CN103755321B - 一种制备中温微波介电陶瓷材料的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备中温微波介电陶瓷材料的方法，其包括，S1将高岭土水洗、去杂质、干燥得到高岭土粉末；S2 取重量百分比87～93.5%的所述高岭土粉末，3~5%的MgO、1~3%CaO、0.5~1%的ZnO、2~3.5%的B2O3、0~0.5%的SnO2加入球磨罐，用行星式球磨机球磨12～16小时混匀磨细，其中MgO、CaO、ZnO、B2O3、SnO2组成改性剂。采用常规设备，一次烧成，不需煅烧、熔融，通过引入改性剂使温度从原来的1400～1450℃降低至1200～1250℃，降低了生产成本，满足节能减排要求。本发明的中温微波介电陶瓷材料，其介电常数在5.7～6.5 1MHz～3 GHz之间，同时具有低的微波介质损耗和较小的谐振频率温度系数。
Description
技术领域
本发明使用固相合成法制备中温微波介电陶瓷材料，属于中温微波介电材料领域内生瓷粉制备技术。
背景技术
高岭土是高岭石族矿物的统称，它是有四种亚族矿物（高岭石、地开石、珍珠石、埃洛石）组成，是一种重要的非金属矿产资源，具有双层二八面体结构，表面具有弱酸性，质纯的高岭土具有白度和亮度，具有良好的可塑性和高的粘结性，优良的电绝缘性，良好的抗酸溶性，强的离子吸附性和离子交换性，以及良好的烧结性和较高的耐火度等性能。天然高岭土晶体的一次粒子主要由小于2μm的微小片状、管状、叠片状等高岭石族矿物组成。高岭土的化学成分中含有大量的Al2O3、SiO2和少量的Fe2O3、TiO2以及微量的K2O、Na2O、CaO和MgO等。但是目前我国对高岭土的应用开发大多数以日常用品、化工为主，主要应用于传统陶瓷、造纸、填料、涂料、油漆、精细化工等领域。
随着电子信息产业的迅猛发展，大多数厂商也已经开发能够满足产品的材料，但大部分微波介电材料还是以化工原料为原材料，通过高温固相反应合成，随着未来电子元件的模块化以及电子终端产品的过剩，价格成本的竞争必定会更加激烈，昂贵的原料价格导致了过高的制备成本，限制了产品的销售市场。因此，寻找一种低成本，制备工艺简单的材料成为微波介电陶瓷材料的关键技术。高岭土是一种资源丰富的粘土矿物资源且价格低廉，我国是世界上最主要的高岭土生产国，产量占世界总产量的78%。目前我国的高岭土矿点有700多处，对200处矿点探明储量为30亿吨。
发明内容
本发明提供一种利用天然高岭土制备微波介电陶瓷材料的方法，目的是为了通过引入改性剂使天然高岭土的烧结温度降低100～200℃，且具有良好稳定的微波介电性能，从而提高天然高岭土的利用价值，降低微波介电材料的生产成本。本发明所要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的。
一种制备中温微波介电陶瓷材料的方法，其包括，
S1将高岭土水洗、去杂质、干燥得到重量百分比40～50%SiO2、35～45%的Al2O3、1～2%的B2O3、0.5～1.5%的K2O、0～0.3%的Fe2O3、0～0.3%的CaO、0～0.3%的MgO的高岭土粉末；
S2 取重量百分比87～93.5%的所述高岭土粉末，3~5%的MgO、1~3%CaO、0.5~1%的ZnO、2~3.5%的B2O3、0~0.5%的SnO2加入球磨罐，用行星式球磨机球磨12～16小时混匀磨细，其中MgO、CaO、ZnO、B2O3、SnO2组成改性剂。
在上述技术方案的基础上，球磨机转速为200～300rpm，磨球为氧化锆球，球磨介质为无水乙醇，磨球：物料：无水乙醇质量比为2~4:1:1~1.2。
在上述技术方案的基础上，还包括步骤S3，加入3~5wt%浓度为10~15wt%的高分子粘结剂，并球磨1~2小时，混合均匀。
在上述技术方案的基础上，还包括步骤S4将步骤S3球磨均匀后的混合物造粒，过100目筛，在16~17Mpa压片成型。
在上述技术方案的基础上，还包括步骤S5：经步骤S4成型后的圆片按2~3℃/每分钟升到500℃保温1~2小时排胶、以3~4℃/每分钟升到900℃，再以1~2℃/每分钟升到1200～1250℃保温30～60分钟烧结。
