CN102417567A - 一维磁性温敏纳米链的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种一维磁性温敏纳米链的制备方法，用于解决现有方法制备的一维磁性纳米材料纳米粒子有序结构保持时间短的技术问题。技术方案是以表面不需要任何处理的单分散高磁响应性Fe3O4(CN1645530)为核，以NIPAM(N-异丙基丙烯酰胺)为功能单体，以MBA(亚甲基双丙烯酰胺)为交联单体，通过磁场诱导自组装，在沉淀聚合过程中制备了表面洁净、永久链接的一维磁性温敏P(NIPAM-MBA)/Fe3O4纳米链。由于以聚合物作为连接介质，通过渗透等方法达到了将磁场控制下形成的有序排列得以保持的目的。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米链的制备方法，特别是涉及一种一维磁性温敏纳米链的制备方法。
背景技术
一维磁性纳米材料以其独特的结构和性能，在高密度存储、催化、传感器等领域显示出巨大的应用价值，形成了一维纳米结构材料研究的热潮。自组装方法是制备一维纳米磁性材料非常有效的方法，主要包括偶极诱导自组装，磁场诱导自组装和模板诱导自组装。其中，磁场诱导自组装是一种简便，廉价的方法。然而，当外部磁场去除后，弱的甚至可忽略不计的各向异性之间的偶极相互作用却难以保持这些超顺磁性纳米粒子的有序结构。
发明内容
为了克服现有方法制备的一维磁性纳米材料纳米粒子有序结构保持时间短的不足，本发明提供一种一维磁性温敏纳米链的制备方法。该方法以表面不需要任何处理的单分散高磁响应性Fe3O4(CN1645530)为核，以NIPAM(N-异丙基丙烯酰胺)为功能单体，以MBA(亚甲基双丙烯酰胺)为交联单体，通过磁场诱导自组装，在沉淀聚合过程中制备了表面洁净、永久链接的一维磁性温敏P(NIPAM-MBA)/Fe3O4纳米链。由于以聚合物作为连接介质，通过渗透等方法可以将磁场控制下形成的有序排列得以保持。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种一维磁性温敏纳米链的制备方法，其特点是包括以下步骤：
(1)在配有冷凝管的反应器中，加入80～100wt％的蒸馏水和20～0wt％的醇；
(2)将相对单体混合液2～18wt％Fe3O4微球加入到装有蒸馏水和醇的上述反应器中；
(3)在上述反应器外加一个磁场强度为100～3000Gs的磁铁；
(4)称取2～25wt％的亚甲基双丙烯酰胺、96～70wt％的N-异丙基丙烯酰胺单体混合液和相对单体混合液0.3～5wt％的引发剂加入到上述反应器中，混合均匀；
(5)将上述反应器逐步升温至65～85℃，聚合6～15h；
(6)将得到的产物进行磁分离，倾去上层液，加蒸馏水超声分散，然后再进行磁分离；如此反复洗涤几次，除去多余的单体和聚合物。在室温下真空干燥，即得到一维磁性温敏纳米链。
所述引发剂是过硫酸钾或过硫酸铵的任一种。
所述醇是甲醇、乙醇、正丙醇或异丙醇的任一种或任几种。
本发明的有益效果是：由于以表面不需要任何处理的单分散高磁响应性Fe3O4(CN1645530)为核，以NIPAM(N-异丙基丙烯酰胺)为功能单体，以MBA(亚甲基双丙烯酰胺)为交联单体，通过磁场诱导自组装，在沉淀聚合过程中制备了表面洁净、永久链接的一维磁性温敏P(NIPAM-MBA)/Fe3O4纳米链。由于以聚合物作为连接介质，通过渗透等方法达到了将磁场控制下形成的有序排列得以保持的目的。
下面结合附图和实施例对本发明作详细说明。
附图说明
图1是实施例3制备的一维磁性温敏P(NIPAM-MBA)/Fe3O4纳米链的TEM图片。
图2是实施例3制备的一维磁性温敏P(NIPAM-MBA)/Fe3O4纳米链的SEM图片。
具体实施方式
实施例1：在配有冷凝管的50mL反应器中，加入35g蒸馏水，2g甲醇和2g乙醇；将0.006gFe3O4微球加入到50mL反应器中；在反应器外加一个磁场强度为150Gs的磁铁；称取0.004gMBA(亚甲基双丙烯酰胺)和0.042gNIPAM(N-异丙基丙烯酰胺)单体混合液及0.0018g的KPS(过硫酸钾)加入到反应器中，混合均匀；反应器逐步升温至65℃，聚合15h；将得到的产物进行磁分离，倾去上层液，加蒸馏水超声分散，然后再进行磁分离；如此反复洗涤几次，以除去多余的单体和聚合物。在室温下真空干燥，即得到一维磁性温敏P(NIPAM-MBA)/Fe3O4纳米链。
经测试，所得到的一维磁性温敏P(NIPAM-MBA)/Fe3O4纳米链链长约为2.1μm，磁响应性为78.2emu/g。
实施例2：在配有冷凝管的50mL反应器中，加入42g蒸馏水，2g甲醇和2g正丙醇；将0.011g Fe3O4微球加入到50mL反应器中；在反应器外加一个磁场强度为380Gs的磁铁；称取0.01gMBA(亚甲基双丙烯酰胺)和0.09gNIPAM(N-异丙基丙烯酰胺)单体混合液及0.0038g的APS(过硫酸铵)加入到反应器中，混合均匀；反应器逐步升温至70℃，聚合13h；将得到的产物进行磁分离，倾去上层液，加蒸馏水超声分散，然后再进行磁分离；如此反复洗涤几次，以除去多余的单体和聚合物。在室温下真空干燥，即得到一维磁性温敏P(NIPAM-MBA)/Fe3O4纳米链。
