CN103751941A - 消防泡沫灭火剂专用椰油酰胺丙基甜菜碱及其制备方法 - Google Patents

消防泡沫灭火剂专用椰油酰胺丙基甜菜碱及其制备方法 Download PDF

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Abstract

消防泡沫灭火剂专用椰油酰胺丙基甜菜碱及其制备方法，涉及消防技术领域，在KOH催化和氮气保护下，将二甲基丙二铵和中链甘油三酸酯保温反应至混合体系内二甲氨基丙基酰胺的含量大于95%，再将物料降温后混入氯乙酸钠水溶液反应至采用磷钨酸法测定体系中活性物含量为29±2%，最后将月桂酰胺丙基甜菜碱加入体系中，最终形成三者混合体。本工艺反应时间短，产品适用于淡水型水成膜泡沫灭火剂和耐海水型水成膜泡沫灭火剂。

Description

消防泡沫灭火剂专用椰油酰胺丙基甜菜碱及其制备方法
技术领域
本发明涉及消防技术领域，特别是泡沫灭火剂专用椰油酰胺丙基甜菜碱的生产技术。
背景技术
近几年，国内外对消防泡沫灭火剂专用椰油酰胺丙基甜菜碱的要求逐渐趋于环保、多功能、高效率等特点。我国生产的椰油酰胺丙基甜菜碱大多用于洗涤剂等日化用品领域，当用于消防泡沫灭火剂领域时，其综合效果却不理想。究其原因，是因为用于消防泡沫灭火剂时，其泡沫的疏油性、亲水性问题没有得到很好的解决，不符合专业性要求。
泡沫灭火剂灭火的原理是，通过泡沫在油面上的覆盖、冷却、窒息作用，达到快速灭火，这就需要泡沫本身不亲油，具有很好的疏油性能。
但是目前市场上的椰油酰胺丙基甜菜碱因为选用的脂肪烃的碳链偏长，易亲油，也就是说，其疏油性能很差。因此只能用于一般的泡沫灭火剂的制造，而不适用于高效泡沫灭火剂和耐海水型消防泡沫灭火剂的生产。由它们制成的泡沫灭火剂产品一旦与淡水或海水混合后，其泡沫的亲油性太强，不能快速地扑救油类火灾，对泡沫性能和灭火性能影响很大。
发明内容
本发明目的是提出一种亲油性低，能快速扑灭油类火灾的消防泡沫灭火剂专用椰油酰胺丙基甜菜碱。
本发明主要成分为：
CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH2-CONH(CH2)3N+(CH3)2CH2COO-、
CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2-CONH(CH2)3N+(CH3)2CH2COO-和
CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2-CONH(CH2)3N+(CH3)2CH2COO-。
本发明产品及其应用优良效果：
1、在本发明中，泡沫灭火剂专用椰油酰胺丙基甜菜碱水溶性好。这一特性使得制成的水成膜泡沫灭火剂或抗溶性水成膜泡沫灭火剂产品不受冻结融化影响。
2、在本发明中，泡沫灭火剂专用椰油酰胺丙基甜菜碱疏油性强。
3、在本发明中，泡沫灭火剂专用椰油酰胺丙基甜菜碱在泡沫灭火剂产品配方中与氟碳表面活性剂的配伍性好，可以按任意比例进行配伍。
4、在本发明中，泡沫灭火剂专用椰油酰胺丙基甜菜碱与其它碳氢表面活性剂配伍性也很好。如与阴离子型表面活性剂、非离子型表面活性剂、两性表面活性剂及阳离子型表面活性剂的配伍性都很好。它们之间通过相互作用，降低了水成膜泡沫灭火剂产品水溶液的表面张力和界面张力，促进了水成膜泡沫灭火剂水溶液的成膜性，从而实现封闭可燃蒸汽，并且加速泡沫在燃料表面流动性，达到快速灭火的目的。
5、在本发明中，消防泡沫灭火剂专用椰油酰胺丙基甜菜碱配制成的水成膜泡沫灭火剂等产品适用于海水或淡水，其与海水或淡水混合后能进行有效的灭火。水成膜泡沫灭火剂与海水、淡水混合前后，其水溶液的表面张力的性能变化很小。这就意味着，与海水、淡水混合后，水成膜泡沫灭火剂的泡沫性能和灭火性能变化很小。因此它适用于与淡水或海水混合灭火，灭火效率高，灭火速度快，抗烧性能好。
6、在本发明中，泡沫灭火剂专用椰油酰胺丙基甜菜碱性能稳定，用它配制成的水成膜泡沫灭火剂产品贮存性能稳定，其产品的有效期达8年以上。
7、在本发明中，泡沫灭火剂专用椰油酰胺丙基甜菜碱的生物降解性能好，它是环保型产品。
8、在本发明中，泡沫灭火剂专用椰油酰胺丙基甜菜碱发泡能力适中，产品在泡沫灭火剂配方中的添加量适中，这就使水成膜泡沫灭火剂等产品的成本得到有效控制，具有很好的经济适用性。
将三种主要成分按照两种不同配比生产出两种产品，一种产品适用于淡水型水成膜泡沫灭火剂，另一种既适用于淡水型水成膜泡沫灭火剂又适用于耐海水型水成膜泡沫灭火剂。
一、适用于淡水型水成膜泡沫灭火剂的椰油酰胺丙基甜菜碱具体质量百分数是：
CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH2-CONH(CH2)3N+(CH3)2CH2COO-≥30%；         
CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2-CONH(CH2)3N+(CH3)2CH2COO-≤70%；
CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2-CONH(CH2)3N+(CH3)2CH2COO-≤40%。
其中，最佳配比（质量百分数）为：
CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH2-CONH(CH2)3N+(CH3)2CH2COO-为40～50%；
CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2-CONH(CH2)3N+(CH3)2CH2COO-为25～35%；
CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2-CONH(CH2)3N+(CH3)2CH2COO-为20～30%
二、既适用于淡水型水成膜泡沫灭火剂又适用于耐海水型水成膜泡沫灭火剂的椰油酰胺丙基甜菜碱具体质量百分数是：
CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH2-CONH(CH2)3N+(CH3)2CH2COO-≥45%；
CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2-CONH(CH2)3N+(CH3)2CH2COO- ≤55%；
CH3 CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2-CONH(CH2)3N+(CH3)2CH2COO-≤25%。
其中，最佳配比（质量百分数）为：
CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH2-CONH(CH2)3N+(CH3)2CH2COO-为50～60%；
CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2-CONH(CH2)3N+(CH3)2CH2COO-为30～40%；
CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2-CONH(CH2)3N+(CH3)2CH2COO-为5～15%。
本发明另一目的是提出以上消防泡沫灭火剂专用椰油酰胺丙基甜菜碱的制备方法。
方法一包括以下步骤：
1）在KOH催化和氮气保护下，将二甲基丙二铵和含C8≥53%且36%≤C10≤47%的中链甘油三酸酯（MCT）于130～140℃温度条件下保温反应至混合体系内二甲氨基丙基酰胺的含量大于95%，则终止反应；
2）将上述反应物料降温至70±2℃后混入质量分数为16%的氯乙酸钠水溶液，在混合体系温度为70～80℃的条件下反应至采用磷钨酸法测定体系中活性物含量为29±2%，则终止反应；
3）将月桂酰胺丙基甜菜碱加入步骤2）的体系中，搅拌均匀后降至常温。
本工艺先制备成正辛基酰胺丙基甜菜碱和正癸基酰胺丙基甜菜碱的混合物，再按要求加入月桂酰胺丙基甜菜碱，最终形成三者混合体。
本工艺的特点是：本工艺反应时间短，步骤1）、2）中前段反应时间仅需6～8h，后段反应时间仅需8～10h。
当制备适用于淡水型泡沫灭火剂专用椰油酰胺丙基甜菜碱时，月桂酰胺丙基甜菜碱的添加量根据原料中链甘油三酸酯（MCT）中C8与C10的质量分数与适用于淡水型泡沫灭火剂专用椰油酰胺丙基甜菜碱中C8（%）、C10（%）与C12（%）所需百分含量经计算，进行添加。
当制备适用于海水型泡沫灭火剂专用椰油酰胺丙基甜菜碱时，月桂酰胺丙基甜菜碱的添加量根据原料中链甘油三酸酯（MCT）中C8与C10的质量分数与适用于海水型泡沫灭火剂专用椰油酰胺丙基甜菜碱中C8、C10与C12所需百分含量经计算，进行添加。
其中，中链甘油三酸酯（MCT）、二甲基丙二胺、KOH和氯乙酸钠的投料摩尔比为1:3.1:0.01:2.85。本发明以中链甘油三酸酯为基准物，二甲基丙二胺稍微过量，确保基准物能完全反应；氢氧化钾为催化剂，此投料量能保证反应速度适中；步骤一反应收率为95%左右，氯乙酸钠此投料量与步骤一中间体的投料摩尔约比为1：1，为了保证步骤一中间体反应完全的同时并确保在最终产品中氯乙酸钠的残留量尽量降低。
方法二包括以下步骤：
