CN103740365A - 一种FeOOH-ZnFe2O4混合磁性液体及其制备方法 - Google Patents

一种FeOOH-ZnFe2O4混合磁性液体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明的目的在于提供一种FeOOH-ZnFe2O4混合磁性液体。该混合磁性液体由FeOOH磁性液体和ZnFe2O4磁性液体按体积比为1～2︰1～3组成；所述FeOOH磁性液体由α-FeOOH纳米微粒和HNO3溶液组成，所述FeOOH磁性液体中纳米微粒的体积百分数为0.2～2%，H+与金属离子的摩尔比为0.03～0.07︰1；所述ZnFe2O4磁性液体由ZnFe2O4纳米微粒和HNO3溶液组成，所述ZnFe2O4磁性液体中纳米微粒的体积百分数为0.2～2%，H+与金属离子的摩尔比为0.03～0.07︰1。所述混合磁性液体磁光特性优良。本发明还提供所述混合磁性液体的制备方法。该制备方法简单，过程易于操作，原材料成本低，耗能小。

Description

一种FeOOH-ZnFe2O4混合磁性液体及其制备方法
技术领域
本发明属于磁光材料领域。更具体地，本发明涉及一种FeOOH-ZnFe2O4混合磁性液体及其制备方法。
背景技术
磁性液体通常是由纳米磁性微粒稳定地悬浮于基液中形成的胶体体系。离子型磁性液体流体力学直径较小，流动性较好，其磁光效应反应速度快，开关特性好，而且具有很好的重复性，结合不同物理性质或化学性质的两种或多种离子型磁性液体的混合磁性液体有望成为具有新异特性的功能材料。其中一种纳米微粒的性质在这种体系的宏观特性中可起到非常重要的调变作用。
在国际上，有研究组开展了具有两种微粒分散相的磁性液体（包括磁流变液）混合物的实验研究工作，对大、小微粒的分散体系的磁性液体模型的研究较多，对两种混合磁性液体双分散体系的理论研究以及实验研究也主要集中在强磁微粒与弱磁微粒的分散体系，例如，γ-Fe2O3-ZnFe2O4、CoFe2O4-p-MgFe2O4，但两种弱磁微粒FeOOH-ZnFe2O4混合磁性液体的分散体系尚未见文献报道。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种FeOOH-ZnFe2O4混合磁性液体及其制备方法。该FeOOH-ZnFe2O4混合磁性液体具有优良的磁光性能。
为实现上述目的，本发明采取如下措施：
本发明所述混合磁性液体由FeOOH磁性液体和ZnFe2O4磁性液体按体积比为1～2︰1～3组成；所述FeOOH磁性液体由α-FeOOH纳米微粒和HNO3溶液组成，所述FeOOH磁性液体中纳米微粒的体积百分数
Figure BDA0000456676960000011
为0.2～2%，H+与金属离子的摩尔比（Q）为0.03～0.07︰1；所述ZnFe2O4磁性液体由ZnFe2O4纳米微粒和HNO3溶液组成，所述ZnFe2O4磁性液体中
Figure BDA0000456676960000012
为0.2～2%，Q为0.03～0.07︰1。
本发明所述混合磁性液体的制备方法是以FeCl3、ZnCl2、NaOH、Fe（NO3)3、HCl和HNO3为原料，首先采用化学共沉淀法分别制备α-FeOOH和ZnFe2O4纳米微粒，然后将α-FeOOH微粒用Fe(NO3)3溶液进行处理，再与HNO3溶液按一定比例配制成Q为0.03～0.07︰1，为0.2～2%的FeOOH离子型磁性液体，将ZnFe2O4微粒与HNO3溶液按一定比例配制成Q为0.03～0.07︰1，
Figure BDA0000456676960000021
为0.2～2%的ZnFe2O4离子型磁性液体，最后将FeOOH和ZnFe2O4磁性液体按体积比为1～2︰1～3混合，即得FeOOH-ZnFe2O4的混合磁性液体。
更具体地，本发明所述FeOOH-ZnFe2O4混合磁性液体的制备方法，包括如下步骤：
（1）α-FeOOH微粒的制备
a.将1mol/L的FeCl3溶液和0.6mol/L的NaOH溶液按照体积比为7～9︰50混合均匀，然后在电炉上加热至沸腾，保持3～10min，停止加热；从电炉上取下，自然冷却至室温，有沉淀析出；沉淀完全后进行离心分离，倒掉清液，得沉淀物I；
