CN103769584A - 一种镍-碳化镍核壳结构纳米粒子的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种镍-碳化镍核壳结构纳米粒子的制备方法，该方法包括以下步骤：⑴将镍的前驱体化合物、十八烯和烷基胺混合均匀后得到混合液A；⑵在氩气的保护下将三辛基膦注入混合液A中，混合均匀后形成混合液B；⑶将十八烯和烷基胺混合后，在室温下通惰性气体氩气搅拌后注入三辛基膦，混合均匀，即得混合液C；⑷将混合液B保温后装入注射泵；⑸将混合液B连续注入到升温后的混合液C中反应，得到镍-碳化镍核壳结构的纳米粒子溶液；⑹镍-碳化镍核壳结构的纳米粒子溶液冷却后加入无水乙醇，离心分离得到沉淀物；沉淀物依次经清洗、离心分离、真空干燥至恒重，即得粉体产物镍-碳化镍核壳结构的纳米粒子。本发明可实现壳层厚度和形貌的可控。
Description
技术领域
本发明涉及一种磁性纳米粒子的制备,尤其涉及一种镍-碳化镍核壳结构纳米粒子的制备方法。
背景技术
金属纳米材料相比于块状材料表现出了独特的电学、光学、磁学和化学性能，这主要归应于它所具有的表面效应、体积效应及量子尺寸效应，因此，近年来受到了人们的广泛关注。但由于金属粒子表层活性高，易发生团聚，暴露于空气中易被氧化，尤其是磁性金属镍纳米粒子在空气中更易被氧化，使其使用性能和应用范围受到了大大的限制。若用不活泼层包覆磁性金属纳米粒子，形成核壳结构，则不会对内层金属粒子的磁学特性产生明显的影响，同时可以解决金属粒子易氧化问题。因此制备具有核壳结构的磁性金属纳米粒子对其应用有着重要的意义。
镍作为一种磁性金属，不仅具有特殊的光学、电学和磁学性质，而且还具有良好的催化性能，在磁存储和催化产氢方面有其重要的应用。而表面包覆的碳化镍是一种非磁性的材料，但它也具有很小的磁动量，将其退火处理后，可将其表面的碳渗出来，在表面形成碳层，这将可以用作锂离子电池的负极材料。如果将镍和碳化镍纳米粒子复合形成核壳结构，则粒子内层的镍不仅具有强的磁性，有利于产物的磁回收，且表层的碳化镍起到很好的保护作用，同时由于二者的协同作用，可使粒子获得一些独特的性能。
目前，已经合成出了不同晶形的镍纳米粒子，如fcc-Ni、hcp-Ni，还有与hcp-Ni结构非常相似的Ni3C，但合成Ni-Ni3C核壳结构的相关报道很少，Zhang等人（Nano Lett.2008，8, 1147-1152）报道了一维的镍-碳化镍核壳型的纳米链，使用化学液相法一步合成了30~50nm之间的粒子，壳层厚度在1~4nm之间，核壳结构的纳米链的矫顽力相比于单一的镍纳米线增强了，但是合成核壳型的纳米链不均匀，发生了严重了团聚现象，壳的厚度较厚。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种壳层厚度和形貌可控的镍-碳化镍核壳结构纳米粒子的制备方法。
为解决上述问题，本发明所述的一种镍-碳化镍核壳结构纳米粒子的制备方法，包括以下步骤：
⑴将镍的前驱体化合物、十八烯和烷基胺混合均匀后，得到混合液A；所述镍的前驱体化合物与所述十八烯的摩尔体积比为0.5~1.5mmol：4~6mL，所述镍的前驱体化合物与所述烷基胺的摩尔体积比为0.5~1.5mmol：0.6~1.2mL；
⑵所述混合液A在室温下通惰性气体氩气搅拌10~20min后，再升温至120~140℃，然后在氩气的保护下将三辛基膦注入所述混合液A中，混合均匀后形成混合液B，即镍的配体化合物；所述三辛基膦与所述镍的前驱体化合物的摩尔比为1：1~3：1；