1）在氮气保护下，将二甲基丙二铵、正辛酸于130～140℃温度条件下保温反应至混合体系内二甲氨基丙基酰胺的含量大于95%，则终止反应；再将反应后的物料降温至70±2℃后混入质量分数为16%的氯乙酸钠水溶液，在混合体系温度为70～80℃的条件下反应至采用磷钨酸法测定体系中活性物含量为29±2%，则终止反应；
2）在氮气保护下，将二甲基丙二铵和正癸酸于130～140℃温度条件下保温反应至混合体系内二甲氨基丙基酰胺的含量大于95%为止；再将反应后的物料降温至70±2℃后混入质量分数为16%的氯乙酸钠水溶液，在混合体系温度为70～80℃的条件下反应至采用磷钨酸法测定体系中活性物含量为29±2%为止；
3）将步骤1）与步骤2）的产物混合均匀后，保持温度为70～80℃，然后再加入月桂酰胺丙基甜菜碱，搅拌均匀后降至常温。
本工艺的特点是：本工艺反应时间短，步骤1）、2）中前段反应时间仅需6～8h，后段反应时间仅需8～10h。
当制备适用于淡水型泡沫灭火剂专用椰油酰胺丙基甜菜碱时，正辛基酰胺丙基甜菜碱、正癸基酰胺丙基甜菜碱与月桂酰胺丙基甜菜碱的投料量根据适用于淡水型泡沫灭火剂专用椰油酰胺丙基甜菜碱中C8（%）、C10（%）与C12（%）所要百分比经计算，进行添加。
当制备适用于海水型泡沫灭火剂专用椰油酰胺丙基甜菜碱时，正辛基酰胺丙基甜菜碱、正癸基酰胺丙基甜菜碱与月桂酰胺丙基甜菜碱的投料量根据适用于海水型泡沫灭火剂专用椰油酰胺丙基甜菜碱中C8（%）、C10（%）与C12（%）所要百分比经计算，进行添加。
其中，正辛酸或正癸酸与二甲基丙二铵、氯乙酸钠的投料摩尔比为1:1.04:0.95。
该投料比的优点：以正辛酸或正癸酸为基准物，二甲基丙二胺稍微过量，确保基准物能完全反应；步骤一、三反应收率为95%左右，氯乙酸钠此投料量与步骤一、三中间体的投料摩尔比约为1：1，为了保证步骤一、三中间体反应完全的同时并确保在最终产品中氯乙酸钠的残留量尽量降低。
附图说明
图1为使用制备方法一制得的，适用于海水型泡沫灭火剂专用椰油酰胺丙基甜菜碱中三组分百分含量分布图谱。
图2为使用制备方法一制得的，适用于海水型泡沫灭火剂专用椰油酰胺丙基甜菜碱中组分一质谱图。
图3为使用制备方法一制得的，适用于海水型泡沫灭火剂专用椰油酰胺丙基甜菜碱中组分二质谱图。
图4为使用制备方法一制得的，适用于海水型泡沫灭火剂专用椰油酰胺丙基甜菜碱中组分三质谱图。
图5为使用制备方法一制得的，适用于淡水型泡沫灭火剂专用椰油酰胺丙基甜菜碱中三组分百分含量分布图谱。。
图6为 使用制备方法一制得的，适用于淡水型泡沫灭火剂专用椰油酰胺丙基甜菜碱中组分一质谱图。
图7为 使用制备方法一制得的，适用于淡水型泡沫灭火剂专用椰油酰胺丙基甜菜碱中组分二质谱图。
图8为 使用制备方法一制得的，适用于淡水型泡沫灭火剂专用椰油酰胺丙基甜菜碱中组分三质谱图。
图9为 使用制备方法二制得的，适用于海水型泡沫灭火剂专用椰油酰胺丙基甜菜碱中三组分百分含量分布图谱。
图10为使用制备方法二制得的，适用于海水型泡沫灭火剂专用椰油酰胺丙基甜菜碱中组分一质谱图。
图11为使用制备方法二制得的，适用于海水型泡沫灭火剂专用椰油酰胺丙基甜菜碱中组分二质谱图。
图12为使用制备方法二制得的，适用于海水型泡沫灭火剂专用椰油酰胺丙基甜菜碱中组分三质谱图。
图13为使用制备方法二制得的，适用于淡水型泡沫灭火剂专用椰油酰胺丙基甜菜碱中三组分百分含量分布图谱。
图14为使用制备方法二制得的，适用于淡水型泡沫灭火剂专用椰油酰胺丙基甜菜碱中组分一质谱图。
图15为使用制备方法二制得的，适用于淡水型泡沫灭火剂专用椰油酰胺丙基甜菜碱中组分二质谱图。
图16为使用制备方法二制得的，适用于淡水型泡沫灭火剂专用椰油酰胺丙基甜菜碱中组分三质谱图。
具体实施方式
一、合成工艺：
1、制备方法一：
 原料取量按中链甘油三酸酯（MCT）、二甲基丙二胺、KOH和氯乙酸钠的投料摩尔比为1:3.1:0.01:2.85。
其中，中链甘油三酸酯（MCT）中，C8≥53%，且36%≤C10≤47%。
 第一步：向反应釜内分别投入二甲基丙二胺、KOH和中链甘油三酸酯（MCT）搅拌均匀，在氮气保护下缓慢升温至130℃，然后在130～140℃保温6～8h。取样检测二甲氨基丙基酰胺的含量，当含量大于95%则反应达到终点。
本步骤反应式为：
Figure 975872DEST_PATH_IMAGE001
 其中R1、R2、R3分别为CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH2( 正庚烷基)、CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2（正壬烷基）中的至少任意一种。
 
