CN103771396A - 一种石墨烯材料及其制备方法与电化学电容器 - Google Patents

一种石墨烯材料及其制备方法与电化学电容器 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种石墨烯材料的制备方法，包括以下步骤:（1）取浓度为0.1~2mg/L的氧化石墨烯悬浮液，按氧化石墨烯与硝酸固液比为1mg:1～10mL的比例搅拌加入硝酸，在20～50℃条件下超声反应0.5~2小时，制得氧化石墨烯-硝酸混合溶液；（2）将氧化石墨烯-硝酸混合溶液用去离子水洗涤后干燥，然后将得到的干燥氧化石墨烯-硝酸粉末分散在有机溶剂中超声0.5~2小时，得到浓度为0.5~2mg/ml的超声后混合溶液，然后将超声后混合溶液放入120~160℃油浴中加热2~5小时，反应完全后洗涤并真空干燥，制得石墨烯材料。本发明还公开了上述制备方法制得的石墨烯材料及以其作为电极材料的电化学电容器。本发明石墨烯电极材料羰基含量高，提高了该材料的电化学性能。

Description

一种石墨烯材料及其制备方法与电化学电容器
技术领域
本发明涉及石墨烯材料合成领域，尤其是一种石墨烯材料及其制备方法与电化学电容器。
背景技术
石墨烯是一种碳原子之间呈六角环形排列的二维片状体，2004年由英国曼彻斯特大学的安德烈·K·海姆(Andre K.Geim)等人首次发现。石墨烯具有高的比表面积、极好的导电性、优良的导热性，通过氧化石墨还原法获得的石墨烯的性价比较高，且稳定性好，是理想电极材料。
电化学电容器(Electrochemical Capacitors)又称超级电容器(Supercapacitors)或者双电层电容器(Electric Double Layer Capacitors)，它是一种介于传统电容器和电池之间的新型储能元件，与传统电容器相比具有更高比电容量和能量密度，与电池相比则具有更高的功率密度。
目前，电化学电容器的电极材料主要为碳材料。石墨烯材料作为一种具有高比表面积、内阻小等优点的碳材料，是电化学电容器的理想电极材料，但是实际制备出来的石墨烯电极材料容量偏低，水系中容量为135F/g，有机系容量99F/g，距离理论容量（550F/g）相差较远；且在石墨烯材料的制备过程中还原氧化石墨多采用高温氧化还原法或水合肼还原法，其中高温氧化还原法能耗高，而水合肼还原法采用有毒的水合肼作为还原剂，不环保。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简单方便、低耗环保的石墨烯材料的制备方法，同时提供一种含羰基含量高的石墨烯材料；为克服石墨烯材料应用于电化学电容器中容量偏低的问题，本发明还提供以该石墨烯材料为电极材料的电化学电容器。
本发明解决上述技术问题所采用的方案是：
第一方面，本发明提供了一种石墨烯材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）取浓度为0.1~2mg/L的氧化石墨烯悬浮液，按氧化石墨烯与硝酸固液比为1mg:1～10mL的比例搅拌加入硝酸，在20～50℃条件下超声反应0.5~2小时，制得氧化石墨烯-硝酸混合溶液；
（2）将氧化石墨烯-硝酸混合溶液用去离子水洗涤后干燥，然后将得到的干燥氧化石墨烯-硝酸粉末分散在有机溶剂中超声0.5~2小时，得到浓度为0.5~2mg/ml的超声后的混合溶液，然后将超声后的混合溶液放入120~160℃油浴中加热2~5小时，反应完全后洗涤并真空干燥，制得石墨烯材料。
优选地，所述硝酸的浓度为50%～70%。
优选地，步骤（2）所述有机溶剂为二甲基甲酰胺、乙二醇、N-甲基吡咯烷酮或四氢呋喃。
优选地，氧化石墨烯悬浮液的制备方法为：首先，通过改进的Hummers法制备氧化石墨；然后，将氧化石墨在120℃条件下真空干燥24小时，得脱水氧化石墨；最后，将脱水氧化石墨放入水中，超声形成氧化石墨烯悬浮液。