b.将沉淀物I加入到Fe(NO3)3溶液中，在电炉上加热至沸腾，保持沸腾20～40min，停止加热；从电炉上取下，自然冷却至室温；离心分离，倒掉清液，得沉淀物II；
c.用体积为沉淀物II5～7倍的HNO3溶液将沉淀物II清洗至pH=7，再用体积为沉淀物II5～7倍的丙酮将沉淀物II脱水3次，得沉淀物III，移入真空干燥器中干燥20～40h，即得α-FeOOH纳米微粒粉体；
（2）ZnFe2O4微粒的制备
a.将0.3～0.6mol/L的ZnCl2溶液和10～14mol/L的盐酸混合均匀后，加入到0.2～0.3mol/L的FeCl3溶液中，配制成混合液，再将混合液倒入0.3～0.5mol/L的NaOH溶液中，得反应液；
b.将所得反应液在电炉上加热至沸腾，保持沸腾3～10min，停止加热；从电炉上取下，自然冷却至室温，有沉淀析出；沉淀完全后离心分离，倒掉清液，得沉淀物IV；
c.用体积为沉淀物IV5～7倍的丙酮将沉淀物IV脱水3次，移入真空干燥器中干燥20～40h，得ZnFe2O4纳米微粒；
（3）FeOOH磁性液体的制备
将HNO3溶液和步骤（1）所得的α-FeOOH纳米微粒混合，搅拌，放在摇床摇动40～80min，得FeOOH磁性液体，所述FeOOH磁性液体中
Figure BDA0000456676960000023
为0.2～2%，Q为0.03～0.07︰1；
（4）ZnFe2O4磁性液体的制备
将HNO3溶液和步骤（2）所得的ZnFe2O4纳米微粒混合，搅拌，放在摇床摇动40～80min，得ZnFe2O4磁性液体，所述ZnFe2O4磁性液体中
Figure BDA0000456676960000022
为0.2～2%，Q为0.03～0.07︰1；
（5）.FeOOH-ZnFe2O4磁性液体的制备
将步骤（3）所得的FeOOH磁性液体和步骤（4）所得的ZnFe2O4磁性液体按照体积比为1～2︰1～3混合，即得FeOOH-ZnFe2O4的混合磁性液体。
优选地，在上述制备方法中，所述步骤（1）b项中Fe(NO3)3溶液的浓度为0.2～0.3mol/L。
优选地，在上述制备方法中，所述步骤（1）c项中HNO3溶液的浓度为0.01～0.1mol/L。
优选地，在上述制备方法中，所述步骤（2）a项中ZnCl2溶液和NaOH溶液的体积比为8～11︰500，所述FeCl3溶液的体积按照Zn+和Fe+的摩尔比为1︰2计算。
本发明所述混合磁性液体的磁光特性较FeOOH磁性液体有显著的提高，磁光特性优良。ZnFe2O4微粒呈弱磁性，且光学各向同性，没有磁光效应，FeOOH微粒为非立方晶系的磁-介电椭球体系，在外加磁场的作用下，由于椭球取向有序性使光学特性由各向同性转化为各向异性，这种变化导致磁光效应；在FeOOH-ZnFe2O4磁性液体中，ZnFe2O4微粒与α-FeOOH纳米微粒的相互作用，使α-FeOOH微粒更易于趋于场方向，以致体系磁光特性更明显。同时本发明所述混合磁性液体的制备方法简单，过程易于操作，原材料成本低，耗能小，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1是ZnFe2O4微粒的透射电子显微镜（TEM）图。
图2是α-FeOOH微粒的透射电子显微镜（TEM）图。
图3是ZnFe2O4微粒的磁化曲线（VSM）图。
图4是α-FeOOH微粒的磁化曲线（VSM）图。
图5是ZnFe2O4（
Figure BDA0000456676960000031
为0.4%）磁性液体的场致光透射效应图。
图6是FeOOH（
Figure BDA0000456676960000032
为0.4%）磁性液体的场致光透射效应图。
图7是FeOOH-ZnFe2O4（为0.4%）混合磁性液体的场致光透射效应图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的发明内容作进一步的详细描述。应理解，本发明的实施例只用于说明本发明而非限制本发明，在不脱离本发明技术思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段，做出的各种替换和变更，均应包括在本发明的范围内。
实施例1
（1）α-FeOOH微粒的制备
