CN116967930A - 特殊热熔胶加工工艺的抛光垫及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种特殊热熔胶加工工艺的抛光垫及其制备方法，特殊热熔胶加工工艺的抛光垫包括层叠设置的抛光层和衬底；衬底朝向抛光层的表面粘接有第一胶体，抛光层远离衬底的一侧表面为抛光面，抛光层与抛光面相背的表面粘接有第二胶体，第一胶体与衬底相背的表面粘接于第二胶体与抛光层相背的表面，以将抛光层和衬底粘接固定在一起。其中，第一胶体采用聚氨酯反应型热熔胶或者两液混合硬化胶，第二胶体采用热塑性热熔胶。本发明有利于提高抛光垫的平整度以及各层（例如抛光层和衬底）的粘接强度。
Description
技术领域
本发明涉及化学机械抛光领域，尤其是涉及一种特殊热熔胶加工工艺的抛光垫及其制备方法。
背景技术
硅单晶片（或可称为硅片）作为半导体产业中集成电路的基础，有着广泛的应用需求，随着半导体技术的发展革新，尤其超大规模集成电路路(Very Large ScaleIntegration Circuit，VLSI)对硅单晶片表面的平坦化程度提出了更高的要求。目前，为满足硅单晶片的平坦化要求，可采用化学机械抛光(Chemica l Mechanical Polishing，CMP)对硅单晶片进行研磨和抛光，具体的，可利用抛光垫承载研磨液并在离心力的作用下使研磨液均匀分布于抛光垫表面，以化学方式对硅片表面进行抛光，并将反应产物带出抛光垫，同时通过抛光垫与硅片表面的机械摩擦力去除硅片表面多余层，进而达到硅片表面平坦化的目的。
现有技术中，抛光垫一般包括抛光层和衬底，抛光垫和衬底之间设有热塑性树脂热熔胶，以将二者粘接在一起，热塑性树脂热熔胶具有在高温下（一般需大于130℃）呈现液态，冷却后呈现固态的特性，通过对呈固态的热塑性树脂热熔胶进行加热使之变为液态，然后待其冷却变成固态这一过程，可将抛光层和衬底粘接在一起最终形成硅片抛光垫。然而，由于热塑性树脂热熔胶的上述特性，会使得抛光垫遇热后，因热塑性树脂热熔胶的状态变化使得衬底发生收缩变皱的现象，进而影响硅片抛光垫的平整度以及各层（例如抛光层和衬底）的粘接强度。
可见，现有技术存在硅片抛光垫的平整度和各层粘接强度较差的问题。
发明内容
本发明提供了一种特殊热熔胶加工工艺的抛光垫及其制备方法，解决了现有技术中存在的硅片抛光垫的平整度和各层粘接强度较差的问题。
本发明提供了一种特殊热熔胶加工工艺的抛光垫，包括层叠设置的抛光层和衬底；衬底朝向抛光层的表面粘接有第一胶体，抛光层远离衬底的一侧表面为抛光面，抛光层与抛光面相背的表面粘接有第二胶体，第一胶体与衬底相背的表面粘接于第二胶体与抛光层相背的表面，以将抛光层和衬底粘接固定在一起；
其中，第一胶体采用聚氨酯反应型热熔胶或者两液混合硬化胶，第二胶体采用热塑性热熔胶。
本发明采用层叠设置的第一胶体和第二胶体粘接抛光层和衬底，并且第一胶体采用聚氨酯反应型热熔胶或者两液混合硬化胶（或可称为AB胶），第二胶体采用热塑性热熔胶，由于聚氨酯反应型热熔胶的特性为：加热温度110℃~130℃即可熔融为液态，其冷却固化过程中，同时伴随物理反应和化学反应，因而，其在完全固化后，遇热不会再次熔融。两液混合硬化胶（或可称为AB胶）的特性为：两种液态胶水混合后逐渐固化，固化后不会再次呈液态，或可理解为，聚氨酯反应型热熔胶或者两液混合硬化胶（或可称为AB胶）自液态固化至固态的过程，均为不可逆的过程，因而，采用聚氨酯反应型热熔胶或者两液混合硬化胶作为第一胶体，能够大大降低加工过程中衬底的受热温度，因而能够减小高温下衬底变形（例如收缩变皱）的现象，有利于提高抛光垫的平整度以及各层（例如抛光层和衬底）的粘接强度。
