容器的使用安全性。
发明内容
为解决上述问题，本发明旨在提供一种石墨烯/氧化石墨烯薄膜及其制备方法和一种超级电容器，该石墨烯/氧化石墨烯薄膜具有优异的机械性能，并且导电性强，质量轻，其制备方法工艺简单，使用所述石墨烯/氧化石墨烯薄膜作为集流体制得的超级电容器具有良好的储能容量和使用寿命。
第一方面，本发明提供了一种石墨烯/氧化石墨烯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）氧化石墨烯薄膜的制备：将氧化石墨烯悬浮液通过微孔滤膜真空过滤过滤完毕，得到滤饼，将附着有滤饼的微孔滤膜置于金属前驱体溶液中进行浸泡，将微孔滤膜揭下，用乙醇冲洗滤饼2-5次，然后放入真空干燥箱中干燥，得到氧化石墨烯薄膜；
（2）石墨烯悬浮液的制备：将石墨烯加入到咪唑类离子液体溶液中，配成石墨烯悬浮液，超声；
（3）石墨烯/氧化石墨烯薄膜的制备：将（1）中的氧化石墨烯薄膜放在烧杯底部，按氧化石墨烯与石墨烯的质量比1-20:1缓慢滴涂（2）中石墨烯悬浮液，得到石墨烯薄膜，待液滴完全摊开后，放入真空干燥箱中干燥，得到石墨烯/氧化石墨烯薄膜。
步骤（1）中，用乙醇冲洗滤饼的目的在于清洗残留在氧化石墨烯薄膜表面的杂质。
优选地，氧化石墨烯悬浮液通过以下方法制得：取氧化石墨分散于去离子水、乙醇、甲醇或异丙醇中，超声，制得氧化石墨烯悬浮液。
优选地，氧化石墨烯悬浮液的浓度为0.25-1g/L。
优选地，金属前驱体中的金属元素与氧化石墨烯的质量比为0.01-0.1:1。
优选地，金属前驱体为硝酸铜、硝酸钴、硝酸镍、硫酸铜或氯化钴。
优选地，金属前驱体溶液的质量分数为10-50%。
优选地，滤饼在金属前驱体的溶液中浸泡10-60min。
优选地，步骤（1）干燥条件为40-60°C。
优选地，氧化石墨烯薄膜的厚度为3-10μm。
通过氧化石墨烯悬浮液较容易制备出完整、均匀的氧化石墨烯薄膜，将氧化石墨烯浸泡到金属前驱体的溶液中，使金属离子插入氧化石墨烯层间，增强氧化石墨烯纸的机械强度。
步骤（2）中，优选地，石墨烯的纯度为99.5%。
优选地，咪唑类离子液体溶液通过以下方法制得：将咪唑类离子液体加入至水、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、二甲基亚砜（DMSO）、二甲基乙酰胺（DMAc）或N-甲基吡咯烷酮（NMP）溶剂中。
优选地，咪唑类离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-十六烷基-3-甲基咪唑溴盐或1-十六烷基-3-乙基咪唑溴盐。
优选地，石墨烯与咪唑类离子液体的质量比为1-3:1。
优选地，石墨烯悬浮液的浓度为0.5-3g/L。
优选地，超声0.5-3h。
步骤（3）中，优选地，石墨烯薄膜的厚度为0.5-3μm。
优选地，步骤（3）干燥条件为40-80°C。
由于咪唑类离子液体导电性好、电化学稳定电位窗口大，是一种很好的溶剂，将石墨烯加入到咪唑类离子液体溶液中配成的石墨烯悬浮液具有更优异的导电性能，以完整、均匀且具有较强机械性能的氧化石墨烯薄膜作为基底物质，然后在其表面旋涂石墨烯薄膜可得到质量轻、电导率高、机械性能强、稳定性好的石墨烯/氧化石墨烯薄膜。
第二方面，本发明提供了一种石墨烯/氧化石墨烯薄膜，所述石墨烯/氧化石墨烯薄膜由氧化石墨烯层和石墨烯层组成，所述氧化石墨烯层中插入了金属离子。
优选地，石墨烯层经过咪唑类离子液体处理得到。
优选地，咪唑类离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-十六烷基-3-甲基咪唑溴盐或1-十六烷基-3-乙基咪唑溴盐。
优选地，氧化石墨烯层的厚度为3-10μm。
优选地，金属离子的金属前驱体为硝酸铜、硝酸钴、硝酸镍、硫酸铜或氯化钴。
优选地，金属前驱体溶液的质量分数为10-50%。
优选地，石墨烯层的厚度为0.5-3μm。
第三方面，本发明提供了一种超级电容器，包括集流体、电极、电解液，所述集流体为所述石墨烯/氧化石墨烯薄膜，所述石墨烯/氧化石墨烯薄膜由氧化石墨烯层和石墨烯层组成，所述氧化石墨烯层中插入了金属离子。
所述石墨烯/氧化石墨烯薄膜质量轻，应用于电池或超级电容器时，使电池或超级电容器的能量密度得到较大的提高；石墨烯/氧化石墨烯薄膜具有优异的机械性能和导电性能，使用该石墨烯/氧化石墨烯薄膜作为集流体的超级电容器储能容量大、寿命长。并且，石墨烯/氧化石墨烯薄膜稳定性较好，可进一步提高电池或超级电容器的使用安全性。
本发明提供的石墨烯薄膜及其制备方法和一种超级电容器，具有如下有益效果：