经测试，所得到的一维磁性温敏P(NIPAM-MBA)/Fe3O4纳米链链长约为3.5μm，磁响应性为76.1emu/g。
实施例3：在配有冷凝管的50mL反应器中，加入40g蒸馏水，2g乙醇和4g异丙醇；将0.019gFe3O4微球加入到50mL反应器中；在反应器外加一个磁场强度为600Gs的磁铁；称取0.019gMBA(亚甲基双丙烯酰胺)和0.17gNIPAM(N-异丙基丙烯酰胺)单体混合液及0.0067g的KPS(过硫酸钾)加入到反应器中，混合均匀；反应器逐步升温至73℃，聚合11h；将得到的产物进行磁分离，倾去上层液，加蒸馏水超声分散，然后再进行磁分离；如此反复洗涤几次，以除去多余的单体和聚合物。在室温下真空干燥，即得到一维磁性温敏P(NIPAM-MBA)/Fe3O4纳米链。
经测试，所得到的一维磁性温敏P(NIPAM-MBA)/Fe3O4纳米链链长约为5.7μm，磁响应性为75.2emu/g。
实施例4：在配有冷凝管的100mL反应器中，加入72g蒸馏水，1g正丙醇，2g乙醇和4g正丙醇；将0.028gFe3O4微球加入到100mL反应器中；在反应器外加一个磁场强度为850Gs的磁铁；称取0.029gMBA(亚甲基双丙烯酰胺)和0.35gNIPAM(N-异丙基丙烯酰胺)单体混合液及0.0089g的APS(过硫酸铵)加入到反应器中，混合均匀；反应器逐步升温至76℃，聚合9h；将得到的产物进行磁分离，倾去上层液，加蒸馏水超声分散，然后再进行磁分离；如此反复洗涤几次，以除去多余的单体和聚合物。在室温下真空干燥，即得到一维磁性温敏P(NIPAM-MBA)/Fe3O4纳米链。
经测试，所得到的一维磁性温敏P(NIPAM-MBA)/Fe3O4纳米链链长约为8.5μm，磁响应性为72.4emu/g。
实施例5：在配有冷凝管的100mL反应器中，加入83g蒸馏水，2g异丙醇，1g乙醇和3g正丙醇；将0.053gFe3O4微球加入到100mL反应器中；在反应器外加一个磁场强度为1100Gs的磁铁；称取0.064gMBA(亚甲基双丙烯酰胺)和0.69g NIPAM(N-异丙基丙烯酰胺)单体混合液及0.021g的KPS(过硫酸钾)加入到反应器中，混合均匀；反应器逐步升温至80℃，聚合7h；将得到的产物进行磁分离，倾去上层液，加蒸馏水超声分散，然后再进行磁分离；如此反复洗涤几次，以除去多余的单体和聚合物。在室温下真空干燥，即得到一维磁性温敏P(NIPAM-MBA)/Fe3O4纳米链。
经测试，所得到的一维磁性温敏P(NIPAM-MBA)/Fe3O4纳米链链长约为11.9μm，磁响应性为70.1emu/g。
实施例6：在配有冷凝管的100mL反应器中，加入88g蒸馏水，1g甲醇，2g乙醇，3g正丙醇和3g异丙醇；将0.069gFe3O4微球加入到100mL反应器中；在反应器外加一个磁场强度为1500Gs的磁铁；称取0.11gMBA(亚甲基双丙烯酰胺)和1.13g NIPAM(N-异丙基丙烯酰胺)单体混合液及0.036g的APS(过硫酸铵)加入到反应器中，混合均匀；反应器逐步升温至85℃，聚合6h；将得到的产物进行磁分离，倾去上层液，加蒸馏水超声分散，然后再进行磁分离；如此反复洗涤几次，以除去多余的单体和聚合物。在室温下真空干燥，即得到一维磁性温敏P(NIPAM-MBA)/Fe3O4纳米链。
经测试，所得到的一维磁性温敏P(NIPAM-MBA)/Fe3O4纳米链链长约为15μm，磁响应性为68.5emu/g。
Claims (3)
1.一种一维磁性温敏纳米链的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
(1)在配有冷凝管的反应器中，加入80～100wt％的蒸馏水和20～0wt％的醇；
(2)将相对单体混合液2～18wt％Fe3O4微球加入到装有蒸馏水和醇的上述反应器中；
(3)在上述反应器外加一个磁场强度为100～3000Gs的磁铁；
(4)称取2～25wt％的亚甲基双丙烯酰胺、96～70wt％的N-异丙基丙烯酰胺单体混合液和相对单体混合液0.3～5wt％的引发剂加入到上述反应器中，混合均匀；
(5)将上述反应器逐步升温至65～85℃，聚合6～15h；
(6)将得到的产物进行磁分离，倾去上层液，加蒸馏水超声分散，然后再进行磁分离；如此反复洗涤几次，除去多余的单体和聚合物。在室温下真空干燥，即得到一维磁性温敏纳米链。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述引发剂是过硫酸钾或过硫酸铵的任一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述醇是甲醇、乙醇、正丙醇或异丙醇的任一种或任几种。
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|---|---|---|---|
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |