CN103771530A - 一种掺杂稀土元素的尖晶石结构红外辐射材料及制备方法 - Google Patents

一种掺杂稀土元素的尖晶石结构红外辐射材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

一种掺杂稀土元素的尖晶石结构红外辐射材料，其化学组成通式为AFe2-xRExO4，式中：A为Co、Cu或Co与Cu任意比例的混合物；RE为稀土Ce、La、Y或Nd；其制备步骤如下：将A、Fe与RE的金属硝酸盐溶解于去离子水中；加入柠檬酸至全部溶解；滴加氨水调节溶液的pH值为5-7，水浴条件下搅拌至形成凝胶；置于烘箱中干燥得到干凝胶，引燃至完全燃烧，将得到的粉末研磨后经烧结、保温、冷却，得到目标物。本发明的优点是：该掺杂稀土元素的尖晶石结构红外辐射材料在8-14μm波段具有高红外发射率，适合用于红外加热；其制备方法原料来源广泛、制备周期较短、烧结温度低、节能高效，有利于推广应用。

Description

一种掺杂稀土元素的尖晶石结构红外辐射材料及制备方法
技术领域
 本发明涉及红外辐射材料技术领域，特别是一种掺杂稀土元素的尖晶石结构红外辐射材料及制备方法。
背景技术
红外辐射，又称红外线，当其被物质吸收后可促进物质内部质点振动、转动等热运动而具有强烈的热效应，因此，红外辐射被视为一种能量传递方式和热源。红外辐射材料是指能吸收热量而发射大量红外线的一类材料，其红外辐射性能可通过某一波段的红外发射率进行表征。研究发现，不同物质有不同的红外吸收光谱，当用红外线辐射各种物质时，物质在不同波长的吸收辐射的程度有多不同，同样，不同物质有不同的红外辐射光谱。当辐射源波长与被辐射物的吸收波长相一致时，该物质可吸收大量红外辐射，从而加剧分子热运动，达到加热升温的作用。可见，红外加热应用的重点在于匹配吸收。红外辐射材料可用于红外加热领域。与传导加热、对流加热等加热方式相比，红外辐射加热有较高的加热升温速度，直接加热对象并避免引入杂质。因此，应用红外辐射加热技术具有节约能源、提高生产率等优点。与红外加热领域匹配的波段是8-14μm，可满足一般工业加热的需求。在该波段具有高红外发射率的材料是目前红外辐射材料领域的研究重点。具有尖晶石结构的材料通常具有较好的红外辐射性能，但是目前尚未有针对红外加热领域开发尖晶石结构红外辐射材料的相关专利。高温固相合成是红外辐射材料的常规制备方法，参见CN 101037327A、CN 1473573 A、CN 101113097 A，该方法需要≥1000oC高温烧结并保温≥2h的时间，若前期处理需要球磨，则球磨通常需要≥6h的较长时间。因此，该方法虽然操作简单，但是存在着制备周期长，能源消耗大的缺点。目前，由于使用波段以及制备方法的制约，使红外辐射材料的应用受到了限制。
发明内容
本发明的目的是针对上述存在问题，提供一种掺杂稀土元素的尖晶石结构红外辐射材料及制备方法，该材料在8-14μm波段具有高红外发射率的红外辐射，其制备方法节能高效。
本发明的技术方案：
一种掺杂稀土元素的尖晶石结构红外辐射材料，其化学组成通式为AFe2-xRExO4，式中： A为Co、Cu或Co与Cu任意比例的混合物；RE为稀土Ce、La、Y或Nd的一种或两种任意比例的混合物；A、Fe与RE的摩尔比为1：2-x：x，0<x≤1。
一种所述掺杂稀土元素的尖晶石结构红外辐射材料的制备方法，步骤如下：
1）将原料A、Fe与RE的分析纯带结晶水的金属硝酸盐按配比称量后置于容器中，加入去离子水，室温下搅拌5min，使原料充分溶解于去离子水中；
2）加入络合剂分析纯柠檬酸，并在室温下继续搅拌，直至络合剂全部溶解；
3）滴加浓度为30 wt%的氨水调节溶液的pH值为5-7；
4）80-85°C水浴条件下搅拌，直至形成凝胶；
5）将所得凝胶置于100-120°C烘箱中干燥3-5小时，得到干凝胶；
6）在干凝胶任意一处引燃，产生自蔓延燃烧，直至所有干凝胶燃烧后得到蓬松粉末；
7）将粉末研磨，过80目筛；
8）将所得粉末在600-800°C烧结，并保温1-2小时，然后随炉自然冷却，即可得到尖晶石结构红外辐射材料。
所述金属硝酸盐总摩尔量与去离子水的用量比为1mol：3-4L。
所述金属硝酸盐总摩尔量与络合剂的摩尔比为1:1-2。
一种所述掺杂稀土元素的尖晶石结构红外辐射材料的应用，用于红外加热。
