CN103754924A - 一种花状氧化铜纳米晶的绿色合成方法与光电应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种花状氧化铜纳米晶的绿色合成方法与光电应用。合成过程：（1）按照一定比例配制酒石酸盐和氢氧化钠的混合溶液，然后另外配制一定浓度的硫酸铜溶液；（2）将硫酸铜溶液加入酒石酸盐与氢氧化钠的混合溶液，搅拌一段时间后形成亮蓝色的透明溶液；（3）将步骤（2）所得的反应产物密封于广口瓶中加热一段时间，离心分离后得到花状氧化铜纳米晶。该反应过程绿色无污染、反应产率高、操作简单、成本低廉，易于实现工业化。本方法制备的花状氧化铜纳米晶具有较高的比表面积和较低的禁带宽度，适宜作为可见光催化材料。研究发现所制备的花状氧化铜纳米晶对罗丹明B具有较高的可见光催化降解活性和优良的可见光催化产氢等光电性质。
Description
技术领域
本发明属于无机微纳米材料的合成领域，具体涉及一种氧化铜纳米晶的绿色合成方法与光电应用。
背景技术
绿色化学是21世纪化学化工研究的重要方向，是实现经济社会可持续发展的重要保障。使用无毒、无害的原料和溶剂，选择具有高转化率，反应过程对环境友好的反应进行绿色合成，已成为纳米材料合成化学发展的一个趋势。
氧化铜作为一种p型的半导体，由于其具有较低的价格和毒性、较高的稳定性和丰富的元素分布，目前其被广泛应用于催化、传感及光电化学领域。
最近的研究表明纳米结构的氧化铜能够改善其自身的结构缺陷，加快光生电子与空穴的分离速率，能显著提高材料的光电性质。目前高温分解、气相沉积、水热反应等方法已经用于合成纳米结构的氧化铜颗粒，但是这些方法通常需要特定的大型设备、极端的合成条件或反应过程中涉及到有毒、有害的物质。因此，发展一种简易的基于液相的绿色化学合成花状氧化铜纳米晶的方法具有重要的理论研究价值与实际应用意义。花状结构的氧化铜纳米晶体由于具有较高的比表面积和较低的禁带宽度，能显著改善其对可见光的利用效率，将其利用于可见光催化降解与产氢方面具有重要的应用价值。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种具有重要应用前景的花状氧化铜纳米晶的绿色合成方法。
本发明的另一目的在于提供了上述方法制备的花状氧化铜纳米晶在可见光催化降解及水解产氢中的应用。
为了实现本发明的目的，本发明采用如下的技术方案：
一种花状氧化铜纳米晶的绿色合成方法，包括以下步骤：
（1）一定比例的酒石酸盐和氢氧化钠的混合溶液及一定浓度的硫酸铜溶液的配制；
（2）按比例将硫酸铜溶液滴加到酒石酸盐与氢氧化钠的混合溶液中，搅拌一段时间后形成亮蓝色的透明溶液；
（3）将步骤（2）所得的反应产物密封于广口瓶中加热一段时间，离心分离后得到花状氧化铜纳米晶。
步骤（1）中所述酒石酸盐包括酒石酸钾、酒石酸钾钠、酒石酸钠、酒石酸氢钾或酒石酸氢钠。
步骤（1）中所述酒石酸盐的浓度为10-15 mM，氢氧化钠的浓度为15-20 mM，硫酸铜的浓度为1-5 mM。
步骤（2）中硫酸铜与酒石酸盐及氢氧化钠的比例为1：（3-10）：（5-12）。
步骤（2）中搅拌的速度为100-1000转/min；搅拌的时间为10-100 min。
步骤（2）中硫酸铜溶液的滴加的速度为0.1-2 mL/min。
步骤（3）中所述的加热条件为：反应温度为60-100 ℃，反应时间为30-120 min。
步骤（3）中所述广口瓶的容积为40-2500 mL。
本发明制备的花状氧化铜纳米晶，其比表面积约为15-40 m2/g，禁带宽度约为1.2-1.7 eV。
本发明制得的花状氧化铜纳米晶可应用于罗丹明B的可见光催化降解及可见光催化产氢等光电领域。
本发明提供的花状氧化铜纳米晶用作可见光催化材料，相对于商品化的氧化铜粉末具有更高的催化降解活性和更优越的催化产氢性质。
