CN103753382A - 一种抛光垫及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种抛光垫及其制备方法，包括两个以上的沟槽、聚氨酯基材、聚氨酯纤维衬底、聚氨酯乙烯胶PSA-A层及聚氨酯乙烯胶PSA-B层，所述聚氨酯基材的一个表面上均匀排列有所述沟槽，另一表面通过所述聚氨酯乙烯胶PSA-A层与所述聚氨酯纤维衬底的一表面相胶合，所述聚氨酯纤维衬底的另一表面与所述聚氨酯乙烯胶PSA-B层相连接。本发明聚氨酯基材中添加了超短涤纶纤维或超短芳纶纤维，涤纶是合成纤维中的一个重要品种，是我国聚酯纤维的商品名称。涤纶纤维具有强度高，弹性好，耐磨性好，耐酸碱，不易吸湿，不易变形等适用于化学机械抛光垫的优良性能。

Description

一种抛光垫及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种抛光垫及其制备方法，具体涉及一种添加纤维实心聚氨酯的抛光垫及其制备方法，属于半导体芯片精密抛光，LED衬底抛光，蓝宝石抛光领域。
背景技术
半导体产业是现代电子工业的核心，而半导体产业的基础是硅材料工业。虽然有各种各样新型的半导体材料不断出现，但90%以上的半导体器件和电路，尤其是超大规模集成电路（ULSI）都是制作在高纯优质的硅单晶抛光片和外延片上的。目前，超大规模集成电路制造技术已经发展到了0.25nm和300mm时代。随着特征线宽的进一步微小化，对硅片表面的平坦化程度提出了更高的要求，CMP被公认为是ULSI阶段最好的材料全局平坦化方法，该方法既可以获得较完美的表面，又可以得到较高的抛光速率，已经基本取代了传统的热流法、旋转式玻璃法、回蚀法、电子环绕共振法等技术。
化学机械抛光垫在整个抛光过程中起着重要的作用，它除了可以使抛光液有效地均匀分布外，还要能够提供新补充进来的抛光液，并能顺利地将反应后的抛光液及产物排出。硬度是表征抛光垫性能的一个重要参数，使用硬的抛光垫可获得较好的整体与局部平整度，而软的抛光垫可获得较好的表面质量与活性。抛光垫的多孔性和表面粗糙度是影响抛光液传输效率的重要参数，随着使用时间的增长，抛光垫表面会变得光滑，孔隙将会被堵塞而减少，抛光速度将下降，此时必须对其进行修正，使其尽量恢复原样。同时，化学机械抛光中压力及其他机械力的作用，在抛光一定的时候后，抛光垫产生机械扭曲而发生变形，对于该问题造成的抛光效果的影响及抛光垫使用寿命的缩短，罗门哈斯公司在2000年代初所发明的化学机械抛光垫中通过添加其它化学物质来缓解抛光扭曲变形造成的负面影响，由于该化学物质富有弹性，耐压性在30Mpa以上，具有良好的机械强度，对于机械扭曲具有高度的复原性。然而该物质比重极轻，一旦打开包装，在添加过程中极易四散飞扬，操作时，需要佩戴防护眼镜，防护手头，防护面具等保护工具，且不易搅拌操作。另外，该物质生产厂商单一且必须依赖国外进口。为了解决该问题，便于大量生产，提高抛光垫的使用寿命和机械性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种可大量生产，提高使用寿命和机械性能的抛光垫及其制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种抛光垫，包括两个以上的沟槽、聚氨酯基材、聚氨酯纤维衬底、聚氨酯乙烯胶PSA-A层及聚氨酯乙烯胶PSA-B层，所述聚氨酯基材的一个表面上均匀排列有所述沟槽，另一表面通过所述聚氨酯乙烯胶PSA-A层与所述聚氨酯纤维衬底的一表面相胶合，所述聚氨酯纤维衬底的另一表面与所述聚氨酯乙烯胶PSA-B层相连接。