⑶将十八烯和烷基胺混合后，在室温下通惰性气体氩气搅拌10~20min后注入三辛基膦，混合均匀，即得混合液C；所述三辛基膦与所述十八烯的摩尔体积比为1~3mmol：4~8mL，所述三辛基膦与所述烷基胺的摩尔体积比为1~3mmol：0.2~0.4mL；
⑷将所述混合液B在120~140℃下保温20~30min后装入注射泵；
⑸将所述混合液C升温至110~130℃进行除水除氧处理后，再升温至220~260℃，然后将所述步骤⑷所得的混合液B连续注入到所述混合液C中，注入时间为50~70min，反应后，得到镍-碳化镍核壳结构的纳米粒子溶液；
⑹所述镍-碳化镍核壳结构的纳米粒子溶液在220~260℃下保温10~20min后，自然冷却至室温，然后加入与其等体积的无水乙醇，使纳米粒子沉淀下来，经离心分离，分别得到沉淀物和反应母液；所述沉淀物依次经清洗、离心分离4~6次、真空干燥至恒重，即得粉体产物镍-碳化镍核壳结构的纳米粒子。
所述步骤⑴中镍的前驱体化合物是指乙酰丙酮镍或四水合乙酸镍。
所述步骤⑴中烷基胺是指油胺、十二胺、十六胺中的一种。
所述步骤⑵或所述步骤⑶中惰性气体氩气的流速为40~60mL/min。
所述步骤⑹中清洗所采用的清洗剂是指无水乙醇和己烷按15mL：2~6mL的体积比混合而成的混合液。
所述步骤⑹中离心分离的速率为5000~8000rpm。
所述步骤⑹中真空干燥的条件是指温度为50~90℃、真空度为-0.07~-0.09MPa。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明通过选用适当的镍的前驱体，采用有机液相法，使前驱体在表面活性剂中在一定的温度下发生还原反应，生成镍-碳化镍的核壳结构。如图1所示，可明显看到得到的产物中既有fcc-Ni，又有Ni3C，且二者的特征峰都同时向左发生了位移，说明生成核壳结构时二者之间发生了相互作用；从图2、图6~9中可明显看到生成了核壳结构；从图3中可明显看到有摩尔纹生成，说明二者发生了协同作用，生成了核壳结构，且内层是fcc-Ni，晶格条纹很明显，外层是一层无定形的Ni3C；从图4中可以看出镍的信号很强，还有C的信号，铜的信号来自于TEM铜网（横坐标为能量Energy(keV) ，纵坐标为计数率Counts）；从图5中可明显看到，当合成镍-碳化镍的温度为240℃时，Ni 2p2/3结合能为852.7eV，与fcc-Ni的结合能相对应， C 1s的结合能为284.8eV，这与Ni-C键的结合能相统一，这充分说明了生成了镍-碳化镍的核壳结构（横坐标为结合能Binding Energy(eV)，纵坐标为强度Intensity）。
2、本发明使用两步法，采用有机液相法合成了镍-碳化镍核壳型的纳米颗粒，并辅以注射泵控制前驱体的注入速度来调控粒子的形貌和壳层厚度，使得合成的纳米颗粒呈近乎单分散球形颗粒，颗粒的尺寸大小均一，粒径在20~30nm之间，尺寸分布很窄，壳层厚度在0.5~1nm之间，实现了壳层厚度和形貌的可控性。
3、本发明合成的镍-碳化镍核壳结构的纳米粒子具有磁回收、分离，且不易被氧化等优点，因此其适用范围广，可应用于磁存储和催化等领域。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1为本发明制备的镍-碳化镍的核壳结构的纳米粒子的X射线衍射图谱（原料为四水合乙酸镍、十八烯和油胺）。
图2为本发明制备的镍-碳化镍的核壳结构的纳米粒子的透射电镜照片，标尺为20nm（原料为四水合乙酸镍、十八烯和油胺）。
图3为本发明制备的镍-碳化镍的核壳结构的纳米粒子的透射电镜照片，标尺为5nm（原料为四水合乙酸镍、十八烯和油胺）。
图4为本发明制备的镍-碳化镍的核壳结构的纳米粒子的能谱图（原料为四水合乙酸镍、十八烯和油胺）。