第二步：将反应釜内物料降温至70±2℃，然后在搅拌条件下将质量分数为16%的氯乙酸钠水溶液滴加入釜中，再混合体系温度为70～80℃的条件下保温反应8～10h。在其反应终点采用磷钨酸法测定产物中活性物，含量29±2%，则终止反应。
本步骤反应式为：
 
 第三步：加入配比量的月桂酰胺丙基甜菜碱进行调配，搅拌均匀后降至常温即可。
2、制备方法二：
原料1：正辛酸、二甲基丙二胺和氯乙酸钠的投料摩尔比为1:1.04:0.95。
原料2：正癸酸、二甲基丙二胺和氯乙酸钠的投料摩尔比为1:1.04:0.95。
第一步：向反应釜内分别投入二甲基丙二胺、正辛酸搅拌均匀，在氮气保护下缓慢升温至130℃，然后在反应体系温度为130～140℃的条件下保温反应6～8h。取样检测二甲氨基丙基酰胺的含量，当含量大于95%则反应达到终点。
向反应釜内分别投入二甲基丙二胺、正癸酸搅拌均匀，在氮气保护下缓慢升温至130℃，然后在反应体系温度为130～140℃的条件下保温反应6～8h。取样检测二甲氨基丙基酰胺的含量，当含量大于95%则反应达到终点。
    反应式如下：
Figure 830696DEST_PATH_IMAGE003
        
第二步：分别将两个反应釜内物料降温至70℃左右，然后在搅拌条件下分别将质量分数为16%的氯乙酸钠水溶液滴加入两个釜中，再于反应体系温度为70～80℃的条件下分别保温反应8～10h。分别得到正辛基酰胺丙基甜菜碱和正癸基酰胺丙基甜菜碱，并分别保温在70～80℃，待用。
其反应终点采用磷钨酸法测定产物中活性物，含量29±2%。
反应式如下：
第三步：第二步制成的两个产物与月桂酰胺丙基甜菜碱按照用途需要配比量进行调配，搅拌均匀后降至常温即可。
注：以上磷钨酸法测定方法采用于1984年8月由钟雷、丁悠丹编著，浙江科技出版社出版的《表面活性剂及其助剂分析》一书中第五章单一表面活性剂的定量分析和微量分析法中第四小节两性表面活性剂，见第139页。
    二、产品分析：
分析条件：色谱柱：ODS C18 （250*4.6mm，5um）；柱温：30℃；流速：1.0ml/min；进样量：20ul；流动相：乙腈、甲醇和氯化铵缓冲溶液的混合体积比为80：19：1。
1、按照制备方法一制得的适用于淡水型水成膜泡沫灭火剂的椰油酰胺丙基甜菜碱与适用于耐海水型水成膜泡沫灭火剂的椰油酰胺丙基甜菜碱，经过液质联用色谱仪检测，证明获得了设计所要的产品。
 