本发明的有益效果：
本发明利用溶液相化学反应，构建了一种简易的绿色合成花状氧化铜纳米晶的方法。反应体系中的酒石酸盐替代了环境有害的有机表面活性剂，不仅可以调控氧化铜纳米晶的形貌与结构，而且直接影响到产物的可见光催化性质。
与现有技术相比，本发明专利提供了一种在温和条件下绿色合成特定结构的氧化铜纳米晶的新方法；同时，本发明提供的花状氧化铜纳米晶作为可见光催化材料具有较高的催化降解活性和优越的催化产氢性质。该材料在工业污水处理及清洁可再生能源领域具有潜在的应用前景。这是一种简易的大量合成和调控特定结构的氧化铜纳米晶的新方法。该方法操作便捷，成本低廉无污染，易于实现工业化。
附图说明
图1为不同容积的广口瓶中反应后溶液的照片。
图2 (a, b)为产物的扫描电镜图片(b为a局部的放大图)，(c, d)为产物的透射电镜的图片(d为c局部的放大图)。
图3为产物的N2吸附曲线(a)及固体紫外图谱(b)。
图4为产物的N2吸附曲线及固体紫外图谱。
图5为不同反应时间所得到产物的扫描电镜照片，（a) 60 min,（b) 80 min, （c) 100 min, （d) 120 min。
图6为不同含量的酒石酸钾钠溶液中产物的扫描电镜照片，(a) 0 mM, (b) 2 mM, (c) 4 mM, and (d) 6 mM,。
图7为不同种类的酒石酸盐溶液中产物的扫描电镜照片(a)酒石酸钠，(b)酒石酸钾。
图8(a)为产物对RhB的可见光催化降解紫外光谱，(b) 为RhB的降解速率曲线。
图9为产物在硫酸钠溶液中的J-V曲线(a), I-t曲线 
(b)及稳定性曲线(c)。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明相关内容。需要指出的是，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，而且，在阅读了本发明的内容之后，本领域相关技术人员可以对本发明做出各种改动或修改，这些等价形式同样落入本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
将20 mL 2mM硫酸铜溶液逐滴加入20 mL 酒石酸钾钠（14 mM）与氢氧化钠（16 mM）的混合溶液中，滴加速度为2 mL/min，磁力搅拌15 min得到一亮蓝色的透明溶液。将该溶液转移至50 mL的广口瓶中，密封，在95 ℃的烘箱中加热120 min，溶液颜色转变为暗黄色。将反应后溶液进行离心分离，以4000 rpm离心5 min，收集固体产物，然后利用水/乙醇交替洗涤3次。产物在60 ℃烘箱中干燥12 h后称重，反应的平均产率为95%。图1为在不同容积的广口瓶中反应后溶液的照片。图2为产物的扫描电镜与投射电镜的照片。从图中可以看出：产物呈现花状的形貌，粒径分布均匀。图3为产物的XRD谱图，可见产物为单斜相的氧化铜，且纯度较高。图4为产物的N2吸附曲线及固体紫外图谱。从图中可以计算出产物的比表面积为32.12 m2/g，禁带宽度为1.5 eV。图8为产物催化RhB的降解曲线。从图中可以看出30 mL 10-5 mM的RhB在40 min内基本完全降解，降解效率为87.9%，是商品化氧化铜降解效率的2.5倍。图9为产物的J-V曲线及I-t曲线。可见产物的最大光电流密度约为650 A/cm2 （-0.7 V vs. Ag/AgCl），是商品化氧化铜的5倍以上。同时可以看出产物具有较灵敏的光响应性与稳定性。可见本实施案例所得到的花状氧化铜纳米晶形貌均一、尺寸均匀，性能优点体现在具有较高的催化降解活性和较优越的光催化产氢性质。
实施例2