可选的，第二胶体为以下至少之一：
聚酰胺热熔胶、聚烯烃热熔胶、乙烯-醋酸乙烯酯共聚热熔胶。
可选的，特殊热熔胶加工工艺的抛光垫的整体厚度为厚度D1，2mm≤厚度D1≤10mm。
可选的，第一胶体的厚度与第二胶体的厚度之和为厚度D2，0.4mm≤厚度D2≤2mm。
可选的，第一胶体的厚度为厚度d1，厚度d1为0.3mm，第二胶体的厚度为厚度d2，厚度d2为0.5mm。
可选的，衬底的厚度为厚度D3，0.1mm≤厚度D3≤3mm，抛光层的厚度为厚度D4，1mm≤厚度D4≤4mm。
可选的，衬底包括层叠设置的缓冲垫和隔离层，第一胶体粘接于缓冲垫，所述隔离层贴覆于缓冲垫远离第一胶体的一侧表面。
本发明还提供了一种特殊热熔胶加工工艺的抛光垫的制备方法，用于制备上述各实施例及其可能的实施方式中所涉及的特殊热熔胶加工工艺的抛光垫。
特殊热熔胶加工工艺的抛光垫的制备方法包括步骤S1：将第一胶体设于衬底朝向抛光层的表面，以形成待粘接衬底结构；
步骤S2：将待粘接衬底结构层、第二胶体以及抛光依次层叠设置；
步骤S3：加热抛光层的抛光面或者加热衬底背离抛光层的表面，以将抛光层、第二胶体、第一胶体以及衬底粘接固定在一起，形成特殊热熔胶加工工艺的抛光垫。
可选的，第一胶体采用两液混合硬化胶，步骤S1中的待粘接衬底结构是通过将第一胶体涂覆于衬底朝向抛光层的表面固化后形成的。
可选的，步骤S3中加热抛光层的抛光面的温度加热温度大于110℃且小于或等于250℃。加热衬底的温度大于80℃且小于或等于130℃。
可选的，在执行步骤S1之前，还包括步骤S4：对抛光层预加热至阈值温度，阈值温度大于110℃且小于或等于130℃。
附图说明
图1为本发明实施例中特殊热熔胶加工工艺的抛光垫的剖面结构示意图；
图2为本发明实施例中特殊热熔胶加工工艺的抛光垫的剖面结构示意图，其中，衬底包括缓冲垫和隔离层；
图3为本发明实施例特殊热熔胶加工工艺的抛光垫的制备方法步骤S1中待粘接衬底的剖面结构示意图；
图4为本发明实施例特殊热熔胶加工工艺的抛光垫的制备方法步骤S3中加热衬底后形成的特殊热熔胶加工工艺的抛光垫的剖面结构示意图；
图5为本发明实施例特殊热熔胶加工工艺的抛光垫的制备方法步骤S3中加热抛光垫后形成的特殊热熔胶加工工艺的抛光垫的剖面结构示意图；
图6为本发明实施例特殊热熔胶加工工艺的抛光垫的制备方法的流程示意图一；
图7为本发明实施例特殊热熔胶加工工艺的抛光垫的制备方法的流程示意图二。
附图标记说明：
1：特殊热熔胶加工工艺的抛光垫；
11：衬底；111：缓冲垫；112：隔离层；101：第一胶体；102：第二胶体；12：抛光层；121：抛光面；
2：加热垫。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
应注意的是，在本说明书中，相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
在本实施例的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“内”、“底”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
术语“第一”、“第二”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本实施例的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本实施例中的具体含义。
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明的实施方式作进一步地详细描述。
在集成电路和其他电子设备制造中，需要将沉积在半导体晶片（或可称为硅片）表面的多层导电材料、半导体材料和介电材料去除。化学机械平面抛光或化学机械抛光(Chemica l Mechanical Polishing，CMP)是目前用于工件表面抛光最常用的技术。CMP是将化学侵蚀和机械去除结合的技术，也是对半导体晶片（或可称为硅片）之类平面化最常用的技术。目前，常规的CMP过程中，安装在设备的支架组件上，同时设置抛光过程中与抛光垫接触的位置。硅片在抛光过程中被施加了可控压力，压向抛光垫，通过外驱力使抛光垫相对于硅片转动。转动过程中有持续性滴入的抛光液，从而通过抛光垫表面的机械作用以及抛光液的化学作用，对硅片表面进行平坦化。
请参见图1~图2，本发明提供了一种特殊热熔胶加工工艺的抛光垫1，包括层叠设置的抛光层12和衬底11；衬底11朝向抛光层12的表面粘接有第一胶体101，抛光层12远离衬底11的一侧表面为抛光面121，抛光层12与抛光面121相背的表面粘接有第二胶体102，第一胶体101与衬底11相背的表面粘接于第二胶体102与抛光层12相背的表面，以将抛光层12和衬底11粘接固定在一起。
或可理解为：以图1所示视角，从上自下，依次为抛光层12、第二胶体102、第一胶体101以及衬底，第一胶体101和第二胶体102将抛光层12和衬底11粘接在一起。
其中，第一胶体101采用聚氨酯反应型热熔胶或者两液混合硬化胶（或可理解为AB胶），第二胶体102采用热塑性热熔胶。
本领域技术人员可以理解的是，热塑性热熔胶，也可称为普通热熔胶，遇热后变成液体方便使用，对材料有很好的润湿，粘接表面，随后胶液冷却变硬，并在数秒内达到粘接强度。重新加热到其软化点以上的温度时，它又会重新熔融成液态。这个加热熔融而后冷却变硬的过程只发生了物理变化，因此过程是可逆的。
聚氨酯反应型热熔胶（Polyurethane Reactive，PUR），使用前需要采用密封包装，确保在储存和使用前不会接触湿气。使用时，高温（例如110~130℃加热）即可使用。在胶液打出冷却这个物理过程当中，也伴随着有化学反应的发生，因此，当完全固化（例如经过1~7天）后，其固化产品再加热基本不会再次熔融，是不可逆的。
两液混合硬化胶（或可理解为AB胶），一液是本胶，一液是硬化胶，两液相混才能硬化，是不须靠温度来硬应熟成的，所以是常温硬化胶的一种。
可见，本发明采用层叠设置的第一胶体101和第二胶体102粘接抛光层12和衬底11，并且第一胶体101采用聚氨酯反应型热熔胶或者两液混合硬化胶（或可称为AB胶），第二胶体102采用热塑性热熔胶，由于聚氨酯反应型热熔胶的特性为：加热温度110℃~130℃即可熔融为液态，其冷却固化过程中，同时伴随物理反应和化学反应，因而，其在完全固化后，遇热不会再次熔融，两液混合硬化胶（或可称为AB胶）的特性为：两种液态胶水混合后逐渐固化，固化后不会再次呈液态，或可理解为，聚氨酯反应型热熔胶或者两液混合硬化胶（或可称为AB胶）自液态固化至固态的过程，均为不可逆的过程，因而，采用聚氨酯反应型热熔胶或者两液混合硬化胶作为第一胶体101，能够大大降低加工过程衬底的受热温度，因而能够减少高温下衬底变形（例如收缩变皱）的现象，有利于提高特殊热熔胶加工工艺的抛光垫1的平整度以及各层（例如抛光层和衬底）的粘接强度。
其中，第二胶体102采用的热塑性热熔胶的类型不限，例如可以是聚酰胺热熔胶（Polyamide Hot Melt Adhesive，简称PA）、聚烯烃热熔胶（Polyamide，简称PO）或者乙烯-醋酸乙烯酯共聚热熔胶（Ethylene Viny Acetate，简称EVA），本领域技术人员可以理解的是，还可以是其他在高温下熔融冷却后固化具有粘接能力的其他热塑性热熔胶，也可以是上述多种胶水混合后的复合胶，等等。