a.将1mol/L的FeCl3溶液80mL和0.6mol/L的NaOH溶液500mL混合均匀，然后在电炉上加热至沸腾，保持5min，停止加热；从电炉上取下，自然冷却至室温，约两小时后橘黄色沉淀析出；沉淀完全后进行离心分离，倒掉清液，得沉淀物I；
b.将沉淀物I加入到0.25mol/L的Fe(NO3)3溶液400mL中，在电炉上加热至沸腾，保持沸腾30min，停止加热；从电炉上取下，自然冷却至室温；离心分离，倒掉清液，得沉淀物II；
c.用体积为沉淀物II7倍的HNO3溶液（0.01mol/L）将沉淀物II清洗至pH=7，再用体积为沉淀物II7倍的丙酮将沉淀物II脱水3次，得沉淀物III，移入真空干燥器中干燥24h，得α-FeOOH纳米微粒粉体。
（2）ZnFe2O4微粒的制备
a.将0.5mol/L的ZnCl2溶液10mL和12mol/L的盐酸4.17mL混合均匀后，加入到0.25mol/L的FeCl3溶液40mL中，配制成混合液，再将混合液倒入0.5mol/L的NaOH溶液500mL中，得反应液；
b.将所得反应液在电炉上加热至沸腾，保持沸腾5min，停止加热；从电炉上取下，自然冷却至室温，有沉淀析出；沉淀完全后进行离心分离，倒掉清液，得沉淀物IV；
c.用体积为沉淀物IV5倍的丙酮将沉淀物IV脱水3次，移入真空干燥器中干燥30h，得ZnFe2O4纳米微粒。
（3）FeOOH磁性液体的制备
将0.22mol/L的HNO3溶液99.6mL和步骤（1）所得的α-FeOOH纳米微粒1.6g混合，搅拌，放在摇床摇动50min，得FeOOH磁性液体100mL，其FeOOH磁性液体中为0.4%，Q为0.04︰1。
（4）ZnFe2O4磁性液体的制备
将0.11mol/L的HNO3溶液99.6mL和步骤（2）所得的ZnFe2O4纳米微粒2.128g混合，搅拌，放在摇床摇动50min，得ZnFe2O4磁性液体，所述ZnFe2O4磁性液体中
Figure BDA0000456676960000042
为0.4%，Q为0.04︰1。
（5）.FeOOH-ZnFe2O4磁性液体的制备
将步骤（3）所得的FeOOH磁性液体和步骤（4）所得的ZnFe2O4磁性液体按照体积比为1︰1混合，即得FeOOH-ZnFe2O4的混合磁性液体。
图1是ZnFe2O4纳米微粒的透射电子显微镜（TEM）图，ZnFe2O4纳米微粒基本呈球形，微粒粒径几何平均值是4.22nm，几何偏差为0.26。图2是ZnFe2O4纳米微粒的磁化曲线（VSM）图，ZnFe2O4呈弱磁性，微粒的磁化曲线呈线性，初始磁化率为1.49×10-2。
图3是α-FeOOH纳米微粒的透射电子显微镜（TEM）图，α-FeOOH纳米微粒基本呈球形，粒径几何平均值是8.16nm，几何偏差为0.26。图4是α-FeOOH纳米微粒的磁化曲线（VSM）图，α-FeOOH纳米微粒呈弱磁性，微粒的磁化曲线呈线性，初始磁化率为9.80×10-3。
在0时刻加1300GS磁场，1200s时断掉磁场，分别测量ZnFe2O4磁性液体（图5）、FeOOH磁性液体（图6）和FeOOH-ZnFe2O4混合磁性液体（图7）的场致光透射效应。根据图1～3可知，加磁场后，ZnFe2O4磁性液体的η（η为通过加磁场实验样品的透射光与通过不加磁场实验样品的透射光的比率）值为1，FeOOH磁性液体的η值为1.04，混合磁性液体的η值为1.6。结果表明本实施例制备的混合磁性液体具有良好的场致光透射特性。
实施例2
（1）α-FeOOH微粒的制备
a.将1mol/L的FeCl3溶液70mL和0.6mol/L的NaOH溶液500mL混合均匀，然后在电炉上加热至沸腾，保持3min，停止加热；从电炉上取下，自然冷却至室温，约两小时后橘黄色沉淀析出；沉淀完全后进行离心分离，倒掉清液，得沉淀物I；
b.将沉淀物I加入到0.3mol/L的Fe(NO3)3溶液400mL中，在电炉上加热至沸腾，保持沸腾20min，停止加热；从电炉上取下，自然冷却至室温；离心分离，倒掉清液，得沉淀物II；
c.用体积为沉淀物II5倍的HNO3溶液（0.03mol/L）将沉淀物II清洗至PH=7，再用体积为沉淀物II5倍的丙酮将沉淀物II脱水3次，得沉淀物III，移入真空干燥器中干燥40h，即得α-FeOOH纳米微粒粉体。
（2）ZnFe2O4微粒的制备