图5为本发明制备的镍-碳化镍的核壳结构的纳米粒子的X衍射光电子能谱图（原料为四水合乙酸镍、十八烯和油胺）。
图6为本发明制备的镍-碳化镍的核壳结构的纳米粒子的透射电镜照片，标尺为20nm（原料为乙酰丙酮镍、十八烯和十二胺）。
图7为本发明制备的镍-碳化镍的核壳结构的纳米粒子的透射电镜照片，标尺为5nm（原料为乙酰丙酮镍、十八烯和十二胺）。
图8为本发明制备的镍-碳化镍的核壳结构的纳米粒子的透射电镜照片，标尺为50nm（原料为乙酰丙酮镍、十八烯和十六胺）。
图9为本发明制备的镍-碳化镍的核壳结构的纳米粒子的透射电镜照片，标尺为10nm（原料为乙酰丙酮镍、十八烯和十六胺）。
具体实施方式
实施例1 一种镍-碳化镍核壳结构纳米粒子的制备方法，包括以下步骤：
⑴将镍的前驱体化合物、十八烯和烷基胺混合均匀后，得到混合液A。
其中：镍的前驱体化合物与十八烯的摩尔体积比为0.5mmol：4mL，镍的前驱体化合物与烷基胺的摩尔体积比为0.5mmol：0.6mL。
镍的前驱体化合物是指乙酰丙酮镍。
烷基胺是指十六胺。
⑵混合液A在室温下以40mL/min的流速通惰性气体氩气搅拌10min后，再升温至120℃，然后在氩气的保护下将三辛基膦注入混合液A中，混合均匀后形成混合液B，即镍的配体化合物。
其中：三辛基膦与镍的前驱体化合物的摩尔比为1：1。
⑶将十八烯和烷基胺混合后，在室温下以40mL/min的流速通惰性气体氩气搅拌10min后注入三辛基膦，混合均匀，即得混合液C。
其中：三辛基膦与十八烯的摩尔体积比为1mmol：4mL，三辛基膦与烷基胺的摩尔体积比为1mmol：0.2mL。
烷基胺是指十六胺。
⑷将混合液B在120℃下保温20min后装入注射泵。
⑸将混合液C升温至110℃进行除水除氧处理后，再升温至220℃，然后将步骤⑷所得的混合液B连续注入到混合液C中，注入时间为50min，反应后，得到镍-碳化镍核壳结构的纳米粒子溶液。
⑹镍-碳化镍核壳结构的纳米粒子溶液在220℃下保温10min后，自然冷却至室温，然后加入与其等体积的无水乙醇，使纳米粒子沉淀下来，以5000rpm的速率经离心分离，分别得到沉淀物和反应母液；沉淀物采用清洗剂清洗后以5000rpm的速率离心分离4次，分别得到沉降物和滤液，该沉降物在温度为50℃、真空度为-0.07MPa的条件下真空干燥至恒重，即得粉体产物镍-碳化镍核壳结构的纳米粒子。
其中：清洗所采用的清洗剂是指无水乙醇和己烷按15mL：2mL的体积比混合而成的混合液。
实施例2 一种镍-碳化镍核壳结构纳米粒子的制备方法，包括以下步骤：
⑴将镍的前驱体化合物、十八烯和烷基胺混合均匀后，得到混合液A。
其中：镍的前驱体化合物与十八烯的摩尔体积比为1.5mmol：6mL，镍的前驱体化合物与烷基胺的摩尔体积比为1.5mmol：1.2mL。
镍的前驱体化合物是指乙酰丙酮镍。
烷基胺是指十二胺。
⑵混合液A在室温下以60mL/min的流速通惰性气体氩气搅拌20min后，再升温至140℃，然后在氩气的保护下将三辛基膦注入混合液A中，混合均匀后形成混合液B，即镍的配体化合物。
其中：三辛基膦与镍的前驱体化合物的摩尔比为3：1。
⑶将十八烯和烷基胺混合后，在室温下以60mL/min的流速通惰性气体氩气搅拌20min后注入三辛基膦，混合均匀，即得混合液C。
其中：三辛基膦与十八烯的摩尔体积比为3mmol：8mL，三辛基膦与烷基胺的摩尔体积比为3mmol：0.4mL。
烷基胺是指十二胺。
⑷将混合液B在140℃下保温30min后装入注射泵。
⑸将混合液C升温至130℃进行除水除氧处理后，再升温至260℃，然后将步骤⑷所得的混合液B连续注入到混合液C中，注入时间为70min，反应后，得到镍-碳化镍核壳结构的纳米粒子溶液。
