CN103776972A

CN103776972A - 一种卷烟主流烟气中氰化氢的滤嘴截留量测定方法

Info

Publication number: CN103776972A
Application number: CN201410059549.8A
Authority: CN
Inventors: 郭军伟; 王洪波; 尚平平; 蔡君兰; 谢复炜; 刘惠民; 颜权平; 孙培健
Original assignee: Zhengzhou Tobacco Research Institute of CNTC
Current assignee: Zhengzhou Tobacco Research Institute of CNTC
Priority date: 2014-02-21
Filing date: 2014-02-21
Publication date: 2014-05-07

Abstract

一种卷烟主流烟气中氰化氢的滤嘴截留量测定方法，其特征在于：具体包括以下步骤：（1）卷烟抽吸：按照GB/T16450-1996抽吸4支试验卷烟，收集抽吸后的试验卷烟滤嘴；（2）样品制备：将抽吸后的滤嘴放入锥形瓶中，加入0.1mol/L的NaOH溶液，振荡萃取，再取萃取液用固相萃取活性炭SPE小柱净化后，得到样品制备液；（3）样品分析：样品制备液用连续流动分析仪进行测定，最终计算出卷烟主流烟气中氰化氢的滤嘴截留量。本发明的测定方法精密度好、结果准确可靠，能够能满足卷烟主流烟气中氰化氢滤嘴截留量的检测要求，对卷烟滤嘴中HCN截留效率测定和卷烟滤嘴的截留效果分析具有重要现实意义，适用于大批量样品的快速分析。

Description

一种卷烟主流烟气中氰化氢的滤嘴截留量测定方法

技术领域

本发明属于烟草化学的领域，具体涉及一种卷烟主流烟气中氰化氢的滤嘴截留量测定方法，利用该方法可快速分析滤嘴对氰化氢的截留量，结果准确可靠。

背景技术

氰化氢是卷烟主流烟气7种代表性烟气有害成分之一，由于HCN危害性较大，且卷烟烟气中含量相对较高等原因，烟草行业对烟气中HCN释放量的检测技术与控制技术给予广泛的关注，以更好地评估卷烟烟气中HCN对消费者的危害。

烟草行业开展了降低烟气中HCN释放量技术研究，主要采用降低烟丝中HCN前体成分和滤嘴截留技术等方式，如用螯合过渡金属离子降低卷烟烟气中HCN释放量。此外，吸烟者烟气实际感受量的准确评估也受到越来越多的关注。目前多采用滤嘴评估法，即通过分析卷烟滤嘴中有害成分释放量来评价其卷烟烟气中释放量，从而能够较为准确地评估吸烟者对烟气有害成分的摄入量。因此，建立测定滤嘴中HCN截留量的方法，准确测定滤嘴对HCN的截留量，对科学设计卷烟滤嘴和探索采用滤嘴降低卷烟烟气有害成分的有效途径具有重要的意义。

目前卷烟主流烟气和侧流烟气中HCN释放量的测定有标准测定方法为YC/T 253-2008 和YC/T 403-2011，主要原理为在微酸性条件下，氰离子与氯胺T作用生成氯化氰，氯化氰与异烟酸反应后经水解生成戊烯二醛类化合物，再与1,3-二甲基巴比妥酸反应生成蓝色化合物，蓝色化合物在600 nm处进行光度检测，该方法在烟草行业应用广泛，常用于卷烟烟气中HCN释放量的测定。目前，行业尚无卷烟滤嘴中HCN截留量的测定方法，因此在现有标准分析方法的基础上，建立卷烟滤嘴中氰化氢截留量的测定方法是适宜的；由于卷烟滤嘴的接装纸有着色剂，会影响滤嘴HCN的准确测定。因此，本发明建立了一种快速测定滤嘴中氰化氢截留量的方法，为准确评估卷烟滤嘴截留效率、吸烟者对HCN的实际感受量和科学设计卷烟滤嘴提供技术支撑。

发明内容

本发明基于上述现有技术状况而提供了一种快速灵敏测定卷烟主流烟气中氰化氢的滤嘴截留量的连续流动分析方法，该方法前处理简单，重复性、回收率好，适用于大批量样品的快速分析。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种卷烟主流烟气中氰化氢的滤嘴截留量测定方法，其特征在于：具体包括以下步骤：

（1）卷烟抽吸：试验卷烟于（22±1）℃，相对湿度为（60±5）%的环境中平衡48h，按平均质量±0.02g/支和平均吸阻±49Pa/支分选，然后按照GB/T 16450-1996抽吸4支试验卷烟，收集抽吸后的试验卷烟滤嘴；

（2）样品制备：将4个抽吸后的滤嘴沿纵向切开后，放入50 mL锥形瓶中，加入10~50mL 0.1mol/L的NaOH溶液，振荡萃取10~30 min；由于采用0.1mol/L 氢氧化钠作为萃取液萃取卷烟滤嘴，在振荡过程中滤嘴中的接装纸和成形纸易发生破碎而使样品溶液浑浊，因此需要对萃取液进行处理使之呈澄清状态。取5mL萃取液用固相萃取活性炭SPE小柱净化后，得到样品制备液；

（3）样品分析：样品制备液用连续流动分析仪进行测定，先测定标准溶液浓度为0.25、0.50、1.0、2.0、3.0、5.0 mg/L的氰离子，然后测定样品溶液，根据标准曲线计算获得样品溶液浓度，进而计算出卷烟主流烟气中氰化氢的滤嘴截留量。