通过氧化石墨烯悬浮液较容易制备出完整、均匀的氧化石墨烯薄膜，将氧化石墨烯浸泡到金属前驱体的溶液中，使金属离子插入氧化石墨烯层间，增强氧化石墨烯纸的机械强度。由于咪唑类离子液体导电性好、电化学稳定电位窗口大，是一种很好的溶剂，将石墨烯加入到咪唑类离子液体溶液中配成的石墨烯悬浮液具有更优异的导电性能，以完整、均匀且具有较强机械性能的氧化石墨烯薄膜作为基底物质，然后在其表面旋涂石墨烯薄膜可得到质量轻、电导率高、机械性能强、稳定性好的石墨烯/氧化石墨烯薄膜。
本发明制备的一种超级电容器，采用石墨烯/氧化石墨烯薄膜作为集流体，由于石墨烯/氧化石墨烯薄膜质量轻，可使电池或超级电容器的能量密度得到较大的提高；石墨烯/氧化石墨烯薄膜完整均匀、具有优异的机械性能和导电性能，使用该石墨烯/氧化石墨烯薄膜作为集流体的超级电容器储能容量大、寿命长。并且，石墨烯/氧化石墨烯薄膜稳定性较好，可进一步提高电池或超级电容器的使用安全性。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种石墨烯/氧化石墨烯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）氧化石墨烯薄膜的制备：取0.14g氧化石墨分散于560mL去离子水中，超声，制得浓度为0.25g/L的氧化石墨烯悬浮液，将其通过微孔滤膜真空过滤得到滤饼，按照铜元素与氧化石墨烯的质量比0.01:1称取硝酸铜，加入水中配成50%浓度的硝酸铜溶液，将滤饼浸泡在硝酸铜溶液中，浸泡10min，将微孔滤膜揭下，用乙醇冲洗滤饼2次，在40°C的真空干燥箱中干燥，得到厚度为3μm的氧化石墨烯薄膜。
（2）石墨烯悬浮液的制备：将1g 1-十六烷基-3-甲基咪唑溴盐加入到2L水中配成浓度为0.5g/L的1-十六烷基-3-甲基咪唑溴盐溶液，按照石墨烯与1-十六烷基-3-甲基咪唑溴盐质量比1:1加入1g石墨烯，配成浓度为0.5g/L的石墨烯悬浮液，超声0.5h。
（3）石墨烯/氧化石墨烯薄膜制备：将（1）中的氧化石墨烯薄膜放在烧杯底部，按氧化石墨烯与石墨烯的质量比1:1缓慢滴涂（2）中石墨烯悬浮液，制得厚度为3μm的石墨烯薄膜，待液滴完全摊开后，在40°C的真空干燥箱中处理，得到石墨烯/氧化石墨烯薄膜。
实施例2
一种石墨烯/氧化石墨烯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）氧化石墨烯薄膜的制备：取0.37g氧化石墨分散于750mL乙醇中，超声，制得浓度为0.5g/L的氧化石墨烯悬浮液，将其通过微孔滤膜真空过滤得到滤饼，按照钴元素与氧化石墨烯的质量比0.05:1称取硝酸钴，加入水中配成浓度为40%硝酸钴溶液，将此滤饼浸泡在硝酸钴的溶液中，浸泡30min，将微孔滤膜揭下，用乙醇冲洗滤饼3次，在50°C的真空干燥箱中干燥，得到厚度为8μm的氧化石墨烯薄膜。
（2）石墨烯悬浮液的制备：将0.5g 1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐加入到1L DMF中配成浓度为0.5g/L的1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐溶液，按照石墨烯与1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐质量比2:1加入1g石墨烯，配成浓度为1g/L的石墨烯悬浮液，超声1h。
（3）石墨烯/氧化石墨烯薄膜制备：将（1）中的氧化石墨烯薄膜放在烧杯底部，按氧化石墨烯与石墨烯的质量比为10:1缓慢滴涂（2）中石墨烯悬浮液，制得厚度为0.8μm的石墨烯薄膜，待液滴完全摊开后，在50°C的真空干燥箱中处理，得到石墨烯/氧化石墨烯薄膜。
实施例3
一种石墨烯/氧化石墨烯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）氧化石墨烯薄膜的制备：取0.47g氧化石墨分散于630mL异丙醇中，超声，制得浓度为0.75g/L的氧化石墨烯悬浮液，将其通过微孔滤膜真空过滤得到滤饼，按照镍元素与氧化石墨烯的质量比0.1:1称取硝酸镍，加入水中配成浓度为30%的硝酸镍溶液，将此滤饼浸泡在硝酸镍溶液中，浸泡60min，将微孔滤膜揭下，用乙醇冲洗滤饼4次，在60°C的真空干燥箱中干燥，得到厚度为10μm的氧化石墨烯薄膜。