1）适用于耐海水型水成膜泡沫灭火剂的椰油酰胺丙基甜菜碱图谱分析：
分析：从图1可以看出，三个峰的出峰时间分别为2.50min、3.49min、4.19min；说明适用于耐海水型水成膜泡沫灭火剂的椰油酰胺丙基甜菜碱包含三种组分。
下列表格中看出，三个峰的峰面积分别为51.82%、30.97%、17.21%，因分析方法采用的是面积归一化法，所以三种成分质量分数即为51.82%、30.97%、17.21%。
Figure 2014100159338100002DEST_PATH_IMAGE005
分析：从图2可以看出，组分CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH2-CONH(CH2)3N+(CH3)2CH2COO- 分子量为286，与m/z=287的峰相对应，说明适用于耐海水型水成膜泡沫灭火剂的椰油酰胺丙基甜菜碱中含有组分CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH2-CONH(CH2)3N+(CH3)2CH2COO- ，且出峰时间为2.5min。
分析：从图3可以看出，组分CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2-CONH(CH2)3N+(CH3)2CH2COO-分子量为314，与m/z=315的峰相对应，说明适用于耐海水型水成膜泡沫灭火剂的椰油酰胺丙基甜菜碱中含有组分CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2-CONH(CH2)3N+(CH3)2CH2COO- ，且出峰时间为3.49min。
分析：从图4可以看出，组分                                              
CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2-CONH(CH2)3N+(CH3)2CH2COO-分子量为342，与m/z=343的峰相对应，说明适用于耐海水型水成膜泡沫灭火剂的椰油酰胺丙基甜菜碱中含有组分CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2-CONH(CH2)3N+(CH3)2CH2COO- ，且出峰时间为4.19min。
结论：以上分析说明制得了适用于耐海水型水成膜泡沫灭火剂的椰油酰胺丙基甜菜碱，其主要成分及含量分别是：
CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH2-CONH(CH2)3N+(CH3)2CH2COO-   51.8%、CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2-CONH(CH2)3N+(CH3)2CH2COO-  31%、CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2-CONH(CH2)3N+(CH3)2CH2COO-  17.2% 。
 
2）淡水型水成膜泡沫灭火剂的椰油酰胺丙基甜菜碱图谱分析：
分析：从图5可以看出，三个峰的出峰时间分别为2.59min、3.51min、4.19min；说明适用淡水型水成膜泡沫灭火剂的椰油酰胺丙基甜菜碱包含三种组分。
下列表格中看出，三个峰的峰面积分别为41.69%、29.08%、29.23%，因分析方法采用的是面积归一化法，所以三种成分质量分数即为41.69%、29.08%、29.23%。
Figure 2014100159338100002DEST_PATH_IMAGE006
分析：从图6可以看出，组分CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH2-CONH(CH2)3N+(CH3)2CH2COO- 分子量为286，与m/z=287的峰相对应，说明适用于淡水型水成膜泡沫灭火剂的椰油酰胺丙基甜菜碱中含有组分CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH2-CONH(CH2)3N+(CH3)2CH2COO- ，且出峰时间为2.59min。
分析：从图7可以看出，组分CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2-CONH(CH2)3N+(CH3)2CH2COO-分子量为314，与m/z=315的峰相对应，说明适用于淡水型水成膜泡沫灭火剂的椰油酰胺丙基甜菜碱中含有组分CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2-CONH(CH2)3N+(CH3)2CH2COO- ，且出峰时间为3.51min。
分析：从图8可以看出，组分                                              
CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2-CONH(CH2)3N+(CH3)2CH2COO-分子量为342，与m/z=343的峰相对应，说明适用于淡水型水成膜泡沫灭火剂的椰油酰胺丙基甜菜碱中含有组分CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2-CONH(CH2)3N+(CH3)2CH2COO- ，且出峰时间为4.19min。
结论：以上分析说明制得了适用于淡水型水成膜泡沫灭火剂的椰油酰胺丙基甜菜碱，其主要成分及含量是：
CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH2-CONH(CH2)3N+(CH3)2CH2COO- 41.69%、CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2-CONH(CH2)3N+(CH3)2CH2COO- 29.08%、CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2-CONH(CH2)3N+(CH3)2CH2COO-   29.23% 。
 
2、按照制备方法二制得的适用于淡水型水成膜泡沫灭火剂的椰油酰胺丙基甜菜碱与适用于耐海水型水成膜泡沫灭火剂的椰油酰胺丙基甜菜碱，经过液质联用色谱仪检测，证明获得了设计所要的产品。
1） 耐海水型水成膜泡沫灭火剂的椰油酰胺丙基甜菜碱图谱分析：
分析：从图9可以看出，三个峰的出峰时间分别为2.57min、3.55min、4.26min；说明适用于耐海水型水成膜泡沫灭火剂的椰油酰胺丙基甜菜碱包含三种组分。
下列表格中看出，三个峰的峰面积分别为53.42%、31.64%、14.94%，因分析方法采用的是面积归一化法，所以三种成分质量分数即为53.42%、31.64%、14.94%。
分析：从图10可以看出，组分CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH2-CONH(CH2)3N+(CH3)2CH2COO- 分子量为286，与m/z=287的峰相对应，说明适用于耐海水型水成膜泡沫灭火剂的椰油酰胺丙基甜菜碱中含有组分CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH2-CONH(CH2)3N+(CH3)2CH2COO- ，且出峰时间为2.57min。
分析：从图11可以看出，组分CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2-CONH(CH2)3N+(CH3)2CH2COO-分子量为314，与m/z=315的峰相对应，说明适用于耐海水型水成膜泡沫灭火剂的椰油酰胺丙基甜菜碱中含有组分CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2-CONH(CH2)3N+(CH3)2CH2COO- ，且出峰时间为3.55min。
分析：从图12可以看出，组分                                              
CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2-CONH(CH2)3N+(CH3)2CH2COO-分子量为342，与m/z=343的峰相对应，说明适用于耐海水型水成膜泡沫灭火剂的椰油酰胺丙基甜菜碱中含有组分CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2-CONH(CH2)3N+(CH3)2CH2COO- ，且出峰时间为4.26min。
结论：以上分析说明制得了适用于耐海水型水成膜泡沫灭火剂的椰油酰胺丙基甜菜碱，其主要成分及含量是：
CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH2-CONH(CH2)3N+(CH3)2CH2COO-   53.42%、CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2-CONH(CH2)3N+(CH3)2CH2COO-  31.64%、CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2-CONH(CH2)3N+(CH3)2CH2COO-  14.94%。
 
2）淡水型水成膜泡沫灭火剂的椰油酰胺丙基甜菜碱图谱分析：
分析：从图13可以看出，三个峰的出峰时间分别为2.53min、3.58min、4.19min；说明适用于淡水型水成膜泡沫灭火剂的椰油酰胺丙基甜菜碱包含三种组分。
下列表格中看出，三个峰的峰面积分别为42.56%、30.12%、27.32%，因分析方法采用的是面积归一化法，所以三种成分质量分数即为42.56%、30.12%、27.32%。
Figure 2014100159338100002DEST_PATH_IMAGE008
分析：从图14可以看出，组分CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH2-CONH(CH2)3N+(CH3)2CH2COO- 分子量为286，与m/z=287的峰相对应，说明适用于淡水型水成膜泡沫灭火剂的椰油酰胺丙基甜菜碱中含有组分CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH2-CONH(CH2)3N+(CH3)2CH2COO- ，且出峰时间为2.53min。
分析：从图15可以看出，组分CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2-CONH(CH2)3N+(CH3)2CH2COO-分子量为314，与m/z=315的峰相对应，说明适用于淡水型水成膜泡沫灭火剂的椰油酰胺丙基甜菜碱中含有组分CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2-CONH(CH2)3N+(CH3)2CH2COO- ，且出峰时间为3.58min。
分析：从图16可以看出，组分                                              
CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2-CONH(CH2)3N+(CH3)2CH2COO-分子量为342，与m/z=343的峰相对应，说明适用于淡水型水成膜泡沫灭火剂的椰油酰胺丙基甜菜碱中含有组分CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2-CONH(CH2)3N+(CH3)2CH2COO- ，且出峰时间为4.19min。
结论：以上分析说明制得了适用于淡水型水成膜泡沫灭火剂的椰油酰胺丙基甜菜碱，其主要成分及含量是：
CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH2-CONH(CH2)3N+(CH3)2CH2COO- 42.56%、CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2-CONH(CH2)3N+(CH3)2CH2COO- 30.12%、CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2-CONH(CH2)3N+(CH3)2CH2COO-   27.32% 。
三、应用：
为了使本发明的技术手段、创作特征达到目的，并且易于了解。下面结合具体实例，进一步阐述本发明在消防上的应用。
1、制备耐海水型水成膜泡沫灭火剂：开动搅拌机，加入去离子水350份（以下全部为重量份），加入苯甲酸钠8份、尿素30份使其全部溶解，加入黄原胶4份全部溶解，停止搅拌，溶胀2h后，继续搅拌加入以上方法一制成的产品200份、APG30份、乙二醇120份、乙二醇丁醚35份，依次均匀滴加入F1203  30份、 F1157  15份、搅拌40min，调整物料的PH值7.5～8.0，加入缓冲剂30份，继续搅拌20 min，停止搅拌，然后经沉降、包装，即可。
按照上述实例方法制得的耐海水型水成膜泡沫灭火剂（下称改进技术）与目前市场上已有椰油酰胺丙基甜菜碱泡沫灭火剂（下称已有技术）的性能比较表如下：
 