在本发明中，NaOH溶液的加入量优选20 mL；振荡萃取时间优选为30min。

本发明可实现卷烟滤嘴中HCN截流量的快速测定，所需实验设备简单，方法线性范围为0.062-5.0 mg/L，检出限为1.85×10^-2 mg/L，定量限为6.17×10^-2mg/L，（检出限为0.30 μg/cig，定量限为0.99 μg/cig），加标回收率在96-105%之间，精密度小于4.2%，表明方法精密度好、结果准确可靠，能够能满足卷烟主流烟气中氰化氢滤嘴截留量的检测要求，对卷烟滤嘴中HCN截留效率测定和卷烟滤嘴具有重要现实意义。

附图说明

图1为标准溶液工作曲线。

图2为氰离子标样（A）和滤嘴样品中氰离子（B）比色图。

具体实施方式

本发明以下结合具体实例做进一步说明。

实例1

分别截取16个卷烟滤嘴，4个滤嘴一组，分别加入20mL HCN浓度为0、 0.25、1.0和3.0mg/L的0.1mol/L氢氧化钠溶液，振荡30min，取5mL萃取液，用活性炭固相SPE小柱净化，得到制备液，用连续流动分析仪进行测定，样品溶液检测得到结果依次为0、0.243、0.986和3.06mg/L。即：空白卷烟滤嘴中未检出HCN，其他三个样品检出HCN浓度差异不大，表明未经过卷烟抽吸的卷烟滤嘴中不含有HCN，碱性条件下活性炭固相SPE小柱可以净化样品，且对实验检测结果无影响。

实例2

按照步骤（1）分选试验卷烟，然后按照GB/T 16450-1996抽吸4支试验卷烟，抽吸2平行，并收集抽吸卷烟后的滤嘴。将收集到的卷烟滤嘴和未抽吸卷烟的空白滤嘴纵向切开后分别放入50mL三角瓶中，加入20mL 0.1mol/L 氢氧化钠溶液，振荡30min，再取5mL萃取液，用活性炭固相SPE小柱净化，得到制备溶液，然后再用连续流动分析仪进行测定，得到卷烟滤嘴中HCN截留量为8.2μg/支，平行样品间的变异系数为4.2%。

实例3

按照步骤（1）分选卷烟样品A（醋纤滤嘴）、卷烟样品B（活性炭滤嘴）、卷烟样品C（丙纤滤嘴）、卷烟样品D（纸滤嘴），然后按照GB/T 16450-1996抽吸4支试验卷烟，抽吸4平行，并收集抽吸卷烟后的滤嘴。将抽吸后的卷烟滤嘴每两个一组，分别加入20mL 含有HCN浓度为0、0.5、1.5和3.0mg/L的0.1mol/L 氢氧化钠溶液，振荡30min，再取5mL萃取液，用活性炭固相SPE小柱净化，得到制备溶液，然后再用连续流动分析仪进行测定，得到卷烟滤嘴中HCN截留量，结算得到样品加标回收率在96-105%之间，结果见表1，表明方法样品加标回收率好。

表1 加标回收率结果

实例4

按照步骤（1）分选卷烟样品A（醋纤滤嘴）、卷烟样品B（活性炭滤嘴）、卷烟样品C（丙纤滤嘴）、卷烟样品D（纸滤嘴），然后按照GB/T 16450-1996抽吸4支试验卷烟，抽吸5平行，并收集抽吸卷烟后的滤嘴。将收集到的卷烟滤嘴纵向切开后分别放入50mL三角瓶中，加入20mL 0.1mol/L 氢氧化钠溶液，振荡30min，再取5mL萃取液，用活性炭固相SPE小柱净化，得到制备溶液，然后再用连续流动分析仪进行测定，结果见表2，从表中可以看出，方法精密度均小于7.0%。

表2方法精密度（μg/支）

测定次数	卷烟A	卷烟B	卷烟C	卷烟D
					1	7.8	6.8	5.8	8.4
2	8.7	7.1	5.3	8.2
					3	7.9	6.5	5.1	8.8
4	7.5	7.3	5.6	9.2
					5	8.4	7.7	5.5	9.3
平均值	8.1	7.1	5.5	8.8
					标准偏差	0.48	0.46	0.27	0.48
相对标准偏差（%）	6.0	6.5	4.9	5.5

通过以上实例，本发明适合对卷烟主流烟气中氰化氢滤嘴截留测定，考察了对四种材料的醋纤滤嘴、活性炭滤嘴、丙纤滤嘴、纸滤嘴，方法具有良好的精密度、回收率在96-105%之间，表明该发明能够简便、快速、准确测定抽吸后卷烟滤嘴中的HCN。

Claims

1.一种卷烟主流烟气中氰化氢的滤嘴截留量测定方法，其特征在于：具体包括以下步骤：

（2）样品制备：将4个抽吸后的滤嘴沿纵向切开后，放入50 mL锥形瓶中，加入10~50mL 0.1mol/L的NaOH溶液，振荡萃取10~30 min，再取5mL萃取液用固相萃取活性炭SPE小柱净化后，得到样品制备液；

2.根据权利要求1所述的卷烟主流烟气中氰化氢的滤嘴截留量测定方法，其特征在于：NaOH溶液的加入量为20 mL。

3.根据权利要求1所述的卷烟主流烟气中氰化氢的滤嘴截留量测定方法，其特征在于：振荡萃取时间为30min。