本发明对特殊热熔胶加工工艺的抛光垫1的各层结构厚度不限，例如，请参考图1理解，特殊热熔胶加工工艺的抛光垫1的整体厚度D1的范围为：2mm≤厚度D1≤10mm，具体的，特殊热熔胶加工工艺的抛光垫1的整体厚度D1可例如为2.8mm、3.5mm、4.0mm、5.2mm、6.2mm等等。进一步的，第一胶体101的厚度与第二胶体102的厚度之和为厚度D2的范围为：0.4mm≤厚度D2≤2mm，具体的，第一胶体101的厚度与第二胶体102的厚度之和为厚度D2可例如为0.8mm、1.0mm、1.5mm、1.7mm等等。进一步的，一个实施方式中，第一胶体101的厚度为厚度d1，厚度d1为0.3mm，一个实施方式中，第二胶体102的厚度为厚度d2，厚度d2为0.5mm。一个实施方式中，衬底11的厚度为厚度D3，厚度D3的范围为0.1mm≤所述厚度D3≤3mm，抛光层12的厚度为厚度D4，厚度D4的范围为1mm≤所述厚度D4≤4mm。其他可替代的实施方式中，也可以是其他数值。
一个实施方式中，请参见图2，衬底11包括层叠设置的缓冲垫111和隔离层112，第一胶体101粘接于缓冲垫111，所述隔离层112贴覆于缓冲垫111远离第一胶体101的一侧表面。一个实施方式中，缓冲垫111的材质可例如为无纺布，隔离层112可例如为离型纸。本领域技术人员可以理解的是，无纺布又称不织布，采用聚酯纤维，涤纶纤维（简称：PET）材质生产，具有防潮、透气、柔韧、阻燃等特点。离型纸又称硅油纸、防粘纸，其能够起到隔离带有粘性物体的作用。
一个实施方式中，抛光垫至少包括；
(1)抛光层，所述抛光层由至少包括未反应的异氰酸酯基团的预聚体、含有活泼氢基团的固化剂及空心微球反应制备而成；
(2)缓冲层；
(3)热塑型热熔胶粘结层；
(4)聚氨酯反应型粘结层。
其中，热塑型热熔胶涂布在抛光层与衬底粘结的一侧，起粘结抛光层与衬底的作用。例如选自包括但不限于聚酰胺热熔胶、聚烯烃热熔胶、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、聚酯类热熔胶等任意一种。可商购的热塑型热熔胶包括Henkel的TECHNOMELT® PA 653、TECHNOMELT® PA 6790 BLACK、TECHNOMELT® AS 4203、TECHNOMELT® PA 2344、TECHNOMELT® PA 6481；3M公司的3M™ 3764、3M™ 3762、3M™ 3748 VO；天洋新材的改性聚酰胺2170、2171、2173、2175。
其中，聚氨酯反应型热熔胶涂布在衬底与抛光层粘结的一侧，起粘结衬底与抛光层的作用。可商购的聚氨酯反应型热熔胶包括Henkel的TECHNOMELT® PUR 9041、TECHNOMELT® PUR 9016、TECHNOMELT® PUR 4662、TECHNOMELT® PUR 4661、TECHNOMELT® PUR 310；3M公司的Scotch-Weld™ EZ250060、Scotch-Weld™ TE030、Scotch-Weld™EZ250030、Scotch-Weld™ TE200；DIC公司的TYFORCE®FC-1000、TYFORCE®FC-6006BK。进一步的，请参见图3~图6，本发明还提供了一种特殊热熔胶加工工艺的抛光垫的制备方法，方法具体包括：
如图6所示，并参见图3理解，先执行步骤S1：将第一胶体101设于衬底11朝向抛光层12的表面，以形成待粘接衬底结构。