本发明的有益效果是：沟槽起运输新抛光液、排出旧抛光液以及研磨后产生的碎屑的作用；聚氨酯基材，起抛光作用；聚氨酯纤维衬底，主要起缓冲和散热作用；聚氨酯乙烯胶PSA-A层，起上层基材和衬底胶合作用；聚氨酯乙烯胶PSA-B层，起抛光垫和抛光平台的粘接作用。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述聚氨酯基材、聚氨酯纤维衬底、聚氨酯乙烯胶PSA-A层及聚氨酯乙烯胶PSA-B层的形状均为圆形，所述聚氨酯基材的半径小于所述聚氨酯纤维衬底的半径，其中心区域形成一无沟槽区，所述无沟槽区的形状为圆形，且与所述聚氨酯纤维衬底具有相同的圆心。
进一步，所述聚氨酯纤维衬底的直径为350mm～1100mm。
进一步，所述无沟槽区上设有编码标识区，所述无沟槽区的直径为10mm～60mm，所述编码标识区与所述无沟槽区具有相同的圆心，且其直径为2mm～20mm。
进一步，所述沟槽的深度为0.5mm～1.5mm，宽度为0.2mm～1.0mm。
进一步，所述聚氨酯基材的厚度为1.1mm～3.0mm；所述聚氨酯纤维衬底的厚度为0.8mm～2.2mm；所述聚氨酯乙烯胶PSA-A层的厚度为0.8mm～2.0mm；所述聚氨酯乙烯胶PSA-B层的厚度为0.8mm～2.0mm。
本发明解决上述技术问题的另一技术方案如下：一种抛光垫的制备方法，包括以下步骤：
1）将预聚体反应物加热至75℃，将MOCA加热至115℃，然后在75℃～115℃的温度下进行凝胶，凝胶时间约为5到15分钟，其中，所述预聚体反应物与所述MOCA的重量比为3.58：1；
2）将重量百分比为1%～8%的超短涤纶纤维或超短芳纶纤维添加到所述预聚体反应物中，在1500rpm～3500rpm的转速下用搅拌箱将预聚体反应物与MOCA进行充分搅拌混合，得到混合物A；
3）将混合物A放入92℃～110℃的离心机中进行高温凝胶，凝胶30分钟～90分钟，得到凝胶后的聚氨酯薄片；
4）将步骤3）中得到的凝胶后的聚氨酯薄片转移至硫化烘箱中，在温度为100℃～120℃下硫化10～17个小时，得到硫化后的聚氨酯薄片；
5）将步骤4）中得到的硫化后的聚氨酯薄片作为聚氨酯基材，将聚氨酯纤维制成聚氨酯纤维衬底，通过聚氨酯乙烯胶PSA-A作为背胶相胶合在一起，然后再在聚氨酯纤维衬底的另一表面再涂上一层聚氨酯乙烯胶PSA-B，然后再冲压成型，成型后在聚氨酯基材的表面上挖出两个以上的沟槽，即得到所述抛光垫。
进一步，所述超短涤纶纤维或超短芳纶纤维的制备步骤如下：以对苯二甲酸或对苯二甲酸二甲酯和乙二醇为原料经酯化或酯交换反应和缩聚反应，制得聚对苯二甲酸乙二醇酯，再经纺丝和后处理制成所述超短涤纶纤维或超短芳纶纤维；其中，所述超短涤纶纤维或超短芳纶纤维为直径在0.1μm～15μm,排列均匀无聚合的粉末状纤维。
进一步，所述预聚体反应物为预聚物多元醇和多官能芳香族异氰酸酯反应生成的异氰酸酯封端的反应产物，所述异氰酸酯封端的反应产物包含重量百分比为7.5%～9.9的未反应NCO。
进一步，所述预聚物多元醇包括聚四亚甲基醚二醇，聚丙烯醚二醇,已二酸乙二醇或已二酸丁二醇等中的任意一种。
其中，所述聚四亚甲基醚二醇（PTMEG）可购自杜邦Terathane2900,2000,1800,1400,1600,650,250系列。
聚丙烯醚二醇（PPG)可购自巴斯夫的PolyTHF650,1000,1800,2000系列及Lyondell的Polymeg2000,1000,1500,650系列。
所述多官能芳香族异氰酸酯具有一个或多个芳环和一个或多个、直接和／或间接连接在一个或不同的芳环上的异氰酸酯基。
