CN103752031B - 一种可以翻转的结晶过滤设备 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种可以翻转的结晶设备，包括釜体（1）、母液进料口（2）、设置于釜体（1）内并能将釜体（1）垂直分隔为两部分的过滤板（3）、设置于釜体（1）外部的水平方向的转轴（4）、从釜体（1）外部延伸至内釜体（1）内部的转动杆（5）、出料口（6），其特征在于：母液进料口（2）和转动杆（5）位于过滤板（3）一侧，出料口（6）位于过滤板（3）另一侧；转动杆（5）与过滤板（3）垂直且可相对于过滤板（3）移动，且转动杆（5）前端装有平行于过滤板的横杆（7）。其优点在于：在全密闭环境下的一台设备同时实现了结晶、过滤，适合于结晶产品本身具有刺激性气味、不能接触空气、易氧化、不易敞空操作、熔点在180℃以下。

Description

一种可以翻转的结晶过滤设备

技术领域

本发明属化工设备领域，具体涉及一种结晶过程结晶兼有过滤功能的设备。

背景技术

  结晶过程是固体产品纯度提高的一个非常经济的物理过程。目前的设备都是在结晶完成后，将物料转移至过滤装置进行过滤，但如果结晶过程中存在以下问题，例如没有溶剂、不宜加入较多结晶溶剂、结晶产品本身具有刺激性气味不易敞空操作、结晶产品热敏、不能与空气接触，在结晶完成后很难实现过滤。

发明内容

    本发明的目的在于提供一种可以同时实现结晶和过滤的结晶设备。

本发明的可以翻转的结晶设备包括釜体（1）、母液进料口（2）、设置于釜体（1）内并能将釜体（1）垂直分隔为两部分的过滤板（3）、设置于釜体（1）外部的水平方向的转轴（4）、从釜体（1）外部延伸至内釜体（1）内部的转动杆（5）、出料口（6），其特征在于：母液进料口（2）和转动杆（5）位于过滤板（3）一侧，出料口（6）位于过滤板（3）另一侧；转动杆（5）与过滤板（3）垂直且可相对于过滤板（3）移动，且转动杆（5）前端装有平行于过滤板的横杆（7）。作为本发明的优选，在转轴（4）上连接转动装置，可以将整个釜体（1）以转轴（4）为转动轴旋转180°。

作为本发明的优选，转动杆（5）位于釜体（1）的水平方向的中部位置，可转动杆（5）的最大伸入距离根据釜体（1）设计的大小而定；横杆（7）为扁状，长度依据物料的多少进行调节。作为本发明的进一步优选，横杆（7）长度优选10～30厘米，转动杆（5）的最大伸入距离以距离过滤板（3）2～5厘米为宜。

作为本发明的优选，釜体（1）底部其他部分为平滑的结晶部分，釜体（1）上部安装过滤板（3），过滤板（3）正上方设有出料口（6），过滤板（3）具有一定的目数。作为本发明的进一步优选，过滤板（3）目数优选为：50～800目，更优选为350～500目。

作为本发明的优选，釜体（1）带有夹套，可以通入-30～180℃之间的冷、热介质；冷、热介质的出入口设置在转轴（4）的临近位置。

作为本发明的优选，开启转动杆（5），其自转并向过滤板（3）移动，前端装有平行于过滤板的横杆（7）将过滤板（3）上堆积的物料推平。

作为本发明的优选，出料口（6）切换连接杂质收集罐（8）和产品收集罐（9）。

本发明的结晶设备在使用时，一定质量的待结晶母液经母液进料口（2）进入釜体（1），进料结束后关闭母液进料口。釜体（1）夹套中通入适合结晶温度的冷媒，控制结晶温度与结晶时间。结晶完毕后，釜体（1）夹套再通入热媒，使釜内温度缓慢升高，使结晶物料“发汗”。“发汗”结束后，开启转动装置，使整个釜体（1）慢慢沿转轴（4）开始转动，釜体（1）内的物料随之慢慢倾倒到过滤板（3）表面。釜体转动180°之后，开启转动杆（5），其自转并向过滤板（3）移动，前端的横杆（7）将堆积在过滤板（3）表面的物料推平。开启真空，将未结晶的杂质部分抽滤至杂质收集罐（8）。抽滤结束后，关闭真空以及杂质收集罐阀门。设备夹套中通入使物料熔融温度的热媒，缓慢将物料熔融，开启产品收集罐阀门，收集熔融产品至产品收集罐（9）。