本发明的优点是：该掺杂稀土元素的尖晶石结构红外辐射材料在8-14μm波段具有高红外发射率，适合用于红外加热；其制备方法原料来源广泛、制备周期较短、烧结温度低、节能高效，有利于推广应用。
附图说明
图1为实施例1制备的尖晶石结构红外辐射材料的X射线衍射图。
图2为实施例2制备的尖晶石结构红外辐射材料的X射线衍射图。
图3为实施例3制备的尖晶石结构红外辐射材料的X射线衍射图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例来进一步阐述本发明。
实施例1：
一种掺杂稀土元素的尖晶石结构红外辐射材料的制备方法，其化学组成式为CoFe1.7Y0.2La0.1O4，步骤如下：
1）将2.910g硝酸钴、6.868g硝酸铁、0.766g硝酸钇以及0.433g硝酸镧置于容器中，加入30ml去离子水，在室温下搅拌5min，使原料充分溶解在去离子水中；
2）加入6.3g分析纯柠檬酸做络合剂，并在室温下继续搅拌，直至柠檬酸全部溶解；
3）滴加浓度为30 wt%的氨水调节溶液的pH值至5；
4）80°C条件下水浴搅拌，直至形成凝胶；
5）将凝胶置于100°C烘箱中干燥5小时，得到干凝胶；
6）在干凝胶任意一处引燃，产生自蔓延燃烧，直至所有干凝胶燃烧后得到蓬松粉末；
7）将蓬松粉末研磨，过80目筛；
8）所得粉末在600°C烧结，并保温2小时，然后随炉自然冷却，即可得到尖晶石结构红外辐射材料。
用日本理学公司生产的X射线衍射仪对本实施例所述红外辐射材料的结构进行分析。图1为实施例1制备的尖晶石结构红外辐射材料的X射线衍射图，图中表明：所得材料具有尖晶石结构，且晶体形成与生长状态良好。
取0.25g本实施例制备的红外辐射材料，利用傅里叶变换红外光谱仪测量该材料在300°C下8-14μm波段的法向发射率≥0.90。
实施例2：
一种掺杂稀土元素的尖晶石结构红外辐射材料的制备方法，其化学组成式为Co0.4Cu0.6Fe1.8Y0.2O4，步骤如下：
1）将1.164g硝酸钴、1.128g硝酸铜、7.272g硝酸铁以及0.766g硝酸钇置于容器中，加入30ml去离子水，在室温下搅拌5min，使原料充分溶解在去离子水中；
2）加入6.3g分析纯柠檬酸做络合剂，并在室温下继续搅拌，直至柠檬酸全部溶解；
3）滴加浓度为30 wt%的氨水调节溶液的pH值至6；
4）80°C条件下水浴搅拌，直至形成凝胶；
5）将凝胶置于110°C烘箱中干燥4小时，得到干凝胶；
6）在干凝胶任意一处引燃，产生自蔓延燃烧，直至所有干凝胶燃烧后得到蓬松粉末；
7）将蓬松粉末研磨，过80目筛；
8）所得粉末在700°C烧结，并保温1.5小时，然后随炉自然冷却，即可得到尖晶石结构红外辐射材料。
用日本理学公司生产的X射线衍射仪对本实施例所述红外辐射材料的结构进行分析。图2为实施例2制备的尖晶石结构红外辐射材料的X射线衍射图，图中表明：所得材料具有尖晶石结构，且晶体形成与生长状态良好。
取0.25g本实施例制备的红外辐射材料，利用傅里叶变换红外光谱仪测量该材料在300°C下8-14μm波段的法向发射率≥0.92。
实施例3：
一种掺杂稀土元素的尖晶石结构红外辐射材料的制备方法，其化学组成式为CoFe1.8Y0.2O4，步骤如下：
1）将2.91g硝酸钴、7.272g硝酸铁以及0.766g硝酸钇置于容器中，加入30ml去离子水，在室温下搅拌5min，使原料充分溶解在去离子水中；
2）加入6.3g分析纯柠檬酸做络合剂，并在室温下继续搅拌，直至柠檬酸全部溶解；
3）滴加浓度为30 wt%的氨水调节溶液的pH值至7；
4）80°C条件下水浴搅拌，直至形成凝胶；
5）将凝胶置于120°C烘箱中干燥3小时，得到干凝胶；
6）在干凝胶任意一处引燃，产生自蔓延燃烧，直至所有干凝胶燃烧后得到蓬松粉末；
7）将蓬松粉末研磨，过80目筛；
8）所得粉末在800°C烧结，并保温1小时，然后随炉自然冷却，即可得到尖晶石结构红外辐射材料。
用日本理学公司生产的X射线衍射仪对本实施例所述红外辐射材料的结构进行分析。图3为实施例3制备的尖晶石结构红外辐射材料的X射线衍射图，图中表明：所得材料具有尖晶石结构，且晶体形成与生长状态良好。
取0.25g本实施例制备的红外辐射材料，利用傅里叶变换红外光谱仪测量该材料在300°C下8-14μm波段的法向发射率≥0.94。