包括2,4-甲苯二异氰酸酯，2,6-甲苯二异氰酸酯，4’4-二苯基甲烷二异氰酸酯，苯-1,5-二异氰酸酯，联甲基胺二异氰酸酯，对苯撑二异氰酸酯或二甲苯二异氰酸酯等中的任意一种。
本发明聚氨酯基材中添加了超短涤纶纤维或超短芳纶纤维，涤纶是合成纤维中的一个重要品种，是我国聚酯纤维的商品名称。涤纶纤维具有强度高，弹性好，耐磨性好，耐酸碱，不易吸湿，不易变形等适用于化学机械抛光垫的优良性能。涤纶先问的熔点通常是255摄氏度至260摄氏度，由于以异氰酸酯封端的聚氨酯预聚物在合成化学机械抛光垫的全过程中温度均在150摄氏度以下，故在生产制造做可放心使用。
涤纶纤维不但拥有独特的物理性能和化学性能，且其比重合适，极易操作和添加，操作过程中对人与周围的环境无不良影响。同时，通过对聚氨酯材料的塑性研究，添加适当比例涤纶纤维的聚氨酯可以大幅度增加聚氨酯本身的弹性，弹性的提高增强了抛光垫本身抵抗由于机械挤压所造成的变形能力，材料的自修复能力增强。通过抛光数据证明，添加超短涤纶纤维的抛光垫在化学机械研磨中的全局平坦度比不添加涤纶的抛光垫全局平坦度平坦化效率明显增强。
添加涤纶纤维的聚氨酯抛光垫，由于其浇铸过程无膨胀，亦可称为实心硬聚氨酯抛光垫，使得化学机械抛光垫具有试用与半导体芯片抛光所需的硬度和弹性以及机械性能，在半导体芯片中的钨丝层抛光，氧化层抛光，及铜制成抛光中均体现了良好的抛光速率和平坦度，获得更高质量的表面平整度和清洁度。
由于涤纶纤维自身所具备的高强度，高耐磨性能，添加了涤纶纤维的聚氨酯抛光垫其使用寿命比没有添加纤维的聚氨酯抛光垫有明显的提高，测试数据显示，添加了涤纶纤维的聚氨酯抛光垫其使用寿命在氧化层抛光可达70至75个小时，是现在市场上常见陶氏IC1010抛光垫使用寿命的1.7倍；添加了涤纶纤维的聚氨酯抛光垫其使用寿命在金属层抛光可达40至45个小时，是现在市场上常见陶氏IC1000抛光垫使用寿命的2.2倍。
抛光工艺参数如下：
Figure BDA0000453553790000051
附图说明
图1为本发明抛光垫的平面俯视图；
图2为本发明抛光垫的半剖面图；
图3为本发明抛光垫在8英寸芯片氧化层抛光结果的使用寿命情况图；
图4为本发明抛光垫在8英寸芯片金属钨丝层抛光结果的使用寿命情况图；
附图中，各标号所代表的部件列表如下：
1、聚氨酯基材，2、聚氨酯纤维衬底，3、聚氨酯乙烯胶PSA-A层，4、聚氨酯乙烯胶PSA-B层，5、沟槽，6、无沟槽区，7、编码标识区。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
一种抛光垫，如图1、图2所示，包括两个以上的沟槽5、聚氨酯基材1、聚氨酯纤维衬底2、聚氨酯乙烯胶PSA-A层3及聚氨酯乙烯胶PSA-B层4，所述聚氨酯基材1的一个表面上均匀排列有所述沟槽5，另一表面通过所述聚氨酯乙烯胶PSA-A层3与所述聚氨酯纤维衬底2的一表面相胶合，所述聚氨酯纤维衬底2的另一表面与所述聚氨酯乙烯胶PSA-B层4相连接。
所述聚氨酯基材1、聚氨酯纤维衬底2、聚氨酯乙烯胶PSA-A层3及聚氨酯乙烯胶PSA-B层4的形状均为圆形，所述聚氨酯基材1的半径小于所述聚氨酯纤维衬底2的半径，其中心区域形成一无沟槽区6，所述无沟槽区6的形状为圆形，且与所述聚氨酯纤维衬底2具有相同的圆心。
所述聚氨酯纤维衬底2的直径为350mm～1100mm。所述无沟槽区6上设有编码标识区7，所述无沟槽区6的直径为10mm～60mm，所述编码标识区7与所述无沟槽区6具有相同的圆心，且其直径为2mm～20mm。
所述沟槽5的深度为0.5mm～1.5mm，宽度为0.2mm～1.0mm。所述聚氨酯基材1的厚度为1.1mm～3.0mm；所述聚氨酯纤维衬底2的厚度为0.8mm～2.2mm；所述聚氨酯乙烯胶PSA-A层3的厚度为0.8mm～2.0mm；所述聚氨酯乙烯胶PSA-B层4的厚度为0.8mm～2.0mm。
一种抛光垫的制备方法，包括以下步骤，
1）将预聚体反应物加热至75℃，将MOCA加热至115℃，然后在75℃～115℃的温度下进行凝胶，凝胶时间约为5到15分钟，其中，所述预聚体反应物与所述MOCA的重量比为3.58：1；
2）将重量百分比为1%～8%的超短涤纶纤维或超短芳纶纤维添加到所述预聚体反应物中，在1500rpm～3500rpm的转速下用搅拌箱将预聚体反应物与MOCA进行充分搅拌混合，得到混合物A；
3）将混合物A放入92℃～110℃的离心机中进行高温凝胶，凝胶30分钟～90分钟，得到凝胶后的聚氨酯薄片；
4）将步骤3）中得到的凝胶后的聚氨酯薄片转移至硫化烘箱中，在温度为100℃～120℃下硫化10～17个小时，得到硫化后的聚氨酯薄片；
5）将步骤4）中得到的硫化后的聚氨酯薄片作为聚氨酯基材，将聚氨酯纤维制成聚氨酯纤维衬底，通过聚氨酯乙烯胶PSA-A作为背胶相胶合在一起，然后再在聚氨酯纤维衬底的另一表面再涂上一层聚氨酯乙烯胶PSA-B，然后再冲压成型，成型后在聚氨酯基材的表面上挖出两个以上的沟槽，即得到所述抛光垫。
所述超短涤纶纤维或超短芳纶纤维的制备步骤如下：以对苯二甲酸或对苯二甲酸二甲酯和乙二醇为原料经酯化或酯交换反应和缩聚反应，制得聚对苯二甲酸乙二醇酯，再经纺丝和后处理制成所述超短涤纶纤维或超短芳纶纤维；其中，所述超短涤纶纤维或超短芳纶纤维为直径在0.1μm～15μm,排列均匀无聚合的粉末状纤维。
所述预聚体反应物为预聚物多元醇和多官能芳香族异氰酸酯反应生成的异氰酸酯封端的反应产物，所述异氰酸酯封端的反应产物包含重量百分比为7.5%～9.9的未反应NCO。
所述预聚物多元醇包括聚四亚甲基醚二醇，聚丙烯醚二醇,已二酸乙二醇或已二酸丁二醇等中的任意一种；
所述多官能芳香族异氰酸酯包括2,4-甲苯二异氰酸酯，2,6-甲苯二异氰酸酯，4’4-二苯基甲烷二异氰酸酯，苯-1,5-二异氰酸酯，联甲基胺二异氰酸酯，对苯撑二异氰酸酯或二甲苯二异氰酸酯等中的任意一种。
实施例1在氧化层抛光的测试数据及结果
1.抛光机械参数设置
Figure BDA0000453553790000081
抛光结果：
Figure BDA0000453553790000091
抛光速率及抛光平坦率：
Figure BDA0000453553790000092
由以上测试结果及图3可见，添加涤纶的聚氨酯抛光垫整体抛光速率可通过微调抛光压力实现提升，抛光平坦率非常稳定保持在2%左右，这个平坦率相对于目前市场上普遍认可的小于等于7%的平坦率值是有大幅度降低。在化学机械抛光中，全局抛光平坦率越低表示整体抛光效果越好，芯片的良率越高。
实施例2在金属层抛光的测试数据及结果
抛光结果：
Figure BDA0000453553790000101
抛光速率及抛光平坦率：
Figure BDA0000453553790000102
由上图试验结果及图4可以看出，无论怎样调节抛光测试参数，在研磨速率随着抛光参数的改变下提升或者降低，添加了0.5%至7%的涤纶纤维粉的聚氨酯抛光垫始终表现出优异并非常平稳的全局平坦率（NU%）.并且抛光寿命大幅度增加。
实施例3抛光表面平坦性的AF测试结果：
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种抛光垫，其特征在于，包括两个以上的沟槽、聚氨酯基材、聚氨酯纤维衬底、聚氨酯乙烯胶PSA-A层及聚氨酯乙烯胶PSA-B层，所述聚氨酯基材的一个表面上均匀排列有所述沟槽，另一表面通过所述聚氨酯乙烯胶PSA-A层与所述聚氨酯纤维衬底的一表面相胶合，所述聚氨酯纤维衬底的另一表面与所述聚氨酯乙烯胶PSA-B层相连接。
