CN1037532C - 制取纯钯的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制取纯钯的方法，其特征是：将已提纯的二氯二氨络亚钯装于井式电炉内的煅烧器之中，盖上炉盖，然后逐渐加热升温至650℃并保温，进行高温分解，至炉内白烟消失，不再逸出，断电随炉冷却，并立即向炉内通入氮气，至100℃以下断气至室温，即得纯度99.99%的钯产品。本发明方法简单，生产效率高，不污染环境，节约能源，产品纯度高。本发明适用于铱的精炼。
Description
本发明涉及贵金属的提炼，特别涉及纯钯的制取方法。
纯海绵钯的制备，通常是在700℃左右温度下，氢气还原氧化钯(PdO)，用这种方法制备的金属钯，不可避免地会吸入大量氢气。而吸收了氢气的金属钯，其一系列物理性能将发生变化，如硬度，抗拉强度和电阻率增加，而韧性和比重降低；另外，由于氢还原在管式炉中进行，不但处理量有限，且操作烦琐，影响产品质量，电能消耗大，且高温下使用氢气，操作过程不安全。<白金族的工业的利用>，日本东京，产业图书株式会社出版，1956，263-265介绍了用精炼后的二氯二氨络亚钯(Pd(NH3)2Cl2)在氢气流中加热还原制取纯海绵钯的方法；同时，该书还介绍了用氯钯酸铵制取高纯钯的方法，即将氯钯酸铵在H2气流中加热还原之后，在H2气流中冷却，为防止冷却过程中钯吸入大量H2，在温度降至400-500℃时，切断H2，改通N2一直到室温。前一种方法由于全过程都在H2气流中进行，故同样存在上述问题；后一种方法在加热还原和冷却到400-500℃以前，仍一直通H2，故仍存在着处理量有限和操作过程不安全的问题。
<贵金属>，1980，1(2)，67-69介绍了一种在真空中加热(＞380℃)分解二氯二氨络亚钯，并在真空中冷却以制取纯海绵钯的方法，该方法的优点是免去了通H2和N2，但该方法只适合小批量生产，且操作复杂，此外，在高温下分解的Pd(NH3)2Cl2会放出大量的腐蚀性气体，长期使用对真空泵将造成损坏；而且，在真空系统中分解，金属钯不可避免地将部份损失于管略中，降低了钯的收率，
″有色冶炼″，1992，(5)，37-38介绍了从固体Pd(NH3)2Cl2直接用水合肼还原制取纯海绵钯的方法，但这种方法使用水合肼，成本较高，且废液中残留的水合肼将造成环境污染而不宜排放，实践表明，用此法生产的钯产品用硝酸溶解时，约有1％左右的钯呈氧化物而不被溶解。
本发明的目的在于克服现有技术存在的上述缺点，提出一种新的制取纯钯的方法。用本发明方法，可以安全地、大批量地进行生产，不污染环境，产品纯度高，生产周期短，电能消耗低，劳动生产率高；而且，所制得的海绵钯含氢量和含氧量极低，
本发明的技术方案是，在二氯二氨络亚钯高温分解完毕后通入氮气，使物料与大气隔离，以避免产品氧化和吸收氢气，
本发明的方法是以提纯后的二氯二氨络亚钯为原料，对其进行高温分解，其特征是：将已提纯的二氯二氨络亚钯装于井式电炉内煅烧器的坩埚之中，盖上坩埚盖和炉盖，然后按下述程序进行高温分解：室温-350℃/5-6小时，350-450℃/10小时，450-650℃/6小时，至炉内白烟消失，不再逸出，断电随炉冷却，并立即向煅烧器内通入氮气，氮气流量视煅烧器体积而定，以足以证煅烧器内氮气对环境气氛呈正压，使分解后的金属钯不被氧化为准，至100℃以下断气至室温，即得纯钯产品。
推介的氮气流量为3.5-4升/分，
同现有技术相比，本发明有如下优点：
1.由于在二氯二氨络亚钯高温分解完毕之后立即通入氮气，并一直到100℃以下，从而避免了高温分解产物金属钯的再次氧化，并避免了冷却到低温时吸入氢气，显著降低了钯产品的含氢量。
2.使用本发明方法和设备，可以大批量(3kg以上)生产纯钯，提高劳动生产率10倍以上，缩短生产周期一倍以上，节电50％以上。
3.本发明设备结构简单合理，操作简便，投资少。
4.煅烧过程不用氢气，确保生产安全和产品质量，钯纯度可达99.99％以上。
实施例1
将钯金属含量为10503克已提纯的二氯二氨络亚钯装入井式炉中煅烧器的坩埚之中，盖上坩埚盖和炉盖，然后按照室温-350℃/6小时，350-450℃/10小时，450-650℃/6小时的程序升温加热并保温，进行高温分解，至炉内白烟不再逸出，断电随炉冷却，并立即以3.5升/分的流量向煅烧器内通入氮气，至100℃关闭氮气，至室温取出产品，得纯钯10454克，收率99.5％，产品纯度99.99％。
实施例2
将钯金属含量为10893克已提纯的二氯二氨络亚钯装入井式炉中煅烧器的坩埚之中，盖上坩埚盖和炉盖，然后按照实施例1的方法进行处理，只是氮气流量为4升/分，最后得纯度99.99％的钯产品10781克，收率99％。
Claims (2)
1.一种制取纯钯的方法，包括高温分解二氯二氨络亚钯，其特征是：将已提纯的二氯二氨络亚钯装于井式电炉内煅烧器的坩埚之中，盖上坩埚盖和炉盖，然后按下述程序进行高温分解：室温-350℃/5-6小时，350-450℃/10小时，450-650℃/6小时，至炉内白烟消失，不再逸出，断电随炉冷却，并立即向煅烧器内通入氮气，氮气流量视煅烧器体积而定，以足以保证煅烧器内的氮气对环境气氛呈正压，使分解后的金属钯不被氧化为准，至100℃以下断气至室温，即得纯钯产品。
2.根据权利要求1的方法，其特征是，氮气流量为3.5-4升/分。
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| CN95103938A CN1037532C (zh) | 1995-04-17 | 1995-04-17 | 制取纯钯的方法 |
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| CN95103938A CN1037532C (zh) | 1995-04-17 | 1995-04-17 | 制取纯钯的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1133893A CN1133893A (zh) | 1996-10-23 |
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| CN (1) | CN1037532C (zh) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4913736A (en) * | 1987-02-13 | 1990-04-03 | The British Petroleum Company P.L.C. | Process for recovering platinum group metals |
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1995
- 1995-04-17 CN CN95103938A patent/CN1037532C/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4913736A (en) * | 1987-02-13 | 1990-04-03 | The British Petroleum Company P.L.C. | Process for recovering platinum group metals |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 热处理炉及车间设备 1979. 9.30 南京机械制造学校编，机械工业出版社 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| CN1133893A (zh) | 1996-10-23 |
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