CN103760172A - 一种铜材表面清洁度的定量表征方法 - Google Patents
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Abstract
一种铜材表面清洁度的定量表征方法，属于铜材检测技术领域。其特征是，将铜材浸入0.005~1.5mol/L的AgNO3溶液中，反应0.5~150s，取出后于50~200℃烘干；然后在光学显微镜下观察铜材表面形貌并拍摄照片，利用图像处理软件识别并计算得出照片上铜材表面黑色区域面积占照片上铜材表面总面积的百分比，得到铜材表面清洁度。本发明的优点是，采用仪器设备自动识别和计算铜材表面清洁度，避免了人为因素的干扰，表征结果重复性强、精确度高，能方便、快捷地实现定量评价；所需溶液配制简单，绿色无污染，操作简便且条件易于控制，使用设备简便，成本低廉且便于工业化生产现场应用，推广实施容易。
Description
技术领域
本发明属于铜材检测技术领域，具体涉及一种铜材表面清洁度的定量表征方法。
技术背景
表面清洁度表征是铜材（包括纯铜及铜合金）加工与应用中的主要内容之一，对于铜材制品的性能和使用具有重要影响。
目前生产中常用的铜材表面清洁度的表征方法主要有目视法、擦拭法、警铃法等。其中，目视法和擦拭法快捷方便，适合现场设备调试和对残留物严重的铜材表面进行快速表征，但表征结果不精确，不能准确真实地反映铜材表面污染的严重程度；警铃法是将铜材浸于0.025mol/L多硫化钠溶液中，静置一定时间，通过观察铜材表面的变黑程度和变黑时间来评价铜材表面清洁度，简单易行，效果明显，但只能进行定性的表征，且多硫化钠溶液配制复杂、易分解，对皮肤和眼睛有腐蚀作用，污染环境。
目前实验室常用的铜材表面清洁度的表征方法主要有称量法、接触角法、反射率法等。其中，称量法是利用有机溶剂清洗铜材表面，根据清洗前后铜材的质量变化，计算单位面积油污含量，来表征铜材表面清洁度，简单易行，但是误差较大，适合于污染严重的铜材表面，且只能用于定性表征；接触角法是将定量的水滴在铜材表面，通过接触角测定仪检测水滴与铜材表面接触角的大小来表征铜材表面清洁度，可以用于对铜材表面清洁度进行定性表征，但容易受到表面粗糙度、碱液和表面活性剂、温度等的影响，应用领域有限；反射率法是用一种专门的粘带贴在铜材表面，把铜材表面的残污物粘到粘带上，用反射率测定仪检测粘带的反射率，将测得的数值与标准数值进行对比来表征铜材表面清洁度，简单、快速、方便，不会对原样造成破坏，但表征结果的误差较大，一般用于精度要求较低的定性分析。
综上所述，现有的铜材表面清洁度的表征方法都只能进行定性的评价，人为因素的影响很大，精确度无法体现，更不能定量化，给实际科研、生产、应用和贸易等带来极大不便。所以，实现对铜材表面清洁度的低成本、易操作的定量表征已成为目前铜材加工与应用领域的迫切需求和追求目标。
因此，开发一种低成本、易操作、适用范围广、高精度、绿色无污染并且可以定量表征铜材表面清洁度的表征方法具有十分重要的意义。
发明内容
本发明将置换反应原理、表面形貌观察手段和图像处理技术等引入了铜材表面清洁度的表征。在AgNO3溶液中，当铜材的洁净表面的Cu与Ag+直接接触时，会发生置换反应生成单质银；而铜材的油污表面由于油膜的存在，Cu不能与Ag+直接接触，导致置换反应滞后发生，使得单质银的生成落后于洁净表面的。正因为这种单质银生成的不同步，导致在相同的置换反应时间下，铜材的洁净表面形貌与油污表面形貌在光学显微镜下呈现出黑色、灰白色或铜材原色三种不同颜色：在光学显微镜下，铜材的洁净表面置换反应生成的单质银区域颜色最深，呈现黑色；铜材的油膜层较薄的油污表面置换反应生成的单质银区域颜色较浅，呈现灰白色；当铜材的油污表面的油膜层较厚时，由于来不及或不能发生置换反应，此时铜材的油污表面呈现铜材原色，颜色也较浅。通过采用光学显微镜拍摄铜材表面形貌照片，利用图像处理软件对照片不同区域颜色进行识别处理，计算照片上铜材表面黑色区域面积占照片上铜材表面总面积的百分比，就可以实现铜材表面清洁度的定量表征，解决传统表征方法获得的结果无法对铜材表面清洁度进行精确定量评价的问题。综合利用Cu与Ag+的置换反应、光学显微镜对铜材表面形貌的拍摄以及图像处理软件对照片上不同颜色区域面积的识别和计算实现铜材表面清洁度的定量化描述，在此基础上开发一种铜材表面清洁度的定量表征方法（又称“银置换法”），达到低成本、高精度、操作简便、绿色无污染的定量表征铜材表面清洁度的目的。
