CN108299950B - 一种高灵敏压力蒸汽指示油墨及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明设计一种高灵敏压力蒸汽指示油墨,包括一种具有叠层结构的新型介孔SiO2/S/SiO2、配制指示油墨的方法。通过对纳米SiO2进行改性,再在该改性二氧化硅表面附着纳米S,制备得到S/SiO2,再在该表面叠加硅层并刻蚀,形成介孔SiO2/S/SiO2。将此制备的介孔SiO2/S/SiO2加到指示油墨体系中去,能显著提高指示油墨在压力蒸汽灭菌中的灵敏度,且防刮擦性能得到大幅提升,该工艺制备简单方便,成本增加较低,可以规模化工业生产。

Description

一种高灵敏压力蒸汽指示油墨及其制备方法
技术领域
本发明属于高压灭菌技术领域,具体涉及一种灭菌监测包内化学指示卡的指示油墨。
背景技术
复用器械在消毒供应中心经过清洗、包装、灭菌流程后重新进入手术室使用,为了确认每一个器械包裹灭菌是否合格,需在每个手术包最难灭菌的位置放置包内化学指示卡,手术室工作人员通过识别指示卡颜色变色情况,进而判定该指示卡是否灭菌成功,决定是否可使用该器械包。
目前市面上的很多厂家的包内化学指示卡的变色是酸碱指示剂的变色,在高温蒸汽条件下,指示卡上的油墨pH会发生变化,进而导致指示卡的变色。该方式灵敏度和抗性均较低,且长期暴露水分和CO2下,颜色会随着pH变化会渐渐褪去。一般来说,一般灭菌完的器械最长需要放置半年,灭菌记录也需要留存三年,假如因为颜色变化的反复导致手术不能进行或者追溯遇到困难,会给临床工作人员带来很大的麻烦。
由于原有指示卡的不足,市面上出现了金属变色指示卡,变色前为硫磺的颜色——黄色,变色后形成的金属硫化物为黑色,该变色方式抗性较好,且易于保存,颜色易于辨别。但是该方法存在很大的不足,即灵敏度不高,在一定的灭菌条件下不能正确指示灭菌是否成功,常常出现假阴性或者假阳性。出现上述原因一方面由于目前市面上常用的硫粉研磨分散的颗粒不够小,不够均匀导致假阳性,另一方面则是指示卡在某些情况下接触蒸汽过于容易,导致变色过于迅速导致假阴性。因此如何有效解决灭菌指示卡的上述技术问题是目前的一个难题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:提供一种高灵敏压力蒸汽指示油墨用以克服市面上包内化学指示卡灵敏度不高,变色不稳定和牢固的缺点。
为了解决上述指示油墨中在使用过程中暴露的问题和缺点,本发明提供了一种高灵敏压力蒸汽灭菌指示油墨及其制备方法,采用叠层结构的新型介孔SiO2/S/SiO2,将硫单质通过叠层结构保持为细小、分散的颗粒,同时又可以通过介孔和金属、蒸汽接触,有效变色,而且特定的介孔结构可以有效的维持蒸汽接触量,这样可以显著的提高油墨的灵敏度和变色稳定性。此外硅结构的SiO2/S/SiO2可以在油墨表面形成一层细密、坚硬的网状结构赋予油墨较好的耐磨和抗划伤性能,同时又能保证灭菌因子的有效穿透保证油墨变色的稳定性。
高灵敏压力蒸汽指示油墨配方组成如下:
粘结剂 5%~40%
介孔SiO2/S/SiO2 5%~15%
指示油墨 5%~30%
稀释剂 5%~30%
消泡剂 0.1%~1%
所述粘结剂为丙烯酸树脂、聚氨酯粘结剂中的一种或者多种。
所述稀释剂为水、苯类溶剂、醇类溶剂、酯类溶剂和酮类溶剂的两种或者两种以上。