⑹镍-碳化镍核壳结构的纳米粒子溶液在260℃下保温20min后，自然冷却至室温，然后加入与其等体积的无水乙醇，使纳米粒子沉淀下来，以8000rpm的速率经离心分离，分别得到沉淀物和反应母液；沉淀物采用清洗剂清洗后以8000rpm的速率离心分离6次，分别得到沉降物和滤液，该沉降物在温度为90℃、真空度为-0.09MPa的条件下真空干燥至恒重，即得粉体产物镍-碳化镍核壳结构的纳米粒子。
其中：清洗所采用的清洗剂是指无水乙醇和己烷按15mL：6mL的体积比混合而成的混合液。
实施例3 一种镍-碳化镍核壳结构纳米粒子的制备方法，包括以下步骤：
⑴将镍的前驱体化合物、十八烯和烷基胺混合均匀后，得到混合液A。
其中：镍的前驱体化合物与十八烯的摩尔体积比为1mmol：5mL，镍的前驱体化合物与烷基胺的摩尔体积比为1mmol：0.9mL。
镍的前驱体化合物是指乙酰丙酮镍。
烷基胺是指油胺。
⑵混合液A在室温下以50mL/min的流速通惰性气体氩气搅拌15min后，再升温至130℃，然后在氩气的保护下将三辛基膦注入混合液A中，混合均匀后形成混合液B，即镍的配体化合物。
其中：三辛基膦与镍的前驱体化合物的摩尔比为2：1。
⑶将十八烯和烷基胺混合后，在室温下以50mL/min的流速通惰性气体氩气搅拌15min后注入三辛基膦，混合均匀，即得混合液C。
其中：三辛基膦与十八烯的摩尔体积比为2mmol：6mL，三辛基膦与烷基胺的摩尔体积比为2mmol：0.3mL。
烷基胺是指油胺。
⑷将混合液B在130℃下保温25min后装入注射泵。
⑸将混合液C升温至120℃进行除水除氧处理后，再升温至240℃，然后将步骤⑷所得的混合液B连续注入到混合液C中，注入时间为60min，反应后，得到镍-碳化镍核壳结构的纳米粒子溶液。
⑹镍-碳化镍核壳结构的纳米粒子溶液在240℃下保温15min后，自然冷却至室温，然后加入与其等体积的无水乙醇，使纳米粒子沉淀下来，以6500rpm的速率经离心分离，分别得到沉淀物和反应母液；沉淀物采用清洗剂清洗后以6500rpm的速率离心分离5次，分别得到沉降物和滤液，该沉降物在温度为70℃、真空度为-0.08MPa的条件下真空干燥至恒重，即得粉体产物镍-碳化镍核壳结构的纳米粒子。
其中：清洗所采用的清洗剂是指无水乙醇和己烷按15mL：4mL的体积比混合而成的混合液。
实施例4 一种镍-碳化镍核壳结构纳米粒子的制备方法，包括以下步骤：
⑴将镍的前驱体化合物、十八烯和烷基胺混合均匀后，得到混合液A。
其中：镍的前驱体化合物与十八烯的摩尔体积比为0.5mmol：4mL，镍的前驱体化合物与烷基胺的摩尔体积比为0.5mmol：0.6mL。
镍的前驱体化合物是指四水合乙酸镍。
烷基胺是指十六胺。
⑵混合液A在室温下以40mL/min的流速通惰性气体氩气搅拌10min后，再升温至120℃，然后在氩气的保护下将三辛基膦注入混合液A中，混合均匀后形成混合液B，即镍的配体化合物。
其中：三辛基膦与镍的前驱体化合物的摩尔比为1：1。
⑶将十八烯和烷基胺混合后，在室温下以40mL/min的流速通惰性气体氩气搅拌10min后注入三辛基膦，混合均匀，即得混合液C。
其中：三辛基膦与十八烯的摩尔体积比为1mmol：4mL，三辛基膦与烷基胺的摩尔体积比为1mmol：0.2mL。
烷基胺是指十六胺。
⑷将混合液B在120℃下保温20min后装入注射泵。
⑸将混合液C升温至110℃进行除水除氧处理后，再升温至220℃，然后将步骤⑷所得的混合液B连续注入到混合液C中，注入时间为50min，反应后，得到镍-碳化镍核壳结构的纳米粒子溶液。