本发明还提供一种用于制备中温微波介电陶瓷材料的改性剂，所述改性剂包括：38～47%重量百分比的MgO，15～23%重量百分比的CaO，5～8%重量百分比的ZnO，27～30%重量百分比的B2O3，0～4%重量百分比的SnO2。
在上述技术方案的基础上，所添加的高分子粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛或聚乙烯醇的乙醇溶液，浓度为10~15wt%。
与现有技术相比，本发明的优点及特点如下：
1.用高岭土作为主要原料制备微波介电陶瓷材料，实现高岭土高附加值的目的。
2.高岭土为天然矿产资源，存储量高，价格低。
3.采用常规设备，一次烧成，不需煅烧、熔融，通过引入改性剂使温度从原来的1400～1450℃降低至1200～1250℃，降低了生产成本，满足节能减排要求。
4.本发明的中温微波介电陶瓷材料，其介电常数在5.7～6.5 1MHz～3 GHz之间，同时具有低的微波介质损耗和较小的谐振频率温度系数。
5.本发明提供的中温微波介电陶瓷材料，可以应用于微波带状线路为主的传输线路以及利用其线路和波长的谐振器、耦合器、滤波器小型化、电容器、电阻器等无源电路元件。
6.该陶瓷材料的制备方法节能、节材、绿色、环保，符合欧盟RoHS 指令，不含铅Pb、镉Cd、汞Hg、六价铬Cr6+、多溴联苯PBBs、多溴联苯醚PBDEs 等有害物质，最大程度上降低了原料、废料和生产过程中带来的环境污染。
具体实施方式
本发明通过下面的实施例来进一步说明。
一种用于制备中温微波介电陶瓷材料的改性剂，所述改性剂包括：38～47%重量百分比的MgO，15～23%重量百分比的CaO，5～8%重量百分比的ZnO，27～30%重量百分比的B2O3，0～4%重量百分比的SnO2。
下面介绍使用上述改性剂制备中温微波介电陶瓷材料的方法。
一种制备中温微波介电陶瓷材料的方法，其包括以下步骤，
S1将高岭土水洗、去杂质、干燥得到重量百分比40～50%SiO2、35～45%的Al2O3、1～2%的B2O3、0.5～1.5%的K2O、0～0.3%的Fe2O3、0～0.3%的CaO、0～0.3%的MgO的高岭土粉末；
S2 取重量百分比87～93.5%的所述高岭土粉末，3~5%的MgO、1~3%CaO、0.5~1%的ZnO、2~3.5%的B2O3、0~0.5%的SnO2加入球磨罐，用行星式球磨机球磨12～16小时混匀磨细，其中MgO、CaO、ZnO、B2O3、SnO2组成改性剂。
在上述技术方案的基础上，球磨机转速为200～300rpm，磨球为氧化锆球，球磨介质为无水乙醇，磨球：物料：无水乙醇质量比为2~4:1:1~1.2。
在上述技术方案的基础上，还包括步骤S3，加入3~5wt%浓度为10~15wt%的高分子粘结剂，并球磨1~2小时，混合均匀。
在上述技术方案的基础上，还包括步骤S4将步骤S3球磨均匀后的混合物造粒，过100目筛，在16~17Mpa压片成型。
在上述技术方案的基础上，还包括步骤S5：经步骤S4成型后的圆片按2~3℃/每分钟升到500℃保温1~2小时排胶、以3~4℃/每分钟升到900℃，再以1~2℃/每分钟升到1200～1250℃保温30～60分钟烧结。
在上述技术方案的基础上，所添加的高分子粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛或聚乙烯醇的乙醇溶液，浓度为10~15wt%。
在下列实施例中，所用高岭土来自于云南红河州，其质量百分比为：
| 成分 | SiO2 | Al2O3 | B2O3 | K2O | Fe2O3 | CaO | MgO |
| 百分比 | 40～50 | 35～45 | 1～2 | 0.5～1.5 | 0～0.3 | 0～0.3 | 0～0.3 |
下面给出几组具体的实施方式，以详细说明本发明一种制备中温微波介电陶瓷材料的方法。
实例1