优选地，通过改进的Hummers法制备得到氧化石墨的步骤如下：
按质量比2:1:1的比例取石墨粉、过硫酸钾和五氧化二磷加入80℃的浓硫酸搅拌均匀后冷却6～10小时，过滤干燥，然后将滤渣加入到0℃的浓硫酸中，再加入高锰酸钾，混合后保持混合液的温度为0～10℃，接着在35～40℃的油锅中油浴2～3小时；加入去离子水，15～30分钟后再向混合液中加入过氧化氢趁热抽滤，依次用稀盐酸和去离子水对固体物进行洗涤，抽滤并干燥固体物，得到氧化石墨；所述石墨粉与所述0℃的浓硫酸的固液比为1g:10～15mL；所述石墨粉与所述高锰酸钾的质量比为1:3～5；高锰酸钾与过氧化氢的固液比为1g:40～50mL。
优选地，所述石墨粉的纯度为90%～99.5%。
本发明制备方法能明显提高石墨烯电极材料的电化学性能，方便简单、低耗环保。
第二方面，本发明提供了一种石墨烯材料，所述石墨烯材料是通过上述制备方法制得的。
本发明所述的石墨烯材料在制备过程中通过添加硝酸引入大量的含氧官能团羰基，石墨烯材料中羰基含量为5~10％，而一般方法制备的石墨烯羰基＜2％，因此，本发明制备得到的石墨烯材料具有更高的羰基含量，具有更好的电化学性能。
第三方面，本发明还提供了一种电化学电容器，主要包括电极材料、电解质和隔膜，所述电极材料包括石墨烯材料。
本发明将石墨烯材料为电化学电容器的电极材料，石墨烯材料中由于具有含氧官能团羰基，在电化学电容器充放电过程中发生氧化还原反应，产生赝电容，从而提高电极材料的电容。
相比与现有技术，本发明具有以下有益效果：
（1）本发明在制备石墨烯材料过程中通过添加硝酸引入大量的含氧官能团羰基，在还原氧化石墨烯时，没有使用有毒的水合肼，也不需要采用高能耗的高温还原法，制备得到的石墨烯材料具有优良的电化学性能，同时制备方法简单，低耗环保、原料廉价易得，适合大规模的工业化生产。
（2）将带有石墨烯材料作为电化学电容器的电极材料，石墨烯材料中由于具有含氧官能团羰基，在超电化学电容器充放电过程中发生氧化还原反应，产生赝电容，从而提高电极材料的电容。
具体实施方式
以下所述是本发明的优选实施方式。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和调整，这些改进和调整也视为在本发明的保护范围内。
实施例一
一种石墨烯材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将纯度为90%的石墨粉通过改进的Hummers法制备得到氧化石墨，具体方法为：按质量比2:1:1的比例取纯度为90%的石墨粉、过硫酸钾和五氧化二磷加入80℃的浓硫酸搅拌均匀后冷却6小时，过滤干燥，然后将滤渣加入到0℃的浓硫酸中，再加入高锰酸钾，混合后保持混合液的温度为0℃，接着在35℃油浴2小时；加入去离子水，15分钟后再向混合液中加入过氧化氢趁热抽滤，依次用稀盐酸和去离子水对固体物进行洗涤，干燥固体物后得到氧化石墨。所述石墨粉与所述0℃的浓硫酸的固液比为1g:10mL；所述石墨粉与所述高锰酸钾的质量比为1:3；高锰酸钾与过氧化氢的固液比为1g:40mL。
然后在120℃条件下真空干燥24小时，得脱水氧化石墨；
（2）将脱水氧化石墨放入水中，超声形成0.1mg/L的氧化石墨烯悬浮液，然后搅拌加入50%的硝酸（氧化石墨烯与加入的硝酸的固液比为1mg:1mL），在20℃条件下超声反应0.5h，制得氧化石墨烯-硝酸混合溶液；
（3）将氧化石墨烯-硝酸混合溶液用去离子水冲洗至洗出液的pH为7后放入烘箱中，60℃干燥2小时，然后将得到的干燥氧化石墨烯-硝酸粉末分散在二甲基甲酰胺溶液中超声0.5h得到0.5mg/ml的混合溶液，再将超声后的混合溶液放入120℃油浴中，加热反应2h，反应完全洗涤、真空干燥得到石墨烯材料。