⑹镍-碳化镍核壳结构的纳米粒子溶液在220℃下保温10min后，自然冷却至室温，然后加入与其等体积的无水乙醇，使纳米粒子沉淀下来，以5000rpm的速率经离心分离，分别得到沉淀物和反应母液；沉淀物采用清洗剂清洗后以5000rpm的速率离心分离4次，分别得到沉降物和滤液，该沉降物在温度为50℃、真空度为-0.07MPa的条件下真空干燥至恒重，即得粉体产物镍-碳化镍核壳结构的纳米粒子。
其中：清洗所采用的清洗剂是指无水乙醇和己烷按15mL：2mL的体积比混合而成的混合液。
实施例5 一种镍-碳化镍核壳结构纳米粒子的制备方法，包括以下步骤：
⑴将镍的前驱体化合物、十八烯和烷基胺混合均匀后，得到混合液A。
其中：镍的前驱体化合物与十八烯的摩尔体积比为1.5mmol：6mL，镍的前驱体化合物与烷基胺的摩尔体积比为1.5mmol：1.2mL。
镍的前驱体化合物是四水合乙酸镍。
烷基胺是指十二胺。
⑵混合液A在室温下以60mL/min的流速通惰性气体氩气搅拌20min后，再升温至140℃，然后在氩气的保护下将三辛基膦注入混合液A中，混合均匀后形成混合液B，即镍的配体化合物。
其中：三辛基膦与镍的前驱体化合物的摩尔比为3：1。
⑶将十八烯和烷基胺混合后，在室温下以60mL/min的流速通惰性气体氩气搅拌20min后注入三辛基膦，混合均匀，即得混合液C。
其中：三辛基膦与十八烯的摩尔体积比为3mmol：8mL，三辛基膦与烷基胺的摩尔体积比为3mmol：0.4mL。
烷基胺是指十二胺。
⑷将混合液B在140℃下保温30min后装入注射泵。
⑸将混合液C升温至130℃进行除水除氧处理后，再升温至260℃，然后将步骤⑷所得的混合液B连续注入到混合液C中，注入时间为70min，反应后，得到镍-碳化镍核壳结构的纳米粒子溶液。
⑹镍-碳化镍核壳结构的纳米粒子溶液在260℃下保温20min后，自然冷却至室温，然后加入与其等体积的无水乙醇，使纳米粒子沉淀下来，以8000rpm的速率经离心分离，分别得到沉淀物和反应母液；沉淀物采用清洗剂清洗后以8000rpm的速率离心分离6次，分别得到沉降物和滤液，该沉降物在温度为90℃、真空度为-0.09MPa的条件下真空干燥至恒重，即得粉体产物镍-碳化镍核壳结构的纳米粒子。
其中：清洗所采用的清洗剂是指无水乙醇和己烷按15mL：6mL的体积比混合而成的混合液。
实施例6 一种镍-碳化镍核壳结构纳米粒子的制备方法，包括以下步骤：
⑴将镍的前驱体化合物、十八烯和烷基胺混合均匀后，得到混合液A。
其中：镍的前驱体化合物与十八烯的摩尔体积比为1mmol：5mL，镍的前驱体化合物与烷基胺的摩尔体积比为1mmol：0.9mL。
镍的前驱体化合物是指四水合乙酸镍。
烷基胺是指油胺。
⑵混合液A在室温下以50mL/min的流速通惰性气体氩气搅拌15min后，再升温至130℃，然后在氩气的保护下将三辛基膦注入混合液A中，混合均匀后形成混合液B，即镍的配体化合物。
其中：三辛基膦与镍的前驱体化合物的摩尔比为2：1。
⑶将十八烯和烷基胺混合后，在室温下以50mL/min的流速通惰性气体氩气搅拌15min后注入三辛基膦，混合均匀，即得混合液C。
其中：三辛基膦与十八烯的摩尔体积比为2mmol：6mL，三辛基膦与烷基胺的摩尔体积比为2mmol：0.3mL。
烷基胺是指油胺。
⑷将混合液B在130℃下保温25min后装入注射泵。
⑸将混合液C升温至120℃进行除水除氧处理后，再升温至240℃，然后将步骤⑷所得的混合液B连续注入到混合液C中，注入时间为60min，反应后，得到镍-碳化镍核壳结构的纳米粒子溶液。
