CN102502873B - 一维磁性纳米链的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种一维磁性纳米链的制备方法，技术方案是以溶剂热法制备的单分散高磁响应性Fe3O4为核，以丙烯酸类单体为功能单体，通过磁场诱导自组装，在沉淀聚合过程中制备出了表面洁净、永久链接的一维磁性纳米链，一维磁性纳米链链长为2～14μm。在外磁场存在条件下，一维磁性纳米链按外界磁场的方向进行调整。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米链的制备方法，特别是涉及一种一维磁性纳米链的制备方法。
背景技术
一维磁性纳米材料以其独特的结构和性能，在高密度存储、催化、传感器等领域显示出巨大的应用价值，形成了一维纳米结构材料研究的热潮。目前，自组装方法是制备一维纳米磁性材料非常有效的方法，主要包括偶极诱导自组装，磁场诱导自组装和模板诱导自组装。其中，磁场诱导自组装是一种简便，廉价的方法。然而，当外部磁场去除后，弱的甚至可忽略不计的各向异性之间的偶极相互作用却难以保持这些超顺磁性纳米粒子的有序结构。
为了使这种有序的结构能够得以保持，从而使其具有更大的应用价值，研究发现，聚合物能够作为一种连接介质，通过渗透等方法将磁场控制下形成的有序排列得以保持。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种一维磁性纳米链的制备方法。该方法以丙烯酸类单体为功能单体，同时加入交联剂单体，通过磁场诱导自组装，在沉淀聚合过程中可以制备出表面洁净、永久链接的一维磁性纳米链。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种一维磁性纳米链的制备方法，其特点是包括以下步骤：
(1)在配有冷凝管的反应器中，加入85～100wt％的乙腈和0～15wt％的醇；
(2)将相对单体混合液1～16wt％的Fe3O4微球加入到装有乙腈和醇的上述反应器中；
(3)在上述反应器外加一个磁场强度为100～1100Gs的磁铁；
(4)称取50～100wt％的交联剂单体和0～50wt％丙烯酸类单体组成的单体混合液，以及单体混合液0.1～5wt％的引发剂，振荡溶解后，加入到上述反应器中，混合均匀；
(5)将上述反应器逐步升温至75～85℃，聚合6～15h；
(6)将步骤(5)得到的产物进行磁分离，倾去上层液，加入无水乙醇经超声分散，然后再进行磁分离；如此反复洗涤几次，以除去多余的单体和聚合物。在室温下真空干燥，即得到一维磁性纳米链。
本发明的有益效果是：由于以溶剂热法制备的单分散高磁响应性Fe3O4为核，以丙烯酸类单体为功能单体，通过磁场诱导自组装，在沉淀聚合过程中制备出了表面洁净、永久链接的一维磁性纳米链，一维磁性纳米链链长为2～14μm。在外磁场存在条件下，一维磁性纳米链按外界磁场的方向进行调整。
下面结合附图和实施例对本发明作详细说明。
附图说明
图1是实施例3制备的一维磁性纳米链的TEM照片。
图2是实施例6制备的一维磁性纳米链的TEM照片。
具体实施方式
实施例1：在配有冷凝管的100mL反应器中，加入75g乙腈和5g乙醇；将0.05g Fe3O4微球加入到100mL反应器中；在反应器外加一个磁场强度为100Gs的磁铁；将0.31g DVB(二乙烯基苯)和0.23g MAA(甲基丙烯酸)组成的单体混合液及0.014g的AIBN(偶氮二异丁腈)，振荡溶解后，加入到反应器中，混合均匀；逐步升温至82℃，聚合9h；将得到的产物进行磁分离，倾去上层液，加入无水乙醇经超声分散，然后再进行磁分离；如此反复洗涤几次，以除去多余的单体和聚合物。在室温下真空干燥，即得到深咖啡色的一维磁性纳米链。
经测试，所得到的一维磁性纳米链链长约为2μm，磁响应性为78.1emu/g，磁含量为94.8wt％。
实施例2：在配有冷凝管的100mL反应器中，加入75g乙腈和10g正丙醇；将0.08g Fe3O4微球加入到100mL反应器中；在反应器外加一个磁场强度为330Gs的磁铁；将0.55g EGDMA(乙二醇二甲基丙烯酸酯)和0.42g GMA(甲基丙烯酸缩水甘油酯)组成的单体混合液及0.015g的BPO(过氧化二苯甲酰)，振荡溶解后，加入到反应器中，混合均匀；逐步升温至75℃，聚合15h；将得到的产物进行磁分离，倾去上层液，加入无水乙醇经超声分散，然后再进行磁分离；如此反复洗涤几次，以除去多余的单体和聚合物。在室温下真空干燥，即得到深咖啡色的一维磁性纳米链。
经测试，所得到的一维磁性纳米链链长约为3μm，磁响应性为75.2emu/g，磁含量为93.1wt％。
实施例3：在配有冷凝管的100mL反应器中，加入80g乙腈；将0.13g Fe3O4微球加入到100mL反应器中；在反应器外加一个磁场强度为500Gs的磁铁；将0.63g DVB(二乙烯基苯)和0.51g MAA(甲基丙烯酸)组成的单体混合液及0.021g的AIBN(偶氮二异丁腈)，振荡溶解后，加入到反应器中，混合均匀；逐步升温至80℃，聚合10h；将得到的产物进行磁分离，倾去上层液，加入无水乙醇经超声分散，然后再进行磁分离；如此反复洗涤几次，以除去多余的单体和聚合物。在室温下真空干燥，即得到深咖啡色的一维磁性纳米链。
经测试，所得到的一维磁性纳米链链长约为6μm，磁响应性为72.3emu/g，磁含量为91.5wt％。
实施例4：在配有冷凝管的150mL反应器中，加入100g乙腈和10g正丁醇；将0.15g Fe3O4微球加入到100mL反应器中；在反应器外加一个磁场强度为780Gs的磁铁；将0.71g DVB(二乙烯基苯)和0.62g GMA(甲基丙烯酸缩水甘油酯)组成的单体混合液及0.023g的AIBN(偶氮二异丁腈)，振荡溶解后，加入到反应器中，混合均匀；逐步升温至82℃，聚合8h；将得到的产物进行磁分离，倾去上层液，加入无水乙醇经超声分散，然后再进行磁分离；如此反复洗涤几次，以除去多余的单体和聚合物。在室温下真空干燥，即得到深咖啡色的一维磁性纳米链。
经测试，所得到的一维磁性纳米链链长约为8μm，磁响应性为70.1emu/g，磁含量为90.3wt％。
实施例5：在配有冷凝管的150mL反应器中，加入80g乙腈和20g异丁醇；将0.19g Fe3O4微球加入到150mL反应器中；在反应器外加一个磁场强度为910Gs的磁铁；将0.84g EGDMA(乙二醇二甲基丙烯酸酯)和0.73g MAA(甲基丙烯酸)组成的单体混合液及0.025g的BPO(过氧化二苯甲酰)，振荡溶解后，加入到反应器中，混合均匀；逐步升温至85℃，聚合6h；将得到的产物进行磁分离，倾去上层液，加入无水乙醇经超声分散，然后再进行磁分离；如此反复洗涤几次，以除去多余的单体和聚合物。在室温下真空干燥，即得到深咖啡色的一维磁性纳米链。
经测试，所得到的一维磁性纳米链链长约为11μm，磁响应性为69.3emu/g，磁含量为89.4wt％。
实施例6：在配有冷凝管的100mL反应器中，加入90g乙腈和10g异丙醇；将0.12g Fe3O4微球加入到100mL反应器中；在反应器外加一个磁场强度为1100Gs的磁铁；将0.85g EGDMA(乙二醇二甲基丙烯酸酯)和0.85g GMA(甲基丙烯酸缩水甘油酯)组成的单体混合液及0.032g的AIBN(偶氮二异丁腈)，振荡溶解后，加入到反应器中，混合均匀；逐步升温至83℃，聚合12h；将得到的产物进行磁分离，倾去上层液，加入无水乙醇经超声分散，然后再进行磁分离；如此反复洗涤几次，以除去多余的单体和聚合物。在室温下真空干燥，即得到深咖啡色的一维磁性纳米链。
经测试，所得到的一维磁性纳米链链长约为14μm，磁响应性为67.4emu/g，磁含量为85.2wt％。
Claims (3)
1.一种一维磁性纳米链的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
(1)在配有冷凝管的反应器中，加入85～100wt％的乙腈和0～15wt％的醇；
(2)将相对单体混合液1～16wt％的Fe3O4微球加入到装有乙腈和醇的上述反应器中；
(3)在上述反应器外加一个磁场强度为100～1100Gs的磁铁；
(4)称取50～100wt％的交联剂单体和0wt％＞功能单体≤50wt％组成的单体混合液，以及单体混合液0.1～5wt％的引发剂，振荡溶解后，加入到上述反应器中，混合均匀；
(5)将上述反应器逐步升温至75～85℃，聚合6～15h；
(6)将步骤(5)得到的产物进行磁分离，倾去上层液，加入无水乙醇经超声分散，然后再进行磁分离；如此反复洗涤几次，以除去多余的单体和聚合物；在室温下真空干燥，即得到一维磁性纳米链；
所述功能单体是甲基丙烯酸缩水甘油酯或者甲基丙烯酸任一种；所述交联剂单体是二乙烯基苯或者乙二醇二甲基丙烯酸酯任一种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述引发剂是偶氮二异丁腈或者过氧化二苯甲酰任一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述醇是甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇或者异丁醇的任一种。
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