实施例二
一种石墨烯材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将纯度为99.5%的石墨粉通过改进的Hummers法制备得到氧化石墨，具体方法为：按质量比2:1:1的比例取纯度为99.5%的石墨粉、过硫酸钾和五氧化二磷加入80℃的浓硫酸搅拌均匀后冷却10小时，过滤干燥，然后将滤渣加入到0℃的浓硫酸中，再加入高锰酸钾，混合后保持混合液的温度为20℃，接着在40℃油浴3小时；加入去离子水，30分钟后再向混合液中加入过氧化氢趁热抽滤，依次用稀盐酸和去离子水对固体物进行洗涤，干燥固体物后得到氧化石墨。所述石墨粉与所述0℃的浓硫酸的固液比为1g:15mL；所述石墨粉与所述高锰酸钾的质量比为1:5；高锰酸钾与过氧化氢的固液比为1g:50mL。
然后在120℃条件下真空干燥24小时，得脱水氧化石墨；
（2）将得到氧化石墨放入水中，超声形成2mg/L的氧化石墨烯悬浮液，然后搅拌加入70%的硝酸（氧化石墨烯与加入的硝酸的固液比为1mg:3mL），在50℃条件下超声反应2h，制得氧化石墨烯-硝酸混合溶液；
（3）用去离子水冲洗至洗出液的pH为7后放入烘箱中，80℃干燥1小时，然后将得到的干燥氧化石墨烯-硝酸粉末分散在乙二醇有机溶剂中超声2h得到2mg/ml的混合溶液，再将得到的混合溶液放入160℃油浴中加热反应5h，反应完全后洗涤、真空干燥得到石墨烯材料。
实施例三
一种石墨烯材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将纯度为94%的石墨粉通过改进的Hummers法制备得到氧化石墨，具体方法为：按质量比2:1:1的比例取纯度为94%的石墨粉、过硫酸钾和五氧化二磷加入80℃的浓硫酸搅拌均匀后冷却8小时，过滤干燥，然后将滤渣加入到0℃的浓硫酸中，再加入高锰酸钾，混合后保持混合液的温度为10℃，接着在34℃油浴2.5小时；加入去离子水，22分钟后再向混合液中加入过氧化氢趁热抽滤，依次用稀盐酸和去离子水对固体物进行洗涤，干燥固体物后得到氧化石墨。所述石墨粉与所述0℃的浓硫酸的固液比为1g:12mL；所述石墨粉与所述高锰酸钾的质量比为1:4；高锰酸钾与过氧化氢的固液比为1g:42mL。
然后在120℃条件下真空干燥24小时，得脱水氧化石墨；
（2）将得到氧化石墨放入水中，超声形成0.5mg/L的氧化石墨烯悬浮液，然后搅拌加入60%的硝酸（氧化石墨烯与加入的硝酸的固液比为1mg:5mL），在35℃条件下超声反应1h，制得氧化石墨烯-硝酸混合溶液；
（3）用去离子水冲洗至洗出液的pH为7后放入真空干燥箱中，50℃干燥3小时，然后将得到的干燥氧化石墨烯-硝酸粉末分散在N-甲基吡咯烷酮有机溶剂中超声1h得到1mg/ml的氧化石墨烯混合液，再将得到的氧化石墨烯混合液放入140℃油浴中，加热反应3h，反应完全后洗涤、真空干燥得到石墨烯材料。
实施例四
一种石墨烯材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将纯度为96%的石墨粉通过改进的Hummers法制备得到氧化石墨，具体方法为：按质量比2:1:1的比例取纯度为96%的石墨粉、过硫酸钾和五氧化二磷加入80℃的浓硫酸搅拌均匀后冷却9小时，过滤干燥，然后将滤渣加入到0℃的浓硫酸中，再加入高锰酸钾，混合后保持混合液的温度为12℃，接着在38℃油浴3小时；加入去离子水，28分钟后再向混合液中加入过氧化氢，趁热抽滤，依次用稀盐酸和去离子水对固体物进行洗涤，干燥固体物后得到氧化石墨。所述石墨粉与所述0℃的浓硫酸的固液比为1g:14mL；所述石墨粉与所述高锰酸钾的质量比为1:5；高锰酸钾与过氧化氢的固液比为1g:49mL。
然后在120℃条件下真空干燥24小时，得脱水氧化石墨；