（2）石墨烯悬浮液的制备：将0.3g 1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐加入到300mL DMSO中配成浓度为1g/L的1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐溶液，按照石墨烯与1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐质量比3:1加入0.9g石墨烯，配成浓度为3g/L的石墨烯悬浮液，超声3h。
（3）石墨烯/氧化石墨烯薄膜制备：将（1）中的氧化石墨烯薄膜放在烧杯底部，按氧化石墨烯与石墨烯的质量比20:1缓慢滴涂（2）中石墨烯悬浮液，制得厚度为0.5μm的石墨烯薄膜，待液滴完全摊开后，在60°C的真空干燥箱中处理，得到石墨烯/氧化石墨烯薄膜。
实施例4
一种石墨烯/氧化石墨烯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）氧化石墨烯薄膜的制备：取0.47g氧化石墨分散于590mL甲醇中，超声，制得浓度为0.8g/L的氧化石墨烯悬浮液，将其通过微孔滤膜真空过滤得到滤饼，按照铜元素与氧化石墨烯的质量比0.1:1称取硫酸铜，加入水中配成浓度为20%硫酸铜溶液，将此滤饼浸泡在硫酸铜溶液中，浸泡45min，将微孔滤膜揭下，用乙醇冲洗滤饼5次，在45°C的真空干燥箱中干燥，得到厚度为10μm的氧化石墨烯薄膜。
（2）石墨烯悬浮液的制备：将0.4g 1-十六烷基-3-乙基咪唑溴盐溶液加入到600mL DMAc中配成浓度为0.7g/L的1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐溶液，按照石墨烯与1-十六烷基-3-乙基咪唑溴盐质量比3:1加入1.2g石墨烯，配成浓度为2g/L的石墨烯悬浮液，超声2h。
（3）石墨烯/氧化石墨烯薄膜制备：将（1）中的氧化石墨烯薄膜放在烧杯底部，按氧化石墨烯与石墨烯的质量比5:1缓慢滴涂（2）中石墨烯悬浮液，制得厚度为2μm的石墨烯薄膜，待液滴完全摊开后，在70°C的真空干燥箱中处理，得到石墨烯/氧化石墨烯薄膜。
实施例5
一种石墨烯/氧化石墨烯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）氧化石墨烯薄膜的制备：取0.47g氧化石墨分散于470mL异丙醇中，超声，制得浓度为1g/L的氧化石墨烯悬浮液，将其通过微孔滤膜真空过滤得到滤饼，按照钴元素与氧化石墨烯的质量比0.1:1称取氯化钴，加入100mL水中配成10%氯化钴溶液，将此滤饼浸泡在氯化钴溶液中，浸泡60min，将微孔滤膜揭下，用乙醇冲洗滤饼5次，在60°C的真空干燥箱中干燥，得到厚度为10μm的氧化石墨烯薄膜。
（2）石墨烯悬浮液的制备：将0.3g 1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐加入到300mL NMP中配成浓度为1g/L的1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐溶液，按照石墨烯与1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐质量比3:1加入0.9g石墨烯，配成浓度为3g/L的石墨烯悬浮液，超声3h。
（3）石墨烯/氧化石墨烯薄膜制备：将（1）中的氧化石墨烯薄膜放在烧杯底部，按氧化石墨烯与石墨烯的质量比10:1缓慢滴涂（2）中石墨烯悬浮液，制得厚度为1μm的石墨烯薄膜，待液滴完全摊开后，在80°C的真空干燥箱中处理，得到石墨烯/氧化石墨烯薄膜。
对比例：
一种石墨烯/氧化石墨烯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）氧化石墨烯薄膜的制备：取0.47g氧化石墨分散于470mL异丙醇中，超声，制得浓度为1g/L的氧化石墨烯悬浮液，将其通过微孔滤膜真空过滤得到滤饼，将微孔滤膜揭下，用乙醇冲洗滤饼5次，在60°C的真空干燥箱中干燥，得到厚度为10μm的氧化石墨烯薄膜。
（2）石墨烯悬浮液的制备：将0.3g 1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐加入到300mL NMP中配成浓度为1g/L的1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐溶液，按照石墨烯与1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐质量比3:1加入0.9g石墨烯，配成浓度为3g/L的石墨烯悬浮液，超声3h。
