CN103737689B

CN103737689B - 一种活性染料染色竹质复合材及其制造方法

Info

Publication number: CN103737689B
Application number: CN201410026577.XA
Authority: CN
Inventors: 李贤军; 吴义强; 李新功; 王纯; 薛志成; 牟群英; 刘元; 谢力生
Original assignee: Central South University of Forestry and Technology
Current assignee: Central South University of Forestry and Technology
Priority date: 2014-01-21
Filing date: 2014-01-21
Publication date: 2016-01-20
Anticipated expiration: 2034-01-21
Also published as: CN103737689A

Abstract

本发明公开了一种活性染料染色竹质复合材及其制造方法，该活性染料染色竹质复合材的上染率≥75%，固色率≥70%，水洗色牢度和日晒色牢度均达到3级标准，密度介于0.7g/cm³～1.5g/cm³。制造方法是将原竹加工成竹片后经碾压处理得到疏解竹束，然后用碱液高温蒸煮得到蒸煮竹束，将蒸煮竹束经漂白、水洗、气干和高压-真空染色处理后得染色竹束，染色竹束经皂洗、干燥、浸胶后得浸胶染色竹束，浸胶染色竹束经干燥、组坯、冷压定型、加热固化、冷却平衡和后处理，得活性染料染色竹质复合材。本发明的活性染料染色竹质复合材具有上染率高、色牢度好、色彩丰富等优点，可广泛应用于家具、地板及各种装饰材料制造等领域。

Description

一种活性染料染色竹质复合材及其制造方法

技术领域

本发明属于竹材工业中的竹材改性和人造板制造技术领域，具体涉及一种活性染料染色竹质复合材及其制造方法。

背景技术

我国竹材蓄积量居世界前列，并且其生长速度快、分布面积广。我国是世界上最大的竹制品出口国，无论是产品质量和数量，还是企业规模和技术先进程度等均居世界领先水平，除了易腐、易虫蛀外，颜色单一是竹材及其制品的另外一个重要缺陷，难以满足市场对竹产品颜色多样化的需求。因此，开发出色彩丰富的竹产品，是提高竹材及其制品装饰效果，拓展其应用领域和提高产品附加值的重要技术途径。

目前在木材工业界，一般都是采用酸性或碱性染料对竹材或木材进行染色处理，该种染色方法主要是对木竹材中20%～30%左右的木素进行染色，而对含量最大的纤维素和半纤维素成分并不具有染色效果，且染色剂与木素之间的结合主要为氢键和物理吸附，存在上染率较低、色牢度较差、色彩不够艳丽等缺陷。活性染料是纺织行业最具代表性的染色剂之一，活性染料与酸性、碱性染料的不同之处在于活性染料具有一个（或两个）可与纤维素、半纤维素反应形成共价结合的活性基团，该活性基团在一定条件下可与木竹中的纤维素、半纤维素反应形成稳定的化学键而固着在木竹材上。因此，研制出一种活性染料染色竹质复合材及其制造方法，对于丰富竹产品种类、拓展其应用领域和提高产品附加值具有重要意义。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种上染率高、色牢度好、色彩丰富的活性染料染色竹质复合材及其制造方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为一种活性染料染色竹质复合材，所述活性染料染色竹质复合材的上染率≥75%，固色率≥70%，水洗色牢度和日晒色牢度均达到3级标准，密度介于0.7g/cm³～1.5g/cm³。

作为一个总的发明构思，本发明还提供一种上述的活性染料染色竹质复合材的制造方法，所述方法包括将原竹加工成竹片后经碾压处理得到疏解竹束，将疏解竹束用碱液进行高温蒸煮，得到蒸煮竹束；将蒸煮竹束用H₂O₂溶液进行漂白，在H₂O₂溶液中加硅酸钠作为稳定剂，漂白后对竹束进行水洗和气干；将气干后的竹束用含有助染剂Na₂SO₄的活性染料溶液进行真空-高压染色处理，得到染色竹束；将染色竹束用皂洗液进行皂洗，经干燥后，再用含有纳米氧化锌的胶液进行浸胶处理，得到浸胶染色竹束；将浸胶染色竹束进行干燥、组坯、冷压定型、加热固化、冷却平衡和后处理，得到活性染料染色竹质复合材。