一个实施方式中，第一胶体101采用聚氨酯反应型热熔胶，将第一胶体101设于衬底11朝向抛光层12的表面可理解为：将聚氨酯反应型热熔胶放置在衬底11朝向抛光层12的表面。其可在后续步骤S3中加热过程中与第二胶体102一起熔融后再冷却固化。一个实施方式中，第一胶体101采用两液混合硬化胶（或可称为AB胶），步骤S1中的待粘接衬底结构是通过将第一胶体101涂覆于衬底11朝向抛光层12的表面固化后形成的，具体的，将第一胶体101设于衬底11朝向抛光层12的表面可理解为：将AB胶混合涂覆在衬底11朝向抛光层12的表面并静置直至其固化。
然后执行步骤S2：将待粘接衬底结构、第二胶体102以及抛光层12依次层叠设置；
然后执行步骤S3，如图6所示，并参见图4和图5理解，图4和图5中的箭头示出了被加热的表面。
步骤S3：加热抛光层12的抛光面121或者加热衬底11背离抛光层12的表面，以将抛光层12、第二胶体102、第一胶体101以及衬底11粘接固定在一起，形成特殊热熔胶加工工艺的抛光垫。
上述步骤S3可理解为：在将抛光层12、第二胶体102、第一胶体101以及衬底11层叠设置形成一整体层叠结构后，可对该整体层叠结构的正面（例如加热抛光层12的抛光面121）或者背面（衬底11背离抛光层12的表面）加热，使得第一胶体101（或者第一胶体101和第二胶体102）受热熔融再冷却固化，最终将该整体层叠结构粘接在一起。一个实施方式中，请参见图4和图5，可采用加热垫2对需要加热的表面，例如抛光面121或者衬底背离抛光层12的表面进行加热，需要加热哪一面就将哪一面放置在加热垫2上。其他可替代的实施方式中，也可采用其他加热装置进行加热。
具体的，上述步骤S3中加热抛光层12抛光面121的加热温度可例如大于110℃且小于或等于250℃，加热衬底11的温度大于80℃且小于或等于130℃。
可见，本发明通过采用两种不同的胶水，并匹配不同的加热温度，能够使得抛光垫在加热衬底11表面时，可以采用较低的加热温度，例如小于130℃，避免衬底11高温变形，在加热抛光层12表面时，可以通过多层结构（例如抛光层12、第一胶体101以及第二胶体102）进行隔热，避免衬底高温变形。
一个实施方式中，请参见图7，并结合图4和图5理解，在执行步骤S1之前，还包括步骤S4：对抛光层12预加热至阈值温度，阈值温度大于110℃且小于或等于130℃。例如，可在烘箱内将抛光层12预加热至110℃~130℃，保持2小时后取出，一面与第一胶体101（例如固态热熔胶）黏贴，放置一旁待用。
一个实施方式中，步骤S2中，第二胶体102和衬底11是通过50度的滚轮在黏胶设备上进行粘贴后，再与待粘接衬底结构层叠设置在一起的。具体的，贴合前，检查衬底11上表面与抛光层12下表面洁净程度。设置抛光层涂胶刀头及热熔胶箱的温度为180℃，设置衬底涂胶刀头及热熔胶胶箱的温度为120℃。调节抛光层热熔胶喷嘴的流量为200g/min，涂布速度为3.5m/min，喷涂得到热塑性热熔胶的厚度为0.3mm。与此同时，调节衬底热熔胶喷嘴流量为340g/min，涂布速度为2.3m/min，喷涂得到PUR胶层厚度为0.2mm。将得到抛光层和衬底通过贴合机在1MPa的压力、贴合辊转速60r/min的条件下进行贴合得到化学机械抛光垫。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (11)