2.根据权利要求1所述的抛光垫，其特征在于，所述聚氨酯基材、聚氨酯纤维衬底、聚氨酯乙烯胶PSA-A层及聚氨酯乙烯胶PSA-B层的形状均为圆形，所述聚氨酯基材的半径小于所述聚氨酯纤维衬底的半径，其中心区域形成一无沟槽区，所述无沟槽区的形状为圆形，且与所述聚氨酯纤维衬底具有相同的圆心。
3.根据权利要求2所述的抛光垫，其特征在于，所述聚氨酯纤维衬底的直径为350mm～1100mm。
4.根据权利要求3所述的抛光垫，其特征在于，所述无沟槽区上设有编码标识区，所述无沟槽区的直径为10mm～60mm，所述编码标识区与所述无沟槽区具有相同的圆心，且其直径为2mm～20mm。
5.根据权利要求1至4任一项所述的抛光垫，其特征在于，所述沟槽的深度为0.5mm～1.5mm，宽度为0.2mm～1.0mm。
6.根据权利要求1至4任一项所述的抛光垫，其特征在于，所述聚氨酯基材的厚度为1.1mm～3.0mm；所述聚氨酯纤维衬底的厚度为0.8mm～2.2mm；所述聚氨酯乙烯胶PSA-A层的厚度为0.8mm～2.0mm；所述聚氨酯乙烯胶PSA-B层的厚度为0.8mm～2.0mm。
7.一种抛光垫的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将预聚体反应物加热至75℃，将MOCA加热至115℃，然后在75℃～115℃的温度下进行凝胶，凝胶时间约为5到15分钟，其中，所述预聚体反应物与所述MOCA的重量比为3.58：1；
2）将重量百分比为1%～8%的超短涤纶纤维或超短芳纶纤维添加到所述预聚体反应物中，在1500rpm～3500rpm的转速下用搅拌箱将预聚体反应物与MOCA进行充分搅拌混合，得到混合物A；
3）将混合物A放入92℃～110℃的离心机中进行高温凝胶，凝胶30分钟～90分钟，得到凝胶后的聚氨酯薄片；
4）将步骤3）中得到的凝胶后的聚氨酯薄片转移至硫化烘箱中，在温度为100℃～120℃下硫化10～17个小时，得到硫化后的聚氨酯薄片；
5）将步骤4）中得到的硫化后的聚氨酯薄片作为聚氨酯基材，将聚氨酯纤维制成聚氨酯纤维衬底，通过聚氨酯乙烯胶PSA-A作为背胶相胶合在一起，然后再在聚氨酯纤维衬底的另一表面再涂上一层聚氨酯乙烯胶PSA-B，然后再冲压成型，成型后在聚氨酯基材的表面上挖出两个以上的沟槽，即得到所述抛光垫。
8.根据权利要求7所述的抛光垫的制备方法，其特征在于：所述超短涤纶纤维或超短芳纶纤维的制备步骤如下：以对苯二甲酸或对苯二甲酸二甲酯和乙二醇为原料经酯化或酯交换反应和缩聚反应，制得聚对苯二甲酸乙二醇酯，再经纺丝和后处理制成所述超短涤纶纤维或超短芳纶纤维；其中，
所述超短涤纶纤维或超短芳纶纤维为直径在0.1μm～15μm,排列均匀无聚合的粉末状纤维。
9.根据权利要求7或8所述的抛光垫的制备方法，其特征在于：所述预聚体反应物为预聚物多元醇和多官能芳香族异氰酸酯反应生成的异氰酸酯封端的反应产物，所述异氰酸酯封端的反应产物包含重量百分比为7.5%～9.9的未反应NCO。
10.根据权利要求9所述的抛光垫的制备方法，其特征在于：所述预聚物多元醇包括聚四亚甲基醚二醇，聚丙烯醚二醇,已二酸乙二醇或已二酸丁二醇中的任意一种；所述多官能芳香族异氰酸酯包括2,4-甲苯二异氰酸酯，2,6-甲苯二异氰酸酯，4’4-二苯基甲烷二异氰酸酯，苯-1,5-二异氰酸酯，联甲基胺二异氰酸酯，对苯撑二异氰酸酯或二甲苯二异氰酸酯中的任意一种。
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