上述的制造方法包括以下步骤：

（1）将原竹锯切并剖分后得到竹片，去除竹片的竹青和竹黄，然后对竹片进行碾压处理，得到疏解竹束；

（2）将疏解竹束用碱液进行蒸煮处理，蒸煮温度为80℃～100℃，蒸煮时间为1h～8h，得到蒸煮竹束；

（3）将蒸煮竹束置于H₂O₂溶液中进行漂白处理，并向H₂O₂溶液中加入硅酸钠作为稳定剂，将漂白处理后的竹束置于温水中震荡水洗，再气干至含水率为10%～20%；

（4）对气干后的竹束进行真空-高压染色处理，包括以下过程：将气干后的竹束置于高压浸注罐内进行前真空处理；前真空处理后，将含有助染剂Na₂SO₄的活性染料溶液注满高压浸注罐，并加热升温至50℃～70℃，罐内压力控制在0.3MPa～0.6MPa，保压10min～40min，对竹束进行染色；染色后对竹束进行后真空处理；后真空处理后，先泄除高压浸注罐内的压力，再向罐内注入Na₂CO₃溶液进行固色处理，得到染色竹束；

（5）将染色竹束置于皂洗液中进行皂洗处理，皂洗温度为80℃～100℃，皂洗时间为5min～20min；

（6）将皂洗处理后的染色竹束进行干燥，直至染色竹束的含水率为8%～15%；

（7）将干燥后的染色竹束用含有纳米氧化锌的胶液进行浸胶处理，浸胶时间为15min～40min，得到浸胶染色竹束；

（8）对浸胶染色竹束进行干燥，干燥温度控制在50℃～70℃，直至浸胶染色竹束的含水率为6%～18%；

（9）将干燥后的浸胶染色竹束置于模具中组坯后进行冷压定型，得到染色竹质复合板坯；将染色竹质复合板坯连同模具一起进行加热固化和冷却平衡处理，所得成型染色板材与模具分离后进行后处理，得到活性染料染色竹质复合材。

上述的制造方法中，优选的，所述碱液为氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液的质量浓度为0.5%～3%。

上述的制造方法中，优选的，所述H₂O₂溶液的质量浓度为1%～6%，所述硅酸钠的质量占H₂O₂溶液质量的0.1%～0.3%；所述漂白处理中，漂白温度为60℃～95℃，漂白时间为0.5h～4h。

上述的制造方法中，优选的，所述含有助染剂Na₂SO₄的活性染料溶液中活性染料的质量浓度为0.1%～1.0%，助染剂Na₂SO₄的质量浓度为1%～6%。

上述的制造方法中，优选的，所述活性染料为B型活性染料。

上述的制造方法中，优选的，所述皂洗液为水、Na₂CO₃和洗衣粉的混合液，所述皂洗液中Na₂CO₃的质量浓度为0.05%～0.5%，洗衣粉（主要成分为十二烷基苯磺酸钠、硫酸钠、三聚磷酸钠）的质量浓度为0.1%～0.5%。

上述的制造方法中，优选的，所述含有纳米氧化锌的胶液是由纳米氧化锌和胶黏剂组成，所述胶液中纳米氧化锌的质量与胶黏剂的质量之比为0.1%～0.5%；所述胶黏剂为酚醛树脂胶黏剂，所述胶黏剂的固含量为15%～35%。

上述的制造方法中，优选的，所述步骤（4）中，所述前真空处理的真空度控制在0.06MPa～0.08MPa，保持10min～20min；所述后真空处理的真空度控制在0.04MPa～0.06MPa，保持5min～10min；所述固色处理中，Na₂CO₃溶液的质量浓度为1%～5%，固色温度为50℃～70℃，固色时间为0.2h～1h。

本发明的制造方法中，一般地，加热固化的条件为：温度110℃～130℃，时间8h～16h，加热介质为导热油；冷却平衡处理是指将加热固化后的染色竹质复合板坯陈放12h～24h；后处理包括密堆存放、齐头、刨边和剖分，其中密堆存放时间为10天～30天。