（3）石墨烯/氧化石墨烯薄膜制备：将（1）中的氧化石墨烯薄膜放在烧杯底部，按氧化石墨烯与石墨烯的质量比10:1缓慢滴涂（2）中石墨烯悬浮液，制得厚度为1μm的石墨烯薄膜，待液滴完全摊开后，在80°C的真空干燥箱中处理，得到石墨烯/氧化石墨烯薄膜。
效果实施例
1、电导率的测定：将样品在室温下用D41-11D/ZM型双电测四探针测试仪测试电导率。当测试电流显示为探针系数时，按下电阻率ρ的按钮，则屏幕直接显示电阻率ρ值，按照γ=l/ρ直接计算出电导率。
测试结果如表1所示：
表1
Figure BDA00002292551800081
由表1可知添加金属离子，增强了石墨烯/氧化石墨烯薄膜的电导率
2、拉伸强度测试：拉伸测试是在动态力学分析仪（DMA Q800/TA）上进行的，试样被剪成3×15mm2的矩形片进行拉伸试验测试。
测试结果如表2所示：
表2
Figure BDA00002292551800091
由表2可知，本发明添加金属离子，增强了石墨烯/氧化石墨烯薄膜的拉伸强度。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种石墨烯/氧化石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）氧化石墨烯薄膜的制备：将氧化石墨烯悬浮液通过微孔滤膜真空过滤过滤完毕，得到滤饼，将附着有滤饼的微孔滤膜置于金属前驱体溶液中进行浸泡，将微孔滤膜揭下，用乙醇冲洗滤饼2-5次，然后放入真空干燥箱中干燥，得到氧化石墨烯薄膜；
（2）石墨烯悬浮液的制备：将石墨烯加入到咪唑类离子液体溶液中，配成石墨烯悬浮液，超声；
（3）石墨烯/氧化石墨烯薄膜的制备：将（1）中的氧化石墨烯薄膜放在烧杯底部，按氧化石墨烯与石墨烯的质量比1-20:1缓慢滴涂（2）中石墨烯悬浮液，得到石墨烯薄膜，待液滴完全摊开后，放入真空干燥箱中干燥，得到石墨烯/氧化石墨烯薄膜。
2.如权利要求1所述的石墨烯/氧化石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：金属前驱体中的金属元素与氧化石墨烯的质量比为0.01-0.1:1。
3.如权利要求1所述的石墨烯/氧化石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：金属前驱体为硝酸铜、硝酸钴、硝酸镍、硫酸铜或氯化钴。
4.如权利要求1所述的石墨烯/氧化石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：所述氧化石墨烯悬浮液通过以下方法制得：取氧化石墨分散于去离子水、乙醇、甲醇或异丙醇中，超声，制得氧化石墨烯悬浮液。
5.如权利要求1所述的石墨烯/氧化石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：所述咪唑类离子液体溶液通过以下方法制得：将咪唑类离子液体加入到水、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮溶剂中。
6.如权利要求1所述的石墨烯/氧化石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：所述咪唑类离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐；1-十六烷基-3-甲基咪唑溴盐或1-十六烷基-3-乙基咪唑溴盐。
7.如权利要求1所述的石墨烯/氧化石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：所述石墨烯与咪唑类离子液体的质量比为1-3:1，所述氧化石墨烯与石墨烯的质量比为1-20:1。
8.如权利要求1所述的石墨烯/氧化石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：所述所述氧化石墨烯薄膜的厚度为3-10μm，石墨烯薄膜的厚度为0.5-3μm。
9.一种石墨烯/氧化石墨烯薄膜，其特征在于：所述石墨烯/氧化石墨烯薄膜由氧化石墨烯层和石墨烯层组成，所述氧化石墨烯层中插入了金属离子。
10.一种超级电容器，包括集流体、电极、电解液，其特征在于：所述集流体为如权利要求9所述的石墨烯/氧化石墨烯薄膜，所述石墨烯/氧化石墨烯薄膜由氧化石墨烯层和石墨烯层组成，所述氧化石墨烯层中插入了金属离子。
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