所述消泡剂为有机硅型消泡剂和聚醚型消泡剂中的一种或者多种。
合成高灵敏压力蒸汽指示油墨如下步骤:
合成叠层结构的新型介孔SiO2/S/SiO2:在将分散性良好的SiO2微球溶液中缓慢滴加钛酸四丁酯(TBT),根据(TBT)的水解反应制得TiO2改性的SiO2微,加入用液相层积法制得的单质S纳米颗粒,离心分离和乙醇洗涤后制备得到S/SiO2备用。在S/SiO2粉末中加入聚乙烯吡咯烷酮溶液,超声分散,加入正硅酸乙酯、乙醇和氨水混和溶液,制得SiO2/S/SiO2,后续加入刻蚀剂(NaOH溶液)进行刻蚀制得叠层结构的新型介孔SiO2/S/SiO2
将此制备的叠层结构的新型介孔SiO2/S/SiO2,再加稀释剂、消泡剂和指示油墨进球磨机研磨3h,研磨至研磨制得高灵敏压力蒸汽指示油墨。
本发明的有益效果是:
本发明所述高灵敏压力蒸汽指示油墨克服了市面上包内化学指示卡灵敏度不高,变色不稳定和牢固的缺点,添加了新型介孔SiO2/S/SiO2后提高了产品的灵敏度和抗刮擦性能,保证了指示卡的变色稳定性和准确性,而且该工艺制备简单方便,成本增加较低,可以规模化工业生产。
附图说明:
图1本发明所述叠层结构的新型介孔SiO2/S/SiO2结构示意图。
具体实施方式:
以下结合实施例对本发明做进一步描述
实施例1高灵敏压力蒸汽指示油墨配方组成
本发明提供了一种高灵敏压力蒸汽灭菌指示油墨及其制备方法,如图1所示,采用叠层结构的新型介孔SiO2/S/SiO2,将硫单质通过叠层结构保持为细小、分散的颗粒,同时又可以通过介孔和金属、蒸汽接触,有效变色,而且特定的介孔结构可以有效的维持蒸汽接触量,这样可以显著的提高油墨的灵敏度和变色稳定性。此外硅结构的SiO2/S/SiO2可以在油墨表面形成一层细密、坚硬的网状结构赋予油墨较好的耐磨和抗划伤性能,同时又能保证灭菌因子的有效穿透保证油墨变色的稳定性。
高灵敏压力蒸汽指示油墨配方组成如下:
粘结剂 5%~40%
介孔SiO2/S/SiO2 5%~15%
指示油墨 5%~30%
稀释剂 5%~30%
消泡剂 0.1%~1%
所述粘结剂为丙烯酸树脂、聚氨酯粘结剂中的一种或者多种。
所述稀释剂为水、苯类溶剂、醇类溶剂、酯类溶剂和酮类溶剂的两种或者两种以上。
所述消泡剂为有机硅型消泡剂和聚醚型消泡剂中的一种或者多种。
实施例2合成叠层结构的新型介孔SiO2/S/SiO2
(1)合成叠层结构的新型介孔SiO2/S/SiO2:向分散性良好的SiO2微球溶液中缓慢滴加钛酸四丁酯(TBT),根据(TBT)的水解反应制得TiO2改性的SiO2微球,加入用液相层积法制得的单质硫(S)纳米颗粒,离心分离和乙醇洗涤后制备得到S/SiO2备用。在S/SiO2粉末中加入聚乙烯吡咯烷酮溶液,超声分散,加入正硅酸乙酯、乙醇和氨水混和溶液,制得SiO2/S/SiO2, 后续加入刻蚀剂(NaOH溶液)进行刻蚀制得叠层结构的新型介孔SiO2/S/SiO2
(2)高灵敏压力蒸汽指示油墨如下配方调制:
丙烯酸树脂 40%
SiO2/S/SiO2 15%
指示油墨 30%
溶剂(异丙醇:水=1.2:1) 14.9%
有机硅型消泡剂 0.1%
按照上述配方依次加到行星搅拌器里搅拌3h,后进研磨机继续研磨1.5h,制得高灵敏压力蒸汽指示油墨。
实施例3
(1)合成叠层结构的新型介孔SiO2/S/SiO2如下步骤:
合成叠层结构的新型介孔SiO2/S/SiO2:在将分散性良好的SiO2微球溶液中缓慢滴加钛酸四丁酯(TBT),根据(TBT)的水解反应制得TiO2改性的SiO2微,加入用液相层积法制得的单质S纳米颗粒,离心分离和乙醇洗涤后制备得到S/SiO2备用。在S/SiO2粉末中加入聚乙烯吡咯烷酮溶液,超声分散,加入正硅酸乙酯、乙醇和氨水混和溶液,制得SiO2/S/SiO2, 后续加入刻蚀剂(NaOH溶液)进行刻蚀制得叠层结构的新型介孔SiO2/S/SiO2
(2)高灵敏压力蒸汽指示油墨如下配方调制:
丙烯酸树脂 30%
SiO2/S/SiO2 5%
指示油墨 35%
醚类和水稀释剂 29.5%
有机硅型消泡剂 0.1%
按照上述配方依次加到行星搅拌器里搅拌3h,后进研磨机继续研磨1.5h,制得高灵敏压力蒸汽指示油墨。
实施例4高灵敏压力蒸汽指示油墨灭菌指示效果评价
将实施例一制备所得高灵敏压力蒸汽指示油墨进行评价,结果见下表。
Figure 820507DEST_PATH_IMAGE002
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (6)

1.一种高灵敏压力蒸汽指示油墨,其特征在于:所述指示油墨按质量百分比由以下成分组成:
粘结剂 5%~40%
介孔SiO2/S/SiO2 5%~15%
指示油墨 5%~35%
稀释剂 5%~30%
消泡剂 0.1%~1%;所有组分之和为100;
所述介孔SiO2/S/SiO2的制备方法为:将分散性良好的SiO2微球溶液中滴加钛酸四丁酯,根据钛酸四丁酯的水解反应制得TiO2改性的SiO2微球,加入用液相层积法制得的单质S纳米颗粒,离心分离和乙醇洗涤后制备得到S/SiO2备用;在S/SiO2粉末中加入聚乙烯吡咯烷酮溶液,超声分散,加入正硅酸乙酯、乙醇和氨水混和溶液,制得SiO2/S/SiO2,后续加入刻蚀剂进行刻蚀制得叠层结构的新型介孔SiO2/S/SiO2
2.如权利要求1所述的高灵敏压力蒸汽指示油墨,其特征在于:所述的粘结剂为丙烯酸树脂、聚氨酯粘结剂中的一种或者多种。
3.如权利要求1所述的高灵敏压力蒸汽指示油墨,其特征在于:所述的稀释剂剂为水、苯类溶剂、醇类溶剂、酯类溶剂和酮类溶剂的两种或者两种以上。
4.如权利要求1所述的高灵敏压力蒸汽指示油墨,其特征在于:所述消泡剂为有机硅型消泡剂和聚醚型消泡剂中的一种或者多种。
5.一种根据权利要求1所述的高灵敏压力蒸汽指示油墨的制备方法,其特征在于:该方法如下:
(1)合成叠层结构的新型介孔SiO2/S/SiO2:在将分散性良好的SiO2微球溶液中缓慢滴加钛酸四丁酯,根据钛酸四丁酯的水解反应制得TiO2改性的SiO2微球,加入用液相层积法制得的单质S纳米颗粒,离心分离和乙醇洗涤后制备得到S/SiO2备用;在S/SiO2粉末中加入聚乙烯吡咯烷酮溶液,超声分散,加入正硅酸乙酯、乙醇和氨水混和溶液,制得SiO2/S/SiO2,后续加入刻蚀剂进行刻蚀制得叠层结构的新型介孔SiO2/S/SiO2
(2)指示油墨的调制:将制备的叠层结构的新型介孔SiO2/S/SiO2,稀释剂、消泡剂和指示油墨进球磨机研磨3h,研磨制得高灵敏压力蒸汽指示油墨。
6.根据权利要求5所述一种高灵敏压力蒸汽指示油墨的制备方法,其特征在于,所述刻蚀剂为氢氧化钠。
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