a.将0.6mol/L的ZnCl2溶液8mL和14mol/L的盐酸5mL混合均匀后，加入到0.3mol/L的FeCl3溶液32mL中，配制成混合液，再将混合液倒入0.4mol/L的NaOH溶液500mL中，得反应液；
b.将所得反应液在电炉上加热至沸腾，保持沸腾10min，停止加热；从电炉上取下，自然冷却至室温，有沉淀析出；沉淀完全后进行离心分离，倒掉清液，得沉淀物IV；
c.用体积为沉淀物IV5倍的丙酮将沉淀物IV脱水3次，移入真空干燥器中干燥40h，得ZnFe2O4纳米微粒。
（3）FeOOH磁性液体的制备
将适量的HNO3溶液和步骤（1）所得的α-FeOOH纳米微粒混合，搅拌，放在摇床摇动80min，制成
Figure BDA0000456676960000061
为0.5%，Q为0.07︰1的FeOOH磁性液体。
（4）ZnFe2O4磁性液体的制备
将适量的HNO3溶液和步骤（2）所得的ZnFe2O4纳米微粒混合，搅拌，放在摇床摇动80min，制备成
Figure BDA0000456676960000062
为0.5%，Q为0.07︰1的ZnFe2O4磁性液体。
（5）.FeOOH-ZnFe2O4磁性液体的制备
将步骤（3）所得的FeOOH磁性液体和步骤（4）所得的ZnFe2O4磁性液体按照体积比为1︰3混合，即得FeOOH-ZnFe2O4混合磁性液体，该混合磁性液体的
Figure BDA0000456676960000063
为0.5%，Q为0.07︰1。
在0时刻加1300GS磁场，1200s时断掉磁场，分别测量ZnFe2O4磁性液体、FeOOH磁性液体和FeOOH-ZnFe2O4混合磁性液体的场致光透射效应。结果表明，加磁场后，ZnFe2O4磁性液体的η值为1，FeOOH磁性液体的η值为1.04，混合磁性液体的η值为1.6。结果表明本实施例制备的混合磁性液体磁光性能良好。
实施例3
（1）α-FeOOH微粒的制备
a.将1mol/L的FeCl3溶液90mL和0.6mol/L的NaOH溶液500mL混合均匀，然后在电炉上加热至沸腾，保持10min，停止加热；从电炉上取下，自然冷却至室温，约两小时后橘黄色沉淀析出；沉淀完全后进行离心分离，倒掉清液，得沉淀物I；
b.将沉淀物I加入到0.2mol/L的Fe(NO3)3溶液400mL中，在电炉上加热至沸腾，保持沸腾40min，停止加热；从电炉上取下，自然冷却至室温；离心分离，倒掉清液，得沉淀物II；
c.用体积为沉淀物II6倍的HNO3溶液（0.02mol/L）将沉淀物II清洗至pH=7，再用体积为沉淀物II6倍的丙酮将沉淀物II脱水3次，得沉淀物III，移入真空干燥器中干燥20h，即得α-FeOOH纳米微粒粉体。
（2）ZnFe2O4微粒的制备
a.将0.3mol/L的ZnCl2溶液11mL和10mol/L的盐酸6mL混合均匀后，加入到0.2mol/L的FeCl3溶液33mL中，配制成混合液，再将混合液倒入0.3mol/L的NaOH溶液500mL中，得反应液；
b.将所得反应液在电炉上加热至沸腾，保持沸腾3min，停止加热；从电炉上取下，自然冷却至室温，有沉淀析出；沉淀完全后进行离心分离，倒掉清液，得沉淀物IV；
c.用体积为沉淀物IV7倍的丙酮将沉淀物IV脱水3次，移入真空干燥器中干燥20h，得ZnFe2O4纳米微粒。
（3）FeOOH磁性液体的制备
将适量的HNO3溶液和步骤（1）所得的α-FeOOH纳米微粒混合，搅拌，放在摇床摇动40min，制成
Figure BDA0000456676960000071
为0.2%，Q为0.03︰1的FeOOH磁性液体。
（4）ZnFe2O4磁性液体的制备
将适量的HNO3溶液和步骤（2）所得的ZnFe2O4纳米微粒混合，搅拌，放在摇床摇动40min，制备成
Figure BDA0000456676960000072
为0.2%，Q为0.03︰1的ZnFe2O4磁性液体。
（5）.FeOOH-ZnFe2O4磁性液体的制备
将步骤（3）所得的FeOOH磁性液体和步骤（4）所得的ZnFe2O4磁性液体按照体积比为2︰1混合，即得FeOOH-ZnFe2O4混合磁性液体，该混合磁性液体的
Figure BDA0000456676960000073
为0.2%，Q为0.03︰1。