⑹镍-碳化镍核壳结构的纳米粒子溶液在240℃下保温15min后，自然冷却至室温，然后加入与其等体积的无水乙醇，使纳米粒子沉淀下来，以6500rpm的速率经离心分离，分别得到沉淀物和反应母液；沉淀物采用清洗剂清洗后以6500rpm的速率离心分离5次，分别得到沉降物和滤液，该沉降物在温度为70℃、真空度为-0.08MPa的条件下真空干燥至恒重，即得粉体产物镍-碳化镍核壳结构的纳米粒子。
其中：清洗所采用的清洗剂是指无水乙醇和己烷按15mL：4mL的体积比混合而成的混合液。
Claims (7)
1.一种镍-碳化镍核壳结构纳米粒子的制备方法，包括以下步骤：
⑴将镍的前驱体化合物、十八烯和烷基胺混合均匀后，得到混合液A；所述镍的前驱体化合物与所述十八烯的摩尔体积比为0.5~1.5mmol：4~6mL，所述镍的前驱体化合物与所述烷基胺的摩尔体积比为0.5~1.5mmol：0.6~1.2mL；
⑵所述混合液A在室温下通惰性气体氩气搅拌10~20min后，再升温至120~140℃，然后在氩气的保护下将三辛基膦注入所述混合液A中，混合均匀后形成混合液B，即镍的配体化合物；所述三辛基膦与所述镍的前驱体化合物的摩尔比为1：1~3：1；
⑶将十八烯和烷基胺混合后，在室温下通惰性气体氩气搅拌10~20min后注入三辛基膦，混合均匀，即得混合液C；所述三辛基膦与所述十八烯的摩尔体积比为1~3mmol：4~8mL，所述三辛基膦与所述烷基胺的摩尔体积比为1~3mmol：0.2~0.4mL；
⑷将所述混合液B在120~140℃下保温20~30min后装入注射泵；
⑸将所述混合液C升温至110~130℃进行除水除氧处理后，再升温至220~260℃，然后将所述步骤⑷所得的混合液B连续注入到所述混合液C中，注入时间为50~70min，反应后，得到镍-碳化镍核壳结构的纳米粒子溶液；
⑹所述镍-碳化镍核壳结构的纳米粒子溶液在220~260℃下保温10~20min后，自然冷却至室温，然后加入与其等体积的无水乙醇，使纳米粒子沉淀下来，经离心分离，分别得到沉淀物和反应母液；所述沉淀物依次经清洗、离心分离4~6次、真空干燥至恒重，即得粉体产物镍-碳化镍核壳结构的纳米粒子。
2.如权利要求1所述的一种镍-碳化镍核壳结构纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤⑴中镍的前驱体化合物是指乙酰丙酮镍或四水合乙酸镍。
3.如权利要求1所述的一种镍-碳化镍核壳结构纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤⑴中烷基胺是指油胺、十二胺、十六胺中的一种。
4.如权利要求1所述的一种镍-碳化镍核壳结构纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤⑵或所述步骤⑶中惰性气体氩气的流速为40~60mL/min。
5.如权利要求1所述的一种镍-碳化镍核壳结构纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤⑹中清洗所采用的清洗剂是指无水乙醇和己烷按15mL：2~6mL的体积比混合而成的混合液。
6.如权利要求1所述的一种镍-碳化镍核壳结构纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤⑹中离心分离的速率为5000~8000rpm。
7.如权利要求1所述的一种镍-碳化镍核壳结构纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤⑹中真空干燥的条件是指温度为50~90℃、真空度为-0.07~-0.09MPa。
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