Claims (5)

1.一种掺杂稀土元素的尖晶石结构红外辐射材料，其特征在于化学组成通式为AFe2-xRExO4，式中： A为Co、Cu或Co与Cu任意比例的混合物；RE为稀土Ce、La、Y或Nd的一种或两种任意比例的混合物；A、Fe与RE的摩尔比为1：2-x：x，0<x≤1。
2.一种如权利要求1所述掺杂稀土元素的尖晶石结构红外辐射材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
1）将原料A、Fe与RE的分析纯带结晶水的金属硝酸盐按配比称量后置于容器中，加入去离子水，室温下搅拌5min，使原料充分溶解于去离子水中；
2）加入络合剂分析纯柠檬酸，并在室温下继续搅拌，直至络合剂全部溶解；
3）滴加浓度为30 wt%的氨水调节溶液的pH值为5-7；
4）80-85°C水浴条件下搅拌，直至形成凝胶；
5）将所得凝胶置于100-120°C烘箱中干燥3-5小时，得到干凝胶；
6）在干凝胶任意一处引燃，产生自蔓延燃烧，直至所有干凝胶燃烧后得到蓬松粉末；
7）将粉末研磨，过80目筛；
8）将所得粉末在600-800°C烧结，并保温1-2小时，然后随炉自然冷却，即可得到尖晶石结构红外辐射材料。
3.根据权利要求2所述掺杂稀土元素的尖晶石结构红外辐射材料的制备方法，其特征在于：所述金属硝酸盐总摩尔量与去离子水的用量比为1mol：3-4L。
4.根据权利要求2所述掺杂稀土元素的尖晶石结构红外辐射材料的制备方法，其特征在于：所述金属硝酸盐总摩尔量与络合剂的摩尔比为1:1-2。
5.一种如权利要求1所述掺杂稀土元素的尖晶石结构红外辐射材料的应用，其特征在于：用于红外加热。
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