在0时刻加1300GS磁场，1200s时断掉磁场，分别测量ZnFe2O4磁性液体、FeOOH磁性液体和FeOOH-ZnFe2O4混合磁性液体的场致光透射效应。结果表明，加磁场后，ZnFe2O4磁性液体的η值为1，FeOOH磁性液体的η值为1.04，混合磁性液体的η值为1.6。结果表明本实施例制备的混合磁性液体场致光透射效应比单一的FeOOH磁性液体场致光透射效应显著。

Claims (5)

1.一种FeOOH-ZnFe2O4混合磁性液体，其特征在于：所述混合磁性液体由FeOOH磁性液体和ZnFe2O4磁性液体按体积比为1～2︰1～3组成；所述FeOOH磁性液体由α-FeOOH纳米微粒和HNO3溶液组成，所述FeOOH磁性液体中纳米微粒的体积百分数为0.2～2%，H+与金属离子的摩尔比为0.03～0.07︰1；所述ZnFe2O4磁性液体由ZnFe2O4纳米微粒和HNO3溶液组成，所述ZnFe2O4磁性液体中纳米微粒的体积百分数为0.2～2%，H+与金属离子的摩尔比为0.03～0.07︰1。
2.一种如权利要求1所述FeOOH-ZnFe2O4混合磁性液体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）α-FeOOH微粒的制备
a.将1mol/L的FeCl3溶液和0.6mol/L的NaOH溶液按照体积比为7～9︰50混合均匀，然后在电炉上加热至沸腾，保持3～10min，停止加热；从电炉上取下，自然冷却至室温，有沉淀析出；沉淀完全后进行离心分离，倒掉清液，得沉淀物I；
b.将沉淀物I加入到Fe(NO3)3溶液中，在电炉上加热至沸腾，保持沸腾20～40min，停止加热；从电炉上取下，自然冷却至室温；离心分离，倒掉清液，得沉淀物II；
c.用体积为沉淀物II5～7倍的HNO3溶液将沉淀物II清洗至pH=7，再用体积为沉淀物II5～7倍的丙酮将沉淀物II脱水3次，得沉淀物III，移入真空干燥器中干燥20～40h，即得α-FeOOH纳米微粒粉体；
（2）ZnFe2O4微粒的制备
a.将0.3～0.6mol/L的ZnCl2溶液和10～14mol/L的盐酸混合均匀后，加入到0.2～0.3mol/L的FeCl3溶液中，配制成混合液，再将混合液倒入0.3～0.5mol/L的NaOH溶液中，得反应液；
b.将所得反应液在电炉上加热至沸腾，保持沸腾3～10min，停止加热；从电炉上取下，自然冷却至室温，有沉淀析出；沉淀完全后离心分离，倒掉清液，得沉淀物IV；
c.用体积为沉淀物IV5～7倍的丙酮将沉淀物IV脱水3次，移入真空干燥器中干燥20～40h，得ZnFe2O4纳米微粒；
（3）FeOOH磁性液体的制备
将HNO3溶液和步骤（1）所得的α-FeOOH纳米微粒混合，搅拌，放在摇床摇动40～80min，得FeOOH磁性液体，所述FeOOH磁性液体中纳米微粒的体积百分数为0.2～2%，H+与金属离子的摩尔比为0.03～0.07︰1；
（4）ZnFe2O4磁性液体的制备
将HNO3溶液和步骤（2）所得的ZnFe2O4纳米微粒混合，搅拌，放在摇床摇动40～80min，得ZnFe2O4磁性液体，所述ZnFe2O4磁性液体中纳米微粒的体积百分数为0.2～2%，H+与金属离子的摩尔比为0.03～0.07︰1；
（5）.FeOOH-ZnFe2O4磁性液体的制备
将步骤（3）所得的FeOOH磁性液体和步骤（4）所得的ZnFe2O4磁性液体按照体积比为1～2︰1～3混合，即得FeOOH-ZnFe2O4的混合磁性液体。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）b项中Fe(NO3)3溶液的浓度为0.2～0.3mol/L。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）c项中HNO3溶液的浓度为0.01～0.1mol/L。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）a项下ZnCl2溶液和NaOH溶液的体积比为8～11︰500，所述FeCl3溶液的体积按照Zn+和Fe+的摩尔比为1︰2计算。
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