（2）将得到氧化石墨放入水中，超声形成1mg/L的氧化石墨烯悬浮液，然后搅拌加入65%的硝酸（氧化石墨烯与加入的硝酸的固液比为1mg:10mL），在40℃条件下超声反应1.5h，制得氧化石墨烯-硝酸混合溶液；
（3）用去离子水冲洗至洗出液的pH为7后放入烘箱中，70℃干燥2小时，然后将得到的干燥氧化石墨烯-硝酸粉末分散在四氢呋喃有机溶剂中超声1.5h得到1.5mg/ml氧化石墨烯混合液，再将得到的氧化石墨烯混合液放入150℃油浴中，加热反应4h，反应完全后洗涤、真空干燥得到石墨烯材料。
实施例五
一种电化学电容器，具体方案为：
（1）制备电化学电容器电极片：按质量比2:10:88的比例将导电剂乙炔黑、粘结剂聚偏氟乙烯和实施例一所制备的石墨烯材料混合均匀得到浆料，然后用匀胶机将浆料旋涂在铝箔上，放入真空干燥箱中干燥、用轧膜机轧膜、切边处理后，制得电化学电容器的电极片；
（2）电化学电容器的组装：按电极片-隔膜-负极片的顺序叠片组装成电芯，再用电池壳体密封电芯，随后往通过设置在电池壳体上的注液口往电池壳体里注入TEABF4/PC电解液，密封注液口，得到电化学电容器。
实施例六
一种电化学电容器，具体方案为：
（1）制备电极片：按质量比2:10:88的比例将导电剂乙炔黑、粘结剂聚偏氟乙烯和实施例二所制备的石墨烯材料混合均匀得到浆料，然后将浆料涂布在旋涂在铝箔上，放入真空干燥箱中干燥，再用轧膜机轧膜、并进行切边处理，制得电化学电容器的电极片；
（2）电化学电容器的组装：按电极片-隔膜-负极片的顺序叠片组装成电芯，再用电池壳体密封电芯，随后往通过设置在电池壳体上的注液口往电池壳体里注入TEABF4/PC电解液，密封注液口，得到电化学电容器。
实施例七
一种电化学电容器，具体方案为：
（1）制备电极片：按质量比2:10:88的比例将导电剂乙炔黑、粘结剂聚偏氟乙烯和实施例三所制备的石墨烯材料混合均匀得到浆料，然后将浆料涂布在旋涂在铝箔上，放入真空干燥箱中干燥，再用轧膜机轧膜、并进行切边处理，制得电化学电容器的电极片；
（2）电化学电容器的组装：按电极片-隔膜-负极片的顺序叠片组装成电芯，再用电池壳体密封电芯，随后往通过设置在电池壳体上的注液口往电池壳体里注入TEABF4/PC电解液，密封注液口，得到电化学电容器。
实施例八
一种电化学电容器，具体方案为：
（1）制备电极片：按质量比2:10:88的比例将导电剂乙炔黑、粘结剂聚偏氟乙烯和实施例四所制备的石墨烯材料混合均匀得到浆料，然后将浆料涂布在旋涂在铝箔上，放入真空干燥箱中干燥，再用轧膜机轧膜、并进行切边处理，制得电化学电容器的电极片；
（2）电化学电容器的组装：按电极片-隔膜-负极片的顺序叠片组装成电芯，再用电池壳体密封电芯，随后往通过设置在电池壳体上的注液口往电池壳体里注入TEABF4/PC电解液，密封注液口，得到电化学电容器。
对比实施例
为测试本发明的有益效果，本发明还设置了以下对比实施例，制备了传统的电化学电容器，其方案为:
（1）石墨烯材料的制备：将纯度为90%的石墨粉通过改进的Hummers法制备得到氧化石墨，具体方法为：按质量比2:1:1的比例取纯度为90%的石墨粉、过硫酸钾和五氧化二磷加入80℃的浓硫酸搅拌均匀后冷却6小时，过滤干燥，然后将滤渣加入到0℃的浓硫酸中，再加入高锰酸钾，混合后保持混合液的温度为0℃，接着在35℃油浴2小时；加入去离子水，15分钟后再向混合液中加入过氧化氢趁热抽滤，依次用稀盐酸和去离子水对固体物进行洗涤，干燥固体物后得到氧化石墨。所述石墨粉与所述0℃的浓硫酸的固液比为1g:10mL；所述石墨粉与所述高锰酸钾的质量比为1:3；高锰酸钾与过氧化氢的固液比为1g:40mL。
然后在120℃条件下真空干燥24小时，得脱水氧化石墨；将脱水氧化石墨放入马弗炉内，在氩气惰性气氛下1050℃高温下还原30s，得到石墨烯材料。