按重量百分比分别称取处理后的高岭土91.85%；改性剂MgO，3%；CaO，2%；ZnO，0.5%；B2O3，2.5%；SnO2，0.15%加入球磨罐中，用行星式球磨机球磨12小时混匀磨细，磨球为氧化锆球，球磨介质为无水乙醇，磨球：物料：无水乙醇质量比为3:1:1，球磨机转速为300rpm。 球磨12小时后加入5wt%浓度为10wt%的聚乙烯醇缩丁醛（PVB）粘结剂，再球磨1.5小时，混合均匀，造粒，过100目筛，在16Mpa压片成型。按2℃/每分钟升到500℃保温1小时排胶、以3℃/每分钟升到900℃，再以2℃/每分钟升到1200℃保温30分钟，随炉冷却至室温，取出样片进行打磨抛光，采用agilent4991A测出频率1MHz～3 GHz内的介电常数为5.9，介质损耗为0.0017，谐振频率温度系数8.8ppm/℃，绝缘电阻为2.9×1012Ω.cm。
实例2
按重量百分比分别称取处理后的高岭土91.2%；改性剂MgO，3.5%；CaO，1.5%；ZnO，0.6%；B2O3，3%；SnO2，0.2%加入球磨罐中，用行星式球磨机球磨14小时混匀磨细，磨球为氧化锆球，球磨介质为无水乙醇，磨球：物料：无水乙醇质量比为3:1:1.2，球磨机转速为200rpm。 球磨14小时后加入3wt%浓度为10%的聚乙烯醇缩丁醛（PVB）粘结剂，再球磨2小时，混合均匀，造粒，过100目筛，在17Mpa压片成型。按2℃/每分钟升到500℃保温2小时排胶、以3℃/每分钟升到900℃，再以1℃/每分钟升到1200℃保温30分钟，随炉冷却至室温，取出样片进行打磨抛光，采用agilent4991A测出频率1MHz～3GHz内的介电常数为5.7，介质损耗为0.0019，谐振频率温度系数7.5ppm/℃，绝缘电阻为3.1×1012Ω.cm。
实例3
按重量百分比分别称取处理后的高岭土90.6%；改性剂MgO，2%；CaO，3%；ZnO，0.8%；B2O3，3.5%；SnO2，0.1%加入球磨罐中，用行星式球磨机球磨12小时混匀磨细，磨球为氧化锆球，球磨介质为无水乙醇，磨球：物料：无水乙醇质量比为4:1:1.2，球磨机转速为300rpm。 球磨12小时后加入5wt%浓度为15wt%的聚乙烯醇缩丁醛（PVB）粘结剂，再球磨2小时，混合均匀，造粒，过100目筛，在16Mpa压片成型。按2℃/每分钟升到500℃保温1小时排胶、以4℃/每分钟升到900℃，再以2℃/每分钟升到1250℃保温30分钟，随炉冷却至室温，取出样片进行打磨抛光，采用agilent4991A测出频率1MHz～3GHz内的介电常数为6.2，介质损耗为0.0018，谐振频率温度系数10ppm/℃，绝缘电阻为2.7×1012Ω.cm。
实例4
按重量百分比分别称取处理后的高岭土90.4%；改性剂MgO，4%；CaO，2.5%；ZnO，0.8%；B2O3，2%；SnO2，0.3%加入球磨罐中，用行星式球磨机球磨14小时混匀磨细，磨球为氧化锆球，球磨介质为无水乙醇，磨球：物料：无水乙醇质量比为2:1:1，球磨机转速为250rpm。 球磨14小时后加入4wt%浓度为10wt%的聚乙烯醇缩丁醛（PVB）粘结剂，再球磨1.5小时，混合均匀，造粒，过100目筛，在16Mpa压片成型。按3℃/每分钟升到500℃保温2小时排胶、以3℃/每分钟升到900℃，再以2℃/每分钟升到1250℃保温30分钟，随炉冷却至室温，取出样片进行打磨抛光，采用agilent4991A测出频率1MHz～3GHz内的介电常数为6.5，介质损耗为0.0016，谐振频率温度系数9.5ppm/℃，绝缘电阻为2.8×1012Ω.cm。
实例5
按重量百分比分别称取处理后的高岭土90.5%；改性剂MgO，5%；CaO，1%；ZnO，1%；B2O3，2%；SnO2，0.5%加入球磨罐中，用行星式球磨机球磨16小时混匀磨细，磨球为氧化锆球，球磨介质为无水乙醇，磨球：物料：无水乙醇质量比为4:1:1，球磨机转速为200rpm。 球磨16小时后加入3wt%浓度为15wt%的聚乙烯醇缩丁醛（PVB）粘结剂，再球磨1小时，混合均匀，造粒，过100目筛，在16Mpa压片成型。按2℃/每分钟升到500℃保温1小时排胶、以4℃/每分钟升到900℃，再以2℃/每分钟升到1200℃保温60分钟，随炉冷却至室温，取出样片进行打磨抛光，采用agilent4991A测出频率1MHz～3GHz内的介电常数为6.1，介质损耗为0.0019，谐振频率温度系数12.5ppm/℃，绝缘电阻为3.0×1012Ω.cm。