一种铜材表面清洁度的定量表征方法，其特征在于，将铜材浸入0.005~1.5mol/L的AgNO3溶液中，反应0.5~150s，取出后于50~200℃烘干；然后在光学显微镜下观察铜材表面形貌并拍摄照片，利用图像处理软件识别并计算得出照片上铜材表面黑色区域面积占照片上铜材表面总面积的百分比，得到铜材表面清洁度。
所述的铜材是纯铜或铜合金。
所述的图像处理软件是可以计算照片上不同颜色区域面积的图像处理软件。
所述的铜材表面清洁度是照片上铜材表面黑色区域面积占照片上铜材表面总面积的百分比，具体表达如下：
本发明的主要优点在于：
1. 本发明的方法能实现铜材表面清洁度的定量表征，采用仪器设备自动识别和计算，避免了人为因素的干扰，表征结果重复性强、精确度高。
2. 本发明的方法所需溶液配制简单，绿色无污染，操作简便且条件易于控制，使用设备简便，成本低廉且便于工业化生产现场应用，推广实施容易。
3. 本发明的方法实现了对脱脂处理等获得的铜材表面清洁度的方便、快捷量化表征，有利于铜材脱脂处理等的工艺优化和产品质量的提高，对于高质量铜材的生产具有重要意义，给实际科研、生产、应用和贸易等带来了极大方便。
附图说明
图1为经过脱脂处理的纯铜箔材在AgNO3溶液中置换反应后的表面形貌照片。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进行具体描述，有必要在此指出的是本实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的熟练技术人员可以根据上述本发明的内容做出一些非本质的改进和调整。
实施例1：
将经过脱脂处理的纯铜箔材浸入0.005mol/L的AgNO3溶液中，反应150s，取出后于50℃烘干；然后在光学显微镜下观察纯铜箔材表面形貌并拍摄照片，利用Image Pro Plus6.0图像处理软件识别并计算得出照片上纯铜箔材表面黑色区域面积为237168Pixel，照片上纯铜箔材表面总面积为288000Pixel，从而得到经过脱脂处理的纯铜箔材表面清洁度为82.35%。
实施例2：
将经过脱脂处理的黄铜带材浸入0.05mol/L的AgNO3溶液中，反应33s，取出后于100℃烘干；然后在光学显微镜下观察黄铜带材表面形貌并拍摄照片，利用Photoshop8.0图像处理软件识别并计算得出照片上黄铜带材表面黑色区域面积为303094Pixel，照片上黄铜带材表面总面积为328237Pixel，从而得到经过脱脂处理的黄铜带材表面清洁度为92.34%。
实施例3：
将经过脱脂处理的青铜板材浸入0.1mol/L的AgNO3溶液中，反应25s，取出后于150℃烘干；然后在光学显微镜下观察青铜板材表面形貌并拍摄照片，利用Image J图像处理软件识别并计算得出照片上青铜板材表面黑色区域面积为318224Pixel，照片上青铜板材表面总面积为327256Pixel，从而得到经过脱脂处理的青铜板材表面清洁度为97.24%。
实施例4：
将经过脱脂处理的白铜线材浸入0.8mol/L的AgNO3溶液中，反应6s，取出后于180℃烘干；然后在光学显微镜下观察白铜线材表面形貌并拍摄照片，利用Image Pro Plus6.0图像处理软件识别并计算得出照片上白铜线材表面黑色区域面积为251251Pixel，照片上白铜线材表面总面积为288000Pixel，从而得到经过脱脂处理的白铜线材表面清洁度为87.24%。
实施例5：
将经过脱脂处理的纯铜带材浸入1.5mol/L的AgNO3溶液中，反应0.5s，取出后于200℃烘干；然后在光学显微镜下观察纯铜带材表面形貌并拍摄照片，利用Matlab图像处理软件识别并计算得出照片上纯铜带材表面黑色区域面积为220247Pixel，照片上纯铜带材表面总面积为246527Pixel，从而得到经过脱脂处理的纯铜带材表面清洁度为89.34%。
Claims (4)
1.一种铜材表面清洁度的定量表征方法，其特征在于，将铜材浸入0.005~1.5mol/L的AgNO3溶液中，反应0.5~150s，取出后于50~200℃烘干；然后在光学显微镜下观察铜材表面形貌并拍摄照片，利用图像处理软件识别并计算得出照片上铜材表面黑色区域面积占照片上铜材表面总面积的百分比，得到铜材表面清洁度。
2.如权利要求1所述一种铜材表面清洁度的定量表征方法，其特征在于，所述的铜材是纯铜或铜合金。
3.如权利要求1所述一种铜材表面清洁度的定量表征方法，其特征在于，所述的图像处理软件是能够计算照片上不同颜色区域面积的图像处理软件。
4.如权利要求1所述一种铜材表面清洁度的定量表征方法，其特征在于，所述的铜材表面清洁度是照片上铜材表面黑色区域面积占照片上铜材表面总面积的百分比。
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