（2）制备电极片：按质量比2:10:88的比例将导电剂乙炔黑、粘结剂聚偏氟乙烯和步骤（1）所制备的石墨烯材料混合均匀得到浆料，然后用匀胶机将浆料旋涂在铝箔上，放入真空干燥箱中干燥、用轧膜机轧膜、切边处理后，制得电化学电容器的电极片；
（3）电化学电容器的组装：按电极片-隔膜-负极片的顺序叠片组装成电芯，再用电池壳体密封电芯，随后往通过设置在电池壳体上的注液口往电池壳体里注入TEABF4/PC电解液，密封注液口，得到电化学电容器。
效果实施例
将实施例五~八以及对比实施例制备的电化学电容器以0.1A/g的电流密度进行恒流充放电，电压范围0~2.7V，进行充放电测试。
充放电测试结果见表1。
表1本发明实施例五~八与对比实施例所制备的电化学电容器充放电测试结果
Figure BDA00002292576500081
Figure BDA00002292576500091
从表1可以看出，实施例五~八所制备的电化学电容器的容量均大于对比实施例中的容量。本发明通过添加硝酸在石墨烯中引用羰基官能团，将制得的石墨烯材料应用在电化学电容器的电极材料中，显著提高所制备的电化学电容器的容量。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种石墨烯材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取浓度为0.1~2mg/L的氧化石墨烯悬浮液，按氧化石墨烯与硝酸固液比为1mg:1～10mL的比例搅拌加入硝酸，在20～50℃条件下超声反应0.5~2小时，制得氧化石墨烯-硝酸混合溶液；
（2）将氧化石墨烯-硝酸混合溶液用去离子水洗涤后干燥，然后将得到的干燥氧化石墨烯-硝酸粉末分散在有机溶剂中超声0.5~2小时，得到浓度为0.5~2mg/ml的超声后的混合溶液，然后将超声后的混合溶液放入120~160℃油浴中加热2~5小时，反应完全后洗涤并真空干燥，制得石墨烯材料。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯材料的制备方法，其特征在于，所述硝酸的浓度为50%～70%。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述有机溶剂为二甲基甲酰胺、乙二醇、N-甲基吡咯烷酮或四氢呋喃。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯材料的制备方法，其特征在于，氧化石墨烯悬浮液的制备方法为：首先，通过改进的Hummers法制备氧化石墨；然后，将氧化石墨在120℃条件下真空干燥24小时，得脱水氧化石墨；最后，将脱水氧化石墨放入水中，超声形成氧化石墨烯悬浮液。
其中，通过改进的Hummers法制备得到氧化石墨的步骤如下：
按质量比2:1:1的比例取石墨粉、过硫酸钾和五氧化二磷加入80℃的浓硫酸搅拌均匀后冷却6～10小时，过滤干燥，然后将滤渣加入到0℃的浓硫酸中，再加入高锰酸钾，混合后保持混合液的温度为0～10℃，接着在35～40℃油浴2～3小时；加入去离子水，15～30分钟后再向混合液中加入过氧化氢趁热抽滤，依次用稀盐酸和去离子水对固体物进行洗涤，抽滤并干燥固体物，得到氧化石墨；所述石墨粉与所述0℃的浓硫酸的固液比为1g:10～15mL；所述石墨粉与所述高锰酸钾的质量比为1:3～5；高锰酸钾与过氧化氢的固液比为1g:40～50mL。
5.根据权利要求4所述的一种石墨烯材料的制备方法，其特征在于，所述石墨粉的纯度为90%～99.5%。
6.一种石墨烯材料，其特征在于，所述石墨烯材料是通过权利要求1～5任一所述制备方法制得的。
7.一种电化学电容器，其特征在于，包括电极材料、电解质和隔膜，所述电极材料包括如权利要求6所述的石墨烯材料。
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