实例6
按重量百分比分别称取处理后的高岭土90.8%；改性剂MgO，3%；CaO，3%；ZnO，0.5%；B2O3，2.5%；SnO2，0.2%加入球磨罐中，用行星式球磨机球磨16小时混匀磨细，磨球为氧化锆球，球磨介质为无水乙醇，磨球：物料：无水乙醇质量比为2:1:1.2，球磨机转速为250rpm。球磨16小时后加入5wt%浓度为10 wt %的聚乙烯醇缩丁醛（PVB）粘结剂，再球磨1小时，混合均匀，造粒，过100目筛，在17Mpa压片成型。按2℃/每分钟升到500℃保温2小时排胶、以3℃/每分钟升到900℃，再以2℃/每分钟升到1250℃保温60分钟，随炉冷却至室温，取出样片进行打磨抛光，采用agilent4991A测出频率1MHz～3GHz内的介电常数为5.8，介质损耗为0.0015，谐振频率温度系数11.5ppm/℃，绝缘电阻为2.6×1012Ω.cm。
表1 本发明实施例所得产品性能对比
本发明通过引入改性剂MgO、CaO、ZnO、B2O3、SnO2使得原矿高岭土烧结温度降低至1200～1250℃，并获得良好的微波介电性能。样品的介电常数5.7～6.51MHz～3 GHz，介电损耗为0.001～0.0031MHz～3 GHz，谐振温度系数τ f =0± 13ppm/oC，绝缘电阻率ρ为2.4×1012Ω.cm～5.3×1013Ω.cm。
用高岭土作为主要原料制备微波介电陶瓷材料，实现高岭土高附加值的目的。高岭土为天然矿产资源，存储量高，价格低。采用常规设备，一次烧成，不需煅烧、熔融，通过引入改性剂使温度从原来的1400～1450℃降低至1200～1250℃，降低了生产成本，满足节能减排要求。本发明的中温微波介电陶瓷材料，其介电常数在5.7～6.5 1MHz～3 GHz之间，同时具有低的微波介质损耗和较小的谐振频率温度系数。本发明提供的中温微波介电陶瓷材料，可以应用于微波带状线路为主的传输线路以及利用其线路和波长的谐振器、耦合器、滤波器小型化、电容器、电阻器等无源电路元件。该陶瓷材料的制备方法节能、节材、绿色、环保，符合欧盟RoHS 指令，不含铅Pb、镉Cd、汞Hg、六价铬Cr6+、多溴联苯PBBs、多溴联苯醚PBDEs 等有害物质，最大程度上降低了原料、废料和生产过程中带来的环境污染。
Claims (4)
1.一种制备中温微波介电陶瓷材料的方法，其特征在于：其包括以下步骤，
S1：将高岭土水洗、去杂质、干燥得到高岭土粉末；
S2：取重量百分比87～93.5％的所述高岭土粉末，3～5％的MgO、1～3％CaO、0.5～1％的ZnO、2～3.5％的B2O3、0.1～0.5％的SnO2加入球磨罐，用行星式球磨机球磨12～16小时混匀磨细，以上各组分之和为100％，其中MgO、CaO、ZnO、B2O3、SnO2组成改性剂；
S3：将重量百分比为3～5wt％浓度为10～15wt％的高分子粘结剂加入球磨机，再球磨1～2小时，混合均匀；
S4：将步骤S3球磨均匀后的混合物造粒，过100目筛，在16～17Mpa压片成型；
S5：经步骤S4成型后的圆片按2～3℃/每分钟升到500℃保温1～2小时排胶、以3～4℃/每分钟升到900℃，再以1～2℃/每分钟升到1200～1250℃保温30～60分钟烧结。
2.如权利要求1所述的一种制备中温微波介电陶瓷材料的方法，其特征在于：所述高岭土粉末包括重量百分比40～50％SiO2、35～45％的Al2O3、1～2％的B2O3、0.5～1.5％的K2O、0～0.3％的Fe2O3、0～0.3％的CaO、0～0.3％的MgO。
3.如权利要求1所述的一种制备中温微波介电陶瓷材料的方法，其特征在于：球磨机转速为200～300rpm，磨球为氧化锆球，球磨介质为无水乙醇，磨球：物料：无水乙醇质量比为2～4:1:1～1.2。
4.如权利要求1所述的一种制备中温微波介电陶瓷材料的方法，其特征在于：所添加的高分子粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛或聚乙烯醇的乙醇溶液，浓度为10～15wt％。
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