将20 mL 2mM硫酸铜溶液逐滴加入20 mL 酒石酸钾钠（14 mM）与氢氧化钠（16 mM）的混合溶液中，滴加速度为2 mL/min，磁力搅拌15 min得到一亮蓝色的透明溶液。将该溶液转移至50 mL的广口瓶中，密封，在95 ℃的烘箱中加热60 min，溶液颜色转变为暗黄色。将反应后溶液进行离心分离，以4000 rpm离心5 min，收集固体产物，然后利用水/乙醇交替洗涤3次。产物在60 ℃烘箱中干燥12 h。结果见图5。
实施例3
将20 mL 2mM硫酸铜溶液逐滴加入20 mL 酒石酸钾钠（14 mM）与氢氧化钠（16 mM）的混合溶液中，滴加速度为2 mL/min，磁力搅拌15 min得到一亮蓝色的透明溶液。将该溶液转移至50 mL的广口瓶中，密封，在95 ℃的烘箱中加热80 min，溶液颜色转变为暗黄色。将反应后溶液进行离心分离，以4000 rpm离心5 min，收集固体产物，然后利用水/乙醇交替洗涤3次。产物在60 ℃烘箱中干燥12 h。结果见图5。
实施例4
将20 mL 2mM硫酸铜溶液逐滴加入20 mL 酒石酸钾钠（14 mM）与氢氧化钠（16 mM）的混合溶液中，滴加速度为2 mL/min，磁力搅拌15 min得到一亮蓝色的透明溶液。将该溶液转移至50 mL的广口瓶中，密封，在95 ℃的烘箱中加热100 min，溶液颜色转变为暗黄色。将反应后溶液进行离心分离，以4000 rpm离心5 min，收集固体产物，然后利用水/乙醇交替洗涤3次。产物在60 ℃烘箱中干燥12 h。结果见图5。
实施例5
将20 mL 2mM硫酸铜溶液逐滴加入20 mL氢氧化钠（16 mM）的溶液中，滴加速度为2 mL/min，磁力搅拌15 min得到一亮蓝色的透明溶液。将该溶液转移至50 mL的广口瓶中，密封，在95 ℃的烘箱中加热120 min，溶液颜色转变为暗黄色。将反应后溶液进行离心分离，以4000 rpm离心5 min，收集固体产物，然后利用水/乙醇交替洗涤3次。产物在60 ℃烘箱中干燥12 h。结果见图6。
实施例6
将20 mL 2mM硫酸铜溶液逐滴加入20 mL 酒石酸钾钠（4 mM）与氢氧化钠（16 mM）的混合溶液中，滴加速度为2 mL/min，磁力搅拌15 min得到一亮蓝色的透明溶液。将该溶液转移至50 mL的广口瓶中，密封，在95 ℃的烘箱中加热120 min，溶液颜色转变为暗黄色。将反应后溶液进行离心分离，以4000 rpm离心5 min，收集固体产物，然后利用水/乙醇交替洗涤3次。产物在60 ℃烘箱中干燥12 h。结果见图6。
实施例7
将20 mL 2mM硫酸铜溶液逐滴加入20 mL 酒石酸钾钠（8 mM）与氢氧化钠（16 mM）的混合溶液中，滴加速度为2 mL/min，磁力搅拌15 min得到一亮蓝色的透明溶液。将该溶液转移至50 mL的广口瓶中，密封，在95 ℃的烘箱中加热120 min，溶液颜色转变为暗黄色。将反应后溶液进行离心分离，以4000 rpm离心5 min，收集固体产物，然后利用水/乙醇交替洗涤3次。产物在60 ℃烘箱中干燥12 h。结果见图6。
实施例8
将20 mL 2mM硫酸铜溶液逐滴加入20 mL 酒石酸钾钠（12 mM）与氢氧化钠（16 mM）的混合溶液中，滴加速度为2 mL/min，磁力搅拌15 min得到一亮蓝色的透明溶液。将该溶液转移至50 mL的广口瓶中，密封，在95 ℃的烘箱中加热120 min，溶液颜色转变为暗黄色。将反应后溶液进行离心分离，以4000 rpm离心5 min，收集固体产物，然后利用水/乙醇交替洗涤3次。产物在60 ℃烘箱中干燥12 h。结果见图6。
实施例9
将20 mL 2mM硫酸铜溶液逐滴加入20 mL 酒石酸钠（14 mM）与氢氧化钠（16 mM）的混合溶液中，滴加速度为2 mL/min，磁力搅拌15 min得到一亮蓝色的透明溶液。将该溶液转移至50 mL的广口瓶中，密封，在95 ℃的烘箱中加热120 min，溶液颜色转变为暗黄色。将反应后溶液进行离心分离，以4000 rpm离心5 min，收集固体产物，然后利用水/乙醇交替洗涤3次。产物在60 ℃烘箱中干燥12 h。结果见图7。