1.一种特殊热熔胶加工工艺的抛光垫，其特征在于，包括层叠设置的抛光层（12）和衬底（11）；所述衬底（11）朝向所述抛光层（12）的表面粘接有第一胶体（101），所述抛光层（12）远离所述衬底的一侧表面为抛光面（121），所述抛光层（12）与所述抛光面（121）相背的表面粘接有第二胶体（102），所述第一胶体（101）与所述衬底（11）相背的表面粘接于所述第二胶体（102）与所述抛光层（12）相背的表面，以将所述抛光层（12）和所述衬底（11）粘接固定在一起；
其中，所述第一胶体（101）采用聚氨酯反应型热熔胶或者两液混合硬化胶，所述第二胶体（102）采用热塑性热熔胶。
2.根据权利要求1所述的特殊热熔胶加工工艺的抛光垫，其特征在于，所述第二胶体（102）为以下至少之一：聚酰胺热熔胶、聚烯烃热熔胶、乙烯-醋酸乙烯酯共聚热熔胶。
3.根据权利要求1或2所述的特殊热熔胶加工工艺的抛光垫，其特征在于，所述特殊热熔胶加工工艺的抛光垫（1）的整体厚度为厚度D1，2mm≤所述厚度D1≤10mm。
4.根据权利要求3所述的特殊热熔胶加工工艺的抛光垫，其特征在于，所述第一胶体（101）的厚度与所述第二胶体（102）的厚度之和为厚度D2，0.4mm≤所述厚度D2≤2mm。
5.根据权利要求4所述的特殊热熔胶加工工艺的抛光垫，其特征在于，所述第一胶体（101）的厚度为厚度d1，所述厚度d1为0.3mm，所述第二胶体（102）的厚度为厚度d2，所述厚度d2为0.5mm。
6.根据权利要求3所述的特殊热熔胶加工工艺的抛光垫，其特征在于，所述衬底（11）的厚度为厚度D3，0.1mm≤所述厚度D3≤3mm，所述抛光层（12）的厚度为厚度D4，1mm≤所述厚度D4≤4mm。
7.根据权利要求3所述的特殊热熔胶加工工艺的抛光垫，其特征在于，所述衬底（11）包括层叠设置的缓冲垫（111）和隔离层（112），所述第一胶体（101）粘接于所述缓冲垫（111），所述隔离层（112）贴覆于所述缓冲垫（111）远离所述第一胶体（101）的一侧表面。
8.一种特殊热熔胶加工工艺的抛光垫的制备方法，用于制备权利要求1~7任一项所述的特殊热熔胶加工工艺的抛光垫，其特征在于，包括：
步骤S1：将所述第一胶体（101）设于所述衬底（11）朝向所述抛光层（12）的表面，以形成待粘接衬底结构；
步骤S2：将所述待粘接衬底结构、所述第二胶体（102）以及所述抛光层（12）依次层叠设置；
步骤S3：加热所述抛光层（12）的所述抛光面（121）或者加热所述衬底（11）背离所述抛光层（12）的表面，以将所述抛光层（12）、所述第二胶体（102）、所述第一胶体（101）以及所述衬底（11）粘接固定在一起，形成所述特殊热熔胶加工工艺的抛光垫。
9.根据权利要求8所述的特殊热熔胶加工工艺的抛光垫的制备方法，其特征在于，所述第一胶体（101）采用两液混合硬化胶，所述步骤S1中的所述待粘接衬底结构是通过将所述第一胶体（101）涂覆于所述衬底（11）朝向所述抛光层（12）的表面固化后形成的。
10.根据权利要求8所述的特殊热熔胶加工工艺的抛光垫的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中加热所述抛光层（12）所述抛光面（121）的温度大于110℃且小于或等于250℃，加热所述衬底（11）的温度大于80℃且小于或等于130℃。
11.根据权利要求8所述的特殊热熔胶加工工艺的抛光垫的制备方法，其特征在于，在执行步骤S1之前，还包括步骤S4：对所述抛光层（12）预加热至阈值温度，所述阈值温度大于110℃且小于或等于130℃。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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