Figure 2014100159338100002DEST_PATH_IMAGE009
结论：使用本发明专利产品，按照上述实例方法制得的耐海水型水成膜泡沫灭火剂，与人工海水混合后，发泡倍数高，25%析液时间长、泡沫稳定，25%抗烧时间长，灭火速度快。
2、制备淡水型水成膜泡沫灭火剂：开动搅拌机，加入去离子水400份（重量），加入苯甲酸钠6份、尿素35份使其全部溶解，加入黄原胶3.5份全部溶解，停止搅拌，溶胀2h后，继续搅拌加入以上方法一制成的产品200份、APG30份、乙二醇150份、乙二醇丁醚30份，依次均匀滴加入F1203  30份、 F1157  15份、搅拌40min，调整物料的PH值7-8，加入缓冲剂35份，继续搅拌20 min，停止搅拌，然后经沉降、包装，即可。
 
按照上述实例方法制得的淡水型水成膜泡沫灭火剂（下称改进技术）与目前市场上已有椰油酰胺丙基甜菜碱泡沫灭火剂（下称已有技术）性能比较表如下：
 
Figure 2014100159338100002DEST_PATH_IMAGE010
结论：使用本发明专利产品，按照上述实例方法制得的淡水型水成膜泡沫灭火剂，与淡水混合后，发泡倍数高，25%析液时间长、泡沫稳定，25%抗烧时间长，灭火速度快。

Claims (10)