与现有技术相比，本发明的优点在于：

（1）本发明的活性染料染色竹质复合材的制造方法采用高温碱煮、漂白、水洗、干燥和高压-真空染色处理等技术手段，解决了现有技术中竹材本身颜色单一、上染率较低、色牢度较差，难以满足市场对竹产品颜色多样化需求等缺陷，制造的活性染料染色竹质复合材具有上染率高、色牢度好、色彩丰富等优点。本发明的活性染料染色竹质复合材能被广泛应用于家具、地板及各种装饰材料的制造，拓展了竹材利用领域，提高了竹制品的附加值。

（2）本发明采用的活性染料与酸性、碱性染料的不同之处在于，本发明活性染料能够与竹材中的纤维素、半纤维素反应形成共价结合的活性基团，且在一定的条件下可形成稳定的化学键并固着在竹材上。采用活性染料在高压-真空条件下对竹材进行染色处理，使得活性染料染色竹质复合材具有上染率高、色牢度好、色彩丰富的特点。

具体实施方式

以下结合具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。

实施例1：

一种本发明的活性染料染色竹质复合材，该活性染料染色竹质复合材的上染率为76.3%，固色率为71.5%，水洗色牢度和日晒色牢度均达到3级标准，密度为0.90g/cm³。

一种上述本实施例的活性染料染色竹质复合材的制造方法，包括以下步骤：

（1）采用圆锯机将3年生原竹横截成1.9m长的竹筒，再采用破竹机将竹筒剖分为15等分的竹片；采用剖篾机除去竹片表面的竹青和竹黄；采用竹材碾压机对竹片进行碾压处理，将竹片碾压成为纵向不断裂、横向成网格状分离的竹束，得疏解竹束，疏解竹束最大直径不超过6mm。

（2）用质量浓度为1.5%的氢氧化钠溶液对疏解竹束进行蒸煮处理，处理温度为90℃，蒸煮时间为4小时，得到蒸煮竹束。

（3）将蒸煮竹束置于质量浓度为3%的H₂O₂溶液中进行漂白处理，在H₂O₂溶液中加入占H₂O₂溶液质量为0.1%的硅酸钠作为稳定剂，漂白处理温度为65℃，处理时间为0.5h，将漂白处理后的竹束置于温水（一般为30℃～50℃）中震荡水洗，然后气干至含水率10%。

（4）对气干后的竹束进行高压-真空染色处理，包括以下过程：将气干后的竹束置于高压浸注罐内进行前真空处理，真空度控制在0.06MPa，保持10min；前真空处理后将含有助染剂Na₂SO₄的活性染料（具体为BD-5B红型活性染料）溶液注满高压浸注罐，活性染料溶液中BD-5B红型活性染料的质量浓度为0.1%，助染剂Na₂SO₄的质量浓度为3%，然后加热使罐内染色溶液温度升至65℃，罐内压力控制在0.3MPa，保压20min，对竹束进行染色；染色后进行后真空处理，真空度控制在0.04MPa，保持5min；后真空处理结束后，先泄除高压浸注罐内的压力，然后向高压浸注罐内注入质量浓度为4%的Na₂CO₃溶液进行固色处理，并加热至65℃，于常压下固色0.5h，得到染色竹束。

（5）将染色竹束置于皂洗液中进行皂洗处理，皂洗液是水、Na₂CO₃和洗衣粉的混合液，其中Na₂CO₃的质量浓度为0.1%，洗衣粉（主要成分为十二烷基苯磺酸钠、硫酸钠、三聚磷酸钠）的质量浓度为0.2%；皂洗温度为95℃，皂洗时间为10min。

（6）将皂洗处理后的染色竹束进行干燥，直至染色竹束的含水率为12%。

（7）对干燥后的染色竹束用含有纳米氧化锌的胶液进行浸胶处理，其中含有纳米氧化锌的胶液由纳米氧化锌和胶黏剂组成，纳米氧化锌的质量与胶黏剂的质量之比为0.2%，胶黏剂为酚醛树脂胶黏剂，酚醛树脂胶黏剂的固含量为25%，浸渍时间为20min，得到浸胶染色竹束。

（8）采用网带式干燥机对浸胶染色竹束进行干燥，干燥温度控制在65℃，干燥后的含水率控制在13%。

（9）称取119.7kg干燥后的浸胶染色竹束，将其沿同一方向放入带有锁紧装置的模具中组坯，然后用冷压机进行冷压定型，得到染色竹质复合板坯，其中板坯目标密度控制在0.90g/cm³，板坯的长度等于竹束长度，板坯宽度为200mm，板坯厚度为350mm。压缩到设定目标密度后，用钢板和销钉锁紧模具，防止板坯反弹回复。将染色竹质复合板坯连同模具一同送入隧道式加热固化设备，加热固化的温度控制在120℃，加热固化的处理时间为10h，加热固化的介质为导热油；加热固化完成后，将染色竹质复合板坯连同模具置于室内陈放20h，待板坯完全冷却后，采用拆模机将模具与固化后的板坯分离，得成型染色板材，将成型染色板材密堆存放14天，采用齐边锯对活性染料染色竹质复合材进行齐边处理，然后用框锯机剖分成厚度为25mm的竹质板材，即活性染料染色竹质复合材。

本实施例制造的活性染料染色竹质复合材的规格：长度为1.9m，宽度为200mm，厚度为25mm；活性染料染色竹质复合材的密度为0.90g/cm³，上染率为76.3%，固色率为71.5%，水洗牢度和日晒色牢度均达到3级标准。本实施例制造的活性染料染色竹质复合材具有上染率高、色牢度好、色彩丰富等优点，能被广泛应用于家具、地板及各种装饰材料的制造。

实施例2：

一种本发明的活性染料染色竹质复合材，该活性染料染色竹质复合材的上染率为76.5%，固色率为72.8%，水洗色牢度和日晒色牢度均达到3级标准，密度为1.10g/cm³。

（1）采用圆锯机将3年生原竹横截成1.9m长的竹筒，再采用破竹机将竹筒剖分为18等分的竹片；采用剖篾机除去竹片表面的竹青和竹黄；采用竹材碾压机对竹片进行碾压处理，将竹片碾压成为纵向不断裂、横向成网格状分离的竹束，得疏解竹束，疏解竹束最大直径不超过6mm。

（2）用质量浓度为1.8%的氢氧化钠溶液对疏解竹束进行蒸煮处理，处理温度为90℃，蒸煮时间为6小时，得到蒸煮竹束。

（4）对气干后的竹束进行高压-真空染色处理，包括以下过程：将气干后的竹束置于高压浸注罐内进行前真空处理，真空度控制在0.08MPa，保持20min；前真空处理后将含有助染剂Na₂SO₄的活性染料（具体为BD-R橙活性染料）溶液注满高压浸注罐，活性染料溶液中BD-R橙活性染料的质量浓度为0.3%，助染剂Na₂SO₄的质量浓度为6%，然后加热使罐内染色溶液温度升至70℃，罐内压力控制在0.3MPa，保压30min，对竹束进行染色；染色后进行后真空处理，真空度控制在0.05MPa，保持10min；后真空处理结束后，先泄除高压浸注罐内的压力，然后向高压浸注罐内注入质量浓度为4%的Na₂CO₃溶液进行固色处理，并加热至70℃，于常压下固色1h，得到染色竹束。

（5）将染色竹束置于皂洗液中进行皂洗处理，皂洗液是水、Na₂CO₃和洗衣粉的混合液，其中Na₂CO₃的质量浓度为0.1%，洗衣粉（主要成分为十二烷基苯磺酸钠、硫酸钠、三聚磷酸钠）的质量浓度为0.2%；皂洗温度为95℃，皂洗时间为15min。

（6）将皂洗处理后的染色竹束进行干燥，直至染色竹束的含水率10%。

（7）对干燥后的染色竹束用含有纳米氧化锌的胶液进行浸胶处理，其中含有纳米氧化锌的胶液由纳米氧化锌和胶黏剂组成，纳米氧化锌的质量与胶黏剂的质量之比为0.3%，胶黏剂为酚醛树脂胶黏剂，酚醛树脂胶黏剂的固含量为20%，浸渍时间为30min，得到浸胶染色竹束。

（8）采用网带式干燥机对浸胶染色竹束进行干燥，干燥温度控制在60℃，干燥后的含水率控制在15%。

（9）称取146.3kg干燥后的浸胶染色竹束，将其沿同一方向放入带有锁紧装置的模具中组坯，然后用压机进行冷压定型，得到染色竹质复合板坯，其中板坯目标密度控制在1.10g/cm³，板坯的长度等于竹束长度，板坯宽度为200mm，板坯厚度为350mm。压缩到设定目标密度后，用钢板和销钉锁紧模具，防止板坯反弹回复。将染色竹质复合板坯连同模具一同送入隧道式加热固化设备，加热固化的温度控制在125℃，加热固化的处理时间为12h，加热固化的介质为导热油；加热固化完成后，将染色竹质复合板坯连同模具置于室内陈放22h，待板坯完全冷却后，采用拆模机将模具与固化后的板坯分离，得成型染色板材，然后将成型染色板材密堆存放，时间控制在20天；采用齐边锯对活性染料染色竹质复合材进行齐边处理，然后用框锯机剖分成厚度为30mm后的竹质板材，即活性染料染色竹质复合材。

本实施例制造的活性染料染色竹质复合材的规格：长度为1.9m，宽度为200mm，厚度为30mm；活性染料染色竹质复合材的密度为1.10g/cm³，上染率为76.5%，固色率为72.8%，水洗牢度和日晒色牢度均达到3级标准。本实施例制造的活性染料染色竹质复合材具有上染率高、色牢度好、色彩丰富等优点，能被广泛应用于家具、地板及各种装饰材料的制造。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应该指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下的改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims

1.一种活性染料染色竹质复合材的制造方法，其特征在于，所述方法包括将原竹加工成竹片后经碾压处理得到疏解竹束，将疏解竹束用碱液进行高温蒸煮，得到蒸煮竹束；将蒸煮竹束用H₂O₂溶液进行漂白，在H₂O₂溶液中加硅酸钠作为稳定剂，漂白后对竹束进行水洗和气干；将气干后的竹束用含有助染剂Na₂SO₄的活性染料溶液进行真空-高压染色处理，得到染色竹束；将染色竹束用皂洗液进行皂洗，经干燥后，再用含有纳米氧化锌的胶液进行浸胶处理，得到浸胶染色竹束；将浸胶染色竹束进行干燥、组坯、冷压定型、加热固化、冷却平衡和后处理，得到活性染料染色竹质复合材；

所述含有纳米氧化锌的胶液是由纳米氧化锌和胶黏剂组成，所述胶黏剂为酚醛树脂胶黏剂；

所述活性染料染色竹质复合材的上染率≥75%，固色率≥70%，水洗色牢度和日晒色牢度均达到3级标准，密度介于0.7g/cm³～1.5g/cm³。

2.根据权利要求1所述的制造方法，包括以下步骤：

3.根据权利要求1或2所述的制造方法，其特征在于，所述碱液为氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液的质量浓度为0.5%～3%。

4.根据权利要求1或2所述的制造方法，其特征在于，所述H₂O₂溶液的质量浓度为1%～6%，所述硅酸钠的质量占H₂O₂溶液质量的0.1%～0.3%；所述漂白处理中，漂白温度为60℃～95℃，漂白时间为0.5h～4h。

5.根据权利要求1或2所述的制造方法，其特征在于，所述含有助染剂Na₂SO₄的活性染料溶液中活性染料的质量浓度为0.1%～1.0%，助染剂Na₂SO₄的质量浓度为1%～6%。

6.根据权利要求5所述的制造方法，其特征在于，所述活性染料为B型活性染料。

7.根据权利要求1或2所述的制造方法，其特征在于，所述皂洗液为水、Na₂CO₃和洗衣粉的混合液，所述皂洗液中Na₂CO₃的质量浓度为0.05%～0.5%，洗衣粉的质量浓度为0.1%～0.5%。

8.根据权利要求1或2所述的制造方法，其特征在于，所述含有纳米氧化锌的胶液中纳米氧化锌的质量与胶黏剂的质量之比为0.1%～0.5%；所述胶黏剂的固含量为15%～35%。

9.根据权利要求2所述的制造方法，其特征在于，所述步骤（4）中，所述前真空处理的真空度控制在0.06MPa～0.08MPa，保持10min～20min；所述后真空处理的真空度控制在0.04MPa～0.06MPa，保持5min～10min；所述固色处理中，Na₂CO₃溶液的质量浓度为1%～5%，固色温度为50℃～70℃，固色时间为0.2h～1h。