实施例10
将20 mL 2mM硫酸铜溶液逐滴加入20 mL 酒石酸钾（14 mM）与氢氧化钠（16 mM）的混合溶液中，滴加速度为2 mL/min，磁力搅拌15 min得到一亮蓝色的透明溶液。将该溶液转移至50 mL的广口瓶中，密封，在95 ℃的烘箱中加热120 min，溶液颜色转变为暗黄色。将反应后溶液进行离心分离，以4000 rpm离心5 min，收集固体产物，然后利用水/乙醇交替洗涤3次。产物在60 ℃烘箱中干燥12 h。结果见图7。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种花状氧化铜纳米晶的绿色合成方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）一定比例的酒石酸盐和氢氧化钠的混合溶液及一定浓度的硫酸铜溶液的配制；
（2）按比例将硫酸铜溶液滴加到酒石酸盐与氢氧化钠的混合溶液中，搅拌一段时间后形成亮蓝色的透明溶液；
（3）将步骤（2）所得的反应产物密封于广口瓶中加热一段时间，离心分离后得到花状氧化铜纳米晶。
2.根据权利要求1所述的花状氧化铜纳米晶的绿色合成方法，其特征在于：步骤（1）中所述酒石酸盐包括酒石酸钾、酒石酸钾钠、酒石酸钠、酒石酸氢钾或酒石酸氢钠。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中所述酒石酸盐的浓度为10-15 mM，氢氧化钠的浓度为15-20 mM，硫酸铜的浓度为1-5 mM。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中所述硫酸铜与酒石酸盐及氢氧化钠的比例为1：（3-10）：（5-12）。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中所述搅拌速度为100-1000转/min；搅拌时间为10-100 min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中所述硫酸铜溶液的滴加的速度为0.1-2 mL/min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）中所述广口瓶的容积为40-2500 mL。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）中所述加热条件为：反应温度为60-100 ℃，反应时间为30-120 min。
9.权利要求1-8任意一项所述方法制备的花状氧化铜纳米晶，其特征在于：所述花状氧化铜纳米晶的比表面积约为15-40 m2/g，禁带宽度约为1.2-1.7 eV。
10.权利要求9所述的花状氧化铜纳米晶应用于罗丹明B的可见光催化降解及可见光催化产氢等光电领域。
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| JI-HYUN HWANG ET AL.: "Shape Modification of Net Shaped CuO and Cu Nano Particles for a Percolation Threshold Using a Chelating Agent", 《ADVANCED MATERIALS RESEARCH》, vol. 399401, 22 November 2011 (2011-11-22), pages 766 - 773 * |
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