1.消防泡沫灭火剂专用椰油酰胺丙基甜菜碱，主要成分为：
CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH2-CONH(CH2)3N+(CH3)2CH2COO-、
CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2-CONH(CH2)3N+(CH3)2CH2COO-和
CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2-CONH(CH2)3N+(CH3)2CH2COO-。
2.根据权利要求1所述专用椰油酰胺丙基甜菜碱，其特征在于在所述消防泡沫灭火剂专用椰油酰胺丙基甜菜碱中，各成分的质量百分数是：
CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH2-CONH(CH2)3N+(CH3)2CH2COO-≥30%；         
CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2-CONH(CH2)3N+(CH3)2CH2COO-≤70%；
CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2-CONH(CH2)3N+(CH3)2CH2COO-≤40%。
3.根据权利要求2所述专用椰油酰胺丙基甜菜碱，其特征在于在所述消防泡沫灭火剂专用椰油酰胺丙基甜菜碱中，各成分的质量百分数是：
CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH2-CONH(CH2)3N+(CH3)2CH2COO-为40～50%；
CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2-CONH(CH2)3N+(CH3)2CH2COO-为25～35%；
CH3 CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2-CONH(CH2)3N+(CH3)2CH2COO-为20～30%。
4.根据权利要求1所述专用椰油酰胺丙基甜菜碱，其特征在于在所述消防泡沫灭火剂专用椰油酰胺丙基甜菜碱中，各成分的质量百分数是：
CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH2-CONH(CH2)3N+(CH3)2CH2COO-≥45%；
CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2-CONH(CH2)3N+(CH3)2CH2COO- ≤55%；
CH3 CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2-CONH(CH2)3N+(CH3)2CH2COO-≤25%。
5.根据权利要求4所述专用椰油酰胺丙基甜菜碱，其特征在于在所述消防泡沫灭火剂专用椰油酰胺丙基甜菜碱中，各成分的质量百分数是：
CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH2-CONH(CH2)3N+(CH3)2CH2COO-为50～60%；
CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2-CONH(CH2)3N+(CH3)2CH2COO-为30～40%；
CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2-CONH(CH2)3N+(CH3)2CH2COO-为5～15%。
6.如权利要求1所述消防泡沫灭火剂专用椰油酰胺丙基甜菜碱的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）在KOH催化和氮气保护下，将二甲基丙二铵和含C8≥53%且36%≤C10≤47%的中链甘油三酸酯于130～140℃温度条件下保温反应至混合体系内二甲氨基丙基酰胺的含量大于95%为止；
2）将上述反应物料降温至70±2℃后混入质量分数为16%的氯乙酸钠水溶液，在混合体系温度为70～80℃的条件下反应至采用磷钨酸法测定体系中活性物含量为29±2%为止；
3）将月桂酰胺丙基甜菜碱加入步骤2）的体系中，搅拌均匀后降至常温。
7.根据权利要求6所述制备方法，其特征在于所述中链甘油三酸酯、二甲基丙二胺、KOH和氯乙酸钠的投料摩尔比为1:3.1:0.01:2.85。
8.如权利要求1所述消防泡沫灭火剂专用椰油酰胺丙基甜菜碱的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）在氮气保护下，将二甲基丙二铵、正辛酸于130～140℃温度条件下保温反应至混合体系内二甲氨基丙基酰胺的含量大于95%为止；再反应后的物料降温至70±2℃后混入质量分数为16%的氯乙酸钠水溶液，在混合体系温度为70～80℃的条件下反应至采用磷钨酸法测定体系中活性物含量为29±2%为止；
2）在氮气保护下，将二甲基丙二铵和正癸酸于130～140℃温度条件下保温反应至混合体系内二甲氨基丙基酰胺的含量大于95%为止；再反应后的物料降温至70±2℃后混入质量分数为16%的氯乙酸钠水溶液，在混合体系温度为70～80℃的条件下反应至采用磷钨酸法测定体系中活性物含量为29±2%为止；
3）将步骤1）与步骤2）的产物混合均匀后，保持温度为70～80℃，然后再加入月桂酰胺丙基甜菜碱，搅拌均匀后降至常温。
9.根据权利要求8所述制备方法，其特征在于所述步骤1）中正辛酸与二甲基丙二铵、氯乙酸钠的投料摩尔比为1:1.04:0.95。
10.根据权利要求8所述制备方法，其特征在于所述步骤2）中正癸酸与二甲基丙二铵、氯乙酸钠的投料摩尔比为1:1.04:0.95。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20190269952A1 (en) * 2018-03-05 2019-09-05 Fire Mitigation Technologies, LLC Fire Retardant and Mitigation Compositions and Agents

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1539532A (zh) * 2003-10-31 2004-10-27 中国石油化工股份有限公司 一种低粘度抗溶水成膜泡沫灭火剂
US20070004801A1 (en) * 2005-07-01 2007-01-04 Galaxy Surfactants Limited Amidobetaines for oral care applications
WO2009039297A1 (en) * 2007-09-19 2009-03-26 Baum's Flame Management, Llc Fire fighting and cooling composition
CN102294105A (zh) * 2011-07-06 2011-12-28 扬州江亚消防药剂有限公司 新型抗溶性水成膜泡沫灭火剂的制备方法
CN103463790A (zh) * 2013-08-19 2013-12-25 扬州江亚消防药剂有限公司 耐海水型抗溶性水成膜泡沫灭火剂及其制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1539532A (zh) * 2003-10-31 2004-10-27 中国石油化工股份有限公司 一种低粘度抗溶水成膜泡沫灭火剂
US20070004801A1 (en) * 2005-07-01 2007-01-04 Galaxy Surfactants Limited Amidobetaines for oral care applications
WO2009039297A1 (en) * 2007-09-19 2009-03-26 Baum's Flame Management, Llc Fire fighting and cooling composition
CN102294105A (zh) * 2011-07-06 2011-12-28 扬州江亚消防药剂有限公司 新型抗溶性水成膜泡沫灭火剂的制备方法
CN103463790A (zh) * 2013-08-19 2013-12-25 扬州江亚消防药剂有限公司 耐海水型抗溶性水成膜泡沫灭火剂及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
虞祖兴: "漫谈"轻水"泡沫灭火剂", 《消防科学与技术》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20190269952A1 (en) * 2018-03-05 2019-09-05 Fire Mitigation Technologies, LLC Fire Retardant and Mitigation Compositions and Agents
WO2019173234A1 (en) * 2018-03-05 2019-09-12 Fire Mitigation Technologies, LLC Fire retardant and mitigation compositions and agents
US10874890B2 (en) 2018-03-05 2020-12-29 Fire Mitigation Technologies, LLC Fire retardant and mitigation compositions and agents

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