发汗(sweating)作用的机理是将晶体维持在比其熔点稍高的温度下，让晶体内部的低熔点杂质不断地熔化并流出，从而使晶体得到提纯。

本发明的优点在于：在全密闭环境下的一台设备同时实现了结晶、过滤。适合于结晶产品本身具有刺激性气味、不能接触空气、易氧化、不易敞空操作、熔点在180℃以下的物质。

附图说明

附图1为本发明设备未翻转结构示意图

附图2为本发明设备翻转180°之后的示意图

元件及附图标记：

1、釜体；2、母液进料口；3、过滤板；4、转轴；5、转动杆；6、出料口；7、横杆。

具体实施方式

实施例1：2-氯-5-氯甲基噻唑（熔点29～30℃）的精制

    向180kg2-氯-5-氯甲基噻唑（含量90～94%）中加入甲醇20kg，控制温度在38℃左右，经过进料口进入可以翻转的结晶设备的釜体1，釜体1夹套缓慢通入5℃冷水，使釜内温度6小时降至10℃，缓慢结晶。结晶完成后，釜体1夹套中缓慢通入25～32℃水，“发汗”4小时。缓慢开启转动装置，使整个釜体1开始以转轴4为转动轴转动直至180°，使物料慢慢倾倒至过滤板3上。开启转动杆5，其自转并向过滤板3移动，前端的横杆7将堆积在过滤板3表面的物料推平。开启经过杂质收集罐、出料口的真空，抽滤3小时，抽滤下的物料进入杂质收集罐8。抽滤完成后，关闭真空以及通向杂质收集罐阀门，釜体1夹套通入50℃温水，使釜体1内的全部物料熔融，打开产品收集罐阀门收集产品至产品收集罐9。经检测2-氯-5-氯甲基噻唑含量达到99.6%。

实施例2：氯氟氰菊酯（熔点49.2℃）的精制

向200kg氯氟氰菊酯（含量90～95%）中加入无水乙醇50kg，温度在50℃左右，经过进料口进入可以翻转的结晶设备的釜体1，釜体1夹套缓慢通入-10℃盐水，使釜内温度6小时降至-5℃，缓慢结晶。结晶完成后，釜体1夹套中缓慢通入45～48℃水，保持5小时。缓慢开启转动装置，使整个釜体1开始以转轴4为转动轴转动直至180°，使物料慢慢倾倒至过滤板3上。开启转动杆5，其自转并向过滤板3移动，前端的横杆7将堆积在过滤板3表面的物料推平。开启经过杂质收集罐、出料口的真空，抽滤4小时，抽滤下的物料进入杂质收集罐8。抽滤完成后，关闭真空以及通向杂质收集罐阀门，釜体1夹套通入55～60℃温水，使釜体1内的全部物料熔融，打开产品收集罐阀门收集产品至产品收集罐9。经检测氯氟氰菊酯含量达到98.5%。

Claims (9)

1.一种可以翻转的结晶设备，包括釜体（1）、母液进料口（2）、设置于釜体（1）

内并能将釜体（1）垂直分隔为两部分的过滤板（3）、设置于釜体（1）外部的水平方向的转轴（4）、从釜体（1）外部延伸内釜体（1）内部的转动杆（5）、出料口（6），至内釜体（1）内部的转动杆（5）、出料口（6），其特征在于：母液进

料口（2）和转动杆（5）位于过滤板（3）一侧，出料口（6）位于过滤板（3）另一侧；转动杆（5）与过滤板（3）垂直且可相对于过滤板（3）移动，且转动杆（5）前端装有平行于过滤板的横杆（7），且当开启转动杆（5），其自转并向过滤板（3）移动，前端装有平行于过滤板的横杆（7）将过滤板（3）上堆积的物料推平；在转轴（4）上连接转动装置，可以将整个釜体（1）以转轴（4）为转动轴旋转180°。

2.根据权利要求书1所述的一种可以翻转的结晶设备，其特征在于：转动杆（5）位于釜体（1）的水平方向的中部位置，可转动杆（5）的最大伸入距离根据釜体（1）设计的大小而定；横杆（7）为扁状，长度依据物料的多少进行调节。

3.根据权利要求书2所述的一种可以翻转的结晶设备，其特征在于：横杆（7）长度优选10～30厘米，转动杆（5）的最大伸入距离以距离过滤板（3）2～5厘米为宜。

4.根据权利要求书1-3任一项所述的一种可以翻转的结晶设备，其特征在于：釜体（1）底部其他部分为平滑的结晶部位；釜体（1）上部安装过滤板（3），过滤板（3）正上方设有出料口（6），过滤板（3）具有一定的目数，目数为50～800目。

5.根据权利要求书1-3任一项所述的一种可以翻转的结晶设备，其特征在于：釜体（1）带有夹套，可以通入-30～180℃之间的冷、热介质；冷、热介质的出入口设置在设备的转轴（4）的临近位置。

6.根据权利要求书4所述的一种可以翻转的结晶设备，其特征在于：釜体（1）带有夹套，可以通入-30～180℃之间的冷、热介质；冷、热介质的出入口设置在设备的转轴（4）的临近位置。

7.根据权利要求书1-3任一项所述的一种可以翻转的结晶设备，其特征在于：出料口（6）切换连接杂质收集罐（8）和产品收集罐（9）。

8.根据权利要求书5所述的一种可以翻转的结晶设备，其特征在于：出料口（6）切换连接杂质收集罐（8）和产品收集罐（9）。

9.根据权利要求书6所述的一种可以翻转的结晶设备，其特征在于：出料口（6）切换连接杂质收集罐（8）和产品收集罐（9）。